KR102641662B1 - 저경도 자기치유성 탄성소재 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저경도 자기치유성 탄성소재 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 아이오노머와 같이 정전기적 인력으로 인해 물리적 가교적 구조가 형성되어질 수 있는 극성 고무와 올레산을 자기치유성 탄성소재에 적용함으로써 아이오노머의 자기치유성을 유지하면서도 낮은 경도를 가질 수 있도록 하여 자동차 내장재 등에 적합하게 사용할 수 있도록 하며, 또한, 액상인 올레산의 도입량을 높이기 위해, 고속블랜더에서 분쇄한 아이오노머 파우더와 올레산을 혼합한 마스터배치 형태의 올레산을 사용함으로써 저경도 자기치유성을 더욱 효율적으로 구현할 수 있도록 하는, 저경도 자기치유성 탄성소재 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 자기치유성을 유지하면서도 낮은 경도를 가질 수 있도록 하여 자동차 내장재 등에 적합하게 사용할 수 있도록 하는 저경도 자기치유성 탄성소재 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 자가치유(self-healing) 고분자는 외부 환경에 의해 손상을 입은 고분자가 스스로 결함을 감지하여 자신의 구조를 복구함은 물론 원래의 기능을 회복할 수 있는 지능형 재료로 최초 자연계 생체 시스템이 스스로 복구되고 치유되는 것을 모방한 대표적 생체 모사 시스템 중 하나이다.
아울러, 상기와 같이 균열 또는 긁힘 등과 같은 외부 손상 발생시 스스로 복원이 일어나는 자기치유 소재를 적용한 제품은 내구성과 성능 지속성이 향상되고 미려한 외관을 유지하는데 유리할 뿐만 아니라 환경 보호와 경제성 제고에도 도움이 되기 때문에 다양한 시도가 진행 중이며 특히 사람이 직접 보고 만지면서 느낄 수 있는 내장재의 스크래치 문제가 중요 해결과제로 나타나고 있어 발생된 스크래치를 간단히 치유할 수 있는 내장재용 소재 개발이 시급하다.
한편, 통상 자기치유 소재로써 에틸렌계 아이오노머가 알려져 있으며, 보다 구체적으로 비특허문헌 1에서와 같이 에틸렌계 아이오노머는 10 mol% 이상의 이온성 작용기를 가지고 있어 정전기적 인력으로 인해 물리적 가교적 구조가 형성되어질 수 있고 가역적으로 열에 응답성을 지난 초분자 네트워크형 자기치유 소재를 만들 수 있는 것으로 알려져 있다.
하지만 상기와 같은 에틸렌계 아이오노머는 자체 경도가 높아 최근 감성을 중요시 여기는 자동차 내장재에 단독으로 작용할 수 없고 고무 같은 연질 소재를 블랜드 시키거나 가공유 같은 가소제 첨가가 필요하지만 자기치유성을 가지는 아이오노머 함량이 줄어들어 자기치유성이 저하되는 문제가 있다.
비특허문헌 1 : Polymer Science and Technology Vol. 25, No. 2, April 2014(정재우) "초분자 네트워크형 자가치유 고분자"
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 아이오노머와 같이 정전기적 인력으로 인해 물리적 가교적 구조가 형성되어질 수 있는 극성 고무와 올레산을 자기치유성 탄성소재에 적용함으로써 아이오노머의 자기치유성을 유지하면서도 낮은 경도를 가질 수 있도록 하여 자동차 내장재 등에 적합하게 사용할 수 있도록 함을 과제로 한다.
또한, 본 발명은 액상인 올레산의 도입량을 높이기 위해, 고속블랜더에서 분쇄한 아이오노머 파우더와 올레산을 혼합한 마스터배치 형태의 올레산을 사용함으로써 저경도 자기치유성을 더욱 효율적으로 구현할 수 있도록 함을 과제로 한다.
본 발명은 자기치유성 탄성소재 조성물에 있어서, 에틸렌계 아이오노머 40 ~ 60 중량%, 산성기로 치환된 EPDM 20 ~ 30 중량% 및 올레산 마스터배치 20 ~ 30 중량%를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는, 저경도 자기치유성 탄성소재 조성물을 과제의 해결 수단으로 한다.
여기서 상기 산성기로 치환된 EPDM은, 산성기 기재 100 중량부에 대하여, 개시제 1 ~ 5 중량부를 혼합하여 산성기에 개시제를 흡착시킨 후, 실리콘 오일 1 ~ 5 중량부를 추가 투입하여 표면 코팅된 산성기-개시제 마스터배치를 제조하고, EPDM 100 중량부에 대하여 상기 제조된 산성기-개시제 마스터배치 3 ~ 5.35 중량부를 투입 및 반응압출하여 제조하되, 상기 산성기 기재는 용융 온도가 162 ~ 164℃인 이타코닉산을 사용하고, 상기 개시제는 1분 반감기 온도가 170 ~ 180℃인 액상형 퍼옥사이드계 개시제를 사용하는 것이 바람직하다.
그리고 상기 올레산 마스터배치는, 아이오노머 파우더와 올레산를 1 : 1 ~ 2 : 1 중량비로 혼합하여 제조하는 것이 바람직하다.
본 발명은 아이오노머의 자기치유성을 유지하면서도 낮은 경도를 가질 수 있도록 하여 자동차 내장재 등에 적합하게 사용할 수 있는 효과가 있다.
상기의 효과를 달성하기 위한 본 발명은 저경도 자기치유성 탄성소재 조성물에 관한 것으로서, 본 발명의 기술적 구성을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하, 본 발명에 따른 저경도 자기치유성 탄성소재 조성물을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 자기치유성 탄성소재 조성물에 있어서, 에틸렌계 아이오노머(Ethylene-based ionomer) 40 ~ 60 중량%, 산성기로 치환된 EPDM(Ethylene propylene diene monomer) 20 ~ 30 중량% 및 올레산 마스터배치(Oleic acid master batch) 20 ~ 30 중량%를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 에틸렌계 아이오노머는 15 mol% 이상의 이온성 작용기를 가지는 에틸렌계 아이오노머를 사용하며 15 mol% 이하의 이온성 작용기를 가질 경우 자기치유성이 저하될 우려가 있다.
아울러, 상기 에틸렌계 아이오노머의 함량이 40 중량% 미만일 경우 자기치유성이 저하될 우려가 있고, 70 중량%를 초과할 경우 경도가 높아질 우려가 있다.
상기 산성기로 치환된 EPDM은 용융 중합(Melt grafting)을 통해 EDPM 고무에 산성기를 도입하되, 중합 전에 산성기와 개시제를 미리 혼합한 마스터배치를 제조한 후 용융 중합에 도입함으로써, 치환율을 극히 향상시킨 극성 고무로써, 산성기 기재인 이타코닉산(Itaconic acid, 용융 온도 162 ~ 164℃) 100 중량부에 대하여, 액상형 퍼옥사이드(peroxide)계 개시제(1분 반감기 온도 170 ~ 180℃) 1 ~ 5 중량부를 혼합하여 산성기에 개시제를 흡착시킨 후, 실리콘 오일(Silicon oil) 1 ~ 5 중량부를 추가 투입하여 표면 코팅된 산성기-개시제 마스터배치를 제조하고, EPDM 100 중량부에 대하여 상기 제조된 산성기-개시제 마스터배치 3 ~ 5.35 중량부를 투입 및 반응압출하여 제조한 것을 사용한다.
여기서, 상기 액상형 퍼옥사이드계 개시제는 2,5-디메틸-2,5-디(터트-부틸퍼옥시)헥산(2,5-Dimethyl-2,5-di(tert-butylperoxy)hexane), 터트-부틸 큐밀 퍼옥사이드(tert-Butyl cumyl peroxide), 디-터트-부틸 퍼옥사이드(Di-tert-butyl peroxide) 등을 사용할 수 있으며, 상기 산성기로 치환된 EPDM을 제조하기 위한 각 물질의 함량 및 온도 범위가 상기 범위를 벗어날 경우 치환율이 저하될 우려가 있다.
한편, 상기 산성기로 치환된 EPDM은 3% 이상의 산성기를 가지는 것을 사용하는 것이 바람직하며, 3% 이하의 산성기를 가질 경우 정전기적 인력 형성이 낮아 자기치유성이 저하될 우려가 있다.
아울러 상기 산성기로 치환된 EPDM의 함량이 20 중량% 미만일 경우 배합이 잘되지 않을 우려가 있고, 30 중량%를 초과할 경우 자기치유성이 저하될 우려가 있다.
상기 올레산 마스터배치는 아이오노머 파우더(powder)와 올레산을 1 : 1 ~ 2 : 1 중량비로 혼합하여 제조한 것을 사용한다.
한편, 올레산은 올리브(Olive) 등의 식물 종자에서 추출되는 자연친화적 불포화 지방산으로 자동차 내장재 등의 저경도 요구 제품에 적합하며 말단에 카르복실산(carboxylic acid)이 있어 아이오노머와 마찬가지로 정전기적 인력형성이 가능하다. 하지만 올레산의 경우 점도가 낮아 혼합이 어렵고 혼합 후에도 표면으로 빠져나오는 문제로 다량 도입이 어려워 아이오노머를 고속블랜더(blender)에서 분쇄하여 미세 파우더를 제조하고 제조된 아이오노머 파우더와 올레산을 슈퍼믹스(Super mix)에서 고속으로 혼합하여 마이그레이션(Migration)이 발생되지 않도록 한다.
여기서 상기 아이오노머 파우더와 올레산의 혼합비가 상기 범위를 벗어날 경우 다량 도입 효율이 저하될 우려가 있다.
아울러, 상기와 같이 이루어지는 올레산 마스터배치의 함량이 20 중량% 미만일 경우 경도가 높아질 우려가 있으며, 30 중량%를 초과할 경우 인장강도 등이 낮아져 자동차 내장재 등의 저경도 요구 제품에 적합하지 못하게 될 우려가 있다.
이하, 본 발명을 아래 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
1. 산성기로 치환된 EPDM의 제조
(제조예 1)
산성기 기재(용융 온도가 162 ~ 164℃인 이타코닉산) 100 중량부에 대하여, 개시제(1분 반감기 온도가 170 ~ 180℃인 2,5-디메틸-2,5-디(터트-부틸퍼옥시)헥산) 1 중량부를 슈퍼믹서에서 500rpm으로 10분간 혼합하여 산성기에 개시제를 흡착시킨 후, 실리콘 오일 5 중량부를 슈퍼믹서에 추가 투입하고 500rpm으로 5분간 혼합하여 표면 코팅된 산성기-개시제 마스터배치를 제조하였다. 그리고 EPDM 100 중량부에 대하여 상기 제조예 1에 따라 제조된 산성기-개시제 마스터배치 3 중량부를 온도 150 ~ 220℃로 설정된 이축압출기에 투입한 후, 반응압출을 통해 산성기로 치환된 EPDM(Grafting ration 3.7%)을 제조하였다.
(제조예 2)
산성기 기재(용융 온도가 162 ~ 164℃인 이타코닉산) 100 중량부에 대하여, 개시제(1분 반감기 온도가 170 ~ 180℃인 디-터트-부틸 퍼옥사이드) 5 중량부를 슈퍼믹서에서 1000rpm으로 20분간 혼합하여 산성기에 개시제를 흡착시킨 후, 실리콘 오일 1 중량부를 슈퍼믹서에 추가 투입하고 1000rpm으로 10분간 혼합하여 표면 코팅된 산성기-개시제 마스터배치를 제조하였다. 그리고 EPDM 100 중량부에 대하여 상기 제조예 2에 따라 제조된 산성기-개시제 마스터배치 5.35 중량부를 온도 150 ~ 220℃로 설정된 이축압출기에 투입한 후, 반응압출을 통해 산성기로 치환된 EPDM(Grafting ration 3.7%)을 제조하였다.
2. 올레산 마스터배치의 제조
(제조예 3)
아이오노머 파우더(DOW, SURLYN 8920 / 70D)와 올레산를 1 : 1 중량비로 혼합하여 올레산 마스터배치를 제조하였다.
(제조예 4)
아이오노머 파우더(DOW, SURLYN 8920 / 70D)와 올레산를 2 : 1 중량비로 혼합하여 올레산 마스터배치를 제조하였다.
3. 자기치유성 탄성소재의 제조
(실시예 1)
에틸렌계 아이오노머(DOW, SURLYN 8920 / 70D) 60 중량%, 상기 제조예 1에 따른 산성기로 치환된 EPDM 20 중량% 및 상기 제조예 3에 따른 올레산 마스터배치 20 중량%를 혼합하고 150 ~ 200℃ 설정된 이축압출기에서 압출하여 제조하였다.
(실시예 2)
에틸렌계 아이오노머(DOW, SURLYN 8920 / 70D) 40 중량%, 상기 제조예 2에 따른 산성기로 치환된 EPDM 30 중량% 및 상기 제조예 4에 따른 올레산 마스터배치 30 중량%를 혼합하고 150 ~ 200℃ 설정된 이축압출기에서 압출하여 제조하였다.
(비교예 1)
에틸렌계 아이오노머(DOW, SURLYN 8920 / 70D) 70 중량%, EPDM 20 중량% 및 가공유(process oil) 10 중량%를 혼합하고 150 ~ 200℃ 설정된 이축압출기에서 압출하여 제조하였다.
(비교예 2)
에틸렌계 아이오노머(DOW, SURLYN 8920 / 70D) 55 중량%, EPDM 30 중량% 및 가공유 15 중량%를 혼합하고 150 ~ 200℃ 설정된 이축압출기에서 압출하여 제조하였다.
(비교예 3)
에틸렌계 아이오노머(DOW, SURLYN 8920 / 70D) 70 중량%, 상기 제조예 1에 따른 산성기로 치환된 EPDM 20 중량% 및 가공유 10 중량%를 혼합하고 150 ~ 200℃ 설정된 이축압출기에서 압출하여 제조하였다.
3. 자기치유성 탄성소재의 평가
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 자기치유성 탄성소재에 대한 경도, 자기치유효과 및 인장강도를 평가하였으며, 그 시험방법 및 결과는 아래 [표 1]과 같다.
| 구분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 |
| 경도(Shore A) | 85 | 74 | 85 | 73 | 84 |
| 자기치유 효과(%) | 95 | 82 | 45 | 28 | 62 |
| 인장장도(MPa) | 11.6 | 9.4 | 10.2 | 8.7 | 10.9 |
| 경도 Shore A type 경도계를 이용하여 측정하였다 자기치유효과 MS652-12 시험 기준으로 내스크래치성을 시험한 후, 레이져 현미경을 이용해 스크래치 깊이를 측정하였다. 그리고 89℃ 열풍건조기에서 24시간 동안 시험편을 방치 후 스크래치 깊이 재측정하고 아래 [수학식 1]을 이용하여 자기치유 효과를 계산하였다. [수학식 1] 인장강도 ASTM F152 시험기준으로 측정하였다. |
|||||
상기 [표 1]에서와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 자기치유성 탄성소재 조성물은 비교예에 비해 우수한 자기치유 효과를 가지면서도 비교적 낮은 경도와 우수한 물성을 가짐에 따라 자동차 내장재 등에 적합하게 사용할 수 있음을 알 수 있다.
상술한 바와 같은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 저경도 자기치유성 탄성소재 조성물을 상기한 설명 및 도면에 따라 설명하였지만 이는 예를 들어 설명한 것에 불과하며 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화 및 변경이 가능하다는 것을 이 분야의 통상적인 기술자들은 잘 이해할 수 있을 것이다.
Claims (3)
- 자기치유성 탄성소재 조성물에 있어서,
에틸렌계 아이오노머 40 ~ 60 중량%, 산성기로 치환된 EPDM 20 ~ 30 중량% 및 올레산 마스터배치 20 ~ 30 중량%를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는, 저경도 자기치유성 탄성소재 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 산성기로 치환된 EPDM은,
산성기 기재 100 중량부에 대하여, 개시제 1 ~ 5 중량부를 혼합하여 산성기에 개시제를 흡착시킨 후, 실리콘 오일 1 ~ 5 중량부를 추가 투입하여 표면 코팅된 산성기-개시제 마스터배치를 제조하고,
EPDM 100 중량부에 대하여 상기 제조된 산성기-개시제 마스터배치 3 ~ 5.35 중량부를 투입 및 반응압출하여 제조하되,
상기 산성기 기재는 용융 온도가 162 ~ 164℃인 이타코닉산을 사용하고,
상기 개시제는 1분 반감기 온도가 170 ~ 180℃인 액상형 퍼옥사이드계 개시제를 사용하는 것을 특징으로 하는, 저경도 자기치유성 탄성소재 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 올레산 마스터배치는,
아이오노머 파우더와 올레산를 1 : 1 ~ 2 : 1 중량비로 혼합하여 제조하는 것을 특징으로 하는, 저경도 자기치유성 탄성소재 조성물.
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-
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