CN104950020A - 一种用于碘离子检测的抛弃式电化学传感器及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于痕量碘离子检测的抛弃式电化学传感器，其是由基片和设置在基片上的银工作电极、碳对电极、银/氯化银参比电极、电极导线组成，所述基片是厚度为0.2mm-0.5mm的塑料基片；所述银工作电极设置于传感器的中间；所述电极导线为在塑料片上印刷的银条，由于银易氧化，在所述银条上覆盖印刷有碳层；所述电极导线设置为三根，其一端分别与所述银工作电极、碳对电极、银/氯化银参比电极相接，另一端均与电极接脚相接；所述基片上设置有一层绝缘层，所述绝缘层是绝缘油墨。本发明还公开了该传感器的制造方法。本发明提供的用于痕量碘离子检测的抛弃式电化学传感器，灵敏度高、检测限低、成本低、测试结果准确性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于痕量碘离子检测的抛弃式电化学传感器及其制造方法。
背景技术
碘是人体所必需的微量元素，不仅调节着机体内许多物质的代谢，而且对机体的生长发育也有重要影响。人体出现碘缺乏时，会引起地方性甲状腺肿、克汀病、单纯性聋哑、流产、胎儿先天畸形等情况的发生。摄入过量的碘也会扰乱甲状腺的正常功能，导致甲状腺功能亢进或减退。目前测定碘普遍采用的方法是砷铈催化分光光度法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、高效液相色谱(HPLC)、离子选择电极法和电化学溶出分析法。砷铈催化分光光度法、ICP-MS、HPLC等方法虽然灵敏度高，但仪器设备成本高，且对操作人员的专业要求高。离子选择电极法虽然成本低，操作简单，但是灵敏度不高，仅能测试mM级别浓度的碘离子。相比这些方法，电化学溶出分析法的灵敏度高，且仪器成本低，操作简单。
传统的电化学方法都是使用玻碳、银盘、金盘电极等作为工作电极，该类电极价格高，每次使用后需打磨后才能再次使用，在大量样品的检测时，实用性较差。使用丝网印刷技术制备的丝网印刷电极，电极一致性好，价格低廉。由于电极都是一次性使用，不存在交叉污染。
Mei-Hsin Chiu等曾报道使用银电极结合循环伏安电化学方法测试溶液中的卤素离子。银电极可同时测试溶液中氯、溴、碘三种卤素离子，但该方法的灵敏度不高，碘离子的检测限为3.1μM(Biosensors andBioelectronics,2009,24,3008-3013)。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种灵敏度高、检测限低、成本低、测试结果准确性高的用于痕量碘离子检测的抛弃式电化学传感器及其制造方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明一种用于痕量碘离子检测的抛弃式电化学传感器，其是由基片和设置在基片上的银工作电极、碳对电极、银/氯化银参比电极、电极导线组成，所述基片是厚度为0.2mm-0.5mm的塑料基片；所述银工作电极设置于传感器的中间；所述电极导线为在塑料片上印刷的银条，由于银易氧化，在所述银条上覆盖印刷有碳层；所述电极导线设置为三根，其一端分别与所述银工作电极、碳对电极、银/氯化银参比电极相接，另一端均与电极接脚相接；所述基片上设置有一层绝缘层，所述绝缘层是绝缘油墨。塑料基片厚度越厚机械刚性越强，塑料基片的优选厚度为0.35mm。
进一步地，所述基片为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯中的一种。
进一步地，为提高印刷性能，所述基片在使用前经电晕处理。
进一步地，所述银工作电极为导电银油墨。
进一步地，所述碳对电极为导电碳油墨。
进一步地，所述银/氯化银参比电极中银和氯化银的摩尔比为3：2。
一种用于痕量碘离子检测的抛弃式电化学传感器的制作方法，其包括以下步骤：
（1）选取厚度为0.2mm-0.5mm的塑料基片，经电晕和清洁处理后，置于110～120℃下烘烤30分钟，减小PET片材在后续加热工艺中的形变；
（2）在塑料基片上印刷一层厚度在12-24μm的导电银油墨，然后在90～100℃下烘烤8～12分钟，得到银工作电极和传感器的导线；
（3）在（2）得到的塑料基片上印刷一层厚度18-24μm的导电碳油墨，然后在90～100℃下烘烤8～12分钟，得到碳对电极，并在银导线上覆盖一层碳；
（4）在（3）得到的塑料基片上印刷一层厚度在12-24μm的银/氯化银油墨，然后在95℃下烘烤8～12分钟，得到银/氯化银参比电极。
（5）在（4）得到的塑料基片上印刷一层厚度为12～24μm的绝缘油墨，然后在85～95℃下烘烤8～12分钟，得到整个传感器。
本发明的有益效果是：
（1）本发明所使用的电化学传感器采用丝网印刷的方法制备，具有成本低、一致性好的优点；
（2）本发明中电化学传感器的工作电极材质是银，银对卤素离子具有良好的特异性，可有效去除有机物和其他阴离子对测试的干扰；
（3）本发明使用电化学溶出分析方法，灵敏度高、检测限低、成本低、测试结果准确性高。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的结构示意图；
图2为富集时间与检测限的关系图；
图3为富集电位对卤素离子溶出峰电流高度的影响；
图4为样本碘离子浓度和峰电流间的线性关系。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
如图1所示，本发明一种用于痕量碘离子检测的抛弃式电化学传感器，其是由基片1和设置在基片1上的银工作电极2、碳对电极3、银/氯化银参比电极4、电极导线5组成，所述基片1是厚度为0.35mm的塑料基片；所述银工作电极2设置于传感器的中间；所述电极导线5为在塑料片上印刷的银条，由于银易氧化，在所述银条上覆盖印刷有碳层；所述电极导线5设置为三根，其一端分别与所述银工作电极2、碳对电极3、银/氯化银参比电极4相接，另一端均与电极接脚6相接；所述基片1上设置有一层绝缘层7，所述绝缘层7是绝缘油墨。
其中：所述基片1为聚对苯二甲酸乙二醇酯；为提高印刷性能，所述基片1在使用前经电晕处理；所述银工作电极2为导电银油墨；所述碳对电极3为导电碳油墨；所述银/氯化银参比电极4中银和氯化银的摩尔比为3：2。
本发明一种用于痕量碘离子检测的抛弃式电化学传感器的制作方法，其包括以下步骤：
（1）选取厚度为0.35mm的塑料基片，经电晕和清洁处理后，置于120℃下烘烤30分钟，减小PET片材在后续加热工艺中的形变；
（2）在塑料基片上印刷一层厚度在24μm的导电银油墨，然后在96℃下烘烤10分钟，得到银工作电极和传感器的导线；
（3）在（2）得到的塑料基片上印刷一层厚度24μm的导电碳油墨，然后在95℃下烘烤10分钟，得到碳对电极，并在银导线上覆盖一层碳；
（4）在（3）得到的塑料基片上印刷一层厚度在24μm的银/氯化银油墨，然后在95℃下烘烤10分钟，得到银/氯化银参比电极。
（5）在（4）得到的塑料基片上印刷一层厚度为24μm的绝缘油墨，然后在90℃下烘烤10分钟，得到整个传感器。
实施例2
本发明一种用于痕量碘离子检测的抛弃式电化学传感器的制作方法，其包括以下步骤：
（1）选取厚度为0.5mm的塑料基片，经电晕和清洁处理后，置于100℃下烘烤30分钟，减小PET片材在后续加热工艺中的形变；
（2）在塑料基片上印刷一层厚度在12μm的导电银油墨，然后在90℃下烘烤12分钟，得到银工作电极和传感器的导线；
（3）在（2）得到的塑料基片上印刷一层厚度12μm的导电碳油墨，然后在90℃下烘烤12分钟，得到碳对电极，并在银导线上覆盖一层碳；
（4）在（3）得到的塑料基片上印刷一层厚度在12μm的银/氯化银油墨，然后在95℃下烘烤8分钟，得到银/氯化银参比电极。
（5）在（4）得到的塑料基片上印刷一层厚度为12μm的绝缘油墨，然后在85℃下烘烤12分钟，得到整个传感器。
实施例3
本发明一种用于痕量碘离子检测的抛弃式电化学传感器的制作方法，其包括以下步骤：
（1）选取厚度为0.2mm的塑料基片，经电晕和清洁处理后，置于110℃下烘烤30分钟，减小PET片材在后续加热工艺中的形变；
（2）在塑料基片上印刷一层厚度在16μm的导电银油墨，然后在100℃下烘烤8分钟，得到银工作电极和传感器的导线；
（3）在（2）得到的塑料基片上印刷一层厚度16μm的导电碳油墨，然后在100℃下烘烤8分钟，得到碳对电极，并在银导线上覆盖一层碳；
（4）在（3）得到的塑料基片上印刷一层厚度在16μm的银/氯化银油墨，然后在95℃下烘烤12分钟，得到银/氯化银参比电极。
（5）在（4）得到的塑料基片上印刷一层厚度为16μm的绝缘油墨，然后在95℃下烘烤8分钟，得到整个传感器。
本发明的使用方法为：
以0.1M磷酸盐(PB)缓冲溶液（pH=6.0）为支持电解质制作样本处理液。为消除溶液中的溶解氧对反应的影响，支持电解质溶液中加入5wt%的亚硫酸钠。
将样本和样本处理液溶液按照1:4的比例混合后，滴加在传感器上，使溶液覆盖三电极后即可启动电化学测试。
传感器的电化学测试过程共分为三个步骤：预处理、富集、溶出。
由于传感器的工作电极的材质为银，因此在大气环境中易被氧化，氧化的程度直接影响溶出电流的大小。因此在传感器的富集和溶出之前设置预处理步骤，即首先在工作电极上施加-0.4V(vs Ag/AgCl)的电位，并维持10秒，以去除工作电极表面的氧化银。
为提高传感器对碘离子的选择性，富集电位在-0.3V至-0.1V(vs Ag/AgCl)间，在此富集电位区间内，传感器只结合碘离子而不结合氯、溴等卤素离子。最优的富集电位是-0.2V(vs Ag/AgCl)，此富集电位下碘离子的信号最强。富集时间越长，则灵敏度越高，检测限越低。当富集时间为150秒时，传感器对碘离子的检测限可达到10μg/L。
图2为富集时间与检测限的关系图。
图3为富集电位对卤素离子溶出峰电流高度的影响，其中，a为氯离子，b为溴离子，c为碘离子。在图3中，溶出阶段的扫描起始电位为-0.7V，终止电位0.05V，扫描速度0.1V/s～0.3V/s。溶出曲线-0.3V(vs Ag/AgCl)处的峰电流即为碘离子的峰电流。
图4为样本碘离子浓度和峰电流间的线性关系(R=0.98)。
由图2和图3可知，本发明灵敏度高、检测限低、成本低、测试结果准确性高。
另外，本发明还具有以下好处：
（1）本发明所使用的电化学传感器采用丝网印刷的方法制备，具有成本低、一致性好的优点；
（2）本发明中电化学传感器的工作电极材质是银，银对卤素离子具有良好的特异性，可有效去除有机物和其他阴离子对测试的干扰。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于痕量碘离子检测的抛弃式电化学传感器，其是由基片和设置在基片上的银工作电极、碳对电极、银/氯化银参比电极、电极导线组成，其特征在于，所述基片是厚度为0.2mm-0.5mm的塑料基片；所述银工作电极设置于传感器的中间；所述电极导线为在塑料片上印刷的银条，所述银条上覆盖印刷有碳层；所述电极导线设置为三根，其一端分别与所述银工作电极、碳对电极、银/氯化银参比电极相接，另一端均与电极接脚相接；所述基片上设置有一层绝缘层，所述绝缘层是绝缘油墨。
2.根据权利要求1所述的一种用于痕量碘离子检测的抛弃式电化学传感器，其特征在于，所述基片为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种用于痕量碘离子检测的抛弃式电化学传感器，其特征在于，所述基片在使用前经电晕处理。
4.根据权利要求3所述的一种用于痕量碘离子检测的抛弃式电化学传感器，其特征在于，所述银工作电极为导电银油墨。
5.根据权利要求3所述的一种用于痕量碘离子检测的抛弃式电化学传感器，其特征在于，所述碳对电极为导电碳油墨。
6.根据权利要求1所述的一种用于痕量碘离子检测的抛弃式电化学传感器，其特征在于，所述银/氯化银参比电极中银和氯化银的摩尔比为3：2。
7.一种如权利要求1～7任一所述的用于痕量碘离子检测的抛弃式电化学传感器的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）选取厚度为0.2mm-0.5mm的塑料基片，经电晕和清洁处理后，置于110～120℃下烘烤30分钟，减小PET片材在后续加热工艺中的形变；
（2）在塑料基片上印刷一层厚度在12-24μm的导电银油墨，然后在90～100℃下烘烤8～12分钟，得到银工作电极和传感器的导线；
（3）在（2）得到的塑料基片上印刷一层厚度18-24μm的导电碳油墨，然后在90～100℃下烘烤8～12分钟，得到碳对电极，并在银导线上覆盖一层碳；
（4）在（3）得到的塑料基片上印刷一层厚度在12-24μm的银/氯化银油墨，然后在95℃下烘烤8～12分钟，得到银/氯化银参比电极。
（5）在（4）得到的塑料基片上印刷一层厚度为12～24μm的绝缘油墨，然后在85～95℃下烘烤8～12分钟，得到整个传感器。
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