CN113388252B - 橡胶组合物、硫化橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents

橡胶组合物、硫化橡胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及橡胶领域，公开了一种橡胶组合物、硫化橡胶及其制备方法和应用。该组合物中含有混合保存或独立保存的以下组分：低苯基硅橡胶基体、白炭黑、二苯基硅二醇、萜烯树脂、过氧化物硫化剂、氧化铁和天然层状含硅填料，其中，所述低苯基硅橡胶基体选自二苯基二甲基硅橡胶和苯基甲基硅橡胶的至少一种。本发明提供的橡胶组合物能够制得高阻尼且具有较小温度效应的阻尼硅橡胶。

Description

橡胶组合物、硫化橡胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及橡胶领域，具体地，涉及一种橡胶组合物、一种制备硫化橡胶的方法和由该方法制备得到的硫化橡胶、硫化橡胶作为阻尼材料的应用。
背景技术
硅橡胶是以-Si-O-键为主链，以其他基团为侧基形成的线性聚合物交联得到的弹性体，在一定的宽温域或宽频率下力学性能稳定，具有优良的耐高、低温性能。
硅橡胶作为阻尼材料可广泛应用于航空航天、精密仪器、导航设备、轨道交通及国家安全等尖端科技领域中，一定程度上弥补了常规橡胶阻尼减振材料温域狭窄的缺点。
但是普通硅橡胶阻尼因子较小(一般0.05-0.1)，或是阻尼因子和弹性模量随温度变化大，难以满足对阻尼稳定性严苛的应用要求。
因此，对质量稳定的高性能低苯基硅橡胶生胶及其配合技术的需求也越来越急迫。
CN101962480A中公开了一种低苯基含量的甲基苯基硅橡胶，该橡胶组合物由低苯基硅橡胶、乙烯基硅油、白炭黑等机械共混而成，该材料力学性能较差，在使用温度范围-50℃至100℃内阻尼因子稳定性较差，最大tanδ接近0.4，而在-20℃以下tanδ＜0.1，说明该阻尼硅橡胶在低温下的阻尼效果较差。
因此，现有技术还不能完全解决损耗因子较低且损耗因子及模量随温度变化较大的问题，有必要提供一种性能改进的硅橡胶组合物，来制得高阻尼且具有较小温度效应的阻尼硅橡胶。
发明内容
本发明的目的之一是为了克服现有硅橡胶阻尼弹性体材料易受温度影响，储能模量和损耗因子变化较大，不能满足多种仪器仪表、导航设备和电子系统等减振降噪的使用要求的缺陷。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种橡胶组合物，该组合物中含有混合保存或独立保存的以下组分：
低苯基硅橡胶基体、白炭黑、二苯基硅二醇、萜烯树脂、过氧化物硫化剂、氧化铁和天然层状含硅填料，
其中，所述低苯基硅橡胶基体选自二苯基二甲基硅橡胶和苯基甲基硅橡胶的至少一种；所述天然层状含硅填料选自绢云母、硅灰石、云母粉、硅土、累托石、叶腊石粉、伊利石、绿泥石、地开石、高岭土、蒙脱土和滑石粉中的至少一种；
相对于100重量份的所述低苯基硅橡胶基体，所述白炭黑的含量为5-60 重量份，所述天然层状含硅填料的含量为0.1-50重量份，所述二苯基硅二醇的含量为0.1-10重量份，所述过氧化物硫化剂的含量为0.1-5重量份，所述氧化铁的含量为0.1-8重量份，所述萜烯树脂的含量为0.1-50重量份。
本发明第二方面提供了一种制备硫化橡胶的方法，采用前述第一方面所述的组合物中的各组分进行制备，该方法包括：
(1)将低苯基硅橡胶基体、白炭黑、萜烯树脂、二苯基硅二醇和天然层状含硅填料进行第一混炼，得到混合组分A；
(2)将混合组分A与过氧化物硫化剂和氧化铁进行第二混炼，得到混炼胶B；
(3)将所述混炼胶B进行硫化；
相对于100重量份的所述低苯基硅橡胶基体，所述白炭黑的用量为5-60 重量份，所述天然层状含硅填料的用量为0.1-50重量份，所述二苯基硅二醇的用量为0.1-10重量份，所述过氧化物硫化剂的用量为0.1-5重量份，所述氧化铁的用量为0.1-8重量份，所述萜烯树脂的用量为0.1-50重量份。
本发明第三方面提供了由前述第二方面所述的方法制备得到的硫化橡胶。
本发明第四方面提供了由前述第三方面所述的硫化橡胶作为阻尼材料的应用。
本发明提供的制备硫化橡胶的制备方法简单可靠，易于推广应用。
本发明提供的硫化橡胶，在较宽的温度范围能够保持稳定的损耗因子和模量，提高了其制备成型的成品的质量，能用作阻尼橡胶材料。
具体地，本发明提供的橡胶组合物通过其中各个有效成分的协同作用，制备的低苯基硫化硅橡胶具有宽温域范围内损耗因子和损耗模量随温度波动较小、加工成型性能优异和力学性能优的特点。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明第一方面提供了一种橡胶组合物，该组合物中含有混合保存或独立保存的以下组分：
低苯基硅橡胶基体、白炭黑、二苯基硅二醇、萜烯树脂、过氧化物硫化剂、氧化铁和天然层状含硅填料，
其中，所述低苯基硅橡胶基体选自二苯基二甲基硅橡胶和苯基甲基硅橡胶的至少一种；所述天然层状含硅填料选自绢云母、硅灰石、云母粉、硅土、累托石、叶腊石粉、伊利石、绿泥石、地开石、高岭土、蒙脱土和滑石粉中的至少一种；
相对于100重量份的所述低苯基硅橡胶基体，所述白炭黑的含量为5-60 重量份，所述天然层状含硅填料的含量为0.1-50重量份，所述二苯基硅二醇的含量为0.1-10重量份，所述过氧化物硫化剂的含量为0.1-5重量份，所述氧化铁的含量为0.1-8重量份，所述萜烯树脂的含量为0.1-50重量份。
本发明前述的天然层状含硅填料属于自然界较为丰富的黏土矿物，价格较低，且无需改性而能够直接被使用，配合本发明的方案中的其它特征，能够获得性质良好的硫化橡胶。
本发明中，所述低苯基硅橡胶为在硅橡胶基体中引入苯侧基而获得的橡胶。优选地，所述低苯基硅橡胶基体中的苯基结构单元的含量为3-10mol％，乙烯基结构单元的含量为0.10-0.6wt％，数均分子量≥40万。
根据一种优选的具体实施方式，相对于100重量份的所述低苯基硅橡胶基体，所述白炭黑的含量为10-50重量份，所述天然层状含硅填料的含量为 1-40重量份，所述二苯基硅二醇的含量为1-8重量份，所述过氧化物硫化剂的含量为0.3-3重量份，所述氧化铁的含量为0.3-5重量份，所述萜烯树脂的含量为1-40重量份。
优选地，所述白炭黑为气相法白炭黑，进一步优选所述气相法白炭黑为改性白炭黑或未改性白炭黑，平均粒径为5-30nm，比表面积为100-450m2/g。
根据本发明的一种优选实施方式，所述未改性白炭黑的比表面积为 200-420m2/g。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述改性白炭黑的比表面积为 120-420m2/g；优选所述改性白炭黑为由选自二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷和六甲基二硅氮烷中的至少一种物质改性的气相法白炭黑。
本发明对所述天然层状含硅填料的粒径没有特别的限制，只要能够与本发明的组合物中的其它组分配合一起实现本发明的前述目的即可。例如，所述天然层状含硅填料的粒径可以为300-600目左右，径厚比可以为10-150，比重可以为2.0-3.5，纯度可以为80重量％以上等。
优选地，所述过氧化物硫化剂选自2,4-过氧化二氯苯甲酰(双二四)、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷(双二五)中的至少一种。
优选地，所述萜烯树脂的软化点为20-150℃，平均分子量为650-1250；进一步优选所述萜烯树脂的软化点为25-115℃。
本发明提供的橡胶组合物中，发明人发现，特定用量的天然层状含硅填料能够与特定用量的低苯基硅橡胶基体有较好的界面结合，同时还能够调节硫化胶的硬度、模量和损耗因子，改善胶料的加工成型性能。特定用量的萜烯树脂作为增粘树脂加入本发明的橡胶体系中，配合方案中的其余组分，能够进一步使复合材料内具有高活动性自由链段增多，在较宽的温度范围内具有优异阻尼性能，同时还能够进一步提高硅橡胶的损耗因子。同时，本发明的组合物通过各组分的协同作用，制备的低苯基硫化硅橡胶具有宽温域范围内损耗因子和损耗模量随温度波动较小、加工成型性能优异和力学性能优的特点。
本发明对采用前述组合物制备硫化橡胶的方法没有特别的限制，可以采用本领域通常使用的各种制备硫化橡胶的方法来进行，但是，为了使得得到的混炼胶的成分更为均一，后续经硫化之后具有更好的性能，本发明提供以下第二方面所述的制备硫化橡胶的方法作为采用本发明前述的组合物制备硫化橡胶的优选的具体实施方式。
如前所述，本发明第二方面提供了一种制备硫化橡胶的方法，采用前述第一方面所述的组合物中的各组分进行制备，该方法包括：
(1)将低苯基硅橡胶基体、白炭黑、萜烯树脂、二苯基硅二醇和天然层状含硅填料进行第一混炼，得到混合组分A；
(2)将混合组分A与过氧化物硫化剂和氧化铁进行第二混炼，得到混炼胶B；
(3)将所述混炼胶B进行硫化；
相对于100重量份的所述低苯基硅橡胶基体，所述白炭黑的用量为5-60 重量份，所述天然层状含硅填料的用量为0.1-50重量份，所述二苯基硅二醇的用量为0.1-10重量份，所述过氧化物硫化剂的用量为0.1-5重量份，所述氧化铁的用量为0.1-8重量份，所述萜烯树脂的用量为0.1-50重量份。
本发明第二方面中所涉及的各种组分均与本发明第一方面中的对应组分具有相同的性质，为了避免重复，本发明在第二方面中对组分的性质包括组分的可选种类等不再重复叙述，本领域技术人员不应理解为对本发明的第二方面的限制。
更优选地，在本发明第二方面所述的方法中，相对于100重量份的所述低苯基硅橡胶基体，所述白炭黑的用量为10-50重量份，所述天然层状含硅填料的用量为1-40重量份，所述二苯基硅二醇的用量为1-8重量份，所述过氧化物硫化剂的用量为0.3-3重量份，所述氧化铁的用量为0.3-5重量份，所述萜烯树脂的用量为1-40重量份。
优选地，所述第一混炼和所述第二混炼的条件各自独立地包括：混炼温度为50-150℃，混炼时间为5-25min。
优选地，所述第一混炼和所述第二混炼在密炼机中进行，优选所述第一混炼和所述第二混炼的密炼机的转速各自独立地为30-90rpm。
本发明中，发明人发现采用将硅橡胶基体与填料、二苯基硅二醇和萜烯树脂等组分混合，得到混合组分A；然后加入硫化剂、氧化铁制备成的混炼胶B的成分更为均一，后续经硫化之后制备得到的硫化橡胶具有更好的力学性能和动态力学性能。
根据本发明的一种具体的实施方式，该方法还包括：将进行所述第二混炼后得到的混合胶料先在双辊开炼机中薄通出片，然后在0-50℃下放置2-12 小时以得到所述混炼胶B。
优选地，在步骤(3)中，将所述混炼胶B进行硫化的步骤包括：依次将所述混炼胶B进行一次硫化和二次硫化。
优选地，所述一次硫化的条件包括：压力为10-20MPa、温度为160-170℃、硫化时间为10-20min。优选所述一次硫化在平板硫化机中进行。
优选地，所述二次硫化的条件包括：温度为180-220℃，硫化时间为2-6h。优选所述二次硫化在烘箱中进行。
在没有特别说明的情况下，本发明中所用压力均为表压压力。
由本发明第二方面所述的方法制备的硫化硅橡胶，在较宽的温度范围内可保持稳定的损耗因子和模量，制备方法简单可靠，易于应用。
如前所述，本发明第三方面提供了由前述第二方面所述的方法制备得到的硫化橡胶。
如前所述，本发明第四方面提供了由前述第三方面所述的硫化橡胶作为阻尼材料的应用。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。
以下实例中，在没有特别说明的情况下，以下使用的各种商品均来自商购，具体如下。
二苯基二甲基硅橡胶(低苯基硅橡胶基体)：120-1，苯基结构单元的含量为4.0mol％，乙烯基结构单元的含量0.18wt％，数均分子量48.8万，上海树脂厂(以下称为基体1)；
苯基甲基硅橡胶(低苯基硅橡胶基体)：苯基结构单元的含量5mol％，乙烯基结构单元的含量为0.5wt％，数均分子量45.5万，山东大学有机硅材料所(以下称为基体2)；
二苯基二甲基硅橡胶(低苯基硅橡胶基体)：苯基结构单元的含量 4.3mol％，乙烯基结构单元的含量0.2wt％，数均分子量49万，成都森发橡塑有限公司(以下称为基体3)；
二苯基二甲基硅橡胶(低苯基硅橡胶基体)：苯基结构单元的含量 6.5mol％，乙烯基结构单元的含量0.3wt％，数均分子量60万，广州莱索化工科技有限公司(以下称为基体4)；
气相法白炭黑(白炭黑)：亲水型A380，比表面积380±30m2/g，平均粒径7nm，赢创德固赛；
气相法白炭黑(白炭黑)：疏水型六甲基二硅氮烷改性白炭黑HM-20，比表面积150±20m2/g，平均粒径12nm，日本德山；
绢云母(天然层状含硅填料)：400目，松散密度2.8g/m3，含量≥95重量％，滁州市宝塔绢云母矿业有限责任公司；
煅烧高岭土(天然层状含硅填料)：400目，松散密度2.6g/m3，含量≥93 重量％，河北灵寿县亚旭矿产品加工厂；
硅土(天然层状含硅填料)：400目，径厚比50～100，比重2.5-2.7，福建长泰万泰矿物制品有限公司；
伊利石(天然层状含硅填料)：325目，径厚比10～40，比重2.2-2.7，承德人和矿业有限责任公司；
二苯基硅二醇：分析纯，百灵威科技有限公司；
萜烯树脂：TR-90S，软化点90℃，含量≥99重量％，美国亚利桑那化学；T-60，软化点60℃，含量≥99重量％，上海水兴实业有限公司；
2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(双二五)(过氧化物硫化剂)：液体，纯度≥92重量％，百灵威科技有限公司；
2,4-过氧化二氯苯甲酰(双二四)(过氧化物硫化剂)：膏体，含量50 种类％，青岛荣基新材料有限公司；
氧化铁：氧化铁红130，含量≥96重量％，河北灿日化工有限公司；
以下实施例和对比例制备硫化橡胶的设备情况见表1。
以下实施例和对比例制得的硫化橡胶的测试仪器见表2。
以下实施例和对比例制得的硫化橡胶的测试条件见表3。
以下实施例和对比例中的组分用量均为重量份(或份)，且每重量份表示10g。
在没有特别说明的情况下，以下所述的室温表示25±3℃。
表1
序号 设备名称 型号 生产厂家
1 密炼机 HakkePolylab Mixer R3000 赛默飞世尔中国有限公司
2 开炼机 XK-160 青岛鑫城一鸣橡胶机械有限公司
3 平板硫化机 P-50-PCD-3L 400×400\50T 中国台湾磐石液压工业有限公司
4 烘箱 GT-7000-4 中国台湾高铁公司
表2
序号 测试仪器 测试仪器型号 生产厂家
1 动态黏弹谱仪 EPLEXOR500N 德国GABO公司
表3
Figure RE-GDA0002498908940000091
实施例1
橡胶组合物配方见表4。
硫化橡胶的制备过程：
(1)将低苯基硅橡胶基体、白炭黑、绢云母、二苯基硅二醇、萜烯树脂加入密炼机中进行第一混炼，密炼机转速60rpm，混炼温度为80℃，混炼时间为10min，得到混合组分A；
(2)将过氧化物硫化剂、氧化铁加入密炼机中，按照(1)中混炼条件与所述混合组分A混合均匀，在双辊开炼机薄通出片，室温放置8小时，得混炼胶B；
(3)将混炼胶B用平板硫化机在压力15MPa、温度160℃下硫化10min，制成标准试样，在烘箱中进行二段硫化，温度为200℃，二段硫化时间为4h，制得硫化橡胶样品S1。
其余实施例采用与实施例1相同(或相似)的流程进行，不同的是所采用的橡胶组合物中的配方和制备工艺参数不同，具体的条件见表4中。
对比例采用与实施例1相似的流程进行，所不同的是，橡胶组合物的配方或制备工艺等不同，具体见表4。
表4
Figure RE-GDA0002498908940000101
Figure RE-GDA0002498908940000111
表4(续表)
Figure RE-GDA0002498908940000112
Figure RE-GDA0002498908940000121
表4(续表)
实施例1 实施例6 实施例7 实施例8
低苯基硅橡胶基体
种类 基体1 基体1 基体1 基体1
用量 100份 100份 100份 100份
白炭黑
种类 A380 A380 A380 A380
用量 38份 38份 38份 38份
二苯基硅二醇
用量 5份 5份 5份 5份
过氧化物硫化剂
种类 双二五 双二五 双二五 双二五
用量 1份 4份 1份 1份
氧化铁
用量 3份 3份 3份 3份
萜烯树脂
种类 TR-90S TR-90S TR-90S TR-90S
用量 25份 25份 25份 0.5份
天然层状含硅填料
种类 硅土 硅土 硅土 硅土
用量 12份 12份 12份 12份
制备工艺
第一混炼
温度 80℃ 80℃ 80℃ 80℃
时间 10min 10min 10min 10min
转速 60rpm 60rpm 60rpm 60rpm
第二混炼
温度 90℃ 90℃ 90℃ 90℃
时间 5min 5min 5min 5min
转速 60rpm 60rpm 60rpm 60rpm
薄通出片后放置
温度 25℃ 25℃ 25℃ 25℃
时间 8h 8h 8h 8h
一次硫化
温度 160℃ 160℃ 160℃ 160℃
压力 15MPa 15MPa 15MPa 15MPa
时间 10min 10min 10min 10min
二次硫化
温度 200℃ 200℃ / 200℃
时间 4h 4h / 4h
橡胶命名
S1 S6 S7 S8
测试例
测试实施例和对比例所制备样品的动态黏弹性能，结果见表5。
表5
Figure RE-GDA0002498908940000131
从上述结果可以看出，本发明的橡胶组合物各组分能够较好的配合，从而使制成的硫化橡胶的储能模量和损耗因子随温度变化的波动较小，具有宽温域下损耗因子和温度的稳定性，以及优异的加工成型性。
并且，由于本发明的产品的损耗因子总体相差不大，能够适应于更苛刻的环境，进而延长部件的服役寿命。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (21)

1.一种橡胶组合物，其特征在于，该组合物中含有混合保存或独立保存的以下组分：
低苯基硅橡胶基体、白炭黑、二苯基硅二醇、萜烯树脂、过氧化物硫化剂、氧化铁和天然层状含硅填料，
其中，所述低苯基硅橡胶基体选自二苯基二甲基硅橡胶和苯基甲基硅橡胶的至少一种；所述天然层状含硅填料选自绢云母、硅土、伊利石、煅烧高岭土中的至少一种；
所述萜烯树脂的软化点为20-150℃，平均分子量为650-1250；
所述低苯基硅橡胶基体中的苯基结构单元的含量为3-10mol％，乙烯基结构单元的含量为0.10-0.6wt％，数均分子量≥40万；
所述白炭黑为气相法白炭黑；
相对于100重量份的所述低苯基硅橡胶基体，所述白炭黑的含量为5-60重量份，所述天然层状含硅填料的含量为0.1-50重量份，所述二苯基硅二醇的含量为0.1-10重量份，所述过氧化物硫化剂的含量为0.1-5重量份，所述氧化铁的含量为0.1-8重量份，所述萜烯树脂的含量为0.1-50重量份。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，相对于100重量份的所述低苯基硅橡胶基体，所述白炭黑的含量为10-50重量份，所述天然层状含硅填料的含量为1-40重量份，所述二苯基硅二醇的含量为1-8重量份，所述过氧化物硫化剂的含量为0.3-3重量份，所述氧化铁的含量为0.3-5重量份，所述萜烯树脂的含量为1-40重量份。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述气相法白炭黑为改性白炭黑或未改性白炭黑，平均粒径为5-30nm，比表面积为100-450m2/g。
4.根据权利要求3所述的组合物，其中，所述未改性白炭黑的比表面积为200-420m2/g。
5.根据权利要求3所述的组合物，其中，所述改性白炭黑的比表面积为120-420m2/g。
6.根据权利要求5所述的组合物，其中，所述改性白炭黑为由选自二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷和六甲基二硅氮烷中的至少一种物质改性的气相法白炭黑。
7.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述过氧化物硫化剂选自2,4-过氧化二氯苯甲酰、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述萜烯树脂的软化点为25-115℃。
9.一种制备硫化橡胶的方法，其特征在于，采用权利要求1-8中任意一项所述的组合物中的各组分进行制备，该方法包括：
(1)将低苯基硅橡胶基体、白炭黑、萜烯树脂、二苯基硅二醇和天然层状含硅填料进行第一混炼，得到混合组分A；
(2)将混合组分A与过氧化物硫化剂和氧化铁进行第二混炼，得到混炼胶B；
(3)将所述混炼胶B进行硫化；
相对于100重量份的所述低苯基硅橡胶基体，所述白炭黑的用量为5-60重量份，所述天然层状含硅填料的用量为0.1-50重量份，所述二苯基硅二醇的用量为0.1-10重量份，所述过氧化物硫化剂的用量为0.1-5重量份，所述氧化铁的用量为0.1-8重量份，所述萜烯树脂的用量为0.1-50重量份。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，相对于100重量份的所述低苯基硅橡胶基体，所述白炭黑的用量为10-50重量份，所述天然层状含硅填料的用量为1-40重量份，所述二苯基硅二醇的用量为1-8重量份，所述过氧化物硫化剂的用量为0.3-3重量份，所述氧化铁的用量为0.3-5重量份，所述萜烯树脂的用量为1-40重量份。
11.根据权利要求9或10所述的方法，其中，所述第一混炼和所述第二混炼的条件各自独立地包括：混炼温度为50-150℃，混炼时间为5-25min。
12.根据权利要求9或10所述的方法，其中，所述第一混炼和所述第二混炼在密炼机中进行。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述第一混炼和所述第二混炼的密炼机的转速各自独立地为30-90rpm。
14.根据权利要求9或10所述的方法，其中，该方法还包括：将进行所述第二混炼后得到的混合胶料先在双辊开炼机中薄通出片，并在0-50℃下放置2-12小时以得到所述混炼胶B。
15.根据权利要求9或10所述的方法，其中，将所述混炼胶B进行硫化的步骤包括：依次将所述混炼胶B进行一次硫化和二次硫化。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，所述一次硫化的条件包括：压力为10-20MPa、温度为160-170℃、硫化时间为10-20min。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，所述一次硫化在平板硫化机中进行。
18.根据权利要求15所述的方法，其中，所述二次硫化的条件包括：温度为180-220℃，硫化时间为2-6h。
19.根据权利要求18所述的方法，其中，所述二次硫化在烘箱中进行。
20.由权利要求9-19中任意一项所述的方法制备得到的硫化橡胶。
21.权利要求20所述的硫化橡胶作为阻尼材料的应用。
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