CN101792522A - 一种水白透明耐黄变醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水白透明耐黄变醇酸树脂及其制备方法。所述树脂原料中含有以下质量百分比的:月桂酸10~20%、异壬酸3~10%、邻苯二甲酸酐21~29%、三羟甲基丙烷7~20%、新戊二醇2~15%、季戊四醇5~11%、溶剂19~28%。制备方法包括将溶剂之外的原料及部分回流用溶剂投入反应釜中,排除反应釜内的氧气,通入保护气;加热反应釜内物料至可正常搅拌后,停止加热;再加热至140~150℃,保温反应1.5~2.5小时;加热至180~210℃,保温反应至酸价小于20mgKOH/g;向反应釜内加入溶剂,将反应物兑稀,停止加热;降温,将反应釜内物料排入兑稀釜中;加入过滤助剂,搅拌均匀过滤,包装。本发明的PU漆用醇酸树脂,外观颜色接近水白,耐黄变,适用于配制高性能的PU漆。
Description
技术领域
本发明涉及一种PU漆用树脂及其制备方法,特别涉及一种水白透明耐黄变醇酸树脂及其制备方法。
背景技术
PU漆硬度好、丰满度好、附着力好、耐久性好、手感好;漆膜较薄,附着力高;漆膜光泽均称,可以很好的显示底板的纹理和色泽,性能优越,深受人们的喜爱。
现有的PU漆用醇酸树脂多为淡黄色或者棕色,由此配制的PU漆,同样会包含这些杂色,对装饰效果有一定影响,不能满足高装饰性PU漆的外观要求。同时,与固化剂配成PU漆,待漆膜干燥后,漆膜耐黄变性能不好。因此,不适应于配制白色或浅色的耐黄变PU漆。
发明内容
为了克服现有耐黄变PU漆用醇酸树脂的不足,本发明提供一种新型的水白透明耐黄变醇酸树脂。
本发明还提供该树脂的制备方法。
本发明所采取的技术方案是:
一种水白透明耐黄变醇酸树脂,其特征在于原料中含有以下质量百分比的:
月桂酸 10~20%;
异壬酸 3~10%;
邻苯二甲酸酐 21~29%;
三羟甲基丙烷 7~20%;
新戊二醇 2~15%;
季戊四醇 5~11%;
溶剂 19~28%。
上述水白透明耐黄变醇酸树脂的制备方法,包括以下步骤:
1)将月桂酸、异壬酸、邻苯二甲酸酐、三羟甲基丙烷、新戊二醇、季戊四醇及部分回流使用的溶剂投入反应釜中,排除反应釜内的氧气,通入保护气;
2)加热反应釜内物料至可正常搅拌后,停止加热;
3)加热至140~150℃,保温反应1.5~2.5小时;
4)加热至180~210℃,保温反应至酸价小于20mgKOH/g;
5)向反应釜内加入余下的部分溶剂,将反应物兑稀,停止加热;
6)降温,将反应釜内物料排入兑稀釜中,再用剩余的溶剂兑稀反应物;
7)加入过滤助剂,搅拌均匀过滤,包装。
优选的,步骤2)中,停止加热后加入抗氧化剂,避免反应物料中残存的氧将产品氧化,导致产品氧化生色。
优选的,升温逐步升温到预定温度,避免升温过快导致混合不均,影响产品质量。
优选的,兑稀反应物时,先用部分溶剂兑稀,然后用剩余的溶剂冲洗反应釜内的残余树脂,并排入兑稀釜中。这样既可以避免产品的浪费,也能起到清洗反应釜的作用,方便了产品的连续化生产。
本发明的PU漆用醇酸树脂,外观颜色接近水白,耐黄变,适用于配制高性能的PU漆。
具体实施方式
下面结合实例,进一步说明本发明。
以下实施例中:
月桂酸由马来西亚进口,含量大于99%,熔化颜色小于10#(Pt-Co比色计);
异壬酸由日本进口,含量大于99%、外观水白;
邻苯二甲酸酐购自哈尔滨石化,含量大于99.5%,熔化颜色小于10#(Pt-Co比色计);
三羟甲基丙烷及季戊四醇购自湖北宜化集团;
新戊二醇购自巴斯夫;
溶剂选外观水白透明无杂质,颜色小于10#(Pt-Co比色计)。
实施例1
原料配比为:月桂酸10%、异壬酸10%、邻苯二甲酸酐25%、三羟甲基丙烷7%、新戊二醇15%、季戊四醇5%、二甲苯3%、醋酸丁酸7%、碳酸二甲酯18%;
制备方法如下:
1)将月桂酸、异壬酸、邻苯二甲酸酐、三羟甲基丙烷、新戊二醇、季戊四醇以及占原料总质量3%的回流使用的二甲苯投入反应釜中,抽真空至0.09Mpa以下,并保持1.5小时,排除反应釜内的氧,停止真空,通入氮气;
2)用蒸汽加热反应釜内的物料至物料可正常搅动,停止加热,投入原料总质量1.0‰的抗氧化剂亚磷酸三苯酯;
3)使用导热油对反应釜内物料加热,用4小时升温至150℃,保温反应1.5小时;
4)继续加热,用3小时升温至210℃保温反应至酸价小于20mgKOH/g;
5)向反应釜内加入原料总质量7%醋酸丁酸,将反应物兑稀,停止加热;
6)降温至140℃,将反应釜内物料排入兑稀釜中;
7)用剩下的溶剂碳酸二甲酯冲洗反应釜,冲洗后将其排入兑稀釜中;
8)加入过滤助剂硅藻土,其用量为树脂总质量的1%,搅拌均匀过滤,包装。
实施例2
原料配比为:月桂酸15%、异壬酸3%、邻苯二甲酸酐29%、三羟甲基丙烷14%、新戊二醇8%、季戊四醇8%、甲苯5%、重芳烃5%、醋酸乙酯13%;
制备方法如下:
1) 将月桂酸、异壬酸、邻苯二甲酸酐、三羟甲基丙烷、新戊二醇、季戊四醇以及占原料总质量5%的回流使用的甲苯投入反应釜中,抽真空至0.09Mpa以下,并保持2小时,排除反应釜内的氧,停止真空,通入氮气;
2) 用蒸汽加热反应釜内的物料至物料可正常搅动,停止加热,投入原料总质量1.2‰的抗氧化剂亚磷酸三苯酯;
3) 使用导热油对反应釜内物料加热,用3小时升温至145℃,保温反应2小时;
4) 继续加热,用2小时升温至180℃保温反应至酸价小于20mgKOH/g;
5) 向反应釜内加入原料总质量5%重芳烃,将反应物兑稀,停止加热;
6)降温至155℃,将反应釜内物料排入兑稀釜中;
7)用剩下的溶剂醋酸乙酯冲洗反应釜,冲洗后将其排入兑稀釜中;
8)加入过滤助剂硅藻土,其用量为树脂总质量的1%,搅拌均匀过滤,包装。
实施例3
原料配比为:月桂酸20%、异壬酸7%、邻苯二甲酸酐21%、三羟甲基丙烷20%、新戊二醇2%、季戊四醇11%、200#溶剂油7%、甲基异丁基甲酮12%;
制备方法如下:
1)将月桂酸、异壬酸、邻苯二甲酸酐、三羟甲基丙烷、新戊二醇、季戊四醇以及占原料总质量7%的回流使用的200#溶剂油投入反应釜中,抽真空至0.09Mpa以下,并保持1小时,排除反应釜内的氧,停止真空,通入氮气;
2)用蒸汽加热反应釜内的物料至物料可正常搅动,停止加热,投入原料总质量1.5‰的抗氧化剂亚磷酸三苯酯;
3)使用导热油对反应釜内物料加热,用3.5小时升温至140℃,保温反应2.5小时;
4)继续加热,用2.5小时升温至195℃保温反应至酸价小于20mgKOH/g;
5)向反应釜内加入原料总质量3%甲基异丁基甲酮,将反应物兑稀,停止加热;
6)降温至170℃,将反应釜内物料排入兑稀釜中;
7)用剩下的溶剂甲基异丁基甲酮冲洗反应釜,冲洗后将其排入兑稀釜中;
8)加入过滤助剂硅藻土,其用量为树脂总质量的1%,搅拌均匀过滤,包装。
在反应过程中,需要不停地通入保护气,避免树脂被氧化;在反应的过程还需要使用溶剂进行回流,保证反应过程中回流溶剂基本无损失。
本发明的实施例中,使用的抗氧化剂是亚磷酸三苯酯,但是这并不意味着只可以使用亚磷酸三苯酯这一种抗氧化剂。选择的抗氧化剂只要具有抗氧化作用,且不会在产品中引入颜色都是可行的,作为一个基本常识,这些抗氧化剂也是可以混合使用的。本领域的技术人员能够轻易地选择其他合适的抗氧化剂,以生产出符合要求的水白醇酸树脂。
出于简洁考虑,本发明的实施中,并未列举所有可能的溶剂,但是这并不妨碍本领域的技术人员选择合适的溶剂。
经检测,实施例1的Pt-Co颜色为30#,水白透明。
以实施例1的水白醇酸树脂进行配漆实验,并使之与大豆油醇酸树脂进行性能对比测试,具体如下:
油漆组成配方如下表:
配漆工艺:将甲组份按上述比例充分混合均匀后,按质量比为甲组份:乙组份:稀释剂=1:1:0.8配制,检测PU漆液的粘度,在25℃下的用涂-4杯检测其粘度为14~16秒,然后用喷枪涂于木板上及铁板上,放入无尘通风室内环境进行干燥,干燥后检测两者性能,结果如下表:
结果表明,本发明的水白醇酸树脂,颜色水白透明,具有良好的耐黄变性能。
本发明的树脂是非均匀高分子聚合物,基本结构表达式:
式中
Claims (10)
1.一种水白透明耐黄变醇酸树脂,其特征在于原料中含有以下质量百分比的:
月桂酸 10~20%;
异壬酸 3~10%;
邻苯二甲酸酐 21~29%;
三羟甲基丙烷 7~20%;
新戊二醇 2~15%;
季戊四醇 5~11%;
溶剂 19~28%。
2.根据权利要求1所述的一种水白透明耐黄变醇酸树脂的制备方法,其特征所述的溶剂选自下述的一种或二种以上溶剂的任意组合:200#溶剂油、甲苯、二甲苯、重芳烃、醋酸乙酯、碳酸二甲酯、醋酸丁酯、甲基异丁基甲酮。
3.一种水白透明耐黄变醇酸树脂的制备方法,包括以下步骤:
1)将月桂酸、异壬酸、邻苯二甲酸酐、三羟甲基丙烷、新戊二醇、季戊四醇及部分回流使用的溶剂投入反应釜中,排除反应釜内的氧气,通入保护气;
2)加热反应釜内物料至可正常搅拌后,停止加热;
3)加热至140~150℃,保温反应1.5~2.5小时;
4)加热至180~210℃,保温反应至酸价小于20mgKOH/g;
5)向反应釜内加入余下的部分溶剂,将反应物兑稀,停止加热;
6)降温,将反应釜内物料排入兑稀釜中,再用剩余的溶剂兑稀反应物;
7)加入过滤助剂,搅拌均匀过滤,包装。
4.根据权利要求3所述的一种水白透明耐黄变醇酸树脂的制备方法,其特征在于:步骤2)中,停止加热后加入抗氧化剂。
5.根据权利要求3所述的一种水白透明耐黄变醇酸树脂的制备方法,其特征在于:兑稀反应物时,先用部分溶剂兑稀,然后用剩余的溶剂冲洗反应釜内的残余树脂,并排入兑稀釜中。
6.根据权利要求3所述的一种水白透明耐黄变醇酸树脂的制备方法,其特征在于:保护气为氮气。
7.根据权利要求3所述的一种水白透明耐黄变醇酸树脂的制备方法,其特征在于:步骤3)中,使用3~4小时逐步升温到预定温度。
8.根据权利要求3所述的一种水白透明耐黄变醇酸树脂的制备方法,其特征在于:步骤4)中,使用2~3小时逐步升温到预定温度。
9.根据权利要求3所述的一种水白透明耐黄变醇酸树脂的制备方法,其特征在于:步骤6)中,降温至140~170℃。
10.根据权利要求4所述的一种水白透明耐黄变醇酸树脂的制备方法,其特征在于:抗氧化剂加入量为原料总质量的1.0~1.5‰。
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