CN105367764A - 聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂，其由以下组分按以下重量份数比配制而成：异壬酸21-25份、新戊二醇6-8份、三羟甲基丙烷10-14份、邻苯二甲酸酐19.5-22份、环己烷二甲酸6.5-7.5份、乙二醇二乙酸酯1-2份、丙二醇甲醚醋酸酯4-6份、甲基环己烷2-3份、催化剂0.65-0.8份、有机硅低聚物7-8份、二甲苯25-30份。本发明的优点本发明对100℃高温有很好的耐性。本发明中引入的环己烷二甲酸使体系有更好的耐黄变性能，乙二醇二乙酸酯的引入使最终合成的成品树脂有更好的流平性。

Description

聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及涂料领域，特别涉及一种聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂及其制备方法。

背景技术

醇酸树脂是十分重要的一类涂料用合成树脂，由于其原料易得、产品多样化、性能和价格相称、施工方便，自1927年出现以来发展极快，在国外约占全部涂料用合成树脂的40％以上；在我国，醇酸树脂仍是主要的涂料用合成树脂，其产量自1983年以来跃居各类涂料之首，至今仍保持其领先地位。醇酸树脂的一个重要应用是利用其羟基-OH与异氰酸根-NCO配伍形成聚氨酯树脂，在涂料方面应用极广，其中，醇酸树脂的结构对于配伍后的聚氨酯涂料的性能影响很大。

醇酸树脂的主要反应为醇分子和酸分子缩合生成水和酯

由于普通醇酸树脂结构中只含有C-C、C-O键，不含SI-O键，所以普通醇酸树脂制成聚氨酯木器漆后不具有耐高温性能，而本发明的有机硅改性醇酸树脂中引入了SI-O键，其键能的牢固程度要远高于C-C、C-O键，使用有机硅改性醇酸树脂制成的聚氨酯木器漆具有优良的耐高温性能，对100℃高温玻璃水杯有优秀的耐烫性，可以很好的保护木器表面。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂及其制备方法，本发明制备的有机硅改性醇酸树脂用其配漆耐烫性好、耐黄变性好且流平性好。

本发明是这样实现的：一种聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂，其由以下组分按以下重量份数比配制而成：

上述聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂的制备方法，按照以下方法制备：

(1)首先，在室温下，向反应釜中加入21-25份异壬酸；

(2)然后，加入6-8份新戊二醇、10-14份三羟甲基丙烷、19.5-22份邻苯二甲酸酐及环己烷二甲酸6.5-7.5份，向反应釜中通氮气，接着升温至145-155℃，控制搅拌速率为20--300rmp，搅拌20-30min，接着继续升温至165-175℃，并在165-175℃下反应1-2小时，之后用2-3小时升温至200-205℃，反应0.5-1小时后，检测体系的酸值，直至体系酸值降至10-20mgKOH/g，停止反应；

(3)最后，将步骤(2)的反应体系降温至120-130℃，加入1-2份的乙二醇二乙酸酯、4-6份丙二醇甲醚醋酸酯、0.65-0.8份催化剂和7-8份有机硅低聚物，然后保持上述温度和搅拌速率，反应2小时，最后加入2-3份的甲基环己烷、25-30份二甲苯，搅拌1-2小时，过滤包装。

为了更好的实现本发明的目的，本发明作了如下进一步的改进，进一步优化方案为：

本发明中催化剂优选钛酸正丁酯。

本发明中有机硅低聚物优选甲基苯基聚硅氧烷。

本发明中的所有原料均在市场上有销售。

本发明聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂及其制备方法有如下优点：

(1)、本发明所用原料甲基苯基聚硅氧烷中含有SI-O键，而普通醇酸树脂结构中只含有C-C、C-O键，破坏SI-O键需要比C-C、C-O键更高的能量，所以有机硅改性醇酸树脂的化学键稳定性更好，对100℃高温有很好的耐性。

化学键能数据表:

成分组成	键能KJ/MOL
		C-C	332
C-O	326
		SI-O	460

(2)本发明中引入的环己烷二甲酸使体系有更好的耐黄变性能，乙二醇二乙酸酯的引入使最终合成的成品树脂有更好的流平性。

具体实施方式

下面结合具体实施例来对本发明进行详细的说明。

一种聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂，其由以下组分按以下重量份数比配制而成：

上述聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂的制备方法，按照以下方法制备：

(1)首先，在室温下，向反应釜中加入21-25份异壬酸；

(2)然后，加入6-8份新戊二醇、10-14份三羟甲基丙烷、19.5-22份邻苯二甲酸酐及环己烷二甲酸6.5-7.5份，向反应釜中通氮气，接着升温至145-155℃，控制搅拌速率为200-300rmp，搅拌20-30min，接着继续升温至165-175℃，并在165-175℃下反应1-2小时，之后用2-3小时升温至200-205℃，反应0.5-1小时后，检测体系的酸值，直至体系酸值降至10-20mgKOH/g，停止反应；

(3)最后，将步骤(2)的反应体系降温至120-130℃，加入1-2份的乙二醇二乙酸酯、4-6份丙二醇甲醚醋酸酯、0.65-0.8份催化剂和7-8份有机硅低聚物，然后保持上述温度和搅拌速率，反应1-2小时，最后加入2-3份的甲基环己烷、25-30份二甲苯，搅拌1-2小时，过滤包装。

本发明中催化剂优选钛酸正丁酯，本发明中有机硅低聚物优选甲基苯基聚硅氧烷。本发明中的所有原料均在市场上有销售。

(二)实施例如下：

实施例1

一种聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂，其由以下组分按以下重量份数比配制而成：

上述聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂的制备方法，按照以下方法制备：

(1)首先，在室温下，向反应釜中加入21份异壬酸；

(2)然后，加入6份新戊二醇、10份三羟甲基丙烷、19.5份邻苯二甲酸酐及环己烷二甲酸6.5份，向反应釜中通氮气，接着升温至145℃，控制搅拌速率为200rmp，搅拌20min，接着继续升温至165℃，并在165℃下反应1小时，之后用2小时升温至200℃，反应0.5小时后，检测体系的酸值，直至体系酸值降至10mgKOH/g，停止反应；

(3)最后，将步骤(2)的反应体系降温至120℃，加入1份的乙二醇二乙酸酯、4份丙二醇甲醚醋酸酯、0.65份催化剂和7份有机硅低聚物，然后保持上述温度和搅拌速率，反应2小时，最后加入2份的甲基环己烷、25份二甲苯，搅拌1小时，过滤包装。

实施例2：

一种聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂，其由以下组分按以下重量份数比配制而成：

上述聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂的制备方法，按照以下方法制备：

(1)首先，在室温下，向反应釜中加入25份异壬酸；

(2)然后，加入8份新戊二醇、14份三羟甲基丙烷、22份邻苯二甲酸酐及环己烷二甲酸7.5份，向反应釜中通氮气，接着升温至155℃，控制搅拌速率为300rmp，搅拌30min，接着继续升温至175℃，并在175℃下反应2小时，之后用3小时升温至205℃，反应1小时后，检测体系的酸值，直至体系酸值降至20mgKOH/g，停止反应；

(3)最后，将步骤(2)的反应体系降温至130℃，加入2份的乙二醇二乙酸酯、6份丙二醇甲醚醋酸酯、0.8份催化剂和8份有机硅低聚物，然后保持上述温度和搅拌速率，反应2小时，最后加入3份的甲基环己烷、30份二甲苯，搅拌2小时，过滤包装。

实施例3：

一种聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂，其由以下组分按以下重量份数比配制而成：

上述聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂的制备方法，按照以下方法制备：

(1)首先，在室温下，向反应釜中加入23份异壬酸；

(2)然后，加入7份新戊二醇、12份三羟甲基丙烷、21份邻苯二甲酸酐及环己烷二甲酸7份，向反应釜中通氮气，接着升温至150℃，控制搅拌速率为250rmp，搅拌30min，接着继续升温至170℃，并在165℃下反应1小时，之后用2小时升温至200℃，反应0.5小时后，检测体系的酸值，直至体系酸值降至10mgKOH/g，停止反应；

(3)最后，将步骤(2)的反应体系降温至120℃，加入1-2份的乙二醇二乙酸酯、5份丙二醇甲醚醋酸酯、0.7份催化剂和7.5份有机硅低聚物，然后保持上述温度和搅拌速率，反应2小时，最后加入2.5份的甲基环己烷、27份二甲苯，搅拌1小时，过滤包装。

经过对本实施例的测试，本发明聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂用其配漆的技术性能指标及实验数据如下表所示：

由上述的实施例的测试结果可知：本发明用其配漆的耐100℃高温效果明显，耐黄变性和流平效果更优

上述具体实施方式只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不只仅仅局限于上述实施例，凡是依据本发明原理的任何改进或替换，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂，其特征在于，其由以下组分按以下重量份数比配制而成：

2.根据权利要求1所述的聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂，其特征在于：所述催化剂为钛酸正丁酯。

3.根据权利要求1所述的聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂，其特征在于：所述有机硅低聚物为甲基苯基聚硅氧烷。

4.一种权利要求1-3中任意一项所述的聚氨酯木器耐高温涂料用有机硅改性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：按照以下方法制备：

(1)首先，在室温下，向反应釜中加入21-25份异壬酸；

(2)然后，加入6-8份新戊二醇、10-14份三羟甲基丙烷、19.5-22份邻苯二甲酸酐及环己烷二甲酸6.5-7.5份，向反应釜中通氮气，接着升温至145-155℃，控制搅拌速率为200-300rmp，搅拌20-30min，接着继续升温至165-175℃，并在165-175℃下反应1-2小时，之后用2-3小时升温至200-205℃，反应0.5-1小时后，检测体系的酸值，直至体系酸值降至10-20mgKOH/g，停止反应；

(3)最后，将步骤(2)的反应体系降温至120-130℃，加入1-2份的乙二醇二乙酸酯、4-6份丙二醇甲醚醋酸酯、0.65-0.8份催化剂和7-8份有机硅低聚物，然后保持上述温度和搅拌速率，反应1-2小时，最后加入2-3份的甲基环己烷、25-30份二甲苯，搅拌1-2小时，过滤包装。