CN101796403B - 液体展开用板 - Google Patents

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Abstract

本发明是液体展开用板，该板是在基材的至少一个面上配置液体接受层，该液体接受层含有粘合剂以及嵌段共聚物，该嵌段共聚物含有含氧化乙烯单元的嵌段和含碳原子数为3以上的烯化氧单元的嵌段。根据本发明，可提供即使在高温高湿下也显示稳定的液体展开性、且基材密合性也良好的生物传感器用的展开用板。通过使用本发明的液体展开用板，可以使生物传感器的测定精度提高。

Description

液体展开用板
技术领域
本发明涉及在对各种微量的液体试样中的特定成分、例如血液或尿液等的生物体液的特定成分进行检查或定量时使用的生物传感器中具备的液体展开用板。特别涉及在具备通过毛细管现象导入液体试样的腔体的生物传感器中帮助液体试样向腔体内导入的液体展开用板。 
背景技术
对液体试样中的特定成分进行定量的生物传感器例如有通过计测血液中的葡萄糖与担载在传感器上的葡萄糖氧化酶、铁氰化钾等试剂反应得到的电流值，来求出血糖值等的仪器(参照专利文献1)。 
图1是表示上述的以往的血糖测定用的生物传感器的一个例子的分解透视图。应说明的是，图1所示的生物传感器的基本构成与本发明的生物传感器同等。图1中，通过丝网印刷等，在含有聚对苯二甲酸乙二醇酯等的绝缘基板5上形成含有作用极1和对电极2的电极。这些电极上形成含有作为酶的葡萄糖氧化酶、作为电子传递体的铁氰化钾以及作为亲水性高分子的羧甲基纤维素等的试剂层10。 
将一定量的血液采集到腔体11中，通过上述电极检测采集的血液与试剂层10反应产生的电流值。为了形成腔体，覆盖膜6经由间隔物7与绝缘性基板5密合。间隔物7是将电极以及试剂层的部分切出细长缺口。覆盖膜6上形成空气逃逸孔9。 
上述构成的生物传感器中，血液通过毛细管现象由吸引口8导入腔体11内，导入到有电极和试剂层的位置。电极上的血液与试剂反应产生的电流值经由导线3、4，由未图示的外部测定装置读取。 
但是，仅凭上述毛细管现象很难将血液顺利导入腔体11内。为了更快且准确地导入血液，尝试了覆盖试剂层10，在其上展开卵黄卵磷脂等表面活性剂层12等的方法。 
但是，这些方法中，被吸引到腔体内部的液体试样的吸引速度容易发生偏差。特别是在高温多湿环境的保存中，容易发生表面活性剂的渗出，因此产生传感器测定的偏差。 
专利文献1：日本特开平10-318970号公报 
发明内容
本发明针对以往技术的背景，提供可以以少量的检样量进行测定、检样吸收速度快且测定精度高的生物传感器用的液体展开用板。 
本发明为了解决上述课题，采用了以下的装置。即，本发明的液体展开用板是在基材的至少一个面上配置液体接受层，该液体接受层含有粘合剂以及嵌段共聚物，该嵌段共聚物含有含氧化乙烯单元的嵌段和含碳原子数为3以上的烯化氧单元的嵌段。 
根据本发明，可以提供即使在高温高湿下也显示稳定的液体展开性、且基材密合性良好的生物传感器用的液体展开用板。通过使用本发明的液体展开用板，可以使生物传感器的测定精度提高。 
附图简述 
图1是表示生物传感器的主要构成的分解透视图。 
符号说明 
1  作用极 
2  对电极 
3  作用极用引线 
4  对电极用引线 
5  绝缘基板 
6  覆盖膜 
7  间隔物 
8  吸引口 
9  空气逃逸孔 
10 试剂层 
11 腔体 
12 表面活性剂层 
13 基材背面 
具体实施方式
本发明的液体展开用板设置在生物传感器、特别是电极方式(电导率测定)的检查板中、液体可由检查板的吸引孔快速导入的所谓的液体展开用板。液体展开用板是在基材的至少一个面上配置液体接受层而成的。本发明的液体展开用板配合包含粘合剂、以及特定的烯化氧单元组合的嵌段共聚物作为液体接受层，结果发现其可以解决上述课题。 
构成液体接受层的粘合剂例如有：聚酯树脂、乙烯/乙酸乙烯基酯共聚树脂、离聚物树脂、聚氨酯树脂、尼龙树脂、乙烯/丙烯酸共聚树脂、乙烯/丙烯酸乙酯共聚树脂、乙烯/丙烯酸甲酯共聚树脂、乙烯/甲基丙烯酸共聚树脂、乙烯/乙烯基醇共聚树脂、聚乙烯基缩丁醛树脂、聚苯乙烯树脂、聚烯化氧树脂、明胶等有机系粘合剂，或含有锆、硅、铝、钛原子等的无机系粘合剂等。其中，从与基材的粘着力、或液体的湿润性以及展开性等角度考虑，优选使用聚酯树脂作为粘合剂。 
包含含氧化乙烯单元的嵌段和含有碳原子数为3以上的烯化氧单元的嵌段的嵌段共聚物具有调节液体接受层的表面电阻值和临界表面张力的功能。通过含有该嵌段共聚物，液体的湿润性和展开性良好，因此优选。 
该嵌段共聚物优选下述通式(1)或(2)所示的嵌段共聚物。 
HO-(CH2CH2O)l-(R1-O)m-(CH2CH2O)n-H    (1) 
HO-(R2-O)o-(CH2CH2O)p-(R3-O)q-H    (2) 
这里，R1、R2、R3表示碳原子数为3以上的亚烷基，l、m、n、o、p、q表示整数。上述通式(1)和(2)所示的化合物可通过1H-NMR或 13C-NMR鉴定。 
上述通式(1)所示的氧化乙烯/烯化氧/氧化乙烯型的嵌段共聚物的例子有：Pluronic(R)PE3100、PE3500、PE4300、PE6100、PE6120、PE6200、PE6400、PE6800、PE7400、PE8100、PE9200、PE9400、PE10100，PE10300，PE10400，PE10500(ビ一エ一エスエフジヤパン(株)制备)，アデカ(R)プルロニツクL-23、L-31、L-33、L-34、L-35、F-38、L-42、L-43、L-44、L-61、L-62、L-64、P-65、F-68、L-71、L-72、P-75、P-77、L-81、P-84、P-85、F-88、L-92、P-94、F-98、L-101、P-103、P-104、P-105、F-108、L-121、L-122、P-123、F-127((株)ADEKA制备)，ニユ 一ポ一ル PE-34、PE-61、PE-62、PE-64、PE-68、PE-71、PE-74、PE-75、PE-78、PE-108、PE-128(三洋化成工业(株)制备)，プロノン(R)#124P、#188P、#407P(日本油脂(株)制备)等。上述通式(2)所示的烯化氧/氧化乙烯/烯化氧型的嵌段共聚物的例子有：Pluronic(R)RPE1720、RPE1740、RPE2035、RPE2510、RPE2520、RPE2525、RPE3110(ビ一エ一エスエフジヤパン(株)制备)，アデカ(R)プルロニツク17R-2、17R-3、17R-4、25R-1、25R-2((株)ADEKA制备)等。 
上述嵌段共聚物中，上述通式中所示的烯化氧单元的碳原子数优选为3-5以上。明确的原因尚不清楚，但根据发明人的实验可证实：烯化氧单元的碳原子数为6以上，则液体的展开性有偏差。其中特别是烯化氧单元为氧化丙烯单元的，液体展开性更好。 
上述嵌段共聚物通过凝胶渗透色谱(GPC)测定的数均分子量优选500以上，更优选900-20000，特别优选1500-15000。即，上述嵌段共聚物的数均分子量为500以上，则液体接受层的液体展开性良好，结果，测定精度稳定。短时间即可完成测定，因此优选。数均分子量为20000以下，则容易使嵌段共聚物均匀地分散在粘合剂中，因此优选。 
所述嵌段共聚物优选按照JIS K0070(1992)测定的羟基值优选为5-200mgKOH/g，更优选为10-100mgKOH/g。羟基值为5mgKOH/g以上，则与粘合剂的相容性良好。与基材的密合性良好，优选。羟基值为200mgKOH/g以下，则液体的湿润性和展开性良好。测定精度稳定，优选。 
所述嵌段共聚物按照JIS K0064(1992)测定的熔点优选为25℃以上，更优选为30℃以上。熔点的上限优选70℃以下，更优选60℃以下。嵌段共聚物的熔点为25℃以上，则嵌段共聚物难以从液体接受层中渗出。由此，在形成该液体展开用板后直接卷曲时，难以使液体接受层转印在基材背面，因此优选。如果液体接受层转印在基材背面，则使用该液体展开用板吸引液体时，液体也扩散至该基材背面，由此难以仅以采集一定量以上的液体，或测定精度不稳定。 
所述嵌段共聚物中的聚氧化乙烯的重量比没有特别限定，优选使用1-90％重量，更优选使用5-80％重量。聚氧化乙烯的重量比是该嵌段共聚物中所含的氧化乙烯单元相对于嵌段共聚物的总重量的比例。聚氧化乙烯的重量比为1％重量以上，则液体接受层中的液体的湿润性和展开性良好，优选。聚氧化乙烯的重量比为90％以下，则与粘合剂的相容性良好，与基材的密合性良好，优选。
上述嵌段共聚物的含量相对于100重量份粘合剂优选0.1-30重量份，更优选0.5-20重量份，特别优选1-15重量份。嵌段共聚物的含量为0.1重量份以上，则液体接受层的液体湿润性和展开性良好，优选。嵌段共聚物的含量为30重量份以下，则与基材的密合性良好，难以发生由于嵌段共聚物渗出液体接受层表面而导致的粘连，因此优选。 
液体接受层中优选含有与羟基反应的交联剂。通过含有与羟基反应的交联剂，液体接受层与基材的密合性提高。 
所述与羟基反应的交联剂有：异氰酸酯化合物、缩水甘油基化合物、 唑啉化合物、金属螯合化合物等公知的交联剂。其中优选使用多异氰酸酯。 
多异氰酸酯没有特别限定，可优选使用三聚(ヌレ一ト型、缩二脲(ビュ一レット)型、加合型的任意类型。其中优选使用加合型，例如甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等三羟甲基丙烷加合体等。 
本发明中使用的基材优选使用塑料膜、合成纸、纸或实施了表面处理的复合板等。其中，从尺寸稳定性或耐久性等角度考虑，优选塑料膜。 
塑料膜的材质有：聚酯、聚烯烃、聚酰胺、聚酯酰胺、聚醚、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚对亚苯基硫醚、聚醚酯、聚氯乙烯、聚(甲基)丙烯酸酯。也可以使用它们的共聚物或掺混物或进一步交联的化合物。 
上述塑料膜中，优选包含聚酯、例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯、聚乙烯α，β-双(2-氯苯氧基)乙烷4，4’-二甲酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等的膜。其中，综合考虑机械特性、操作性等的品质、经济性等，则特别优选使用包含聚对苯二甲酸乙二醇酯的膜。 
基材的厚度没有特别限定，通常为10μm-500μm，优选20μm-300μm，更优选30μm-200μm。 
液体接受层对基材的附着量优选为0.1-5g/m2，更优选0.5-5g/m2。附着量比0.1g/m2少，则由于加工时的擦伤等，有时发生液体接受层脱落、出现针孔。结果测定精度降低。附着量比5g/2多，则操作性变差，有时容易发生粘连。 
对于制备本发明的液体展开用板的方法如下进行说明。例如，液体接受层可将含有构成该液体接受层的成分的涂布液涂布在基材上，通过形成涂膜来形成。所述涂布液例如可以是将上述粘合剂与上述嵌段共聚物混合、在甲苯或甲基乙基酮(MEK)等有机溶剂或水等溶剂中稀释成所需浓度来获得。 
该涂布液的涂布方法没有特别限定，可以采用凹版涂布法、逆涂法、吻涂法、模具涂布法以及棒涂法等方法。此时，在基材上涂布涂布液之前，可以根据需要实施空气中或其它气氛中的电晕放电处理、等离子体处理等的表面处理，由此，不仅涂布性优良，还可以更牢固地在基材上形成液体接受层。应说明的是，涂布液浓度和涂膜干燥条件没有特别限定，优选在对基材的各特性没有不良影响的范围内进行。通常，涂布液浓度是该液体接受层成分相对于涂布液优选为1-50％重量。涂抹干燥条件优选在70-160℃下为10秒至5分钟左右。 
液体接受层可以是预先用上述涂布液制成膜状物，将其密合在基材上来形成。密合时，例如可采用在有机硅系树脂膜等的脱模薄膜上涂布涂布液、转印在基材上的方法。 
实施例 
以下通过实施例具体进行本发明的说明，但本发明并不受这些实施例的任何限定。应说明的是，实施例中，试验片的特性的评价方法如下。 
(实施例1) 
[各构件的制备方法] 
以下对各构件的制备方法进行说明。 
(1)间隔物的制备方法 
以东丽(株)制备的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜“ルミラ一”(R)(型号100E20)为基材。准备将软化点105℃的聚酯系粘着剂树脂溶解于甲苯/MEK(甲基乙基酮)＝4/1(重量比)的30％溶液(高松油脂株式会社制备ペスレジンS140)作为涂布液。将该30％溶液用缺角轮涂布机(commna coater)涂布于有机硅系脱模薄膜上，在120℃下干燥2分钟，然后将聚酯系粘着剂树脂转印在基材的一个面上。同样，也将聚酯系 粘着剂树脂转印在基材的另一个面上，获得两面具有聚酯系粘着剂树脂层的间隔薄膜(spacer film)。聚酯系粘着剂树脂层的厚度分别为20μm。 
(2)覆盖膜的制备方法 
以东丽(株)制备的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜“ルミラ一”(R)(型号100T60)为基材。准备将高松油脂(株)制备的聚酯树脂ペスレジンS-140和通式(1)所示的嵌段共聚物A(三洋化成工业(株)制备ニユ一ポ一ルPE-64；烷基R1：丙烯；聚氧化乙烯重量比40％，数均分子量(Mn)3016，羟基值37.2mgKOH/g)按照100重量份/5重量份的比例混合、用甲苯/MEK＝1/1(重量比)稀释为15％重量所得，以此作为涂布液。通过凹版涂布机将涂布液涂布在基材的一个面，在120℃下干燥30秒，得到具有液体接受层的覆盖膜。液体接受层的涂布厚度为1.0g/m2。 
[腔体的制备方法] 
将按照上述各构件的制备方法(1)的规程制备的间隔物、和按照上述各构件的制备方法(2)的规程制备的具有液体接受层的覆盖膜粘合，由此在东丽(株)制备的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜“ルミラ一”(R)(型号250H10)上制备具有宽1.2mm、高140μm、长20mm腔体的试验片。液体接受层朝向间隔物一侧，与覆盖膜粘合。 
(液体展开性评价) 
将按照上述腔体的制备方法的规程制备的试验片在23℃65％RH的气氛下暴露5天、以及在40℃90％RH的气氛下暴露5天，各条件分别准备3个。将血细胞容积比调节为45％的血液对准该试验片的吸引孔的前端，通过毛细管现象将血液导入上述腔体内。计测将血液对准吸引孔的前端后至血液到达腔体内的15mm的位置所需要的时间。以3个试验片的平均值进行评价。 
(基材密合性) 
按照JIS K-5600-5-6，通过划格法评价按照上述覆盖膜的制备方法的规程制备的覆盖膜与液体接受层的基材的密合性。以3个试验片的最小值进行评价。 
(实施例2) 
在上述覆盖膜的制备方法中，将5重量份嵌段共聚物A替代为20重量份通式(1)所示的嵌段共聚物B((株)ADEKA制备アデカ(R)プルロニツク17R-2；烷基R1：丙烯；聚氧化乙烯重量比80％，数均分子量(Mn)8436，羟基值13.3mgKOH/g)，除此之外与实施例1同样，进行试验片的制备和评价。
(实施例3) 
在上述覆盖膜的制备方法中，将5重量份嵌段共聚物A替代为25重量份通式(2)所示的嵌段共聚物C((株)ADEKA制备アデカ(R)プルロニツク17R-2；烷基R2和R3：丙烯；聚氧化乙烯重量比20％，数均分子量(Mn)2183，羟基值51.4mgKOH/g)，除此之外与实施例1同样，进行试验片的制备和评价。 
(实施例4) 
在上述覆盖膜的制备方法中，将5重量份嵌段共聚物A替代为10重量份通式(1)所示的嵌段共聚物D(ビ一エ一エスエフヅャン(株)制备的Pluronic(R)3100；烷基R1：丙烯；聚氧化乙烯重量比10％，数均分子量(Mn)1146，羟基值979mgKOH/g)，除此之外与实施例1同样，进行试验片的制备和评价。 
(实施例5) 
在上述覆盖膜的制备方法中，相对于100重量份聚酯树脂，在涂布液中进一步加入5重量份作为多异氰酸酯成分的タケネ一トD-110N(三井ポリゥレタン(株)制备三羟甲基丙烷加合型二甲苯二异氰酸酯，除此之外与实施例1同样，进行试验片的制备和评价。 
(比较例1) 
在上述覆盖膜的制备方法中，将5重量份嵌段共聚物A替代为5重量份聚氧化乙烯烷基醚(三洋化成工业(株)制备ナロアクテイ一CL20)，除此之外与实施例1同样，进行试验片的制备和评价。 
(比较例2) 
在上述覆盖膜的制备方法中，将5重量份嵌段共聚物A替代为20 重量份失水山梨醇酯醚型非离子系表面活性剂(东邦化学工业(株)制备ソルボン T-20)，除此之外与实施例1同样，进行试验片的制备和评价。 
(比较例3) 
在上述覆盖膜的制备方法中，将5重量份嵌段共聚物A替代为20重量份咪唑啉型阳离子系表面活性剂(三洋化成工业(株)制备カチオンSF-10)，除此之外与实施例1同样，进行试验片的制备和评价。 
(实施例6) 
在上述间隔物的制备方法中，替代为将聚酯系粘着剂树脂溶解于甲苯/MEK(甲基乙基酮)＝4/1(重量比)的30％溶液(高松油脂株式会社制备ペスレジンS120)，在上述覆盖膜的制备方法中，将5重量份嵌段共聚物A替代为5重量份通式(1)所示的嵌段共聚物E((株)ADEKA制备アデカ(R)プルロニツクP-84；烷基R1：丙烯；聚氧化乙烯重量比40％，数均分子量(Mn)4332，羟基值25.9mgKOH/g，熔点34℃)，除此之外与实施例1同样，进行试验片的制备和评价。 
(基材背面的转移性评价) 
在由上述覆盖膜的制备方法得到的试验片的液体接受层上叠合东丽(株)制备的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜“ルミラ一”(R)(型号100T60)，由其上施加2kPa的载荷，在23℃65％RH的气氛下放置5天。然后从试验片上剥离聚对苯二甲酸乙二醇酯，将和光纯药(株)制备的湿润试剂60mN/m液体滴加到液体接受层所接触表面，调查是否有试剂的回缩(ハジキ)。液体接受层的成分转印至PET膜时，PET膜表面的湿润性提高，因此没有试剂的回缩。即，试剂有回缩时，表示液体接受层的成分未转印至PET膜。 
(实施例7) 
在上述覆盖膜的制备方法中，将5重量份嵌段共聚物E替代为5重量份通式(1)所示的嵌段共聚物F(三洋化成工业(株)制备ニユ一ポ一ルPE-61；烷基R1：丙烯；聚氧化乙烯重量比10％，数均分子量(Mn)1979，羟基值56.7mgKOH/g，熔点-30℃)，除此之外与实施例6同样， 进行试验片的制备和评价。 
(实施例8) 
在上述覆盖膜的制备方法中，将5重量份嵌段共聚物E替代为5重量份通式(1)所示的嵌段共聚物G((株)ADEKA制备アデカ(R)プルロニツクL-121；烷基R1：丙烯；聚氧化乙烯重量比20％，数均分子量(Mn)4714，羟基值23.8mgKOH/g，熔点5℃)，除此之外与实施例6同样，进行试验片的制备和评价。 
[表1] 
表1 
[表2] 
由表1和表2可知，实施例中表示的液体接受层即使在高温多湿的环境下保存，也显示稳定的液体展开性，且与基材的密合性也良好。 
与此相对，比较例1-3中表示的液体接受层不含有包含通式(1)或(2)所示的嵌段单元的嵌段共聚物，因此液体展开性不稳定，与基材的密合性也差。 
实施例6中所示的液体展开用板中，液体接受层成分不会转印在基材背面，因此显示稳定的液体展开性。 
与此相对，实施例7和8中给出的液体展开用板中，嵌段共聚物的熔点不是25℃以上，因此液体接受层成分转印在基材背面。因此，将该液体展开用板装入生物传感器，使液体与该生物传感器的液体吸引口接触，则液体不仅被吸引到该生物传感器的腔体内，液体也扩散至液体展开用板的基材背面，因此测定精度降低。 
产业实用性 
本发明的液体展开用板在对血液或尿液等生物体试样、或食品工业的原料或产品、果汁等试样中含有的特定成分进行检查或定量时使用。其中优选在对血液或尿液等生物体液的特定成分进行检查或定量时使用。 

Claims (6)

1.液体展开用板，其中，在生物传感器中，在覆盖膜基材的至少一个面上配置液体接受层，该液体接受层含有粘合剂以及包含下述通式(1)的嵌段共聚物，所述生物传感器的结构为：为了形成腔体，覆盖膜经由间隔物与绝缘性基板密合，间隔物将电极以及试剂层的部分切出细长缺口，覆盖膜上形成空气逃逸孔，
HO-(R2-O)o-(CH2CH2O)p-(R3-O)q-H   (1)
这里，R2和R3表示碳原子数为3以上的亚烷基，o、p和q表示整数。
2.权利要求1所述的液体展开用板，其中，上述嵌段共聚物的熔点是25℃以上。
3.权利要求1或2所述的液体展开用板，其中，上述嵌段共聚物的数均分子量为500以上。
4.权利要求1或2所述的液体展开用板，其中，上述嵌段共聚物的羟基值为5-200mgKOH／g。
5.权利要求1或2所述的液体展开用板，其中，上述液体接受层含有与羟基反应的交联剂。
6.权利要求5所述的液体展开用板，其中，上述交联剂是多异氰酸酯。
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