CN101777473B - 碳纳米管场致发射器件致密材料薄层浆料及结构制作方法 - Google Patents

碳纳米管场致发射器件致密材料薄层浆料及结构制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及碳纳米管场致发射器件致密材料薄层浆料及碳纳米管场致发射器件结构的制作方法,其特征在于:该致密材料薄层浆料由下述重量百分比的原料配制而成:溶剂6%~15%;树脂18%~25%;光敏单体1%~5%;光引发剂5%~15%;无机原料40%~70%。其碳纳米管场致发射器件结构制作方法是:在玻璃衬底上覆盖栅极电极层;设绝缘绝缘介质层,再覆盖阴极电极层,采用阴极电极层做掩膜,对介质刻蚀得到孔洞结构;阴极电极层高温烧结,印刷环氧树脂涂层;设置致密材料薄层,印刷碳纳米管层熔入致密材料薄层中;一次性曝光显影,环氧树脂涂层被高温分解,使碳纳米管层经由致密材料薄层与下方的阴极电极层粘连在一起。它能有效隔离栅极电极和阴极电极,免其在沉积碳纳米管过程中发生短路。

Description

碳纳米管场致发射器件致密材料薄层浆料及结构制作方法
技术领域
本发明属于场发射显示器制造的技术领域,具体涉及一种碳纳米管场致发射器件致密材料薄层浆料及碳纳米管场致发射器件结构的制作方法。
背景技术
通常,在场致发射器件(FED)中,当相对于圆锥形硅发射器顶端施加几百伏正电压到外部栅电极时,在强电场的影响下,电子从发射器顶端的端部射出,并且所发射的电子与阳极相碰撞,其中有几千伏特高压施加到该阳极,在该阳极上涂覆有荧光体材料。以这样方式,该FED设备就可以作为一种显示装置。但是,在使用碳发射器顶端的传统的FED装置中,这样装置是以蚀刻的方式制成的,却存在着以大约1.0-1.5nm的间隔将阳极与阴极相分开的困难。一个使用碳纳米管的FED设备已经被证明是对使用硅发射器顶端的改进。
碳纳米管场致发射显示器件作为新型的显示技术,一些技术瓶颈仍不能得到有效的解决。其中高效的器件结构设计与制作是一个典型的问题。简单的二极结构场致发射显示屏,其制作工艺简单,但存在发光亮度和驱动电压之间的不可调和的矛盾,必须在二极结构的基础上引入栅极结构,由栅极进行电压调制,由阳极控制亮度。由于控制栅极和阴极之间的距离很近,因此在控制栅极上施加相对比较低的电压,就容易在阴极的顶端形成强大的电场强度。
如图1所示,是新型三电极结构碳纳米管场致发射显示组件结构图,一般现有的场致发射显示器1,其结构至少包括阳极结构2和阴极结构3,该阳极结构2与阴极结构3之间设置有隔离子4以提供阳极结构2与阴极结构3之间真空区域的间隔,还可以作为阳极结构2与阴极结构3之间的支撑。此外,该阳极结构2,至少包括一阳极玻璃基板21、一阳极电极层22以及一荧光粉体涂层23;而该阴极结构3,至少包括一阴极玻璃基板31、一阴极电极层32、阴极材料层33及一栅极电极层34;其中阳极结构2与阴极结构3之间设有隔离子4,其目的是保持阴极与阳极之间的真空区域的支撑,并提供一场所,使阴极板上的电子源在外加电场的作用下产生电子并射向阳极板上的荧光粉体从而使荧光粉发光。
此三电极结构的碳纳米管场致发射器件,其栅极电极和阴极电极之间的距离在保证绝缘性的基础上应尽可能的缩小,这就造成了后面沉积碳纳米管层的困难。因为在沉积碳纳米管层时不容易控制条件,很容易使碳纳米管附着在栅极电极和阴极电极交叉形成的绝缘性孔洞壁上,而此绝缘性孔洞壁若长度极小,则会造成栅极电极和阴极电极接触,使器件出现短路现象。
发明内容
有鉴于上述以现有技术制作的碳纳米管场致发射显示器件技术的不足,本发明提出一种碳纳米管场致发射器件致密材料薄层浆料及结构的制作方法,该方法包括碳纳米管场致发射器件致密材料薄层浆料的组成配方其整体结构及制作的工艺流程,其主要特点在于有效隔离栅极电极和阴极电极,以免其在沉积碳纳米管的过程中发生短路。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的,一种碳纳米管场致发射器件致密材料薄层浆料,其特征在于:该致密材料薄层浆料由下述重量百分比的原料配制而成:溶剂6%~15%;树脂18%~25%;光敏单体1%~5%;光引发剂5%~15%;无机原料40%~70%。
所述溶剂为Texanol酯醇2,2,4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯。
所述树脂为由甲基丙烯酸甲酯、乙酰乙酸甲酯、十二硫醇及偶氮二异丁腈AIBN共聚制成的树脂,其酸值为70~80。
所述树脂共聚步骤为:
1)制备活性部分:将重量百分比为98%的Texanol酯醇2,2,4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯与2%偶氮二异丁腈AIBN两者混合,超声20min;备用;
2)制备胶体:将重量百分比为82%甲基丙烯酸甲酯、15%乙酰乙酸甲酯、1%十二硫醇及2%偶氮二异丁腈AIBN混合制成胶体;
3)将胶体装入三口烧瓶,并将活性部分在90℃下,以真空泵抽入三口烧瓶中,与胶体混合均匀,即得丙烯酸树脂。
所述光敏单体为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
所述光引发剂为裂解型引发剂,包括1173、184、907、369、1490或1700。
所述无机原料为氧化铅PbO、二氧化硅SiO2、银纳米颗粒的混合物;其中,混合物的重量比为:氧化铅PbO∶二氧化硅SiO2∶银纳米颗粒=3∶4∶3。
该碳纳米管场致发射器件结构的制作方法步骤如下:
1)首先制备致密材料薄层浆料,将重量百分比的薄层浆料置于研钵或脱泡搅拌机中进行机械混合,其粘度控制在10000到30000cps之间;
2)、在阴极玻璃基板上印刷整面感光性导电银浆,并于100℃,大气压下,烘干20~30min,然后利用光刻法得到栅极电极层,曝光能量为500mJ,显影液采用0.4%碳酸钠溶液;
3)、将栅极电极层于570℃,大气压下,烧结20min;
4)、在栅极电极层上印刷绝缘介质层,并于130℃,大气压下,烘干10~15min;
5)、将绝缘介质层于600℃,大气压下,烧结20min;
6)、在绝缘介质层上套准印刷导电银浆阴极电极层图形,并于100℃,大气压下,烘干20~30min;再利用光刻法得到阴极图形层,曝光能量为500mJ,显影液为0.4%碳酸钠溶液;
7)、利用阴极电极层的图形做掩膜对绝缘介质层进行湿法刻蚀,以得到孔洞结构;药液为0.3%稀硝酸溶液,于40℃,刻蚀150s~300s;
8)、将阴极电极层于550℃,大气压下,烧结20min;
9)、在阴极电极层上整面印刷环氧树脂涂层,并于130℃,大气压下,烘干20~30min;
10)、在环氧树脂涂层上印刷致密材料薄层,并于100℃,大气压下,烘干10min;
11)、在致密材料薄层上印刷碳纳米管层,并于100℃,大气压下,烘干10min;
12)、利用阴极电极菲林做掩膜,对致密材料薄层和碳纳米管层进行一次性曝光显影,曝光能量为100mJ,显影液为0.4%碳酸钠溶液;
13)、将致密材料薄层和碳纳米管层于350℃,大气压下,一次性烧结15min,然后表面超声处理,即得碳纳米管场致发射器件。
所述步骤8)后的制备方法或是:
9)、在阴极电极层上整面印刷负性光刻胶,并于100℃,大气压下,烘干20~30min;
10)、利用填隙菲林进行光刻,以得到填充步骤6)所述的孔洞结构的填充胶条,曝光能量为300mJ,显影液为0.4%的碳酸钠溶液;
11)、利用紫外曝光设备对显影后的填充胶条进行强曝光,曝光能量为800mJ,时长为5~10min,以此保证在进行致密材料薄层和碳纳米管层的制作时不会对填充胶条有所影响。
12)、在阴极电极层上印刷致密材料薄层,并于100℃,大气压下,烘干10min;
13)、在致密材料薄层上印刷碳纳米管层,并于100℃,大气压下,烘干10min;
14)、利用阴极电极菲林做掩膜,对致密材料薄层和碳纳米管层进行一次性曝光显影,曝光能量为100mJ,显影液为0.4%碳酸钠溶液;
15)、将致密材料薄层和碳纳米管层在350℃,大气压下,一次性烧结15min,然后表面超声处理,最终得到碳纳米管场致发射器件。
本发明利用环氧树脂涂层作为隔离,把栅极电极层和阴极电极层交叉的背栅结构和上层沉积碳纳米管层的过程分割开来。这样做可以保证栅极电极层和阴极电极层之间的距离尽可能小的情况下,不会影响后来碳纳米管层的沉积过程;尤其在对致密薄层材料层和碳纳米管层同时进行烧结时,环氧树脂涂层在高温下被分解;同时碳纳米管层下部熔入到致密薄层材料层中,从而紧紧的黏附在阴极电极层上,此致密薄层材料层加强了碳纳米管和阴极电极之间的黏附力,也有利于之后碳纳米管的取向处理,例如常用的利用胶带使碳纳米管方向向上的处理,这种胶粘的方式常常会使部分碳纳米管脱附,造成碳纳米管层发射降低的结果,而本发明提供的致密薄层材料层增强了碳纳米管层和阴极电极层的黏附力,从而增强了碳纳米管层的发射能力。
附图说明
附图1为常规的场发射显示组件的结构示意图。
附图2-7为依据本发明的第一实施例制作完成的一种碳纳米管场致发射器件结构的制作方法的俯视图。
附图8-9为依据本发明的另一实施例制作完成的一种碳纳米管场致发射器件结构的制作方法的俯视图。
图中:1、场发射显示器;2、阳极结构;21、阳极玻璃基板;22、阳极电极层;23、荧光粉体层;3、:阴极结构;31、阴极玻璃基板;32、栅极电极层;33、绝缘介质层;34、阴极电极层;35、环氧树脂涂层;36、致密材料薄层;37、碳纳米管层;38、填充胶条;4、隔离子。
具体实施方式
为进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及实施例,对依据本发明提出的一种碳纳米管场致发射器件结构的制作方法进行详细说明。
实施例1
图2是本发明的碳纳米管场致发射显示器结构实施例1的示意图。
如图所示的阴极玻璃基板31经过丙酮超声清洗后,进行如下步骤的制作过程:
1)按照下述重量百分比的原料配制致密材料薄层36浆料:取共聚制成的丙烯酸树脂25%,光敏单体丙烯酸酯2%,裂解型光引发剂907 8%,无机原料总量为55%(其中,无机原料氧化铅PbO16.5%,二氧化硅SiO222%,银纳米颗粒16.5%),溶于Texanol酯醇(2,2,4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯)中进行机械混合;溶剂量为10%,即得致密材料薄层36浆料,备用。其黏度控制在10000到30000cps之间,以适应丝网印刷的需求。
上述致密材料薄层36浆料中的共聚制成的丙烯酸树脂是由甲基丙烯酸甲酯、乙酰乙酸甲酯、十二硫醇及偶氮二异丁腈AIBN共聚制成的树脂,其制备方法如下:
a)制备活性部分:将重量百分比为98%的Texanol酯醇2,2,4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯与2%偶氮二异丁腈AIBN两者混合,超声20min,备用;
b)制备胶体:将重量百分比为82%甲基丙烯酸甲酯、15%乙酰乙酸甲酯、1%十二硫醇及2%偶氮二异丁腈AIBN混合制成胶体;
c)将胶体装入三口烧瓶,并将活性部分在90℃下,以真空泵抽入三口烧瓶中,与胶体混合均匀,即得丙烯酸树脂。其酸值为70~80。
2)、在阴极玻璃基板31上印刷整面感光性导电银浆,并于100℃,大气压下,烘干20~30min,然后利用光刻法得到栅极电极层32,曝光能量为500mJ,显影液采用0.4%碳酸钠溶液;
3)、将栅极电极层32于570℃,大气压下,烧结20min;
4)、在栅极电极层32上印刷绝缘介质层33,并于130℃,大气压下,烘干10~15min;
5)、将绝缘介质层33于600℃,大气压下,烧结20min;
6)、在绝缘介质层33上套准印刷导电银浆阴极电极层34图形,并于100℃,大气压下,烘干20~30min;再利用光刻法得到阴极图形层34,曝光能量为500mJ,显影液为0.4%碳酸钠溶液;
7)、利用阴极电极层34的图形做掩膜对绝缘介质层33进行湿法刻蚀,以得到孔洞结构;药液为0.3%稀硝酸溶液,于40℃,刻蚀150s~300s;
8)、将阴极电极层34于550℃,大气压下,烧结20min;
9)、在阴极电极层34上整面印刷环氧树脂涂层35,并于130℃,大气压下,烘干20~30min;
10)、在环氧树脂涂层35上丝网印刷致密材料薄层36,并于100℃,大气压下,烘干10min;
11)、在致密材料薄层36上印刷碳纳米管层37,并于100℃,大气压下,烘干10min;
12)、利用阴极电极菲林做掩膜,对致密材料薄层36和碳纳米管层37进行一次性曝光显影,曝光能量为100mJ,显影液为0.4%碳酸钠溶液;
13)、将致密材料薄层36和碳纳米管层37于350℃,大气压下,一次性烧结15min,然后表面超声处理,即得碳纳米管场致发射器件。
其中如附图2所示,碳纳米管层37的制备是将原料经过提纯和球磨后分散在二氯乙烷中,超声30min,然后置于由碱溶性树脂和负性光刻胶等构成的载体中,加热并用磁力搅拌机充分混合后制成印刷浆料。由于碳纳米管与电极之间的黏附力并不强,在对碳纳米管进行烧结时,很可能当碳纳米管层37下方的环氧树脂涂层35高温分解后,碳纳米管会脱附,故在碳纳米管层37和环氧树脂涂层35之间添加一层致密材料薄层36,这样在对碳纳米管层37和致密材料薄层36进行烧结时,当在环氧树脂涂层35高温分解后,碳纳米管层37通过溶入致密材料薄层36,从而达到粘连到阴极电极层34上的目的,因此在环氧树脂涂层35的上方覆盖一层致密材料薄层36,可以增加碳纳米管的黏附力。
碳纳米管层37也可以和致密材料薄层36使用同样的载体以利于后面同步进行显影。
其中如附图2所示,本实施例的步骤7)水溶性绝缘介质层33,主要指该绝缘介质浆料与水反应,稀硝酸起催化的作用,该绝缘介质可在烧结后进行湿法刻蚀,例如大洲电子材料的DGP-607W型或DGP-230R型介质浆料。
参见附图3图(3A为本实施例主视图,图3B为图3A的俯视图),在本实施例步骤6)中用一曝光源(紫外灯)对阴极电极层34进行选择性曝光,使得曝光区中的抗蚀剂发生交联,交联使得抗蚀剂不溶于抗蚀剂显影化合物,所以在显影时曝光区的图案遗留下来,形成我们所需的阴极电极层图形。由于本发明使用的阴极电极层34是碱溶性体系,所以利用浓度为0.4%的碳酸钠溶液可实现阴极电极层34的图形化。
参见附图4,本实施例步骤7)中利用光刻法形成的阴极电极层图形做掩膜,对烧结后的水溶性绝缘绝缘介质层33进行刻蚀,刻蚀液为0.3%的稀硝酸溶液,其中稀硝酸起催化作用,刻蚀时长为150~300s,最终得到栅极电极层32与阴极电极层34交叉的背栅结构。
参见附图5,本实施例步骤10)中,在形成的背栅结构上采取印刷涂覆的方式整面致密的环氧树脂涂层35,厚度在20微米以上,这样无需担心涂层中有针孔而出现渗漏,其干燥后具有极好的耐腐蚀和抗渗漏性能,从而达到隔离碳纳米管层和背栅结构的目的。
参见附图6,本实施例步骤12)中,利用阴极电极图形的菲林对碳纳米管层37和致密材料薄层36进行一次性曝光显影,使得曝光区中的抗蚀剂发生交联,交联使得抗蚀剂不溶于抗蚀剂显影化合物,所以在显影时曝光区的图案遗留下来,形成和阴极电极层34图形一致的图层。
参见附图7,本实施例步骤13)中,在对碳纳米管层37和致密材料薄层36进行烧结时,环氧树脂涂层35高温分解,同时碳纳米管层37下部熔入到致密薄层36材料层中,从而紧紧的黏附在阴极电极层34上。
实施例2
为本发明的另一种碳纳米管场致发射器件结构的制作方法,该方法的制作步骤如下:
阴极玻璃基板31经过丙酮超声清洗后,进行如下步骤的制作过程:
1)按照下述重量百分比的原料配制致密材料薄层36浆料:取上述共聚制成的丙烯酸树脂25%,光敏单体甲基丙烯酸酯5%,裂解型光引发剂184 15%,无机原料总量为40%(其中,无机原料氧化铅PbO12%,二氧化硅SiO216%,银纳米颗粒12%),溶于Texanol酯醇(2,2,4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯)中进行机械混合;溶剂量为15%,即得致密材料薄层36浆料,备用。其黏度控制在10000到30000cps之间,以适应丝网印刷的需求;
上述树脂共聚制成丙烯酸树脂制备方法同实施例1。
2)、在阴极玻璃基板31上印刷整面感光性导电银浆,并于100℃,大气压下,烘干20~30min,然后利用光刻法得到栅极电极层32,曝光能量为500mJ,显影液采用0.4%碳酸钠溶液;
3)、将栅极电极层32于570℃,大气压下,烧结20min;
4)、在栅极电极层32上印刷绝缘介质层33,并于130℃,大气压下,烘干10~15min;
5)、将绝缘介质层33于600℃,大气压下,烧结20min;
6)、在绝缘介质层33上套准印刷导电银浆阴极电极层34图形,并于100℃,大气压下,烘干20~30min;再利用光刻法得到阴极图形层34,曝光能量为500mJ,显影液为0.4%碳酸钠溶液;
7)、利用阴极电极层34的图形做掩膜对绝缘介质层33进行湿法刻蚀,以得到孔洞结构;药液为0.3%稀硝酸溶液,于40℃,刻蚀150s~300s;
8)、将阴极电极层34于550℃,大气压下,烧结20min;
9)、在阴极电极层34上整面印刷负性光刻胶(即填充胶条38),并于100℃,大气压下,烘干20~30min(如图8所示);
10)、利用填隙菲林进行光刻,以得到填充步骤6)所述的孔洞结构的填充胶条38,曝光能量为300mJ,显影液为0.4%的碳酸钠溶液;
11)、利用紫外曝光设备对显影后的填充胶条38进行强曝光,曝光能量为800mJ,时长为5~10min,以此保证在进行致密材料薄层36和碳纳米管层37的制作时不会对填充胶条38有所影响。
12)、在阴极电极层34上印刷致密材料薄层36,并于100℃,大气压下,烘干10min;
13)、在致密材料薄层36上印刷碳纳米管层37,并于100℃,大气压下,烘干10min;
14)、利用阴极电极菲林做掩膜,对致密材料薄层36和碳纳米管层37进行一次性曝光显影,曝光能量为100mJ,显影液为0.4%碳酸钠溶液;
15)、将致密材料薄层36和碳纳米管层37在350℃,大气压下,一次性烧结15min,然后表面超声处理,最终得到碳纳米管场致发射器件。
本发明实施例2作为对实施例1方法的进一步改进,其步骤2)至步骤8)与实施例1相同,而从步骤9)开始采取光刻法填充胶条到阴极电极层的空隙处,如图8所示。
本实施例2与实施例1相比,工艺更加精细。如图9所示,由于采取了光刻法,没有胶体覆盖在阴极电极层34上,所以本结构在保证栅极电极和阴极电极无短路的情况下,还达到了阴极电极层34与上层致密材料薄层36附着力增强的效果,有利于大面积、高清晰的显示面板的制作。
实施例3
本实施例的一种碳纳米管场致发射器件结构的制作方法步骤同实施例2,所不同的是步骤1)。前述的一种致密材料薄层36浆料不仅由实施例1、2所述列举的成分构成,其光引发剂还可以为裂解型引发剂1173、369、1490、1700。
该步骤1)的配制方法如下:
1)按照下述重量百分比的原料配制致密材料薄层36浆料:取上述共聚制成的丙烯酸树脂18%,光敏单体甲基丙烯酸酯1%,裂解型光引发剂1173 5%,无机原料总量为70%(其中,无机原料氧化铅PbO21%,二氧化硅SiO228%,银纳米颗粒21%),溶于Texanol酯醇(2,2,4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯)中进行机械混合;溶剂量为6%,即得致密材料薄层36浆料,备用。其黏度控制在10000到30000cps之间,以适应丝网印刷的需求。
上述树脂共聚制成丙烯酸树脂制备方法同实施例1。
实施例4
本实施例的一种碳纳米管场致发射器件结构的制作方法步骤同实施例2,所不同的是步骤1)。
该步骤1)的配制方法如下:
1)按照下述重量百分比的原料配制致密材料薄层36浆料:取上述共聚制成的丙烯酸树脂20%,光敏单体甲基丙烯酸酯5%,裂解型光引发剂1173 10%,无机原料总量为50%(其中,无机原料氧化铅PbO15%,二氧化硅SiO220%,银纳米颗粒15%),溶于Texanol酯醇(2,2,4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯)中进行机械混合;溶剂量为15%,即得致密材料薄层36浆料,备用。其黏度控制在10000到30000cps之间,以适应丝网印刷的需求。
上述树脂共聚制成丙烯酸树脂制备方法同实施例1。

Claims (7)

1.一种碳纳米管场致发射器件致密材料薄层浆料,其特征在于:该致密材料薄层浆料由下述重量百分比的原料配制而成:
溶剂        6%~15%;
树脂        18%~25%;
光敏单体    1%~5%;
光引发剂    5%~15%;
无机原料    40%~70%;
所述树脂为由甲基丙烯酸甲酯、乙酰乙酸甲酯、十二硫醇及偶氮二异丁腈AIBN共聚制成的树脂,其酸值为70~80;
所述无机原料为氧化铅PbO、二氧化硅SiO2、银纳米颗粒的混合物;其中,混合物的重量比为:氧化铅PbO∶二氧化硅SiO2∶银纳米颗粒=3∶4∶3。
2.如权利要求1所述的碳纳米管场致发射器件致密材料薄层浆料,其特征在于:所述溶剂为2,2,4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯。
3.如权利要求1所述的碳纳米管场致发射器件致密材料薄层浆料,其特征在于:所述树脂共聚步骤为:
1)制备活性部分:将重量百分比为98%的2,2,4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯与2%偶氮二异丁腈两者混合,超声20min;备用;
2)制备胶体:将重量百分比为82%甲基丙烯酸甲酯、15%乙酰乙酸甲酯、1%十二硫醇及2%偶氮二异丁腈混合制成胶体;
3)将胶体装入三口烧瓶,并将活性部分在90℃下,以真空泵抽入三口烧瓶中,与胶体混合均匀,即得丙烯酸树脂。
4.如权利要求1所述的碳纳米管场致发射器件致密材料薄层浆料,其特征在于:所述光敏单体为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
5.如权利要求1所述的碳纳米管场致发射器件致密材料薄层浆料,其特征在于:所述光引发剂为1173、184、907、369、1490或1700。
6.一种碳纳米管场致发射器件结构的制作方法,其特征在于:所述制作方法步骤如下:
1)首先制备致密材料薄层(36)浆料,将重量百分比的薄层浆料置于研钵或脱泡搅拌机中进行机械混合,其粘度控制在10000到30000cps之间;
2)、在阴极玻璃基板(31)上印刷整面感光性导电银浆,并于100℃,大气压下,烘干20~30min,然后利用光刻法得到栅极电极层(32),曝光能量为500mJ,显影液采用0.4%碳酸钠溶液;
3)、将栅极电极层(32)于570℃,大气压下,烧结20min;
4)、在栅极电极层(32)上印刷绝缘介质层(33),并于130℃,大气压下,烘干10~15min;
5)、将绝缘介质层(33)于600℃,大气压下,烧结20min;
6)、在绝缘介质层(33)上套准印刷导电银浆阴极电极层(34)图形,并于100℃,大气压下,烘干20~30min;再利用光刻法得到阴极图形层(34),曝光能量为500mJ,显影液为0.4%碳酸钠溶液;
7)、利用阴极电极层(34)的图形做掩膜对绝缘介质层(33)进行湿法刻蚀,以得到孔洞结构;药液为0.3%稀硝酸溶液,于40℃,刻蚀150s~300s;
8)、将阴极电极层(34)于550℃,大气压下,烧结20min;
9)、在阴极电极层(34)上整面印刷环氧树脂涂层(35),并于130℃,大气压下,烘干20~30min;
10)、在环氧树脂涂层(35)上印刷致密材料薄层(36),并于100℃,大气压下,烘干10min;
11)、在致密材料薄层(36)上印刷碳纳米管层(37),并于100℃,大气压下,烘干10min;
12)、利用阴极电极菲林做掩膜,对致密材料薄层(36)和碳纳米管层(37)进行一次性曝光显影,曝光能量为100mJ,显影液为0.4%碳酸钠溶液;
13)、将致密材料薄层(36)和碳纳米管层(37)于350℃,大气压下,一次性烧结15min,然后表面超声处理,即得碳纳米管场致发射器件;
致密材料薄层浆料由下述重量百分比的原料配制而成:
溶剂6%~15%;树脂18%~25%;光敏单体1%~5%;光引发剂5%~15%;无机原料40%~70%;
所述树脂为由甲基丙烯酸甲酯、乙酰乙酸甲酯、十二硫醇及偶氮二异丁腈AIBN共聚制成的树脂,其酸值为70~80;
所述无机原料为氧化铅PbO、二氧化硅SiO2、银纳米颗粒的混合物;其中,混合物的重量比为:氧化铅PbO∶二氧化硅SiO2∶银纳米颗粒=3∶4∶3。
7.如权利要求6所述的碳纳米管场致发射器件结构的制作方法,其特征在于:所述步骤8)后的制备方法或是:
9)、在阴极电极层(34)上整面印刷负性光刻胶,并于100℃,大气压下,烘干20~30min;
10)、利用填隙菲林进行光刻,以得到填充步骤6)所述的孔洞结构的填充胶条(38),曝光能量为300mJ,显影液为0.4%的碳酸钠溶液;
11)、利用紫外曝光设备对显影后的填充胶条(38)进行强曝光,曝光能量为800mJ,时长为5~10min;
12)、在阴极电极层(34)上印刷致密材料薄层(36),并于100℃,大气压下,烘干10min;
13)、在致密材料薄层(36)上印刷碳纳米管层(37),并于100℃,大气压下,烘干10min;
14)、利用阴极电极菲林做掩膜,对致密材料薄层(36)和碳纳米管层(37)进行一次性曝光显影,曝光能量为100mJ,显影液为0.4%碳酸钠溶液;
15)、将致密材料薄层(36)和碳纳米管层(37)在350℃,大气压下,一次性烧结15min,然后表面超声处理,最终得到碳纳米管场致发射器件。
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