CN101774608A - 一种fer沸石分子筛的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种FER沸石分子筛的合成方法,该方法包括以下步骤:将铝源化合物加入碱源化合物的水溶液中,搅拌均匀,加入硅源化合物,搅拌均匀后加入有机模板剂,得到反应混合物,将得到的反应混合物转移至高压反应釜中进行水热晶化,晶化后的反应混合物经过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到产品FER沸石分子筛。与现有技术相比,本发明模板剂价格低廉,与水容易分离,有利于回收再利用和减少废水污染,不需要晶种,就可以合成出合格的FER沸石产品,生产流程短,成本低,有利于工业化生产与应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种分子筛的合成方法,尤其是涉及一种FER沸石分子筛的合成方法。
背景技术
镁碱沸石FER原系天然矿物,1977年由Plank等首次人工合成出的ZSM-35分子筛就是FER族中的一种。根据XRD衍射谱图,ZSM-35、ZSM-21、ZSM-38、Fu-9和镁碱沸石难以区分,因此被认为是同一沸石家族,即镁碱沸石族FER。FER的结构特征是由0.43×0.55nm的十元环和0.34×0.48nm的八元环共同组成的二维孔道体系。由于具有比ZSM-5更狭窄的孔道自由直径和较强的表面酸性,在某些反应如正丁烯异构化合成异丁烯、二甲苯异构化和CO加氢合成低碳烯烃反应中应用潜力巨大。
Plank等人在专利USP4016245中首次报道了人工合成FER沸石的方法,该法是将铝源、硅源、无机碱、有机模板剂和水按一定比例混合,放入高压反应釜中,在高于100℃的温度和自身压力下晶化,反应结束后经冷却、过滤和洗涤后制得。
目前,水热法仍是FER沸石合成的主要方法。除了硅源和铝源的区别以外,采用的有机模板剂不同是各类工艺的主要区别。合成FER沸石的有机模板剂已报道的主要有吡咯烷(USP4,016,245)、六亚甲基亚胺(USP4,925,548)、1,4-环己二胺(USP5,190,736)、哌啶(USP4,251,499)、吡啶(USP4,587,259)和2-氨基吡啶(USP4,390,457)等。
上述的有机模板剂均为结构复杂的有机含氮化合物,价格昂贵,并且很多与水互溶,大量溶解于废液中难以回收,造成了大量含高浓度有机模板剂的废水污染环境,若要将模板剂回收利用则生产成本又大大提高。同时,上述工艺普遍使用晶种,如果不使用晶种,则晶化变得困难或者晶化时间很长(CN1,265,374)。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种有利于回收再利用、生产流程短、成本低的FER沸石分子筛的合成方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种FER沸石分子筛的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)制备反应混合物:将碱源化合物溶于去离子水中,得到碱源化合物的水溶液,将铝源化合物加入碱源化合物的水溶液中,搅拌均匀,加入硅源化合物,搅拌均匀后加入有机模板剂,得到反应混合物;
(2)将得到的反应混合物转移至高压反应釜中进行水热晶化,控制反应温度和反应时间分别为120-250℃和12小时-10天,晶化后的反应混合物经过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到产品FER沸石分子筛。
所述的铝源化合物包括硫酸铝、硝酸铝或偏铝酸钠。
所述的碱源化合物包括氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。
所述的硅源化合物包括水玻璃、硅溶胶或硅胶。
所述的有机模板剂为异丙胺。
所述的铝源化合物中Al2O3的摩尔当量∶硅源化合物中SiO2的摩尔当量∶碱源化合物∶有机模板剂∶去离子水的摩尔比为(0.015-0.06)∶1∶(0.01-0.1)∶(0.05-2.0)∶(8-100)。
所述的铝源化合物中Al2O3的摩尔当量∶硅源化合物中SiO2的摩尔当量∶碱源化合物∶有机模板剂∶去离子水的摩尔比优选(0.02-0.05)∶1∶(0.02-0.08)∶(0.2-1.0)∶(10-55)。
所述步骤(2)中反应温度优选140-220℃。
所述步骤(2)中反应时间优选18小时-5天。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(1)模板剂价格低廉,与水容易分离,有利于回收再利用和减少废水污染;
(2)不需要晶种,就可以合成出合格的FER沸石产品;
(3)生产流程短,成本低,有利于工业化生产与应用。
附图说明
图1为实施例1合成的FER沸石分子筛的X射线粉末衍射谱图;
图2为实施例1合成的FER沸石分子筛的SEM照片;
图3为实施例1合成的FER沸石分子筛的氮气吸脱附等温曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种FER沸石分子筛的合成方法,该方法包括以下步骤:
(1)制备反应混合物:将氢氧化钠溶于去离子水中,得到氢氧化钠的水溶液,将硝酸铝加入氢氧化钠的水溶液中,搅拌1h混合均匀,加入硅溶胶,搅拌1h混合均匀后加入有机模板剂异丙胺,得到反应混合物,硝酸铝中的Al2O3的摩尔当量、硅溶胶中的SiO2的摩尔当量、NaOH、有机模板剂及去离子水的摩尔比为0.04∶1∶0.06∶0.4∶18;
(2)将得到的反应混合物转移至高压反应釜中进行水热晶化,控制反应温度和反应时间分别为200℃和35h,晶化后的反应混合物经过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到产品FER沸石分子筛,X射线粉末衍射谱图如图1所示,SEM照片如图2所示,氮气吸脱附等温曲线如图3所示。
实施例2
一种FER沸石分子筛的合成方法,该方法包括以下步骤:
(1)制备反应混合物:将氢氧化钠溶于去离子水中,得到氢氧化钠的水溶液,将硝酸铝加入氢氧化钠的水溶液中,搅拌1h混合均匀,加入硅溶胶,搅拌1h混合均匀后加入有机模板剂异丙胺,得到反应混合物,硝酸铝中的Al2O3的摩尔当量、硅溶胶中的SiO2的摩尔当量、NaOH、有机模板剂及去离子水的摩尔比为0.02∶1∶0.08∶0.8∶18;
(2)将得到的反应混合物转移至高压反应釜中进行水热晶化,控制反应温度和反应时间分别为200℃和18h,晶化后的反应混合物经过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到产品FER沸石分子筛。
实施例3
一种FER沸石分子筛的合成方法,该方法包括以下步骤:
(1)制备反应混合物:将氢氧化钠溶于去离子水中,得到氢氧化钠的水溶液,将硝酸铝加入氢氧化钠的水溶液中,搅拌1h混合均匀,加入硅溶胶,搅拌1h混合均匀后加入有机模板剂异丙胺,得到反应混合物,硝酸铝中的Al2O3的摩尔当量、硅溶胶中的SiO2的摩尔当量、NaOH、有机模板剂及去离子水的摩尔比为0.05∶1∶0.03∶0.5∶25;
(2)将得到的反应混合物转移至高压反应釜中进行水热晶化,控制反应温度和反应时间分别为160℃和48h,晶化后的反应混合物经过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到产品FER沸石分子筛。
实施例4
一种FER沸石分子筛的合成方法,该方法包括以下步骤:
(1)制备反应混合物:将氢氧化钠溶于去离子水中,得到氢氧化钠的水溶液,将硫酸铝加入氢氧化钠的水溶液中,搅拌1h混合均匀,加入硅溶胶,搅拌1h混合均匀后加入有机模板剂异丙胺,得到反应混合物,硫酸铝中的Al2O3的摩尔当量、硅溶胶中的SiO2的摩尔当量、NaOH、有机模板剂及去离子水的摩尔比为0.05∶1∶0.04∶0.2∶20;
(2)将得到的反应混合物转移至高压反应釜中进行水热晶化,控制反应温度和反应时间分别为200℃和50h,晶化后的反应混合物经过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到产品FER沸石分子筛。
实施例5
一种FER沸石分子筛的合成方法,该方法包括以下步骤:
(1)制备反应混合物:将氢氧化钾溶于去离子水中,得到氢氧化钾的水溶液,将硝酸铝加入氢氧化钾的水溶液中,搅拌1h混合均匀,加入硅溶胶,搅拌1h混合均匀后加入有机模板剂异丙胺,得到反应混合物,硝酸铝中的Al2O3的摩尔当量、硅溶胶中的SiO2的摩尔当量、KOH、有机模板剂及去离子水的摩尔比为0.05∶1∶0.02∶0.2∶20;
(2)将得到的反应混合物转移至高压反应釜中进行水热晶化,控制反应温度和反应时间分别为160℃和72h,晶化后的反应混合物经过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到产品FER沸石分子筛。
实施例6
一种FER沸石分子筛的合成方法,该方法包括以下步骤:
(1)制备反应混合物:将氢氧化钾溶于去离子水中,得到氢氧化钾的水溶液,将硝酸铝加入氢氧化钾的水溶液中,搅拌1h混合均匀,加入硅溶胶,搅拌1h混合均匀后加入有机模板剂异丙胺,得到反应混合物,硝酸铝中的Al2O3的摩尔当量、硅溶胶中的SiO2的摩尔当量、KOH、有机模板剂及去离子水的摩尔比为0.03∶1∶0.04∶0.5∶30;
(2)将得到的反应混合物转移至高压反应釜中进行水热晶化,控制反应温度和反应时间分别为160℃和50h,晶化后的反应混合物经过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到产品FER沸石分子筛。
实施例7
一种FER沸石分子筛的合成方法,该方法包括以下步骤:
(1)制备反应混合物:将氢氧化钠溶于去离子水中,得到氢氧化钠的水溶液,将硝酸铝加入氢氧化钠的水溶液中,搅拌1h混合均匀,加入水玻璃,搅拌1h混合均匀后加入有机模板剂异丙胺,得到反应混合物,硝酸铝中的Al2O3的摩尔当量、水玻璃中的SiO2的摩尔当量、NaOH、有机模板剂及去离子水的摩尔比为0.03∶1∶0.02∶0.5∶20;
(2)将得到的反应混合物转移至高压反应釜中进行水热晶化,控制反应温度和反应时间分别为160℃和50h,晶化后的反应混合物经过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到产品FER沸石分子筛。
实施例8
一种FER沸石分子筛的合成方法,该方法包括以下步骤:
(1)制备反应混合物:将氢氧化钠溶于去离子水中,得到氢氧化钠的水溶液,将硝酸铝加入氢氧化钠的水溶液中,搅拌1h混合均匀,加入硅溶胶,搅拌1h混合均匀后加入有机模板剂异丙胺,得到反应混合物,硝酸铝中的Al2O3的摩尔当量、硅溶胶中的SiO2的摩尔当量、NaOH、有机模板剂及去离子水的摩尔比为0.03∶1∶0.02∶1.0∶50;
(2)将得到的反应混合物转移至高压反应釜中进行水热晶化,控制反应温度和反应时间分别为140℃和120h,晶化后的反应混合物经过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到产品FER沸石分子筛。
实施例9
一种FER沸石分子筛的合成方法,该方法包括以下步骤:
(1)制备反应混合物:将氢氧化钠溶于去离子水中,得到氢氧化钠的水溶液,将硝酸铝加入氢氧化钠的水溶液中,搅拌1h混合均匀,加入硅溶胶,搅拌1h混合均匀后加入有机模板剂异丙胺,得到反应混合物,硝酸铝中的Al2O3的摩尔当量、硅溶胶中的SiO2的摩尔当量、NaOH、有机模板剂及去离子水的摩尔比为0.03∶1∶0.04∶0.8∶50;
(2)将得到的反应混合物转移至高压反应釜中进行水热晶化,控制反应温度和反应时间分别为160℃和72h,晶化后的反应混合物经过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到产品FER沸石分子筛。
实施例10
一种FER沸石分子筛的合成方法,该方法包括以下步骤:
(1)制备反应混合物:将氢氧化钠溶于去离子水中,得到氢氧化钠的水溶液,将硝酸铝加入氢氧化钠的水溶液中,搅拌1h混合均匀,加入硅溶胶,搅拌1h混合均匀后加入有机模板剂异丙胺,得到反应混合物,硝酸铝中的Al2O3的摩尔当量、硅溶胶中的SiO2的摩尔当量、NaOH、有机模板剂及去离子水的摩尔比为0.03∶1∶0.04∶1.0∶30;
(2)将得到的反应混合物转移至高压反应釜中进行水热晶化,控制反应温度和反应时间分别为200℃和40h,晶化后的反应混合物经过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到产品FER沸石分子筛。
实施例11
一种FER沸石分子筛的合成方法,该方法包括以下步骤:
(1)制备反应混合物:将氢氧化钠溶于去离子水中,得到氢氧化钠的水溶液,将硝酸铝加入氢氧化钠的水溶液中,搅拌1h混合均匀,加入硅溶胶,搅拌1h混合均匀后加入有机模板剂异丙胺,得到反应混合物,硝酸铝中的Al2O3的摩尔当量、硅溶胶中的SiO2的摩尔当量、NaOH、有机模板剂及去离子水的摩尔比为0.05∶1∶0.04∶1.0∶20;
(2)将得到的反应混合物转移至高压反应釜中进行水热晶化,控制反应温度和反应时间分别为180℃和45h,晶化后的反应混合物经过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到产品FER沸石分子筛。
实施例12
一种FER沸石分子筛的合成方法,该方法包括以下步骤:
(1)制备反应混合物:将氢氧化钠溶于去离子水中,得到氢氧化钠的水溶液,将硝酸铝加入氢氧化钠的水溶液中,搅拌1h混合均匀,加入硅溶胶,搅拌1h混合均匀后加入有机模板剂异丙胺,得到反应混合物,硝酸铝中的Al2O3的摩尔当量、硅溶胶中的SiO2的摩尔当量、NaOH、有机模板剂及去离子水的摩尔比为0.03∶1∶0.08∶1.0∶12;
(2)将得到的反应混合物转移至高压反应釜中进行水热晶化,控制反应温度和反应时间分别为220℃和48h,晶化后的反应混合物经过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到产品FER沸石分子筛。
实施例13
一种FER沸石分子筛的合成方法,该方法包括以下步骤:
(1)制备反应混合物:将氢氧化锂溶于去离子水中,得到氢氧化锂的水溶液,将偏铝酸钠加入氢氧化钠的水溶液中,搅拌1h混合均匀,加入硅胶,搅拌1h混合均匀后加入有机模板剂异丙胺,得到反应混合物,偏铝酸钠中的Al2O3的摩尔当量、硅胶中的SiO2的摩尔当量、LiOH、有机模板剂及去离子水的摩尔比为0.015∶1∶0.01∶0.05∶8;
(2)将得到的反应混合物转移至高压反应釜中进行水热晶化,控制反应温度和反应时间分别为120℃和240h,晶化后的反应混合物经过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到产品FER沸石分子筛。
实施例14
一种FER沸石分子筛的合成方法,该方法包括以下步骤:
(1)制备反应混合物:将氢氧化钾溶于去离子水中,得到氢氧化钾的水溶液,将偏铝酸钠加入氢氧化钾的水溶液中,搅拌1h混合均匀,加入水玻璃,搅拌1h混合均匀后加入有机模板剂异丙胺,得到反应混合物,偏铝酸钠中的Al2O3的摩尔当量、水玻璃中的SiO2的摩尔当量、KOH、有机模板剂及去离子水的摩尔比为0.06∶1∶0.1∶2.0∶100;
(2)将得到的反应混合物转移至高压反应釜中进行水热晶化,控制反应温度和反应时间分别为250℃和12h,晶化后的反应混合物经过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到产品FER沸石分子筛。
Claims (9)
1.一种FER沸石分子筛的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)制备反应混合物:将碱源化合物溶于去离子水中,得到碱源化合物的水溶液,将铝源化合物加入碱源化合物的水溶液中,搅拌均匀,加入硅源化合物,搅拌均匀后加入有机模板剂,得到反应混合物;
(2)将得到的反应混合物转移至高压反应釜中进行水热晶化,控制反应温度和反应时间分别为120-250℃和12小时-10天,晶化后的反应混合物经过滤、去离子水洗涤、干燥、焙烧后得到产品FER沸石分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种FER沸石分子筛的合成方法,其特征在于,所述的铝源化合物包括硫酸铝、硝酸铝或偏铝酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种FER沸石分子筛的合成方法,其特征在于,所述的碱源化合物包括氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的一种FER沸石分子筛的合成方法,其特征在于,所述的硅源化合物包括水玻璃、硅溶胶或硅胶。
5.根据权利要求1所述的一种FER沸石分子筛的合成方法,其特征在于,所述的有机模板剂为异丙胺。
6.根据权利要求1所述的一种FER沸石分子筛的合成方法,其特征在于,所述的铝源化合物中Al2O3的摩尔当量∶硅源化合物中SiO2的摩尔当量∶碱源化合物∶有机模板剂∶去离子水的摩尔比为(0.015-0.06)∶1∶(0.01-0.1)∶(0.05-2.0)∶(8-100)。
7.根据权利要求1所述的一种FER沸石分子筛的合成方法,其特征在于,所述的铝源化合物中Al2O3的摩尔当量∶硅源化合物中SiO2的摩尔当量∶碱源化合物∶有机模板剂∶去离子水的摩尔比优选(0.02-0.05)∶1∶(0.02-0.08)∶(0.2-1.0)∶(10-55)。
8.根据权利要求1所述的一种FER沸石分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应温度优选140-220℃。
9.根据权利要求1所述的一种FER沸石分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应时间优选18小时-5天。
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