CN113817401A - 一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法，单组分聚氨酯防水涂料，由如下重量份数的组分组成：聚醚33048‑72份；聚醚220320‑480份；芳烃油160‑240份；氯化石蜡120‑180份；滑石粉400‑600份；活性氧化镁32‑48份；颜填料8‑12份；酒石酸0.04‑0.08份；分散剂3.2‑4.8份；固化剂104‑156份；填充剂104‑156份；催化剂0.2‑0.4份；消泡剂1.2‑1.8份；除水剂4‑6份。本申请的制备方法较为简易，易于操作，且制得单组分聚氨酯防水涂料通过芳烃油、活性氧化镁等辅料及助剂的掺入，固化成膜后具有较优的防水和力学性能。

Description

一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法
技术领域
本申请涉及防水涂料技术领域，更具体地说，它涉及一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
随着国家经济和工程建设的蓬勃发展，如何改善人民生活水平、做好各项工程建设的防水耐腐蚀工作，也开始成为了工程建设方首要解决的核心问题之一，因此以聚氨酯为主要成膜物质的防水涂料也就应运而生，包括单组分聚氨酯涂料和多组分聚氨酯涂料，其中以施工更为便捷的湿固化型单组分聚氨酯涂料为例。
相关技术中的湿固化型单组分聚氨酯防水涂料，包括由聚醚多元醇与异氰酸酯反应制成的预聚体和颜填料、增塑剂等助剂，其预聚体中含有活性的异氰酸酯基团(NCO基)可通过与空气中的湿气反应而固化成膜，且能在相对湿度90％以内的条件下施工，具有使用时不需要计量，施工方便等优点。
但上述湿固化型单组分聚氨酯防水涂料在实际应用过程中，相比多组分涂料普遍存在有涂料强度低、力学性能差的问题，继而容易脱落，会导致涂料的防水性能降低，限制了单组分聚氨酯防水涂料的应用。
发明内容
为赋予单组分聚氨酯防水涂料优良的力学性能，以保障其防水性能，本申请提供一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种单组分聚氨酯防水涂料，采用如下的技术方案：
一种单组分聚氨酯防水涂料，由如下重量份数的组分组成：聚醚33048-72份；聚醚220320-480份；芳烃油160-240份；氯化石蜡120-180份；滑石粉400-600份；活性氧化镁32-48份；颜填料8-12份；酒石酸0.04-0.08份；分散剂3.2-4.8份；固化剂104-156份；填充剂104-156份；催化剂0.2-0.4份；消泡剂1.2-1.8份；除水剂4-6份。
通过采用上述技术方案，由分子量2000、2官能度的聚醚220，分子量3000、3官能度的聚醚330与固化剂相互交联形成预聚体，配合颜填料、芳烃油、活性氧化镁等辅料及助剂的掺入，使得单组分聚氨酯防水涂料的粘度较为适宜，成膜后的韧性和力学性能均较优的同时，其内含有较多的高活性的异氰酸酯基团(NCO基)，继而能够快速与空气中的湿气反应而固化成膜，且能在相对湿度70％以内的条件下施工，适用范围更广。
其中活性氧化镁可作为预聚体促进剂与活化剂，通过其本身的结合活性与预聚体结合并显著提升预聚体的交联密度的同时，还能对预聚体内的水分进行吸附，继而保障了涂料使用前的稳定性。
其中芳烃油、氯化石蜡和滑石粉，均是作为填料和填充物进行使用的，三者复配后，可有效对预聚体进行增稠和填充，继而改善了预聚体本身结构的交联密度，其在固化成膜后具有更优的韧性和力学性能。
其中分散剂可复配酒石酸达到更优的分散效果，预聚体结构更为均匀的同时，填料和填充物与预聚体的结合关系更为稳固，继而保障了固化成膜后的成膜稳定性和存在强度。
优选的，所述活性氧化镁为经含氟树脂、硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂改性处理后的改性活性氧化镁。
通过采用上述技术方案，经含氟树脂、硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂改性处理后的改性活性氧化镁，其在预聚体体系中的分散性和稳定性均显著提升，继而能较为稳定的发挥其促进和活化作用，涂料固化成膜后的力学性能和防水性能均较优，相比未改性的活性氧化镁，其拉伸强度提升了4-10％，断裂延伸率提升了4-10％。
优选的，所述改性活性氧化镁的制备步骤如下：
a、先将硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂作为改性剂，并按重量比1:(5-8)溶于乙酸乙酯，制得改性液；
b、再将改性液与活性氧化镁于60-80℃，混合45-60min，然后于80±2℃减压干燥，脱去乙酸乙酯后，即可制得预改性料；
c、最后将预改性料与含氟树脂于真空度为0.07±0.01MPa、温度为220-260℃的条件下，混合15-30min，即可制得改性活性氧化镁。
通过采用上述技术方案，以活性氧化镁为原料，先通过硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂对活性氧化镁进行表面处理，之后再采用含氟树脂对其进行包覆改性，利用硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂的桥接作用和相容性，使得含氟树脂能够均匀牢固地包覆在活性氧化镁颗粒表面，结合活性氧化镁本身的吸氟性能，从而赋予了改性活性氧化镁优良的分散性和稳定性，其能与预聚体更好的结合填充，以此保障其固化成膜后的力学性能。
优选的，所述活性氧化镁、含氟树脂、硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂的重量比为1:(0.1-0.3):(0.05-0.10):(0.02-0.05)。
通过采用上述技术方案，上述比例含氟树脂、硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂改性处理后的改性活性氧化镁，其分散性和稳定性较优，涂料固化成膜后的力学性能和防水性能均进一步得到提升，其拉伸强度提升了8-10％，断裂延伸率提升了8-10％。
优选的，所述改性活性氧化镁的平均粒径为1.5-2μm，比表面积为在5-15m2/g，吸碘值≥160mgI/g MgO。
通过采用上述技术方案，上述的活性氧化镁，具有较高的分散性和活性，其与预聚体混合后，可作为活化剂与促进剂，显著提升预聚体的交联密度，继而达到改善固化成膜后涂料力学性能的目的。
优选的，所述固化剂为MDI-50、HDI和TDI中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，上述固化剂中的一种或多种，均可通过与分子量2000、2官能度的聚醚220和分子量3000、3官能度的聚醚330相互交联形成预聚体，形成预聚体所含有的异氰酸酯基团(NCO基)均能满足正常的使用需求，继而保障了其固化成膜的特性。
优选的，所述固化剂由MDI-50和TDI按重量比1:(0.4-0.5)组成。
通过采用上述技术方案，上述比例和组分的固化剂，较易分散，其与聚醚220和聚醚330的交联效果较好，除形成预聚体所含有的异氰酸酯基团(NCO基)均能满足正常的使用需求外，还赋予了预聚体结构更优的力学性能。
优选的，所述颜填料为炭黑、纳米氧化硅和纳米氧化铝中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，上述组分的颜填料除能起到调色作用外，还能起到对涂料的悬浮增稠作用，继而保障了涂料的粘度和固化成膜后的韧性，且纳米氧化硅和纳米氧化铝组分还能与活性氧化镁进行复配，经加热处理后，可形成稳定的纳米相填料结构，显著提升了固化成膜后涂料的力学性能和耐候性。
第二方面，本申请提供一种单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，采用如下的技术方案：
优选的，单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，具体步骤如下：
S1、备料混合：先将聚醚330和颜填料混合备用，再加入聚醚220、芳烃油和氯化石蜡，并加热至110-130℃进行混合，最后加入滑石粉混合，即可制得混合料A；
S2、真空脱水：将混合料A在真空度为0.07-0.095MPa、温度为110-115℃的条件下，保温真空脱水50-70min后，先关真空，并加入活性氧化镁和分散剂，然后静置冷却，并立即加入酒石酸，制得混合料B；
真空脱水过程中，真空度逐级增大，真空脱水结束后，若出口温度高于60℃，则需延长真空脱水过程5-15min；
S3、辅料添加：待混合料B降温至85-90℃后，先加入固化剂，并以80-90℃的条件保温反应2-3h，然后降温至78-85℃，并加入1/2重量的填充剂和催化剂，反应0.8-1.2h，反应结束后，先以10℃/min降温至65℃，加入余量的填充剂、催化剂，然后再降温至60℃，加入消泡剂和除水剂，即可制得涂料。
通过采用上述技术方案，以聚醚330、聚醚220为基础成膜结构体，复配颜填料、芳烃油和氯化石蜡混合制得的混合料A，在加入活性氧化镁和分散剂后，具有更优的粘稠度，其与固化剂、填充剂、催化剂、消泡剂等助剂经逐级不等温混合时，还能显著提升涂料的交联密度，继而赋予了固化成膜后涂料优异的力学性能和防水性能。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请通过聚醚220、聚醚330与固化剂相互交联形成的预聚体，配合颜填料、芳烃油、活性氧化镁等辅料及助剂的掺入，赋予了单组分聚氨酯防水涂料适宜的粘度，其固化成膜后的力学性能和放射性能均较优；
2、本申请经含氟树脂、硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂改性处理后的改性活性氧化镁，其能较为稳定的发挥其促进和活化作用，继而使得涂料固化成膜后的力学性能和防水性能显著提升；
3、本申请的制备方法较为简易，且各项参数及条件易于控制，所制得单组分聚氨酯防水涂料性能稳定均一，均能具有较优的力学性能和防水性能，因此适用于大批量产业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的各实施例和对比例中所用的原料，除下述特殊说明之外，其他均为市售。
Figure BDA0003317724100000041
Figure BDA0003317724100000051
制备例
制备例1
一种改性活性氧化镁，各组分及其相应的重量如表1所示，并通过如下制备方法制得：
a、先将硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂作为改性剂，并按重量比1:5溶于乙酸乙酯，制得改性液；
b、再将改性液与活性氧化镁于60℃，混合45min，然后于80±2℃减压干燥，脱去乙酸乙酯后，即可制得预改性料；
c、最后将预改性料与含氟树脂于真空度为0.07±0.01MPa、温度为220℃的条件下，混合15min，即可制得改性氧化镁，含氟树脂为聚三氟氯乙烯树脂。
制备例2-5
一种改性活性氧化镁，与制备例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量如表1所示。
表1：制备例1-5中各组分及相应重量(kg)
Figure BDA0003317724100000052
制备例6
一种改性活性氧化镁，与制备例1的不同之处在于，制备步骤如下：
a、先将硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂作为改性剂，并按重量比1:3溶于乙酸乙酯，制得改性液；
b、再将改性液与活性氧化镁于50℃，混合30min，然后于80±2℃减压干燥，脱去乙酸乙酯后，即可制得预改性料；
c、最后将预改性料与含氟树脂于真空度为0.07±0.01MPa、温度为220℃的条件下，混合10min，即可制得改性氧化镁。
制备例7
一种改性活性氧化镁，与制备例1的不同之处在于，制备步骤如下：
a、先将硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂作为改性剂，并按重量比1:6溶于乙酸乙酯，制得改性液；
b、再将改性液与活性氧化镁于70℃，混合50min，然后于80±2℃减压干燥，脱去乙酸乙酯后，即可制得预改性料；
c、最后将预改性料与含氟树脂于真空度为0.07±0.01MPa、温度为240℃的条件下，混合25min，即可制得改性氧化镁。
制备例8
一种改性活性氧化镁，与制备例1的不同之处在于，制备步骤如下：
a、先将硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂作为改性剂，并按重量比1:8溶于乙酸乙酯，制得改性液；
b、再将改性液与活性氧化镁于80℃，混合60min，然后于80±2℃减压干燥，脱去乙酸乙酯后，即可制得预改性料；
c、最后将预改性料与含氟树脂于真空度为0.07±0.01MPa、温度为260℃的条件下，混合30min，即可制得改性氧化镁。
制备例9
一种改性活性氧化镁，与制备例1的不同之处在于，制备步骤如下：
a、先将硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂作为改性剂，并按重量比1:10溶于乙酸乙酯，制得改性液；
b、再将改性液与活性氧化镁于90℃，混合60min，然后于80±2℃减压干燥，脱去乙酸乙酯后，即可制得预改性料；
c、最后将预改性料与含氟树脂于真空度为0.07±0.01MPa、温度为280℃的条件下，混合30min，即可制得改性氧化镁。
上述制备例制得的改性活性氧化镁，测得其平均粒径为2μm，比表面积为8-12m2/g，吸碘值均大于160mgI/g MgO。
性能检测试验
分别选取实施例和对比例中制得单组分聚氨酯防水涂料，将其固化加工成待检测试件后，测量其拉伸性能、断裂伸长率和不透水性，每组待检测试件均设置有三个，测试结果取平均值记入下表，待检测试件形状、具体检测步骤和检测标准可参见GB/T 19250-2003《聚氨酯防水涂料》。
实施例
实施例1
一种单组分聚氨酯防水涂料，各组分及其相应的重量如表2所示，并通过如下制备方法制得：
S1、备料混合：先将聚醚330和颜填料混合备用，再加入聚醚220、芳烃油和氯化石蜡，并加热至110℃进行混合，最后加入滑石粉混合，即可制得混合料A；
其中颜填料为炭黑；
芳烃油为5#芳烃油；
氯化石蜡为52号氯化石蜡；
S2、真空脱水：将混合料A在真空度为0.07MPa、温度为110℃的条件下，保温真空脱水50min后，先关真空，并加入活性氧化镁和分散剂，然后静置冷却，并立即加入酒石酸，制得混合料B；
其中分散剂为1142分散剂；
真空脱水过程中，真空度逐级增大，真空脱水结束后，若出口温度高于60℃，则需延长真空脱水过程5min；
S3、辅料添加：待混合料B降温至85℃后，先加入固化剂，并以80℃的条件保温反应2h，然后降温至78℃，并加入1/2重量的填充剂和催化剂，反应0.8h，反应结束后，先以10℃/min降温至65℃，加入余量的填充剂、催化剂，然后再降温至60℃，加入消泡剂和除水剂，即可制得涂料；
其中固化剂为MDI-50；填充剂为120#溶剂油；催化剂为T-12；消泡剂为毕克066N；除水剂为毕克BF-5。
实施例2-5
一种单组分聚氨酯防水涂料，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量如表2示。
表2实施例1-5中各组分及相应重量(kg)
Figure BDA0003317724100000071
Figure BDA0003317724100000081
对比例1
一种单组分聚氨酯防水涂料，与实施例1的不同之处在于，其原料中不含活性氧化镁，其他均与实施例1相同。
对比例2
一种单组分聚氨酯防水涂料，与实施例1的不同之处在于，其原料中不含芳烃油和颜填料，其他均与实施例1相同。
抽取上述实施例1-5和对比例1-2中制得的涂料，按上述测量步骤和测量标准测量其拉伸性能、断裂伸长率和不透水性，测试结果取平均值记入下表。
Figure BDA0003317724100000082
Figure BDA0003317724100000091
从上表中可以看出，实施例1-5中制得涂料的拉伸强度为2.52-2.66MPa，断裂伸长率为680-717％，且不透水性均符合标准，即0.3MPa、30min，不透水，可见上述组分及配比制得的涂料均具有较优的力学和防水性能。
特别是，实施例3中制得的涂料，其拉伸强度高达2.66MPa，断裂伸长率为717％，0.3MPa、60min条件下不透水，可见实施例3为最优实施例，该配比下的各组分其配合关系最优，所制得的涂料具有最优的力学和防水性能。
从上表中还可以看出，对比例1相对于实施例1，由于未加入活性氧化镁，其力学性能和防水性能均大幅度降低，其拉伸强度仅为2.02MPa，相对于实施例下降了19.8％；断裂伸长率仅为537％，相对于实施例1降低了21％；且仅能在0.3MPa、30min条件下不透水。
推测其原因可能是，活性氧化镁可作为预聚体促进剂与活化剂，通过其本身的结合活性与预聚体结合并显著提升预聚体的交联密度，且具有一定吸水作用，继而保障了涂料的力学性能和防水性能。
从上表中还可以看出，对比例2相对于实施例1，由于未加入芳烃油和颜填料，其力学性能和防水性能均有所降低，其拉伸强度仅为2.23MPa，相对于实施例下降了11.5％；断裂伸长率仅为631％，相对于实施例1降低了7％；且仅能在0.3MPa、30min条件下不透水。
推测其原因可能是，芳烃油和颜填料的掺入，可使得固化成膜后的涂料更靠近橡胶体，可与活性氧化镁复配，有效对预聚体进行增稠和填充，继而改善了预聚体本身结构的交联密度，保障了其力学性能。
综上所述，由上述配比分子量2000、2官能度的聚醚220，分子量3000、3官能度的聚醚330与固化剂相互交联形成预聚体，配合活性氧化镁等对应比例的辅料及助剂的掺入，可使得单组分聚氨酯防水涂料的粘度较为适宜的同时，还赋予了成膜后涂料优良的力学性能和防水性能。
实施例6-10
一种单组分聚氨酯防水涂料，与实施例1的不同之处在于，所用活性氧化镁为改性活性氧化镁，且改性活性氧化镁的使用情况不同，具体对应关系下表所示。
表：实施例6-10中改性活性氧化镁使用情况对照表
组别 改性活性氧化镁
实施例6 由制备例1制得
实施例7 由制备例2制得
实施例8 由制备例3制得
实施例9 由制备例4制得
实施例10 由制备例5制得
抽取上述实施例6-10中制得的涂料，按上述测量步骤和测量标准测量其拉伸性能、断裂伸长率和不透水性，测试结果取平均值记入下表：
Figure BDA0003317724100000101
从上表中可以看出，实施例6-10中制得涂料的拉伸强度为2.62-2.78MPa，断裂伸长率为706-749％，且不透水性均高于标准，即0.3MPa、30min不透水，可见各制备例所得的改性活性氧化镁，均能较好的提升涂料的力学性能和防水性能。
进一步的，实施例7-9为较优实施例，所得涂料的拉伸强度为2.72-2.78MPa，断裂伸长率为733-749％，且不透水性均高于标准，即0.3MPa、30min不透水，可见活性氧化镁、含氟树脂、硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂的重量比为1:(0.1-0.3):(0.05-0.10):(0.02-0.05)时，活性氧化镁的改性效果较好，其能赋予改性活性氧化镁较优的分散性和稳定性。
实施例8中制得的涂料，其拉伸强度高达2.78MPa，断裂伸长率为749％，0.3MPa、60min条件下不透水，可见实施例8为最优实施例，活性氧化镁、含氟树脂、硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂的重量比为1:0.2:0.0075:0.035时，活性氧化镁的改性效果最好，其能赋予改性活性氧化镁最优的分散性和稳定性。
综上所述，经上述配比组分和制备步骤制得改性活性氧化镁，其在预聚体体系中的分散性和稳定性均显著提升，能较为稳定的发挥其促进和活化作用的同时，还能提升预聚体的交联密度，从而赋予了固化成膜后涂料优良的力学性能和防水性能。
实施例11-14
一种单组分聚氨酯防水涂料，与实施例1的不同之处在于，所用活性氧化镁为改性活性氧化镁，且改性活性氧化镁的使用情况不同，具体对应关系下表所示。
表：实施例11-14中改性活性氧化镁使用情况对照表
组别 改性活性氧化镁
实施例11 由制备例6制得
实施例12 由制备例7制得
实施例13 由制备例8制得
实施例14 由制备例9制得
抽取上述实施例11-14中制得的涂料，按上述测量步骤和测量标准测量其拉伸性能、断裂伸长率和不透水性，测试结果取平均值记入下表：
Figure BDA0003317724100000111
Figure BDA0003317724100000121
从上表中可以看出，实施例6、实施例/11-14中制得涂料的拉伸强度为2.55-2.65MPa，断裂伸长率为688-714％，且不透水性均高于标准，即0.3MPa、30min不透水，可见各制备工艺所得的改性活性氧化镁，均能较好的提升涂料的力学性能和防水性能。
进一步的，实施例6、实施例12-13为较优实施例，所得涂料的拉伸强度为2.61-2.65MPa，断裂伸长率为704-714％，且不透水性均高于标准，即0.3MPa、30min不透水，可见该工艺条件下，活性氧化镁的改性效果较好，其能赋予改性活性氧化镁较优的分散性和稳定性。
进一步的，实施例12为最优实施例，所得涂料的拉伸强度为2.65MPa，断裂伸长率为714％，且不透水性高于标准，即0.3MPa、30min不透水，可见该工艺条件下所得的活性氧化镁，其改性效果最好，能与预聚体稳定均匀的结合填充。
综上所述，上述改性步骤先通过硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂对活性氧化镁进行表面处理，之后再采用含氟树脂对其进行包覆改性，利用硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂的桥接作用和相容性，使得含氟树脂能够均匀牢固地包覆在活性氧化镁颗粒表面，结合活性氧化镁本身的吸氟性能，从而赋予了改性活性氧化镁优良的分散性和稳定性，保障了涂料固化成膜后的防水性能和力学性能。
实施例15
一种单组分聚氨酯防水涂料，与实施例1的不同之处在于，除固化剂由MDI-50和TDI按重量比1:0.3组成外，其他均与实施例1相同。
实施例16
一种单组分聚氨酯防水涂料，与实施例1的不同之处在于，除固化剂由MDI-50和TDI按重量比1:0.4组成外，其他均与实施例1相同。
实施例17
一种单组分聚氨酯防水涂料，与实施例1的不同之处在于，除固化剂由MDI-50和TDI按重量比1:0.45组成外，其他均与实施例1相同。
实施例18
一种单组分聚氨酯防水涂料，与实施例1的不同之处在于，除固化剂由MDI-50和TDI按重量比1:0.5组成外，其他均与实施例1相同。
实施例19
一种单组分聚氨酯防水涂料，与实施例1的不同之处在于，除固化剂由MDI-50和TDI按重量比1:0.6组成外，其他均与实施例1相同。
抽取上述实施例15-19中制得的涂料，按上述测量步骤和测量标准测量其拉伸性能、断裂伸长率和不透水性，测试结果取平均值记入下表：
Figure BDA0003317724100000131
从上表中可以看出，实施例15-19中制得涂料的拉伸强度为2.61-2.72MPa，断裂伸长率为694-723％，且不透水性均高于标准，即0.3MPa、30min不透水，可见上述比例和组分的固化剂为优选固化剂。
进一步的，实施例16-18为较优实施例，所得涂料的拉伸强度为2.68-2.72MPa，断裂伸长率为712-723％，且不透水性均高于标准，即0.3MPa、30min不透水，可见固化剂由MDI-50和TDI按重量比1:(0.4-0.5)组成时，其与聚醚220和聚醚330的交联效果较好。
且两者具有一定复配效果，相比单独使用MDI-50，即实施例1，其拉伸强度提升了6-8％，断裂伸长率提升了5-6％。
特别是，实施例17中制得的涂料，其拉伸强度高达2.72MPa，断裂伸长率为723％，0.3MPa、60min条件下不透水，可见实施例17为最优实施例，固化剂由MDI-50和TDI按重量比1:(0.4-0.5)组成时，其与聚醚220和聚醚330的交联效果最好。
综上所述，上述配比及组分的固化剂，其与聚醚220和聚醚330的交联效果较好，除形成预聚体所含有的异氰酸酯基团(NCO基)均能满足正常的使用需求外，还能赋予预聚体结构更优的力学性能。
实施例20
一种单组分聚氨酯防水涂料，与实施例1的不同之处在于，除颜填料由炭黑和纳米氧化硅按重量比1:1组成外，其他均与实施例1相同。
实施例21
一种单组分聚氨酯防水涂料，与实施例1的不同之处在于，除颜填料由炭黑、纳米氧化硅和纳米氧化铝按重量比1:1组成外，其他均与实施例1相同。
抽取上述实施例20-21中制得的涂料，按上述测量步骤和测量标准测量其拉伸性能、断裂伸长率和不透水性，测试结果取平均值记入下表：
Figure BDA0003317724100000141
从上表中可以看出，实施例20-21中制得涂料的拉伸强度为2.60-2.71MPa，断裂伸长率为691-720％，且不透水性均高于标准，即0.3MPa、30min不透水，可见上述比例和组分的颜填料为优选填料，且多组分颜填料共同使用时，具有一定的复配效果。
特别是，实施例21中制得的涂料，其拉伸强度高达2.71MPa，断裂伸长率为720％，0.3MPa、60min条件下不透水，可见实施例21为最优实施例，且三组分颜填料共同使用时，还能显著提升了固化成膜后涂料的力学性能和耐候性。
综上所述，上述组分的颜填料间具有一定复配效果，除能起到调色作用外，还能起到对涂料的悬浮增稠作用，继而保障了涂料的粘度和固化成膜后的韧性，且纳米氧化硅和纳米氧化铝组分还能与活性氧化镁进行复配，经加热处理后，可形成稳定的纳米相填料结构。
实施例22
一种单组分聚氨酯防水涂料，与实施例1的不同之处在于，制备方法和参数条件如下：
S1、备料混合：先将聚醚330和颜填料混合备用，再加入聚醚220、芳烃油和氯化石蜡，并加热至120℃进行混合，最后加入滑石粉混合，即可制得混合料A；
S2、真空脱水：将混合料A在真空度为0.080MPa、温度为112℃的条件下，保温真空脱水60min后，先关真空，并加入活性氧化镁和分散剂，然后静置冷却，并立即加入酒石酸，制得混合料B；
真空脱水过程中，真空度逐级增大，真空脱水结束后，若出口温度高于60℃，则需延长真空脱水过程10min；
S3、辅料添加：待混合料B降温至85℃后，先加入固化剂，并以82℃的条件保温反应2.5h，然后降温至80℃，并加入1/2重量的填充剂和催化剂，反应1.0h，反应结束后，先以10℃/min降温至65℃，加入余量的填充剂、催化剂，然后再降温至60℃，加入消泡剂和除水剂，即可制得涂料。
实施例23
一种单组分聚氨酯防水涂料，与实施例1的不同之处在于，制备方法和参数条件如下：
S1、备料混合：先将聚醚330和颜填料混合备用，再加入聚醚220、芳烃油和氯化石蜡，并加热至130℃进行混合，最后加入滑石粉混合，即可制得混合料A；
S2、真空脱水：将混合料A在真空度为0.095MPa、温度为115℃的条件下，保温真空脱水70min后，先关真空，并加入活性氧化镁和分散剂，然后静置冷却，并立即加入酒石酸，制得混合料B；
真空脱水过程中，真空度逐级增大，真空脱水结束后，若出口温度高于60℃，则需延长真空脱水过程15min；
S3、辅料添加：待混合料B降温至90℃后，先加入固化剂，并以90℃的条件保温反应3h，然后降温至85℃，并加入1/2重量的填充剂和催化剂，反应1.2h，反应结束后，先以10℃/min降温至65℃，加入余量的填充剂、催化剂，然后再降温至60℃，加入消泡剂和除水剂，即可制得涂料。
抽取上述实施例22-23中制得的涂料，按上述测量步骤和测量标准测量其拉伸性能、断裂伸长率和不透水性，测试结果取平均值记入下表：
Figure BDA0003317724100000151
从上表中可以看出，实施例1、实施例22-23中制得涂料的拉伸强度为2.52-2.60MPa，断裂伸长率为680-691％，且不透水性均高于标准，即0.3MPa、30min不透水，可见上述工艺制得的涂料均具有较优的力学性能和防水性能。
特别是，实施例22中制得的涂料，其拉伸强度高达2.60MPa，断裂伸长率为691％，0.3MPa、45min条件下不透水，可见该工艺条件为最优条件。
综上所述，以聚醚330、聚醚220为基础成膜结构体，复配颜填料、芳烃油和氯化石蜡混合制得的混合料A，在加入活性氧化镁和分散剂后，具有更优的粘稠度，其与固化剂、填充剂、催化剂、消泡剂等助剂经逐级不等温混合反应后，显著提升了涂料的交联密度，继而赋予了固化成膜后涂料优异的力学性能和防水性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：聚醚33048-72份；聚醚220 320-480份；芳烃油160-240份；氯化石蜡120-180份；滑石粉400-600份；活性氧化镁32-48份；颜填料8-12份；酒石酸0.04-0.08份；分散剂3.2-4.8份；固化剂104-156份；填充剂104-156份；催化剂0.2-0.4份；消泡剂1.2-1.8份；除水剂4-6份。
2.根据权利要求1所述的单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述活性氧化镁为经含氟树脂、硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂改性处理后的改性活性氧化镁。
3.根据权利要求2所述的单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述改性活性氧化镁的制备步骤如下：
a、先将硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂作为改性剂，并按重量比1:(5-8)溶于乙酸乙酯，制得改性液；
b、再将改性液与活性氧化镁于60-80℃，混合45-60min，然后于80±2℃减压干燥，脱去乙酸乙酯后，即可制得预改性料；
c、最后将预改性料与含氟树脂于真空度为0.07±0.01MPa、温度为220-260℃的条件下，混合15-30min，即可制得改性活性氧化镁。
4.根据权利要求3所述的单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述活性氧化镁、含氟树脂、硬脂酸镁和铝酸酯偶联剂的重量比为1:(0.1-0.3):(0.05-0.10):(0.02-0.05)。
5.根据权利要求2所述的单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述改性活性氧化镁的平均粒径为1.5-2µm，比表面积为在5-15 m2/g，吸碘值≥160 mgI/g MgO。
6.根据权利要求1所述的单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述固化剂为MDI-50、HDI和TDI中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述固化剂由MDI-50和TDI按重量比1:(0.4-0.5)组成。
8.根据权利要求1所述的单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述颜填料为炭黑、纳米氧化硅和纳米氧化铝中的一种或多种。
9.根据权利要求1-8单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、备料混合：先将聚醚330和颜填料混合备用，再加入聚醚220、芳烃油和氯化石蜡，并加热至110-130℃进行混合，最后加入滑石粉混合，即可制得混合料A；
S2、真空脱水：将混合料A在真空度为0.07-0.095MPa、温度为110-115℃的条件下，保温真空脱水50-70min后，先关真空，并加入活性氧化镁和分散剂，然后静置冷却，并立即加入酒石酸，制得混合料B；
真空脱水过程中，真空度逐级增大，真空脱水结束后，若出口温度高于60℃，则需延长真空脱水过程5-15min；
S3、辅料添加：待混合料B降温至85-90℃后，先加入固化剂，并以80-90℃的条件保温反应2-3 h，然后降温至78-85℃，并加入1/2重量的填充剂和催化剂，反应0.8-1.2 h，反应结束后，先以10℃/min降温至65℃，加入余量的填充剂、催化剂，然后再降温至60℃，加入消泡剂和除水剂，即可制得涂料。
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