CN101776854A - 静电荷像显影用碳粉的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种静电荷像显影用碳粉的制造方法，解决了现有方法制备的碳粉粒径不均、耐粘辊性和耐久性低下的问题。技术方案包括至少使得树脂粒子在水系媒体中凝集从而制造含有树脂、着色剂与蜡的静电荷像显影用碳粉，该树脂粒子内包着色剂以及蜡，并且该树脂粒子为在着色剂内包蜡粒子分散的水系媒体中逐渐添加游离基聚合性单体，然后使得上述游离基聚合性单体聚合从而形成的树脂粒子，进一步将该树脂粒子在水系媒体中凝集，融着从而得到碳粉粒子。本发明制备的碳粉粒径均一性好，且拥有高耐粘辊性与高耐久性。

Description

静电荷像显影用碳粉的制造方法
技术领域
本发明涉及一种电子照相方式的复印机以及打印机所使用的静电荷像显影用碳粉，具体涉及一种定影性、耐粘辊性、耐久性优秀的静电荷像显影用碳粉。
背景技术
在电子照相法中，过去一般广泛使用至今的静电荷像显影用碳粉都是在苯乙烯丙烯酸树脂或者聚酯树脂等粘合树脂中将碳黑、颜料等着色剂以及蜡等离型剂溶融混炼、然后粉碎·分级制造而成。但是，上述溶融混炼/粉碎法得到的碳粉在碳粉粒径控制上存在限度，高收率制造实质上10μm以下、特别是8μm以下平均粒径的碳粉非常困难，可以说不足以达成今后电子照相所要求的高分辨度化的要求。
另外，在混炼时，将低软化点的蜡在碳粉中分散，也就是所谓的无油定影是比较一般的方法，但是以往的溶融混炼/粉碎法中，如果希望包含入较多量的蜡，则会发生粉碎时蜡的脱离、碳粉表面蜡过剩存在，从而引起载体或者显影套筒的污染导致寿命缩短等问题。而且还有蜡在感光体形成薄膜(filming)从而发生图像缺陷等问题。另外，由于蜡的脱离，还会存在无法充分发挥其低温定影性能的问题。
在特开昭63-18 6 253号公报中，为了克服粒径控制问题，达成高分辨率，而提出使用乳化聚合/凝集法的碳粉制造方法。但是，该方法是将树脂粒子、蜡粒子与着色剂粒子凝集的方法，如果希望含有较多的蜡，则会发生蜡粒子的游离，如前所述，会引起对载体以及显影套筒的污染以及蜡在感光体上形成薄膜等问题，无法确保其耐久性。
另外，在特开2001-27821号公报中，提出有通过以蜡粒子为种子的聚合体粒子与着色剂粒子的凝集而调制碳粉的方法。由于该方法可以使得碳粉中在某种程度上含有较多量的蜡，因此在提高定影性上是一种很好的方法。但是，这种方法存在着色剂分散低下、图像浓度无法提高的问题，而且容易发生着色剂的脱离，从而引起载体与显影套筒的污染，存在耐久性低下的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有静电荷像显影用碳粉的缺点，提供一种拥有高耐粘辊性与高耐久性的静电荷像显影用碳粉。
本发明者对上述问题进行锐意研究的结果发现，在着色剂内包蜡粒子分散的水系媒体中逐渐添加游离基聚合性单体，然后使得上述游离基聚合性单体聚合从而形成的树脂粒子，进一步将该树脂粒子在水系媒体中凝集，融着从而得到碳粉粒子的制造方法可以解决以上问题。
也就是说，本发明是在一个阶段可以使得蜡与着色剂都存在于聚合体粒子内部的制造方法。对于内包着色剂的蜡粒子，添加游离基聚合性单体，然后使得聚合的树脂粒子凝集的场合为聚合体互相的凝集，在这之后经过融着工程，通过聚合体间融着可以形成碳粉粒子，因此，着色剂与蜡也可以以比聚合体粒子更小的状态在碳粉中分散。另外，由于像蜡这样难以融着的构成材料也在凝集阶段之前内包于聚合体粒子中，因此在凝集以及融着时可以不脱离的包含在碳粉中，从而推定可以解决上述问题。
另外，也可以使用分别不同的方法制成着色剂内包树脂粒子与蜡内包树脂粒子，然后再使其凝集，但是这种方法需要各自不同的制造工程，不仅效率很低，而且在聚合阶段，分子量的调整以及着色剂、蜡的内包容易发生偏差，在长期使用中容易发生定影时粘辊等问题。
在本发明中，在内包着色剂的蜡粒子的水系分散液中添加游离基聚合性单体(单体)，以其为核也就是种子进行聚合，可以使得同时内包着色剂与蜡的树脂粒子在同一阶段在水系媒体中形成。由于在一个阶段内可以调制，因此构成着色剂内包树脂粒子与蜡内包树脂粒子的树脂特性不会发生存在差异的问题，由于凝集会合以及融着阶段的热特性也是一致的，因此不会产生蜡以及着色剂的脱离等问题。
本发明技术方案为至少使得树脂粒子在水系媒体中凝集从而制造含有树脂、着色剂与蜡的静电荷像显影用碳粉的制造制造方法中，该树脂粒子内包着色剂以及蜡，并且该树脂粒子为在着色剂内包蜡粒子分散的水系媒体中逐渐添加游离基聚合性单体，然后使得上述游离基聚合性单体聚合从而形成的树脂粒子，进一步将该树脂粒子在水系媒体中凝集，融着从而制造碳粉粒子。
本发明使用的蜡可以是众所周知的蜡中任意的种类，具体的例子有：低分子量聚乙烯、低分子量聚丙烯、共聚合聚乙烯等烯烃系蜡、石蜡或微晶蜡等碳氢化合物系蜡、廿二酸二十二酯、褐煤酸二十二酯、十八酸十八酯、季戊四醇四山嵛酸酯(PentaerythritolTetrabehenate)等有长链脂肪族基的酯系蜡、巴西棕榈蜡、蜜蜡等天然物系蜡、油酸酰胺、硬脂酸酰胺等高级脂肪酸酰胺等。这些蜡中，为了提高低温定影性，比较好的为融点100℃以下的蜡，更好为融点40-90℃的蜡，特别好为融点60-85℃的蜡。如果融点超过100℃，则低温定影性的效果会降低。
本发明所使用的着色剂可以为无机颜料或者有机颜料、有机染料等，也可以是其组合。其具体的例子有黑着色剂：碳黑、磁铁矿、钛黑、苯胺黑、苯胺黑染料等。青色用着色剂可以使用颜料蓝15:3、颜料蓝15:4等。另外，黄色用着色剂可以举出颜料黄14、颜料黄17、颜料黄93、颜料黄94、颜料黄138、颜料黄150、颜料黄155、颜料黄180、颜料黄185、溶剂黄19、溶剂黄44、溶剂黄77、溶剂黄162等。品红用着色剂可以举出颜料红5、颜料红48:1、颜料红48:2、颜料红48:3、颜料红53:1、颜料红57:1、颜料红122等。
由于着色剂极性比较高，因此为了在蜡中分散含有着色剂，最好使用比较具有极性的蜡。
出于这种考虑，蜡最好为酯系蜡。在使用石蜡系蜡这样的非极性碳水化合物蜡时，由于极性低，有发生与着色剂亲和性低下的可能性，这时最好与酯系蜡混合并用，赋予其极性。
这些着色剂通常相对于粘合树脂100重量份，使用1～40重量份，最好为2-30重量份。另外，蜡通常的使用数量为相对于粘合树脂100重量份使用3-20重量份。
为了在蜡中分散着色剂，可以使用将蜡与着色剂在双轴挤出机，双辊或者三辊等干式混炼装置中熔融混炼，调制在蜡中着色剂分散的颗粒(pellet)，然后在水系媒体中分散从而调制着色剂内包蜡粒子的方法。另外还有将蜡熔融为液体状，然后添加着色剂，也就是说使用砂磨机，SC MILL等媒体分散剂在液状下使其分散，然后将保持该液态在水系媒体中分散，从而调制着色剂内包蜡粒子的方法。
为了将本发明中使用的着色剂内包蜡粒子在水系媒体中稳定分散，可以将上述着色剂内包蜡在周知的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂中选择至少一种表面活性剂的存在下，在水系媒体中分散而调制。也可以将这些表面活性剂的2种以上并用。阳离子表面活性剂的具体例子有：十二烷基氯化铵、十二烷基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基氯化吡啶、十二烷基溴化吡啶、十六烷基三甲基溴化铵等；阴离子表面活性剂的具体例子有硬脂酸钠、十二酸钠、硫酸十二烷基钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等高级脂肪酸的金属盐等；非离子表面活性剂的具体例子有：聚氧乙烯十二醚(Poly(oxyethylene)Dodecy Ether)、聚氧乙烯十六醚(Poly(oxyethylene)Hexadecyl Ether)、聚氧乙烯壬基苯基醚(Poly(oxyethylene)Nonyl-Phenyl Ether)、聚氧乙烯十八烷基醚(Poly(oxyethylene)Lauryl Ether)、聚氧乙烯醚山梨醇酐单油酸酯(Sorbitan Mono-oleate Poly(oxyethylene)Ether)、蔗糖癸酸酯(monodecanoate Sucrose)等。
本发明中，着色剂内包蜡在表面活性剂的存在下分散后粒子化使用。着色剂内包蜡粒子的数量平均一次粒径以10～1000nm为好，优选为30～500nm。另外，数量平均一次粒径可以通过贝克曼库尔特公司的LS230进行测定。
如果着色剂内包蜡粒子的数量平均一次粒径大于1000nm的时，则与树脂粒子的凝集会不均一，使得粒径分布变窄会很困难，不利于调制小粒径碳粉。另外，如果着色剂内包蜡粒子的数量平均一次粒径小于10nm时，则存在碳粉中的蜡含有量降低问题，有可能引起低温定影时耐粘棍性改善效果低下的问题。
将着色剂内包蜡粒子在水系媒体中分散的方法并不限定，比如可以使用clearmix(分散机商品名，M technique公司制)这样的高速旋转通过剪断以及气穴进行分散的装置、使用TK均质仪(特殊机化工业制)这样的高速旋转通过剪断进行分散的装置、或者SC mill(粉碎机商品名，三井矿山株式会社制)以及砂磨机这样使用媒体进行分散的装置。
另外，在分散着色剂内包蜡粒子时，最好使用将蜡加热到融点以上，然后在水系媒体中分散的方法。
在着色剂内包蜡粒子的存在下添加游离基聚合性单体，然后使其聚合调制树脂粒子时，先调制上述着色剂内包蜡粒子分散液，然后添加游离基聚合性单体，根据必要性添加聚合开始剂，进行游离基聚合反应，调制含有着色剂与蜡的树脂粒子，然后将该粒子凝集、融着，从而得到碳粉。
本发明使用的游离基聚合性单体可以为：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯苯乙烯、二氯苯乙烯、对叔丁基苯乙烯、4-丁基苯乙烯、4-壬基苯乙烯等苯乙烯类、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸n-丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸乙基己基酯、异丁烯酸甲酯、异丁烯酸乙酯、异丁烯酸丙酯、异丁烯酸n-丁酯、异丁烯酸异丁酯、异丁烯酸羟乙酯、异丁烯酸乙基己基酯等(meta)丙烯酸酯等。这其中，苯乙烯、丙烯酸丁酯尤其好。
可以使用有极性基的游离基聚合性单体，有酸性极性基的游离基聚合性单体可以举出丙烯酸、异丁烯酸、马来酸、富马酸、桂皮酸等有羧基的游离基聚合性单体，磺化苯乙烯等有磺酸基的游离基聚合性单体等，特别优选丙烯酸或异丁烯酸。
另外，有碱性极性基的游离基聚合性单体可以举出氨基苯乙烯以及其4级盐、乙烯基吡啶、乙烯吡咯烷酮等含有氮含有复素环游离基聚合性单体，丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯等有氨基的(meta)丙烯酸酯，以及将这些氨基4级化的有铵盐的(meta)丙烯酸酯、以及丙烯酰胺、N-丙基丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二丙基丙烯酰胺、N，N-二丁基丙烯酰胺、丙烯酸胺等。
这些游离基聚合性单体可以单独或者混合使用，但是此时，聚合体的玻璃转移温度在40-70℃为好。玻璃转移温度如果超过70℃，则定影温度变得过高，有时会发生定影性低下的问题；另一方面，聚合体的玻璃转移温度不满40℃时，碳粉的保存稳定性变差，有时会发生凝集的问题。
聚合开始剂可以使用过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵等过硫酸盐的水溶性聚合开始剂以及这些过硫酸盐与酸性亚硫酸钠或者抗坏血酸等还原剂组合的氧化还原聚合开始剂、过氧化氢、4，4′-偶氮-二(4-氰)戊酸(4，4′-Azobis(4-cyanovaleric acid))、过氧化叔丁醇、异丙苯基过氧化氢等水溶性聚合开始剂、以及这些水溶性聚合性开始剂与亚铁盐或抗坏血酸等还原剂组合的氧化还原聚合开始剂等。这些聚合开始剂可以在游离基聚合性单体添加前、与添加同时、添加后的任何时期添加到聚合系中，根据必要也可以组合使用这些添加方法。
在本发明中为了调整聚合体的分子量可以根据必要使用链转移剂。该链转移剂的具体的例子有t-十二烷基硫醇、n-十二烷基硫醇、2-巯基乙醇、二异丙基黄原、四氯化碳、三氯溴化甲烷等。链转移剂可以单独或者2种类以上并用，相对于游离基聚合性单体最大使用不超过5重量％为好。当使用量过多时，伴随着分子量的降低，游离基聚合性单体的残留会变多，有可能会发生刺鼻气味等问题。
树脂粒子的数量平均一次粒径以50nm～1500nm为好，更好为70～700nm。另外，数量平均一次粒径可以使用贝克曼库尔特公司的LS230进行测定。该数量平均一次粒径不满50nm时，由于蜡含有量小，会发生所谓离型效果发挥差的问题。另外，比1500nm更大时，碳粉粒径控制困难，有时会发生粒径分布变得广泛等问题。
另外，本发明的碳粉也可以添加电荷控制剂，带电控制剂可以使用众所周知的任意物质，可以单独使用或者并用。正电荷性以季胺盐为好、负电荷性以水杨酸或者烷基水杨酸的铬、锌、铝等的金属盐、金属络合物、苯甲基酸的金属盐、金属络合物、氨基化合物、苯酚化合物、萘酚化合物、氨基苯酚化合物等为好。其使用量可以根据碳粉所希望的带电量决定，通常相对于粘合树脂100重量份使用0.01～10重量份，更好为使用0.1～10重量份。
该电荷控制剂可以在上述着色剂粒子与蜡粒子共存的状态下使用，也可以单独使得电荷调节剂在水系媒体中分散，作为分散粒子的状态与上述树脂粒子凝集加入。
使得树脂粒子凝集的方法有：对树脂粒子分散液进行加热或者调整pH使得分散不安定化并使其凝集，然后再加热融着的方法；或者添加凝集盐凝集，然后再加热融着的方法等。其中，添加凝集盐使其凝集的方法可以形成稳定的凝集状态，是一种优秀的制造方法。
使其凝集的盐可以使用1价或者多价的金属盐。具体的说，1价盐可以举出钠盐、钾盐等，比如氯化钠、氯化钾等；2价的金属盐可以举出氯化镁、硫酸镁、氯化钙、硫酸钙等；3价的金属盐可以举出氢氧化铝、氯化铝等。
将树脂粒子凝集、加热融着时，将凝集盐在聚合体粒子的玻璃转移温度以下加入，然后尽可能快速的升温、加热到聚合体粒子的玻璃转移温度以上。至该升温的时间最好为1小时以下。而且升温有必要快速进行，升温速度以0.25℃/分以上为好。上限并不特别明确，但是瞬时提高温度，则盐析会急剧进行、会发生粒径难以控制的问题，因此5℃/分以下为好。通过该融着工程可以得到聚合体粒子以及任意微粒子盐析/融着后的会合粒子(着色粒子)的分散液。
然后，通过过滤、洗净可以将着色粒子从水系媒体中分离。这里过滤、洗净方法有离心分离法、使用吸虑器等进行的减压过滤法、使用压滤机等进行过滤以及洗净的方法，这里并不特别限定。
然后将洗净处理的着色粒子滤饼干燥处理，得到干燥的着色粒子的工程。该工程使用的干燥机可以举出喷雾干燥器、真空冻结干燥机、减压干燥机等、以使用静置棚干燥机、移动式棚干燥机、流动层干燥机、回转式干燥机、搅拌式干燥机等为好。干燥的着色粒子的水分以5质量％以下为好，更好为2质量％以下。另外，干燥处理的着色粒子之间以较弱的粒子间引力凝集时，可以对该凝集体进行解碎处理。这里的解碎处理装置可以使用气流粉碎机、亨舍尔搅拌机、磨咖啡机(eoffee mill)、食品加工机等机械式解碎装置。
在制造本发明的碳粉时，在凝集粒子的粒径实质上成长为最终的碳粉粒径之后，还可以通过添加同种或者不同种类的粘合树脂乳浊液使得粒子附着于表面，从而修饰表面附近的碳粉性状。
另外，本发明的碳粉可以根据必要使用流动化剂等添加剂，其流动化剂具体的可以举出疏水性二氧化硅、氧化钛、氧化铝等微粉末，通常相对于粘合树脂100重量份使用0.01～5重量份，以使用0.1～3重量份为好。这些流动化剂的数量平均一次粒径以5～80nm为好。
另外，本发明的碳粉还可以将磁铁矿、铁氧体、氧化铈、钛酸锶、导电性二氧化钛等无机微粉末或苯乙烯树脂、丙烯酸树脂等电阻调節剂、滑剂等作为内添剂或者外添剂使用。这些添加剂的使用量可以根据所希望的性能适宜选定，通常相对于粘合树脂100重量份，以0.05～10重量份程度为合适。这些添加剂使用比较大粒径的为好，其数量平均一次粒径为100～1000nm。
本发明的静电荷像显影用碳粉可以以双组分系显影剂或者非磁性单组分系显影剂的形态使用。当作为双组分系显影剂使用的场合，载体可以使用缺粉、磁铁矿粉、铁氧体粉等磁性物质或者在这些物质表面有树脂涂层的物质以及磁性载体等众所周知的物质。树脂涂层载体的覆盖树脂一般所知的可以使用苯乙烯系树脂、丙烯酸系树脂、苯乙烯丙烯酸共聚合系树脂、硅树脂、变性硅树脂、氟树脂，或者这些的混合物等。
具体实施方式
着色剂内包蜡粒子调制例1
在二十二酸二十二酯100g中添加碳黑50g，使用亨舍尔搅拌机干式混合，然后在双辊机中熔融混炼，使得二十二酸二十二酯中分散有碳黑。熔融混炼后冷却，得到分散有碳黑的二十二酸二十二酯。然后，将上述分散有碳黑的二十二酸二十二酯30g加热到85℃使得二十二酸二十二酯熔解，然后投入加热到85℃的十二烷基苯磺酸钠的5％(重量百分比)水溶液200g中，使用ClearMix使其分散为数量平均一次粒径120nm，冷却到30℃，得到分散有碳黑的二十二酸二十二酯粒子分散液。该粒径使用贝克曼库特公司的LS230测定。另外，这里将其命名为着色剂内包蜡粒子(1)分散液。
着色剂内包蜡粒子调制例2
在着色剂内包蜡粒子调制例1中，将二十二酸二十二酯变更为精制巴西棕榈蜡1号，其他条件相同得到分散有碳黑的精制巴西棕榈蜡1号粒子分散液。其数量平均一次粒径为105nm。将其命名为着色剂内包蜡粒子(2)分散液。
着色剂内包蜡粒子调制例3
在着色剂内包蜡粒子调制例1中，将二十二酸二十二酯变更为季戊四醇四山嵛酸酯(Pentaerythritol Tetrabehenate)，其他条件相同得到分散有碳黑的季戊四醇四山嵛酸酯(PentaerythritolTetrabehenate)粒子分散液。其数量平均一次粒径为145nm。将其命名为着色剂内包蜡粒子(3)分散液。
着色剂内包蜡粒子调制例4
在着色剂内包蜡粒子调制例1中，将碳黑变更为颜料红122，其他条件相同得到分散有颜料红122的二十二酸二十二酯粒子分散液。其数量平均一次粒径为145nm。将其命名为着色剂内包蜡粒子(4)分散液。
着色剂内包蜡粒子调制例5
在着色剂内包蜡粒子调制例2中，将碳黑变更为颜料红122，其他条件相同得到分散有颜料红122的精制巴西棕榈蜡1号粒子分散液。其数量平均一次粒径为135nm。将其命名为着色剂内包蜡粒子(5)分散液。
着色剂内包蜡粒子调制例6
在着色剂内包蜡粒子调制例3中，将碳黑变更为颜料红122，其他条件相同得到分散有颜料红122的季戊四醇四山嵛酸酯(Pentaerythritol Tetrabehenate)粒子分散液。其数量平均一次粒径为155nm。将其命名为着色剂内包蜡粒子(6)分散液。
着色剂内包蜡粒子调制例7
在着色剂内包蜡粒子调制例1中，将碳黑变更为颜料黄74，其他条件相同得到分散有颜料黄74的二十二酸二十二酯粒子分散液。其数量平均一次粒径为135nm。将其命名为着色剂内包蜡粒子(7)分散液。着色剂内包蜡粒子调制例8
在着色剂内包蜡粒子调制例2中，将碳黑变更为颜料黄74，其他条件相同得到分散有颜料黄74的精制巴西棕榈蜡1号粒子分散液。其数量平均一次粒径为115nm。将其命名为着色剂内包蜡粒子(8)分散液。
着色剂内包蜡粒子调制例9
在着色剂内包蜡粒子调制例3中，将碳黑变更为颜料黄74，其他条件相同得到分散有颜料黄74的季戊四醇四山嵛酸酯(Pentaerythritol Tetrabehenate)粒子分散液。其数量平均一次粒径为145nm。将其命名为着色剂内包蜡粒子(9)分散液。
着色剂内包蜡粒子调制例10
在着色剂内包蜡粒子调制例1中，将碳黑变更为颜料蓝15:3，其他条件相同得到分散有颜料蓝15:3的二十二酸二十二酯粒子分散液。其数量平均一次粒径为125nm。将其命名为着色剂内包蜡粒子(10)分散液。
着色剂内包蜡粒子调制例11
在着色剂内包蜡粒子调制例2中，将碳黑变更为颜料蓝15:3，其他条件相同得到分散有颜料蓝15:3的精制巴西棕榈蜡1号粒子分散液。其数量平均一次粒径为105nm。将其命名为着色剂内包蜡粒子(11)分散液。
着色剂内包蜡粒子调制例12
在着色剂内包蜡粒子调制例3中，将碳黑变更为颜料蓝15:3，其他条件相同得到分散有颜料蓝15:3的季戊四醇四山嵛酸酯(Pentaerythritol Tetrabehenate)粒子分散液。其数量平均一次粒径为135nm。将其命名为着色剂内包蜡粒子(12)分散液。
着色剂内包蜡粒子调制例13
在二十二酸二十二酯100g于90℃加热熔解的物质中作为分散助剂添加卵磷脂0.05g，然后使用砂磨机一边高速分散一边逐渐添加碳黑50g。然后、使用砂磨机分散一直到碳黑数量平均一次粒径到80nm以下。在热时从砂磨机分离、冷却后得到分散有碳黑的二十二酸二十二酯。然后，将上述分散有碳黑的二十二酸二十二酯30g加热到85℃使得二十二酸二十二酯熔解，然后投入加热到85℃的十二烷基苯磺酸钠的5％水溶液200g中，使用ClearMix使其分散为数量平均一次粒径120nm，冷却到30℃，得到分散有碳黑的二十二酸二十二酯粒子分散液。该粒径使用贝克曼库特公司的LS230测定。另外，这里将其命名为着色剂内包蜡粒子(13)分散液。
着色剂内包蜡粒子调制例14
在着色剂内包蜡粒子调制例13中，将碳黑变更为颜料红122，其他条件相同得到分散有颜料红122的二十二酸二十二酯粒子分散液。其数量平均一次粒径为155nm。将其命名为着色剂内包蜡粒子(14)分散液。
着色剂内包蜡粒子调制例15
在着色剂内包蜡粒子调制例13中，将碳黑变更为颜料黄74，其他条件相同得到分散有颜料黄74的二十二酸二十二酯粒子分散液。其数量平均一次粒径为145nm。将其命名为着色剂内包蜡粒子(15)分散液。
着色剂内包蜡粒子调制例16
在着色剂内包蜡粒子调制例13中，将碳黑变更为颜料蓝15:3，其他条件相同得到分散有颜料蓝15:3的二十二酸二十二酯粒子分散液。其数量平均一次粒径为135nm。将其命名为着色剂内包蜡粒子(16)分散液。
树脂粒子调制例1
将着色剂内包蜡粒子(1)分散液装入拥有搅拌装置、加热冷却装置、浓缩装置以及各原料投入口的玻璃制反应容器中，加热到40℃，添加十二烷基苯磺酸钠的5％的水溶液800g，再加入水溶性聚合开始剂过硫酸钾1.2g。加温到85℃之后，使用1小时滴下由苯乙烯70g、丙烯酸丁酯20g、异丁烯酸10g构成的单体溶液，进行以着色剂内包蜡粒子(1)为种子的种子聚合。7小时后结束反应。反应结束后，冷却到20℃测定粒径。该着色剂以及蜡内包树脂粒子的粒径为220nm。将该着色剂以及蜡内包树脂粒子命名为树脂粒子(1)。
树脂粒子调制例2
在树脂粒子调制例1中，将着色剂内包蜡粒子(1)变更为使用着色剂内包蜡粒子(2)，其他条件相同得到着色剂及蜡内包树脂粒子。该着色剂及蜡内包树脂粒子的粒径为230nm。将该着色剂及蜡内包树脂粒子命名为树脂粒子(2)。
树脂粒子调制例3
在树脂粒子调制例1中，将着色剂内包蜡粒子(1)变更为使用着色剂内包蜡粒子(3)，其他条件相同得到着色剂及蜡内包树脂粒子。该着色剂及蜡内包树脂粒子的粒径为250nm。将该着色剂及蜡内包树脂粒子命名为树脂粒子(3)。
树脂粒子调制例4
在树脂粒子调制例1中，将着色剂内包蜡粒子(1)变更为使用着色剂内包蜡粒子(4)，其他条件相同得到着色剂及蜡内包树脂粒子。该着色剂及蜡内包树脂粒子的粒径为240nm。将该着色剂及蜡内包树脂粒子命名为树脂粒子(4)。
树脂粒子调制例5
在树脂粒子调制例1中，将着色剂内包蜡粒子(1)变更为使用着色剂内包蜡粒子(5)，其他条件相同得到着色剂及蜡内包树脂粒子。该着色剂及蜡内包树脂粒子的粒径为220nm。将该着色剂及蜡内包树脂粒子命名为树脂粒子(5)。
树脂粒子调制例6
在树脂粒子调制例1中，将着色剂内包蜡粒子(1)变更为使用着色剂内包蜡粒子(6)，其他条件相同得到着色剂及蜡内包树脂粒子。该着色剂及蜡内包树脂粒子的粒径为240nm。将该着色剂及蜡内包树脂粒子命名为树脂粒子(6)。
树脂粒子调制例7
在树脂粒子调制例1中，将着色剂内包蜡粒子(1)变更为使用着色剂内包蜡粒子(7)，其他条件相同得到着色剂及蜡内包树脂粒子。该着色剂及蜡内包树脂粒子的粒径为250nm。将该着色剂及蜡内包树脂粒子命名为树脂粒子(7)。
树脂粒子调制例8
在树脂粒子调制例1中，将着色剂内包蜡粒子(1)变更为使用着色剂内包蜡粒子(8)，其他条件相同得到着色剂及蜡内包树脂粒子。该着色剂及蜡内包树脂粒子的粒径为240nm。将该着色剂及蜡内包树脂粒子命名为树脂粒子(8)。
树脂粒子调制例9
在树脂粒子调制例1中，将着色剂内包蜡粒子(1)变更为使用着色剂内包蜡粒子(9)，其他条件相同得到着色剂及蜡内包树脂粒子。该着色剂及蜡内包树脂粒子的粒径为230nm。将该着色剂及蜡内包树脂粒子命名为树脂粒子(9)。
树脂粒子调制例10
在树脂粒子调制例1中，将着色剂内包蜡粒子(1)变更为使用着色剂内包蜡粒子(10)，其他条件相同得到着色剂及蜡内包树脂粒子。该着色剂及蜡内包树脂粒子的粒径为245nm。将该着色剂及蜡内包树脂粒子命名为树脂粒子(10)。
树脂粒子调制例11
在树脂粒子调制例1中，将着色剂内包蜡粒子(1)变更为使用着色剂内包蜡粒子(11)，其他条件相同得到着色剂及蜡内包树脂粒子。该着色剂及蜡内包树脂粒子的粒径为230nm。将该着色剂及蜡内包树脂粒子命名为树脂粒子(11)。
树脂粒子调制例12
在树脂粒子调制例1中，将着色剂内包蜡粒子(1)变更为使用着色剂内包蜡粒子(12)，其他条件相同得到着色剂及蜡内包树脂粒子。该着色剂及蜡内包树脂粒子的粒径为250nm。将该着色剂及蜡内包树脂粒子命名为树脂粒子(12)。
树脂粒子调制例13
在树脂粒子调制例1中，将着色剂内包蜡粒子(1)变更为使用着色剂内包蜡粒子(13)，其他条件相同得到着色剂及蜡内包树脂粒子。该着色剂及蜡内包树脂粒子的粒径为260nm。将该着色剂及蜡内包树脂粒子命名为树脂粒子(13)。
树脂粒子调制例14
在树脂粒子调制例1中，将着色剂内包蜡粒子(1)变更为使用着色剂内包蜡粒子(14)，其他条件相同得到着色剂及蜡内包树脂粒子。该着色剂及蜡内包树脂粒子的粒径为230nm。将该着色剂及蜡内包树脂粒子命名为树脂粒子(14)。
树脂粒子调制例15
在树脂粒子调制例1中，将着色剂内包蜡粒子(1)变更为使用着色剂内包蜡粒子(15)，其他条件相同得到着色剂及蜡内包树脂粒子。该着色剂及蜡内包树脂粒子的粒径为240nm。将该着色剂及蜡内包树脂粒子命名为树脂粒子(15)。
树脂粒子调制例16
在树脂粒子调制例1中，将着色剂内包蜡粒子(1)变更为使用着色剂内包蜡粒子(16)，其他条件相同得到着色剂及蜡内包树脂粒子。该着色剂及蜡内包树脂粒子的粒径为250nm。将该着色剂及蜡内包树脂粒子命名为树脂粒子(16)。
碳粉调制例1
将上述树脂粒子(1)的分散液在30℃一边搅拌，一边将氯化镁水溶液(浓度＝20％)300g使用30分钟滴下，然后升温到80℃。监视粒径成长，在粒径(体积基准的中值径：使用贝克曼库尔特公司制库尔特Multi sizer II测定)到达6.5μm的时间点上，添加水300g，使得粒径成长停止。然后升温到95℃，使用5小时使得形状球形化。在形状系数到达0.965(使用FPIA-3000测定)时，冷却到20℃。然后使用离心分离器过滤、水洗净、加热减压干燥。对于干燥后的粒子100g添加疏水性二氧化硅(Hexamethyldisilazane处理、数量平均一次粒径＝12nm)1g、疏水性二氧化钛(三甲基辛基硅烷处理、数量平均一次粒径＝25nm)0.5g、使用亨舍尔混合机混合。得到的碳粉称为碳粉1。
碳粉调制例2
在碳粉调制例1中，将树脂粒子(1)变更为使用树脂粒子(2)，其他条件相同得到碳粉。将得到的碳粉命名为碳粉2。
碳粉调制例3
在碳粉调制例1中，将树脂粒子(1)变更为使用树脂粒子(3)，其他条件相同得到碳粉。将得到的碳粉命名为碳粉3。
碳粉调制例4
在碳粉调制例1中，将树脂粒子(1)变更为使用树脂粒子(4)，其他条件相同得到碳粉。将得到的碳粉命名为碳粉4。
碳粉调制例5
在碳粉调制例1中，将树脂粒子(1)变更为使用树脂粒子(5)，其他条件相同得到碳粉。将得到的碳粉命名为碳粉5。
碳粉调制例6
在碳粉调制例1中，将树脂粒子(1)变更为使用树脂粒子(6)，其他条件相同得到碳粉。将得到的碳粉命名为碳粉6。
碳粉调制例7
在碳粉调制例1中，将树脂粒子(1)变更为使用树脂粒子(7)，其他条件相同得到碳粉。将得到的碳粉命名为碳粉7。
碳粉调制例8
在碳粉调制例1中，将树脂粒子(1)变更为使用树脂粒子(8)，其他条件相同得到碳粉。将得到的碳粉命名为碳粉8。
碳粉调制例9
在碳粉调制例1中，将树脂粒子(1)变更为使用树脂粒子(9)，其他条件相同得到碳粉。将得到的碳粉命名为碳粉9。
碳粉调制例10
在碳粉调制例1中，将树脂粒子(1)变更为使用树脂粒子(10)，其他条件相同得到碳粉。将得到的碳粉命名为碳粉10。
碳粉调制例11
在碳粉调制例1中，将树脂粒子(1)变更为使用树脂粒子(11)，其他条件相同得到碳粉。将得到的碳粉命名为碳粉11。
碳粉调制例12
在碳粉调制例1中，将树脂粒子(1)变更为使用树脂粒子(12)，其他条件相同得到碳粉。将得到的碳粉命名为碳粉12。
碳粉调制例13
在碳粉调制例1中，将树脂粒子(1)变更为使用树脂粒子(13)，其他条件相同得到碳粉。将得到的碳粉命名为碳粉13。
碳粉调制例14
在碳粉调制例1中，将树脂粒子(1)变更为使用树脂粒子(14)，其他条件相同得到碳粉。将得到的碳粉命名为碳粉14。
碳粉调制例15
在碳粉调制例1中，将树脂粒子(1)变更为使用树脂粒子(15)，其他条件相同得到碳粉。将得到的碳粉命名为碳粉15。
碳粉调制例16
在碳粉调制例1中，将树脂粒子(1)变更为使用树脂粒子(16)，其他条件相同得到碳粉。将得到的碳粉命名为碳粉16。
比较用碳粉1
将十二烷基苯磺酸钠5％水溶液200g加热到85℃，然后添加二十二酸二十二酯15g加热到85℃熔解的物质，使用ClearMix进行分散。在数量平均一次粒径分散到120nm的阶段结束分散，冷却到30℃，得到二十二酸二十二酯分散液(A1)。
然后，在十二烷基苯磺酸钠5％水溶液200g中添加碳黑8g，使用ClearMix进行分散。在数量平均一次粒径分散到100nm的阶段结束分散，得到碳黑分散液(B1)。
在具备搅拌装置、加热冷却装置、浓缩装置、以及各原料投入口的玻璃制反应容器中添加十二烷基苯磺酸钠5％水溶液600g，然后添加水溶性聚合开始剂过硫酸钾1.2g，加温到85℃后使用一小时滴下由苯乙烯70g、丙烯酸丁酯20g、异丁烯酸10g构成的单体溶液进行乳化聚合，7小时候结束反应。反应结束后冷却到20℃，得到数量平均一次粒径为130nm的树脂粒子(C1)。
将上述二十二酸二十二酯分散液(A1)、碳黑分散液(B1)在上述树脂粒子(C1)的分散液中30℃混合、一边搅拌一边使用30分钟滴下氯化镁水溶液(浓度＝20％重量百分比)300g，然后升温到80℃。监视粒径成长，在粒径(体积基准的中值径：使用贝克曼库尔特公司制库尔特Multi sizer II测定)到达6.5μm的时间点上，添加水300g以及氯化钠10g，使得粒径成长停止。然后升温到95℃，使用5小时使得形状球形化。在形状系数到达0.965(使用FPIA-3000测定)时，冷却到20℃。然后、使用离心分离器过滤、水洗净、加热减压干燥。对于干燥后的粒子100g添加疏水性二氧化硅(Hexamethyldisilazane(六甲基二硅氮烷)处理、数量平均一次粒径＝12nm)1g、疏水性二氧化钛(三甲基辛基硅烷处理、数量平均一次粒径＝25nm)0.5g使用亨舍尔混合机混合。得到的碳粉称为比较用碳粉1。
比较例用碳粉2
在比较用碳粉1中，将碳黑变更为使用颜料红122，其他使用同样条件，得到比较用碳粉2。
比较例用碳粉3
在比较用碳粉1中，将碳黑变更为使用颜料黄74，其他使用同样条件，得到比较用碳粉3。
比较例用碳粉4
在比较用碳粉1中，将碳黑变更为使用颜料蓝15:3，其他使用同样条件，得到比较用碳粉4。
评价
使用上述得到的碳粉实施定影性(粘辊性)与耐久性评价。
这些碳粉使用非磁性单组分方式的打印机进行评价。打印机使用的是惠普公司制ColorLaserJet 2605。
粘棍性评价：
使用该打印机在低温低湿(10℃/10％RH环境)下进行黄/品红/青/黑各色的像素率为10％的点图案(全像素率＝40％的半色调图像)连续印刷1000张，然后将电源在OFF的状态下停止1晚。在后一天一早在白纸上印字、通过目视评价定影部是否有碳粉的吐出。
耐久性评价
使用上述打印机在高温高湿(33℃/85％RH环境)下进行黄/品红/青/黑各色的像素率为1％的文字图像印刷，在1枚间歇模式(1张印字后休息10秒的方法)下连续印字4000张。对初期以及4000张印字后的图像浓度(黑)以及底灰浓度通过以纸反射浓度为「0」的相对反射浓度进行比较。然后，在全彩色目视下对Y/M/C以及B/G/R形成的色域进行比较。比较以初期得到的色域面积为100，以4000张后的色域面积来进行比较。
碳粉使用了以下组合。
实施例1：碳粉1/碳粉4/碳粉7/碳粉10
实施例2：碳粉2/碳粉5/碳粉8/碳粉11
实施例3：碳粉3/碳粉6/碳粉9/碳粉12
实施例4：碳粉13/碳粉14/碳粉15/碳粉16
比较例1：比较用碳粉1/比较用碳粉2/比较用碳粉3/比较用碳粉4
评价结果
Figure G2010100289206D00232
如上所述本发明的碳粉可以长期维持稳定的性能。

Claims (1)

1.一种静电荷像显影用碳粉的制造方法，包括至少使得树脂粒子在水系媒体中凝集从而制造含有树脂、着色剂与蜡的静电荷像显影用碳粉，其特征在于，该树脂粒子内包着色剂以及蜡，并且该树脂粒子为在着色剂内包蜡粒子分散的水系媒体中逐渐添加游离基聚合性单体，然后使得上述游离基聚合性单体聚合从而形成的树脂粒子，进一步将该树脂粒子在水系媒体中凝集，融着从而得到碳粉粒子。
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