CN100583357C - 一种阳极玻璃荧光粉体层的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及场致发射显示器阳极面板荧光粉体层的制备方法。选用感光性的荧光粉，加入羟基二甲基硅氧烷作为消泡剂，溶剂为Texanol酯醇，添加丙烯酸树脂与添加主体成分为裂解型引发剂的活性剂，以印刷方式涂覆于阳极基板玻璃上；将印刷有感光涂料的基板玻璃经过干燥，焙烤，使涂覆层固化成膜；以紫外光曝光，显影；显影后进行固化处理；清洗后用氮气吹干。本发明用于丝网印刷涂覆技术，可制作出图形清晰的阳极荧光粉体层。制作的图形精度较高，制作过程简单，涂料成本低。本发明使丝网印刷技术与显影技术结合起来，用于场发射显示器的制作技术中，节省了时间，提高显示器分辨率。

Description

一种阳极玻璃荧光粉体层的制备方法

技术领域

本发明涉及场致发射显示器(Field Emission Display；FED)阳极面板荧光粉体层的制备方法，具体涉及一种阳极玻璃荧光粉体层的制备方法。

背景技术

本发明所谓的场致发射显示器，其发光机制基本上与传统的阴极射线管(Cathode Ray Tube，CRT)的显示器发光原理相同，可以说是集显示器CRT和液晶显示器(Liquid Crystal Display，LCD)的优点而诞生的，它仍然是利用显示器CRT电子枪发射RGB三色光在屏幕上显示图像。不过，显示器CRT只有一个庞大的电子枪单元，而场致发射显示器却具有同其显示像素数一样多的电子枪单元。在实现场致发射显示器时，预先规定好分辨率，然后按规定的方法为每一个像素一对一地安装上极其微小的电子枪。当显示器开始工作时，每个电子枪都会在显示器控制电路的指挥下直接激发需要发光的荧光粉，使这个像素显示出需要的色彩，而所有的电子枪协同工作就能完成预定的色彩显示。场致发射显示器的特色是轻、薄、有效显示区域尺寸的大小可以依产品需求而制作，此外也没有如平面液晶显示器存在的视角问题。

一般现有的场致发射显示器，其结构至少包括阳极和阴极，阳极与阴极之间设置有隔离子以提供阳极与阴极之间真空区域的间隔，还可以作为阳极与阴极之间的支撑。此外，阳极至少包括一阳极玻璃基板、一阳极导电层以及一荧光粉体涂层；而阴极至少包括一阴极玻璃基板、一阴极导电层以及一电子发射源层；其中阳极与阴极之间设有隔离子，其目的是保持阴极与阳极之间的真空区域的支撑，并提供一场所，使阴极板上的电子源在外加电场的作用下产生电子并射向阳极板上的荧光粉体从而使荧光粉发光。上述结构的场致发射显示器，为了保证色纯，阳极与阴极的间隙很窄，介于50μm到200μm之间，以避免打到相邻荧光粉的粉条上。所需要的驱动电场强度大多无须超过10V/μm，或驱动电压大于150V以上，即可使阴极产生电子。这种过小的阴、阳极间距使得阳极电压不能超过1000V，限制了高效率的高压荧光粉的应用。

因此，基于以上的需求，在微米级规格的阴阳极面板间隙及以利用低驱动电压的电路结构下，对于阳极板上荧光粉体层的发光效率表现的更严苛，直接反应于荧光粉发光机制则为阳极板的荧光体层的结构。为保证场致发射器件阴阳极的平行度，还要求荧光层厚度十分均匀，因为阴阳极距离小，荧光层的不均匀会导致电场的不均匀；由于场致发射器件FED工作压强很高而且荧光屏是开放式的，荧光层要承受高速电子的轰击而不脱落，还必须与衬底有较高的附着力。

目前，由于薄膜型荧光材料暂时还无法投入实际应用，场致发射显示器的阳极主要采用粉末荧光材料，所以通常荧光层也就是荧光粉层。荧光粉层的性能与涂屏工艺密切相关，常见的涂屏工艺有沉淀法、甩涂法、丝网印刷法等。沉淀法生产率很低，绝大多数显示器CRT的涂屏都采用甩涂法，甩涂法制作的荧光粉层比较粗糙，厚度起伏在10μm以上。真空荧光显示器VFD通常采用丝网印刷法制作荧光粉层，这种方法利用预先制作的丝网模板，将荧光粉浆料印制到衬底上。丝网印刷法制作的荧光粉层，其厚度等于丝网与衬底之间的间隙，只要保证丝网与衬底的平行度，就能获得比较均匀的粉层，粗糙度在10μm以下，同时，还可以制作图形化的丝网模板，方便地实现阳极的图形化。但上述两种方法都不适合用于场致发射器件，甩涂法制作的荧光粉层太粗糙，明显不适合场致发射器件，而且，无论甩涂法还是丝网印刷法，都是使用有机粘结剂将荧光粉颗粒粘结在衬底上，为避免有机物质在器件工作时放气和碳化，必须在涂屏完成后将有机粘结剂去除，所以，工作时荧光粉颗粒只能依靠范德华力依附在衬底上，很小的力道就可以将其破坏。在显示器CRT中，荧光粉层背后的Al膜可以作为支撑和保护，使荧光粉层免遭破坏，而真空荧光显示器VFD则可以使用粗糙的石墨衬底来增加附着力，但这些措施很难在场致发射显示器FED器件中采用。

发明内容

本发明针对现有技术的荧光粉体荧光粉层比较粗糙没有感光性，所得图形的精度差的缺陷，提供一种荧光粉体感光涂料的制备方法，

具体步骤如下：

(1)选用感光性的荧光粉体按40％--60％重量百分比，其平均粒径约为1μm--5μm；加入0.3％--0.5％重量百分比的羟基二甲基硅氧烷作为消泡剂，溶剂为Texanol酯醇(2，2，4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯)，添加以重量百分比为20％--30％的丙烯酸树脂，再添加以重量百分比为10％--15％主体成分为裂解型引发剂的活性剂，调制后的感光体涂料的黏度控制在10000--30000cps，以印刷方式涂覆于阳极基板玻璃上；

(2)将印刷有感光涂料的阳极基板玻璃经过温度为85-90℃的干燥过程，焙烤20-30分钟，使涂覆层固化成膜；

(3)以激发光灯产生紫外光，并配合图形化所需的菲林掩膜进行曝光，以曝光量为25-60mJ/cm²的紫外光进行曝光；

(4)显影步骤是在温度30-60℃及浓度为0.3％-0.6％的Na₂CO₃溶液中进行显影；

(5)显像后的涂层经过一紫外光固化程序，在显影后的膜层不加盖菲林直接暴露在紫外光下20-60s：

(6)在使用清水冲洗后用0.5MPa的氮气吹干，即制成阳极玻璃荧光粉体层。

本发明具有下列优点：

本发明的阳极荧光粉体涂层，适用于丝网印刷涂覆技术，可制作出图形清晰的阳极荧光粉体层。配合曝光显影过程，制作出图形精度较高，本发明的制作过程简单，涂料成本低。本发明应用感光性荧光粉体涂料制作阳极荧光粉体层的方法，使丝网印刷技术与显影技术结合起来，用于场发射显示器的制作技术中，节省了时间，提高显示器分辨率。

具体实施方式

本发明提供一种可以印刷涂覆的感光性荧光粉体涂料，以丝网印刷及干燥曝光显影过程制作阳极荧光粉体层。选用感光性的荧光粉体按40％--60％重量百分比，其平均粒径约为1μm--5μm；加入0.3％--0.5％重量百分比的羟基二甲基硅氧烷作为消泡剂，溶剂为Texanol酯醇(2，2，4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯)，添加以重量百分比为20％--30％的丙烯酸树脂，再添加以重量百分比为10％--15％主体成分为裂解型引发剂的活性剂。本发明的中等粘度涂料，粘度值为10000到30000cps之间，其实施方法是调制感光性荧光粉体涂料并将涂料以印刷方式涂覆于阳极玻璃基板上，经过低温过程干燥成膜，接着以紫外光进行曝光，以使欲图形化区域发生光反应进行化学链接，随后进行显影，显像后的涂层可经过一紫外光线固化处理，即膜层在不加盖菲林的情况下直接暴露在紫外光下20-60s，最后清洗后氮气吹干，这样可以增加膜层的附着力，以使荧光粉体固着于阳极玻璃基板的阳极电极上。

本发明的感光性荧光粉体涂料，其包括：溶剂；丙烯酸树脂，溶于该溶剂中；活性剂，包括光引发剂和活性单体，具有负型光阻特性，且溶于该溶剂中；荧光粉体，悬浮于该溶剂中。其中所调制的该感光性荧光粉体涂料，其黏度控制在10000到30000cps之间，以适应丝网印刷的需求。

本发明的一种感光性荧光粉体涂料，其中所述的消泡剂为硅酮类物质，例如羟基二甲基硅氧烷，该溶剂为Texanol酯醇(2，2，4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯)，该树脂由甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的共聚物形成，该活性剂包括过氧化苯甲酸或偶氮二异丁腈等。

以下是本发明的具体实施例：

实施例1

(1)阳极玻璃基板印刷：选用感光性的荧光粉体按60％重量百分比，其平均粒径约为5μm；加入0.3％重量百分比的羟基二甲基硅氧烷作为消泡剂，溶剂为Texanol酯醇(2，2，4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯)，添加以重量百分比为20％的丙烯酸树脂，该树脂是由0.4％重量百分比的甲基丙烯酸和25％重量百分比的甲基丙烯酸甲酯的共聚物形成，再添加以重量百分比为15％主体成分为裂解型引发剂的活性剂，调制后的感光体涂料的黏度控制在10000cps，以印刷方式涂覆于阳极基板玻璃上；

(2)固膜：将印刷有感光涂料的阳极基板玻璃经过温度为85℃的干燥过程，焙烤30分钟，使涂覆层固化成膜；

(3)曝光：以激发光灯产生紫外光，并配合图形化所需的菲林掩膜进行曝光，以曝光量为60mJ/cm²的紫外光进行曝光；使欲图形化区域发生光反应进行化学链接；

(4)显影：在温度30℃及浓度为0.3％的Na₂CO₃溶液中进行显影；

(5)显像后的涂层经过一紫外光固化程序，在显影后的膜层不加盖菲林直接暴露在紫外光下20s，以增加膜层的附着力：

(6)在使用清水冲洗后用0.5MPa的氮气吹干，即制成阳极玻璃荧光粉体层。

实施例2

(1)阳极玻璃基板印刷：选用感光性的荧光粉体按50％重量百分比，其平均粒径约为3μm；加入0.4％重量百分比的羟基二甲基硅氧烷作为消泡剂，溶剂为Texanol酯醇(2，2，4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯)，添加以重量百分比为30％的丙烯酸树脂，该树脂是由0.4％重量百分比的甲基丙烯酸和27％重量百分比的甲基丙烯酸甲酯的共聚物形成，再添加以重量百分比为10％主体成分为裂解型引发剂的活性剂369，调制后的感光体涂料的黏度控制在30000cps，以印刷方式涂覆于阳极基板玻璃上；

(2)固膜：将印刷有感光涂料的阳极基板玻璃经过温度为90℃的干燥过程，焙烤30分钟，使涂覆层固化成膜；

(3)曝光：以激发光灯产生紫外光，并配合图形化所需的菲林掩膜进行曝光，以曝光量为30mJ/cm²的紫外光进行曝光；使欲图形化区域发生光反应进行化学链接；

(4)显影：在温度60℃及浓度为0.4％的Na₂CO₃溶液中进行显影；

(5)显像后的涂层经过一紫外光固化程序，在显影后的膜层不加盖菲林直接暴露在紫外光下60s，以增加膜层的附着力：

(6)在使用清水冲洗后用0.5MPa的氮气吹干，即制成阳极玻璃荧光粉体层。

实施例3

(1)阳极玻璃基板印刷：选用感光性的荧光粉体按40％重量百分比，其平均粒径约为3μm；加入0.5％重量百分比的羟基二甲基硅氧烷作为消泡剂，溶剂为Texanol酯醇(2，2，4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯)，添加以重量百分比为23％的丙烯酸树脂，该树脂是由0.5％重量百分比的甲基丙烯酸和30％重量百分比的甲基丙烯酸甲酯的共聚物形成，再添加以重量百分比为13％主体成分为裂解型引发剂1700，调制后的感光体涂料的黏度控制在20000cps，以印刷方式涂覆于阳极基板玻璃上；

(2)固膜：将印刷有感光涂料的阳极基板玻璃经过温度为90℃的干燥过程，焙烤30分钟，使涂覆层固化成膜；

(3)曝光：以激发光灯产生紫外光，并配合图形化所需的菲林掩膜进行曝光，以曝光量为40mJ/cm²的紫外光进行曝光；使欲图形化区域发生光反应进行化学链接；

(4)显影：在温度50℃及浓度为0.4％的Na₂CO₃溶液中进行显影；

(5)显像后的涂层经过一紫外光固化程序，在显影后的膜层不加盖菲林直接暴露在紫外光下60s，以增加膜层的附着力：

(6)在使用清水冲洗后用0.5MPa的氮气吹干，即制成阳极玻璃荧光粉体层。

实施例4

(1)阳极玻璃基板印刷：选用感光性的荧光粉体按50％重量百分比，其平均粒径约为3μm；加入0.45％重量百分比的羟基二甲基硅氧烷作为消泡剂，溶剂为Texanol酯醇(2，2，4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯)，添加以重量百分比为25％的丙烯酸树脂，该树脂是由0.5％重量百分比的甲基丙烯酸和30％重量百分比的甲基丙烯酸甲酯的共聚物形成，再添加以重量百分比为15％主体成分为裂解型引发剂的活性剂，该活性剂的主体成分为裂解型引发剂184，调制后的感光体涂料的黏度控制在15000cps，以印刷方式涂覆于阳极基板玻璃上；

(2)固膜：将印刷有感光涂料的阳极基板玻璃经过温度为90℃的干燥过程，焙烤30分钟，使涂覆层固化成膜；

(3)曝光：以激发光灯产生紫外光，并配合图形化所需的菲林掩膜进行曝光，以曝光量为25mJ/cm²的紫外光进行曝光；使欲图形化区域发生光反应进行化学链接；

(4)显影：在温度40℃及浓度为0.4％的Na₂CO₃溶液中进行显影；

(5)显像后的涂层经过一紫外光固化程序，在显影后的膜层不加盖菲林直接暴露在紫外光下60s，以增加膜层的附着力：

(6)在使用清水冲洗后用0.5MPa的氮气吹干，即制成阳极玻璃荧光粉体层。

实施例5

(1)阳极玻璃基板印刷：选用感光性的荧光粉体按50％重量百分比，其平均粒径约为3μm；加入0.35％重量百分比的羟基二甲基硅氧烷作为消泡剂，溶剂为Texanol酯醇(2，2，4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯)，添加以重量百分比为25％的丙烯酸树脂，该树脂是由0.6％重量百分比的甲基丙烯酸和30％重量百分比的甲基丙烯酸甲酯的共聚物形成，再添加以重量百分比为13％主体成分为裂解型引发剂的活性剂，该活性剂的主体成分为裂解型引发剂907，调制后的感光体涂料的黏度控制在25000cps，以印刷方式涂覆于阳极基板玻璃上；

(2)固膜：将印刷有感光涂料的阳极基板玻璃经过温度为90℃的干燥过程，焙烤30分钟，使涂覆层固化成膜；

(3)曝光：以激发光灯产生紫外光，并配合图形化所需的菲林掩膜进行曝光，以曝光量为25mJ/cm²的紫外光进行曝光；使欲图形化区域发生光反应进行化学链接；

(4)显影：在温度40℃及浓度为0.4％的Na₂CO₃溶液中进行显影；

(5)显像后的涂层经过一紫外光固化程序，在显影后的膜层不加盖菲林直接暴露在紫外光下60s，以增加膜层的附着力：

(6)在使用清水冲洗后用0.5MPa的氮气吹干，即制成阳极玻璃荧光粉体层。

Claims (3)

1.一种阳极玻璃荧光粉体层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)选用感光性的荧光粉体按40％--60％重量百分比，其平均粒径约为1μm--5μm；加入0.3％--0.5％重量百分比的羟基二甲基硅氧烷作为消泡剂，溶剂为Texanol酯醇(2，2，4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯)，添加以重量百分比为20％--30％的丙烯酸树脂，再添加以重量百分比为10％--15％主体成分为裂解型引发剂的活性剂，调制后的感光体涂料的黏度控制在10000--30000cps，以印刷方式涂覆于阳极基板玻璃上；

(2)将印刷有感光涂料的阳极基板玻璃经过温度为85-90℃的干燥过程，焙烤20-30分钟，使涂覆层固化成膜；

(3)以激发光灯产生紫外光，并配合图形化所需的菲林掩膜进行曝光，以曝光量为25-60mJ/cm²的紫外光进行曝光；

(4)显影步骤是在温度30-60℃及浓度为0.3％-0.6％的Na₂CO₃溶液中进行显影；

(5)显像后的涂层经过紫外光固化处理，在显影后的膜层上不加盖菲林直接暴露在紫外光下20-60s；

(6)在使用清水冲洗后用0.5MPa的氮气吹干，即制成阳极玻璃荧光粉体层。

2.根据权利要求1所述的阳极玻璃荧光粉体层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)选用感光性的荧光粉体按60％重量百分比，其平均粒径约为5μm；加入0.3％重量百分比的羟基二甲基硅氧烷作为消泡剂，溶剂为Texanol酯醇(2，2，4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯)，添加以重量百分比为20％的丙烯酸树脂，再添加以重量百分比为15％主体成分为裂解型引发剂的活性剂，调制后的感光体涂料的黏度控制在10000cps，以印刷方式涂覆于阳极基板玻璃上；

(2)将印刷有感光涂料的阳极基板玻璃经过温度为85℃的干燥过程，焙烤30分钟，使涂覆层固化成膜；

(3)以激发光灯产生紫外光，并配合图形化所需的菲林掩膜进行曝光，以曝光量为60mJ/cm²的紫外光进行曝光；

(4)显影步骤是在温度30℃及浓度为0.3％的Na₂CO₃溶液中进行显影；

(5)显像后的涂层经过一紫外光固化程序，在显影后的膜层不加盖菲林直接暴露在紫外光下20s：

(6)在使用清水冲洗后用0.5MPa的氮气吹干，即制成阳极玻璃荧光粉体层。

3.根据权利要求1所述的阳极玻璃荧光粉体层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)选用感光性的荧光粉体按50％重量百分比，其平均粒径约为3μm；加入0.4％重量百分比的羟基二甲基硅氧烷作为消泡剂，溶剂为Texanol酯醇(2，2，4-三甲基-1.3戊二醇单异丁酸酯)，添加以重量百分比为30％的丙烯酸树脂，再添加以重量百分比为10％主体成分为裂解型引发剂的活性剂，调制后的感光体涂料的黏度控制在30000cps，以印刷方式涂覆于阳极基板玻璃上；

(2)将印刷有感光涂料的阳极基板玻璃经过温度为90℃的干燥过程，焙烤30分钟，使涂覆层固化成膜；

(3)以激发光灯产生紫外光，并配合图形化所需的菲林掩膜进行曝光，以曝光量为30mJ/cm²的紫外光进行曝光；

(4)显影步骤是在温度60℃及浓度为0.4％的Na₂CO₃溶液中进行显影；

(5)显像后的涂层经过一紫外光固化程序，在显影后的膜层不加盖菲林直接暴露在紫外光下60s：

(6)在使用清水冲洗后用0.5MPa的氮气吹干，即制成阳极玻璃荧光粉体层。