CN113388251B - 基于低苯基硅橡胶的橡胶组合物、硫化橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents

基于低苯基硅橡胶的橡胶组合物、硫化橡胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及橡胶领域，公开了一种基于低苯基硅橡胶的橡胶组合物、硫化橡胶及其制备方法和应用。该组合物中含有混合保存或者独立保存的以下组分：低苯基硅橡胶基体、白炭黑、二苯基硅二醇、过氧化硫化剂、氧化铁、硅油和固体含硅填料，其中，所述低苯基硅橡胶基体选自二苯基二甲基硅橡胶和苯基甲基硅橡胶的至少一种。本发明提供的橡胶组合物能够制得高阻尼且具有较小温度效应的阻尼硅橡胶。

Description

基于低苯基硅橡胶的橡胶组合物、硫化橡胶及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及橡胶领域，具体地，涉及一种基于低苯基硅橡胶的橡胶组合物、一种制备硫化橡胶的方法和由该方法制备得到的硫化橡胶、硫化橡胶作为阻尼材料的应用。
背景技术
硅橡胶是以-Si-O-Si-链节为主链的特种橡胶材料，在一定的宽温域或宽频率下力学性能稳定，具有优良的耐高、低温性能。
硅橡胶作为阻尼材料可广泛应用于航空航天、精密仪器、导航设备、轨道交通及国家安全等尖端科技领域中，一定程度上弥补了常规橡胶阻尼减振材料温域狭窄的缺点。
但是普通硅橡胶阻尼因子较小(一般0.05-0.1)，或是阻尼因子和弹性模量随温度变化大，难以满足对阻尼稳定性严苛的应用要求。因此，对质量稳定的高性能低苯基硅橡胶生胶及其配合技术的需求也越来越急迫。
CN101962480A中公开了一种低苯基含量的甲基苯基硅橡胶，该橡胶组合物由低苯基硅橡胶、乙烯基硅油、白炭黑等机械共混而成，该材料力学性能较差，在使用温度范围-50℃至100℃内阻尼因子稳定性较差，最大tanδ接近0.4，而在-20℃以下tanδ＜0.1，说明该阻尼硅橡胶在低温下的阻尼效果较差。
因此，现有技术还不能完全解决损耗因子较低且损耗因子及模量随温度变化较大的问题，有必要提供一种性能改进的硅橡胶组合物，来制得高阻尼且具有较小温度效应的阻尼硅橡胶。
发明内容
本发明的目的之一是为了克服现有硅橡胶阻尼弹性体材料易受温度影响，储能模量和损耗因子变化较大，不能满足多种仪器仪表、导航设备和电子系统等减振降噪的使用要求的缺陷。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种基于低苯基硅橡胶的橡胶组合物，该组合物中含有混合保存或者独立保存的以下组分：
低苯基硅橡胶基体、白炭黑、二苯基硅二醇、过氧化硫化剂、氧化铁、硅油和固体含硅填料，
其中，所述低苯基硅橡胶基体选自二苯基二甲基硅橡胶和苯基甲基硅橡胶的至少一种；所述固体含硅填料选自绢云母、叶腊石粉、伊利石黏土、膨润土、硅藻土、海泡石粉、凹凸棒土、陶土、海绿石粉、蛭石粉、高岭土、蒙脱土和滑石粉中的至少一种；
相对于100重量份的所述低苯基硅橡胶基体，所述白炭黑的含量为10-50重量份，所述二苯基硅二醇的含量为1-8重量份，所述过氧化硫化剂的含量为0.3-3重量份，所述氧化铁的含量为0.3-5重量份，所述硅油的含量为1-10重量份，所述固体含硅填料的含量为4-40重量份。
本发明第二方面提供了一种制备硫化橡胶的方法，采用前述第一方面所述的组合物中的各组分进行制备，该方法包括：
(1)将低苯基硅橡胶基体、白炭黑、二苯基硅二醇、固体含硅填料和硅油进行第一混炼，得到混合组分A；
(2)将所述混合组分A与过氧化硫化剂和氧化铁进行第二混炼，得到混炼胶B；
(3)将所述混炼胶B进行硫化。
本发明第三方面提供了由前述第二方面所述的方法制备得到的硫化橡胶。
本发明第四方面提供了由前述第三方面所述的硫化橡胶作为阻尼材料的应用。
本发明提供的橡胶材料克服了现有硅橡胶阻尼弹性体材料易受温度影响，储能模量和损耗因子变化较大，不能满足多种仪器仪表、导航设备和电子系统等减振降噪的使用要求的缺陷，具有高阻尼宽温域特性和优异的成型特性。同时，本发明提供的橡胶材料进一步解决了现有阻尼材料力学强度不足的问题，能保持长周期下服役。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分进行详细描述。
附图说明
图1是实施例1制备得到的硫化橡胶的储能模量/损耗因子-温度谱图；
图2是实施例2制备得到的硫化橡胶的储能模量/损耗因子-温度谱图；
图3是实施例3制备得到的硫化橡胶的储能模量/损耗因子-温度谱图；
图4是实施例4制备得到的硫化橡胶的储能模量/损耗因子-温度谱图；
图5是实施例5制备得到的硫化橡胶的储能模量/损耗因子-温度谱图；
图6是实施例6制备得到的硫化橡胶的储能模量/损耗因子-温度谱图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种基于低苯基硅橡胶的橡胶组合物，该组合物中含有混合保存或者独立保存的以下组分：
低苯基硅橡胶基体、白炭黑、二苯基硅二醇、过氧化硫化剂、氧化铁、硅油和固体含硅填料，
其中，所述低苯基硅橡胶基体选自二苯基二甲基硅橡胶和苯基甲基硅橡胶的至少一种；所述固体含硅填料选自绢云母、叶腊石粉、伊利石黏土、膨润土、硅藻土、海泡石粉、凹凸棒土、陶土、海绿石粉、蛭石粉、高岭土、蒙脱土和滑石粉中的至少一种；
相对于100重量份的所述低苯基硅橡胶基体，所述白炭黑的含量为10-50重量份，所述二苯基硅二醇的含量为1-8重量份，所述过氧化硫化剂的含量为0.3-3重量份，所述氧化铁的含量为0.3-5重量份，所述硅油的含量为1-10重量份，所述固体含硅填料的含量为4-40重量份。
本发明对所述固体含硅填料的物理形态没有特别的限制，只要能够配合本发明的组合物中的其它组分实现本发明的目的即可。例如，所述固体含硅填料的粒径可以为300-600目左右，纯度可以为80重量％以上。
优选地，所述低苯基硅橡胶基体中的苯基结构单元的含量为3-10mol％，乙烯基结构单元的含量为0.10-0.6wt％，数均分子量≥40万。
优选地，所述白炭黑为气相法白炭黑，进一步优选所述气相法白炭黑为改性白炭黑或未改性白炭黑，平均粒径为5-30nm，比表面积为100-450m2/g。
根据本发明的一种优选实施方式，所述未改性白炭黑的比表面积为200-420m2/g。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述改性白炭黑的比表面积为120-420m2/g；优选所述改性白炭黑为由选自二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷和六甲基二硅氮烷中的至少一种物质改性的气相法白炭黑。
优选地，所述过氧化硫化剂选自2,4-过氧化二氯苯甲酰(双二四)、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷(双二五)中的至少一种。
优选地，所述硅油选自苯基硅油、乙烯基硅油、甲基硅油、乙基硅油、含氢硅油、聚醚硅油和羟基含量为6～12重量％的羟基硅油中的至少一种。所述甲基硅油例如包括二甲基硅油等。
本发明的组合物中的硅油配合二苯基硅二醇、白炭黑等其他组分及其特定用量，能够协同改善硅橡胶模量和损耗因子。
如前所述，本发明的第二方面提供了一种制备硫化橡胶的方法，用前述第一方面所述的组合物中的各组分进行制备，该方法包括：
(1)将低苯基硅橡胶基体、白炭黑、二苯基硅二醇、固体含硅填料和硅油进行第一混炼，得到混合组分A；
(2)将所述混合组分A与过氧化硫化剂和氧化铁进行第二混炼，得到混炼胶B；
(3)将所述混炼胶B进行硫化。
本发明中，通过采用所述的第一混炼和第二混炼方式能够使得到的混炼胶的成分更为均一，后续经过硫化之后具有更好的力学性能和动态力学性能。
本发明第二方面所述的方法采用前述第一方面所述的组合物，组合物中各组分的性质已在上文中进行了详细描述，在此不再赘述，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
优选地，在本发明第二方面所述的方法中，相对于100重量份的所述低苯基硅橡胶基体，所述白炭黑的用量为10-50重量份，所述二苯基硅二醇的用量为1-8重量份，所述过氧化硫化剂的用量为0.3-3重量份，所述氧化铁的用量为0.3-5重量份，所述硅油的用量为1-10重量份，所述固体含硅填料的用量为4-40重量份。
根据本发明的一种具体的实施方式，采用将含有低苯基硅橡胶基体、固体含硅填料、二苯基硅二醇和硅油先进行第一混炼，然后再进行本发明后续的工艺步骤，由此得到的硫化橡胶的力学性能和动态力学性能更加优异。
在没有特别说明的情况下，本发明中所用压力均为表压压力。
优选地，所述第一混炼和所述第二混炼的条件各自独立地包括：混炼温度为50-150℃，混炼时间为5-25min。
优选地，所述第一混炼和所述第二混炼在密炼机中进行，优选所述第一混炼和所述第二混炼的密炼机的转速各自独立地为30-90rpm。
根据本发明的一种具体的实施方式，该方法还包括：将进行所述第二混炼后得到的混合胶料先在双辊开炼机中薄通出片，并在0-50℃下放置2-12小时以得到所述混炼胶B。
优选地，在步骤(3)中，将所述混炼胶B进行硫化的步骤包括：依次将所述混炼胶B进行一次硫化和二次硫化。
优选地，所述一次硫化的条件包括：压力为10-20MPa、温度为160-170℃、硫化时间为10-20min。优选所述一次硫化在平板硫化机中进行。
优选地，所述二次硫化的条件包括：温度为180-220℃，硫化时间为2-6h。优选所述二次硫化在烘箱中进行。
如前所述，本发明第三方面提供了由前述第二方面所述的方法制备得到的硫化橡胶。
如前所述，本发明第四方面提供了由前述第三方面所述的硫化橡胶作为阻尼材料的应用。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。
以下实例中，在没有特别说明的情况下，以下使用的各种商品均来自商购，具体如下。
二苯基二甲基硅橡胶(低苯基硅橡胶基体)：120-1，苯基结构单元的含量为4.0mol％，乙烯基结构单元的含量0.18wt％，数均分子量48.8万，上海树脂厂(以下称为基体1)；
苯基甲基硅橡胶(低苯基硅橡胶基体)：苯基结构单元的含量5mol％，乙烯基结构单元的含量为0.5wt％，数均分子量45.5万，山东大学有机硅材料所(以下称为基体2)；
二苯基二甲基硅橡胶(低苯基硅橡胶基体)：苯基结构单元的含量4.3mol％，乙烯基结构单元的含量0.2wt％，数均分子量49万，成都森发橡塑有限公司(以下称为基体3)；
二苯基二甲基硅橡胶(低苯基硅橡胶基体)：苯基结构单元的含量6.5mol％，乙烯基结构单元的含量0.3wt％，数均分子量60万，广州莱索化工科技有限公司(以下称为基体4)；
气相法白炭黑(白炭黑)：亲水型A380，比表面积380±30m2/g，平均粒径7nm，赢创德固赛；
气相法白炭黑(白炭黑)：疏水型六甲基二硅氮烷改性白炭黑HM-20，比表面积150±20m2/g，平均粒径12nm，日本德山；
绢云母(固体含硅填料)：400目，松散密度2.8g/m3，含量≥95重量％，滁州市宝塔绢云母矿业有限责任公司；
煅烧高岭土(固体含硅填料)：400目，松散密度2.6g/m3，含量≥93重量％，河北灵寿县亚旭矿产品加工厂；
膨润土(固体含硅填料)：325目，松散密度3.0g/cm3，含量≥重量85％，常州荣奥化工新材料有限公司；
凹凸棒土(固体含硅填料)：600目，松散密度2.3g/cm3，含量≥重量90％，河北灵寿县瑞鑫矿物粉体厂；
二苯基硅二醇：分析纯，百灵威科技有限公司；
二甲基硅油(硅油)：PMX-200，道康宁；
羟基硅油(硅油)：羟基含量8-12重量％，山东东岳化工；
2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(双二五)(过氧化硫化剂)：液体，纯度≥92重量％，百灵威科技有限公司；
2,4-过氧化二氯苯甲酰(双二四)(过氧化硫化剂)：膏体，含量50种类％，青岛荣基新材料有限公司；
氧化铁：氧化铁红130，含量≥96重量％，河北灿日化工有限公司；
以下实例制备硫化橡胶的设备情况见表1。
以下实例制得的硫化橡胶的测试仪器见表2。
以下实例制得的硫化橡胶的测试条件见表3。
在没有特别说明的情况下，以下实例中的室温表示25℃±3℃。
在没有特别说明的情况下，以下每重量份(或份)表示10g。
表1
序号 设备名称 型号 生产厂家
1 密炼机 HakkePolylab Mixer R3000 赛默飞世尔中国有限公司
2 开炼机 XK-160 青岛鑫城一鸣橡胶机械有限公司
3 平板硫化机 P-50-PCD-3L 400×400\50T 台湾磐石液压工业有限公司
4 烘箱 GT-7000-4 台湾高铁公司
表2
序号 测试仪器 测试仪器型号 生产厂家
1 动态黏弹谱仪 EPLEXOR500N 德国GABO公司
2 材料试验机 SHIMADZU AG-KNG 日本岛津公司
表3
Figure BDA0002407528610000081
实施例1
橡胶组合物配方见表4。
硫化橡胶的制备过程：
(1)将低苯基硅橡胶基体、白炭黑、二苯基硅二醇、固体含硅填料、硅油加入密炼机中进行第一混炼，密炼机转速60rpm，混炼温度为80℃，混炼时间为10min，得到混合组分A；
(2)将过氧化硫化剂、氧化铁加入密炼机中，按照(1)中混炼条件与所述混合组分A混合均匀，在双辊开炼机薄通出片，室温放置8小时，得混炼胶B；
(3)将混炼胶B用平板硫化机在压力15MPa、温度160℃下硫化10min，制成标准试样；然后在烘箱中进行二段硫化，温度为200℃，二段硫化时间为4h，制得硫化橡胶样品S1。
其余实施例采用与实施例1相同(或相似)的流程进行，不同的是所采用的橡胶组合物的配方和制备工艺参数不同，具体的条件见表4中。
对比例采用与实施例1相似的流程进行，所不同的是，橡胶组合物的配方或制备工艺参数不同，具体见表4。
表4
Figure BDA0002407528610000091
Figure BDA0002407528610000101
表4(续表)
Figure BDA0002407528610000102
Figure BDA0002407528610000111
测试例
测试实施例和对比例所制备样品的性能，结果见表5。
表5
Figure BDA0002407528610000112
Figure BDA0002407528610000121
示例性地，本发明将实施例1至实施例6制备得到的硫化橡胶的储能模量/损耗因子-温度之间的关系分别列于图1至图6中(图中的E’表示储能模量)。
从本发明的结果能够看出，本发明提供的橡胶组合物的拉伸强度大于等于5MPa，能够满足长周期服役下对力学性能的要求。通过本发明制备的硫化橡胶的储能模量和损耗因子随温度变化的波动较小，能够减少部件在高低温变化过程中的运行差异，取得良好的减震缓震效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (19)

1.一种基于低苯基硅橡胶的橡胶组合物，其特征在于，该组合物中含有混合保存或者独立保存的以下组分：
低苯基硅橡胶基体、白炭黑、二苯基硅二醇、过氧化硫化剂、氧化铁、硅油和固体含硅填料，
其中，所述低苯基硅橡胶基体选自二苯基二甲基硅橡胶和苯基甲基硅橡胶的至少一种；所述固体含硅填料选自绢云母、膨润土、凹凸棒土、煅烧高岭土中的至少一种；
所述白炭黑为气相法白炭黑；
所述低苯基硅橡胶基体中的苯基结构单元的含量为3-10mol%，乙烯基结构单元的含量为0.10-0.6wt%，数均分子量≥40万；
所述硅油选自苯基硅油、乙烯基硅油、甲基硅油、乙基硅油、含氢硅油、聚醚硅油和羟基含量为6~12重量%的羟基硅油中的至少一种；
相对于100重量份的所述低苯基硅橡胶基体，所述白炭黑的含量为10-50重量份，所述二苯基硅二醇的含量为1-8重量份，所述过氧化硫化剂的含量为0.3-3重量份，所述氧化铁的含量为0.3-5重量份，所述硅油的含量为1-10重量份，所述固体含硅填料的含量为4-40重量份。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述气相法白炭黑为改性白炭黑或未改性白炭黑，平均粒径为5-30nm，比表面积为100-450m2/g。
3.根据权利要求2所述的组合物，其中，所述未改性白炭黑的比表面积为200-420m2/g。
4.根据权利要求2所述的组合物，其中，所述改性白炭黑的比表面积为120-420m2/g。
5.根据权利要求4所述的组合物，其中，所述改性白炭黑为由选自二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷和六甲基二硅氮烷中的至少一种物质改性的气相法白炭黑。
6.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述过氧化硫化剂选自2,4-过氧化二氯苯甲酰、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷中的至少一种。
7.一种制备硫化橡胶的方法，其特征在于，采用权利要求1-6中任意一项所述的组合物中的各组分进行制备，该方法包括：
（1）将低苯基硅橡胶基体、白炭黑、二苯基硅二醇、固体含硅填料和硅油进行第一混炼，得到混合组分A；
（2）将所述混合组分A与过氧化硫化剂和氧化铁进行第二混炼，得到混炼胶B；
（3）将所述混炼胶B进行硫化。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，相对于100重量份的所述低苯基硅橡胶基体，所述白炭黑的用量为10-50重量份，所述二苯基硅二醇的用量为1-8重量份，所述过氧化硫化剂的用量为0.3-3重量份，所述氧化铁的用量为0.3-5重量份，所述硅油的用量为1-10重量份，所述固体含硅填料的用量为4-40重量份。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其中，所述第一混炼和所述第二混炼的条件各自独立地包括：混炼温度为50-150℃，混炼时间为5-25min。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述第一混炼和所述第二混炼在密炼机中进行。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述第一混炼和所述第二混炼的密炼机的转速各自独立地为30-90rpm。
12.根据权利要求7或8所述的方法，其中，该方法还包括：将进行所述第二混炼后得到的混合胶料先在双辊开炼机中薄通出片，并在0-50℃下放置2-12小时以得到所述混炼胶B。
13.根据权利要求7或8所述的方法，其中，将所述混炼胶B进行硫化的步骤包括：依次将所述混炼胶B进行一次硫化和二次硫化。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述一次硫化的条件包括：压力为10-20MPa、温度为160-170℃、硫化时间为10-20min。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述一次硫化在平板硫化机中进行。
16.根据权利要求13所述的方法，其中，所述二次硫化的条件包括：温度为180-220℃，硫化时间为2-6h。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，所述二次硫化在烘箱中进行。
18.由权利要求7-17中任意一项所述的方法制备得到的硫化橡胶。
19.权利要求18所述的硫化橡胶作为阻尼材料的应用。
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