CN101784611A - 聚苯硫醚全氟聚合物材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学领域并且涉及聚苯硫醚全氟聚合物材料，该聚苯硫醚全氟聚合物材料可被用作例如摩擦材料。本发明的任务是：提供如下的聚苯硫醚全氟聚合物材料，该聚苯硫醚全氟聚合物材料具有改善的摩擦特性。通过如下的聚苯硫醚全氟聚合物材料来解决该任务，所述聚苯硫醚全氟聚合物材料由聚苯硫醚聚合物基质(PPS聚合物基质)组成，所述聚苯硫醚聚合物基质具有(多)分散于其中的改性全氟聚合物颗粒，所述改性全氟聚合物颗粒以通过化学偶联与PPS聚合物基质键合的方式存在。另外，所述任务通过下述方法实现，在所述方法中，具有硫醇基团和/或硫醇酯基团的聚苯硫醚与一种或多种改性全氟聚合物(微米/纳米)粉末在熔体中分一个阶段或多个阶段反应性化合。

Description

聚苯硫醚全氟聚合物材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及化学领域并且涉及聚苯硫醚全氟聚合物材料及其制备方法，所述聚苯硫醚全氟聚合物材料例如可用作用于滑动轴承、齿轮的摩擦材料，或者在航空和宇宙航行中、在汽车领域中(例如用于联杆中的球轴承壳)以及在具有高要求的构件(例如作为球轴承护圈)的技术中用作需承受摩擦负荷的材料，以及用作需承受摩擦负荷的体育用品运行面。
背景技术
作为高性能材料的聚苯硫醚(PPS)被以利用不同的填料和增强材料进行商业改性的方式来提供。根据现有技术，在填充和增强的PPS中，所述填料和增强材料以物理的方式置入PPS-聚合物基质中。
例如聚四氟乙烯(PTFE)以及四氟乙烯同六氟丙烯的共聚物(FEP)的全氟聚合物称得上是具有特别摩擦特性的材料。
在公知的PTFE改性方法中，使用(1)液氨中的氨基钠和(2)质子惰性溶剂中的金属有机化合物对PTFE实现化学活化。通过所述改性，可以反应性地或者仅通过吸附力达到改善的界面相互作用。
另外，作为方法公知的是：在例如(大气)氧的试剂不存在或存在的条件下，对全氟聚合物进行辐照化学改性；和/或对全氟聚合物进行等离子化学改性，以及对PTFE进行热机械降解是公知的方法[A.Heger et al.，Technologie der Strahlenchemie an Polymeren，Akademie-Verlag Berlin 1990；PTFE-Mikropulver TF9205，Dyneon]。
另外公知的是，通过单体接枝或者与聚合物偶联来对PTFE颗粒进行改性或官能化(US 5,576,106，DE 198 23 609A 1，DE 103 51 813 A1，DE 103 51 814 A1)。由于在对PPS的热塑性(继续)加工(例如通过挤出进行)时或者对PPS成型时的熔体温度为＞300℃，所以具有以脂肪族物质接枝的官能团和/或聚合物的公知PTFE改性体基于脂肪族化合物公知的低热稳定性而不能用于在熔体加工条件下与PPS偶联。
PPS与PTFE的兼容(在本发明的框架内，这种兼容应被理解为化学偶联)迄今为止未有介绍。
发明内容
本发明的任务是，提供如下的聚苯硫醚全氟聚合物材料，该聚苯硫醚全氟聚合物材料具有改善的摩擦特性，本发明的任务还有该聚合物材料的简单而成本低廉的制备方法及应用。
该任务通过在权利要求中说明的发明来解决。有利的构成方案是从属权利要求的主题。
根据本发明的聚苯硫醚全氟聚合物材料由通过熔体改性制备的材料组成，所述材料由聚苯硫醚聚合物基质(PPS聚合物基质)组成，所述聚苯硫醚聚合物基质具有(多)分散于其中的改性的全氟聚合物，其中，通过官能团来实现全氟聚合物的改性，并且改性的全氟聚合物颗粒以通过化学偶联与PPS聚合物基质键合的方式存在，其中，在熔体改性期间通过与全氟聚合物的已经存在的官能性、反应基团的反应来进行化学偶联，和/或通过与熔体改性期间生成的、由全氟聚合物的稳定(耐久)的全氟碳(过氧)自由基组成的官能团反应进行化学偶联，和/或通过与熔体改性期间存在的全氟聚合物的官能性、(反应性)活性基团的反应进行化学偶联。
有利的是，全氟聚合物以通过硫醚键和/或硫酯键与PPS聚合物基质化学偶联的方式存在。
同样有利的是，存在线性的和/或分支链的聚合物作为PPS基质。
另外有利地作为全氟聚合物存在的是：聚四氟乙烯(PTFE)和/或四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物(FEP)和/或乙烯与四氟乙烯的共聚物(ETFE)和/或聚三氟氯乙烯(PCTFE)和/或四氟乙烯与全氟烷基乙烯基醚的共聚物(TFA或PFA)。
并且同样有利的是，起成核剂/晶核形成体作用的化学偶联的全氟聚合物以精细地分布在PPS聚合物基质中的方式存在。
在根据本发明的用于制备聚苯硫醚全氟聚合物材料的方法中，将具有硫醇基团和/或硫醇酯基团的聚苯硫醚与一种或多种改性全氟聚合物(微米/纳米)粉末分一个或多个阶段在熔体中反应性化合，其中，可以加入其他热塑性聚合物或热固性(高性能)聚合物和/或填料和/或增强材料和/或添加剂。
有利地使用具有烯属不饱和基团和/或具有羧酸基团和/或羧酸酯和/或羧酸卤化物基团的改性全氟聚合物粉末，也优选使用具有全氟烷撑基团或者呈羧酸氟化物基团形式的羧酸卤化物基团的改性的全氟聚合物粉末。
同样有利地使用具有稳定(耐久)的全氟碳(过氧)自由基的改性的全氟聚合物粉末，也有利地使用具有稳定(耐久)的全氟碳(过氧)自由基的改性的全氟聚合物粉末，所述改性的全氟聚合物粉末已通过在氧气流条件下对全氟聚合物(微米/纳米)粉末颗粒进行辐照化学改性制得。
另外，有利地使用具有热不稳定性官能团的全氟聚合物。
并且同样有利地用作改性的全氟聚合物(微米/纳米)粉末的是：聚四氟乙烯(PTFE)和/或四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物(FEP)和/或乙烯与四氟乙烯的共聚物(ETFE)和/或聚三氟氯乙烯(PCTFE)和/或四氟乙烯与全氟烷基乙烯基醚(TFA或PFA)，其中，还有利地使用辐照化学降解的PTFE还有更有利的是在氧气流下辐照化学降解的PTFE作为改性的全氟聚合物(微米/纳米)粉末。
同样有利的是，将以至少20千戈瑞(kGy)，更优选以至少100kGy进行辐照化学降解的和改性的PTFE用作辐照化学降解的PTFE。
同样有利的是，将热改性/热机械改性的全氟聚合物(微米/纳米)粉末颗粒用作改性的全氟聚合物(微米/纳米)粉末。
同样有利的是，使用呈线性和/或分支链形式的、具有反应性硫醇基团和/或硫醇酯基团的PPS。
另外有利的是，使用具有少量硫醇基团和/或硫醇酯基团的PPS聚合物和富含硫醇基团和/或硫醇酯基团的PPS聚合物，具有少量硫醇基团和/或硫醇酯基团的PPS聚合物具有少量硫醇基团和/或硫醇酯基团的PPS聚合物与富含硫醇基团和/或硫醇酯基团的PPS聚合物的比例为99∶1至1∶99。
同样有利的是，使用在PPS链端具有≤1％的硫醇基团的PPS聚合物作为具有少量硫醇基团和/或硫醇酯基团的PPS聚合物。
同样优选的，使用在PPS链段具有＞1％的硫醇基团的PPS聚合物作为具有大量硫醇基团和/或硫醇酯基团的PPS聚合物。
同样有利的是，使用占PPS聚合物1至99质量％、还优选5至50质量％、更优选10至30质量％的改性的全氟聚合物(微米/纳米)粉末颗粒。
另外有利的是，在反应性化合之前、之中或者之后添加其他热塑性聚合物或热固性(高性能)聚合物和/或填料和/或增强材料。
并且同样有利的是，在熔体混合机中和/或在捏合机(Kneter)中和/或在双轴挤出机或多轴挤出机中和/或在行星滚轧挤出机(Planetwalzenextruder)中进行反应性化合。
同样有利的是，在至少等于或高于PPS材料的熔体温度的熔体加工温度下进行反应性化合。
有利的是，在至少等于或高于全氟聚合物材料的熔体温度的熔体加工温度下进行反应性化合。
同样有利的是，在反应性化合之中和/或之后进行进一步的反应性转变。
同样有利的是，在化合期间，在一个或多个加料点将改性的全氟聚合物(微米/纳米)粉末添加至熔体中。
另外有利的是，使用改性的全氟聚合物(微米/纳米)粉末作为未改性和改性全氟聚合物的混合物。
根据本发明的聚苯硫醚全氟聚合物材料的应用为：用作压实物质(Kompaktsubstanz)，和/或用作滑动轴承的附加部件/组成部件，和/或用在疏油和/或疏水的或由此配制的部件材料/压实材料中和/或用在成型件中，和/或用作(滑动)膜中的表面改性成分和/或用作涂层和/或用在(滑动)箔片中，和/或用作调和成分(Blendkomponent)，和/或作为添加剂。
有利的是，使用聚苯硫醚全氟聚合物来继续加工成热塑性熔体和/或加工成反应性物料和/或加工成分散体。
通过上述发明可行的是，通过熔体中的反应性转变可以提供如下化学偶联的聚苯硫醚全氟聚合物材料，该化学偶联的聚苯硫醚全氟聚合物材料具有稳定加工形态并且在PPS基质成分中具有精细分布的全氟聚合物成分，该化学偶联的聚苯硫醚全氟聚合物材料可被加工成具有与PTFE可比的滑动摩擦系数并具有低磨损系数的构件。因此所述构件具有较长的寿命。
在例如熔体混合机中，通过反应性转变获得根据本发明的由PPS和全氟聚合物组成的化合物。然后，改性的全氟聚合物成分不仅以均质分布在PPS基质中的方式存在，而且通过化学偶联使得改性的全氟聚合物成分与PPS基质成分兼容，也就是发生化学偶联。这使得根据本发明的材料具有有利的特性。
通过将未成键的PPS基质成分与未溶解的全氟聚合物成分分离进行关于化学偶联的证明(Nachweis)，据此，根据本发明，不再获得纯的全氟聚合物，而是获得全氟聚合物产物，所述全氟聚合物产物具有在表面上化学偶联的并且在分离过程之后改性的PPS聚合物链。
通过使用改性的全氟聚合物(微米/纳米)粉末加工PPS基质材料可以直接制备均匀分散的化合物，在所述化合物中，不像迄今为止所公知的那样：全氟聚合物成分仅作为未溶解和不相容的第二成分嵌入式地存在。根据本发明，全氟聚合物成分在这里通过共价成键的PPS聚合物链与PPS基质聚合物直接相互作用，以此，实现均质的分布和稳定的加工形态。通过机械力，例如在滑动摩擦条件下，与物理混合物和嵌入物相对照地，全氟聚合物颗粒由于通过PPS聚合物链的化学键合而不再能够轻易地从基质材料中磨出来(herausreiben)。
除了PPS上和全氟聚合物(微米/纳米)粉末上反应性基团的浓度之外，熔体加工条件也对偶联反应产生重大影响，这是因为所述反应性基团只能以相互直接接触的方式发生反应。因此，需要实现反应成分尽可能好的充分混合。
PPS上的反应性基团是线性的或分支链的PPS聚合物的硫醇基团和/或硫醇酯基团，所述硫醇基团和/或硫醇酯基团优选作为端基存在。全氟聚合物中的反应性基团为烯属不饱和双键，所述双键使得能够与PPS中的硫醇基团和/或硫醇酯基团加成。另外，在熔体中的反应性转变期间，以如下方式调整熔体加工条件，即，通过消去/消去反应在全氟聚合物成分中形成所述反应性烯属双键。为此，卤化氢和优选氟化氢发生分解(abspalten)，和/或现有的羧酸基团在分解出CO2的情况下进行反应并且同时或随后消去氟化氢，并且这样在原位形成反应性偶联中心。
另一偶联反应是PPS上的硫醇基团和/或硫醇酯基团与全氟聚合物上的羰基氟化物基团的反应，所述羰基氟化物基团例如在存在氧的情况下以电子束和/或伽马射线(Gammastrahlen)进行辐照改性期间生成。
另一种可能是，在熔体中/在熔体加工条件下，全氟聚合物中的稳定/耐久的全氟(过氧)自由基中心转变为反应性偶联基团，其中，不能排除的是，所述自由基在偶联情况下直接与PPS发生反应。
所述全氟聚合物中稳定/耐久的全氟(过氧)自由基中心在全氟聚合物的聚合反应期间生成，或者也可以附加地通过全氟聚合物的辐照化学改性和/或等离子化学改性而产生。
总的来说，在根据本发明的聚苯硫醚全氟聚合物材料中，所述全氟聚合物颗粒通过化学键合与PPS基质兼容，即，彼此变得相容。
在制备根据本发明的聚苯硫醚全氟聚合物材料时，即，在使用聚苯硫醚对全氟聚合物颗粒进行熔体加工期间，通过相应大小的剪切实现起始物料的充分分割和充分混合，使得全氟聚合物颗粒中大部分在空间上被全氟聚合物链遮蔽的官能团露出来。通过所述措施使得全氟聚合物的已经存在的官能团和/或生成的官能团和/或稳定(耐久)的全氟化碳(过氧)自由基与聚苯硫醚的官能团直接接触。只有在相互直接接触的情况下，全氟聚合物(颗粒)才能与聚苯硫醚进行化学键合/偶联。
该全氟聚合物(微米/纳米)粉末可以要么与PPS成分一起熔化，要么直接添加到PPS熔体中。令人惊讶的是，根据本发明的材料直接在熔体反应中生成，其中，有利的是，直接获得可继续加工的材料。
在PPS加工温度下进行熔体中的反应性转变。为了制备根据本发明的材料，可以使用所有纯净形式的PPS材料和/或填充的PPS材料和/或增强的PPS材料。同样地，可以添加其他聚合物。所述材料可作为起始混合物使用，和/或在熔体加工期间添加，和/或在例如调和物形成的后续步骤中添加。该制备方法可以作为分一个阶段或多个阶段的方法来实现。
所制得的材料可作为压实物质，和/或作为滑动轴承的附加部件/组成部件，和/或作为疏油和/或用在疏水的或由此配制的部件材料/压实材料中，和/或用在成型件中，和/或用作例如滑动膜或滑动箔片中的表面改性成分，和/或用作涂层，和/或用作调和成分，和/或作为例如滑动漆(Gleitlack)中的添加剂。
具体实施方式
下文将通过多个具体实施例详细阐述本发明。
实施例1
在双螺杆挤出机ZSK30(Werner&Pfleiderer)中，将X千克/小时的PPS(Fortron系列，Ticona公司(Fortron，Ticona))和Y千克/小时的PTFE(参见表1)加入漏斗中。所述双螺杆挤出机以下面列出的温度分布和200U/min的转速运行。熔体束在水浴冷却之后进行造粒。
通过压铸法将获得的材料继续加工成半成品和样品。由所述材料制成样品并且在样品上测定下列的特性。
表1：用于制备PPS+PTFE-cg-材料的参数
ZSK-30-41L/D
加工温度：290-330-330-330-300-280-D：270℃
转速：200rpm
物料通过量：8千克/小时材料，PPS，天然，(Fortron系列，Ticona公司(Fortron，Ticona))见下表
2x通气/脱气，造粒喷嘴，水浴冷却，造粒机
  试验   材料   X千克/小时PPS(天然，Ticona)   Y千克/小时PTFE
  PPS1   PPS+20TF2025(500)-cg   6.4千克/小时PPS Fortron 0205P4   1.6千克/小时TF2025(以500kGy进行电子辐照)
  PPS2   PPS+30TF2025(500)-cg   5.6千克/小时PPS Fortron 0205P4   2.4千克/小时TF2025(以500kGy进行电子辐照)
  试验   材料   X千克/小时PPS(天然，Ticona)   Y千克/小时PTFE
  PPS3   PPS+20TF9205-cg   6.4千克/小时PPS Fortron 0205P4   1.6千克/小时TF9205
cg...化学偶联/兼容化
TF2025和TF9205...制造商Dyneon
在表2中描述了来自物理检测的材料特征值。尽管添加了20和30质量％的量级的“软”PTFE，制得的材料的E-模量值仅有微小下降。抗拉强度的数值亦表现出类似的情况。冲击强度和缺口冲击强度的值却是令人惊讶的。通过化学偶联/兼容化，PTFE并不作为杂质起作用，而是作为一种抗冲击改性剂起作用。
表2：PPS材料或PPS+PTFE-cg-材料的机械特征值(制成样品后约240小时进行检测)
  试验   材料   Et[GPa]   σM[MPa]   εM[％]   σB[MPa]   εB[％]   acU[kJ/m2]   acA[kJ/m2]
  PPS 0   PPS袋装料(对照)   3.73   61.2   1.7   60.5   1.7   21.8   2.3
  PPS 1   PPS+20TF2025(500)-cg   3.40   56.1   2.0   55.4   2.0   25.3   3.3
  PPS 2   PPS+20TF2025(500)-cg   3.03   50.6   2.5   50.5   2.5   20.6   3.0
  PPS 3   PPS+20TF9205-cg   3.35   53.0   2.0   52.0   2.0   27.5   3.1
PPS+PTFE-cg-材料的摩擦特性具有与PTFE相似的滑动摩擦表现。与纯净PPS相比，当添加20质量％的PTFE时，磨损值降低到27至30％，并且当添加30质量％的PTFE时，磨损值降低到18至21％。

Claims (17)

1.聚苯硫醚全氟聚合物材料，所述聚苯硫醚全氟聚合物材料由通过熔体改性制备的材料组成，所述通过熔体改性制备的材料由聚苯硫醚聚合物基质(PPS聚合物基质)组成，所述聚苯硫醚聚合物基质具有(多)分散于所述聚苯硫醚聚合物基质中的改性全氟聚合物，其中，以官能团来实现对全氟聚合物的改性，并且所述改性的全氟聚合物颗粒以通过化学偶联与PPS聚合物基质键合的方式存在，其中，在熔体改性期间通过与已经存在的全氟聚合物的官能性、反应性基团的反应来进行化学偶联，和/或通过与在熔体改性期间生成的、由全氟聚合物的稳定(耐久)的全氟化碳(过氧)自由基组成的官能团反应来进行化学偶联，和/或通过与在熔体改性期间生成的、全氟聚合物宫能性(反应性)活性基团的反应来进行化学偶联。
2.根据权利要求1所述的材料，其中，所述全氟聚合物以通过一个或多个硫醚键和/或硫酯键与所述PPS聚合物基质化学偶联的方式存在。
3.根据权利要求1所述的材料，其中，线性和/或分支链的聚合物作为PPS基质存在。
4.根据权利要求1所述的材料，其中，聚四氟乙烯(PTFE)和/或四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物(FEP)和/或乙烯与四氟乙烯的共聚物(ETFE)和/或聚三氟氯乙烯(PCTFE)和/或四氟乙烯与全氟烷基乙烯基醚的共聚物(TFA或PFA)作为全氟聚合物存在。
5.根据权利要求1所述的材料，其中，所述化学偶联的全氟聚合物以精细分布的方式作为所述PPS聚合物基质中的成核剂/晶核形成体起作用和存在。
6.用于制备聚苯硫醚全氟聚合物材料的方法，在所述方法中，具有硫醇基团和/或硫醇酯基团的聚苯硫醚与一种或多种改性全氟聚合物(微米/纳米)粉末在熔体中分一个阶段或多个阶段反应性化合，其中，能够添加其他热塑性聚合物或热固性(高性能)聚合物和/或填料和/或增强材料和/或添加剂。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，使用呈线性和/或分支链形式的、具有反应性硫醇基团和/或硫醇酯基团的聚苯硫醚(PPS)，和/或使用具有含少量硫醇基团和/或硫醇酯基团的PPS聚合物和富含硫醇基团和/或硫醇酯基团的PPS聚合物，其中，所述含少量硫醇基团和/或硫醇酯基团的PPS聚合物与所述富含硫醇基团和/或硫醇酯基团的PPS聚合物的比例为99∶1至1∶99，和/或使用在PPS链段具有≤1％的硫醇基团的PPS聚合物作为具有少份额硫醇基团和/或硫醇酯基团的PPS聚合物，或者使用在PPS链段具有＞1％硫醇基团的PPS聚合物作为具有高份额硫醇基团和/或硫醇酯基团的PPS聚合物。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，使用具有烯属不饱和基团和/或具有羧酸基团和/或羧酸酯和/或优选呈羧酸氟化物形式的羧酸卤化物基团和/或具有全氟烷撑基团和/或具有稳定(耐久)的全氟碳(过氧)自由基的改性的全氟聚合物(微米/纳米)粉末，所述改性的全氟聚合物(微米/纳米)粉末优选已在氧气流条件下通过对全氟聚合物(微米/纳米)粉末颗粒的辐照化学改性来制得；和/或使用具有热不稳定的官能团的全氟聚合物，和/或聚四氟乙烯(PTFE)和/或四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物(FEP)和/或乙烯与四氟乙烯的共聚物(ETFE)和/或聚三氟氯乙烯(PCTFE)和/或四氟乙烯与全氟烷基乙烯基醚的共聚物(TFA或PFA)和/或热改性/热机械改性的全氟聚合物(微米/纳米)粉末，所述改性的全氟聚合物(微米/纳米)粉末在熔体中分一个阶段或多个阶段反应性化合，其中，能够添加其他热塑性或热固性(高性能)聚合物和/或填料和/或增强材料和/或添加剂。
9.根据权利要求6所述的方法，其中，使用辐照化学降解的PTFE，优选为在氧气流下辐照化学降解的PTFE，和/或优选以至少20kGy，更优选以至少100kGy辐照化学降解的和改性的PTFE来作为改性全氟聚合物(微米/纳米)粉末。
10.根据权利要求6所述的方法，其中，使用占所述PPS聚合物，1至99质量％、优选5至50质量％、更优选10至30质量％的改性全氟聚合物(微米/纳米)粉末颗粒。
11.根据权利要求6所述的方法，其中，在所述反应性化合之前、之中或者之后添加其他热塑性聚合物或热固性(高性能)聚合物和/或填料和/或增强材料。
12.根据权利要求6所述的方法，其中，在熔体混合机中和/或在捏合机中和/或在双轴挤出机或多轴挤出机中和/或在行星滚轧挤出机中进行反应性化合。
13.根据权利要求6所述的方法，其中，在至少等于或高于PPS材料和/或全氟聚合物材料的熔体温度的熔体加工温度下进行反应性化合。
14.根据权利要求6所述的方法，其中，在反应性化合之中和/或之后进行进一步的反应性转变。
15.根据权利要求6所述的方法，其中，在化合期间，在一个或多个加料点处将所述改性的全氟聚合物(微米/纳米)粉末添加至所述熔体中。
16.根据权利要求6所述的方法，其中，使用所述改性的全氟聚合物(微米/纳米)粉末作为未改性全氟聚合物和改性全氟聚合物的混合物。
17.根据权利要求1至5之一所述的并且根据权利要求6至16之一制备的聚苯硫醚全氟聚合物材料的应用：用作压实物质，和/或用作滑动轴承的附加部件/组成部件，和/或用在疏油和/或疏水的或由此配制的部件材料/压实材料，和/或用在成型件中，和/或用作(滑动)膜中的表面改性成分或用作涂层和/或用在(滑动)箔片，和/或用作调和成分，和/或作为添加剂，优选用于继续加工成热塑性熔体和/或反应性物料和/或分散体。
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