CN105197957A - 4a沸石的合成方法 - Google Patents

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silicate solution
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王志平
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Abstract

本发明提供一种4A沸石的合成方法。所述4A沸石的合成方法为将铝酸钠溶液、硅酸钠溶液混合搅拌反应30至40分钟后，分阶段将温度升至70-100℃，停止搅拌，恒温晶化3-6小时，分离得到合成4A沸石后的母液和4A沸石半成品，将半成品用热水洗涤至弱碱性，用热风干燥后，包装后即得洗涤用4A沸石成品。本发明提供的4A沸石的合成方法具有制备方法简单易行、生产成本低、生产效率高、合成的4A沸石质量高、粒度分布好、晶形结构好的优点。

Description

4A沸石的合成方法
技术领域
本发明属于沸石生产领域，尤其涉及一种4A沸石的合成方法。
背景技术
4A沸石的化学式为Na12AL12Si12O48·27H2O，是由硅氧和铝氧四面体组成的三维骨架状结构化合物，属立方晶系，晶胞中心是一个直径为1.14A空穴，它由一个8元环和6个相类似的空穴连接而成，这种8元环结构形成的自由空穴直径为4.12A，故称为4A沸石。其传统合成方法有水玻璃法、活性白土法、膨润土法、高岭土法和煤矸石法。水玻璃法工艺成熟，容易控制，但成本高。活性白土法和膨润土法需添加铝源，成本较高，且设备要防腐。高岭土法和煤矸石法是利用其铝硅比与4A沸石一致的特点，将其转化为具有反应活性的偏高岭土，并在苛性钠水溶液中进行水热结晶转化反应而制成沸石，但这种工艺需要高温焙烧原矿石，能源损耗较大，同时，对环境也会产生一定程度的污染。
发明内容
为了解决上述4A沸石生产过程中复杂困难、生产成本高、生产效率低、合成的4A沸石质量低、粒度分布不好、晶形结构不好的问题，本发明提供一种简单易行、生产成本低、生产效率高、合成的4A沸石质量高、粒度分布好、晶形结构好的4A沸石的合成方法。
本发明提供的4A沸石的合成方法，包括以下步骤：
步骤一、备料：制取硅酸钠溶液以及铝酸钠溶液；
步骤二、混合：将步骤一中的所述硅酸钠溶液及所述铝酸钠溶液混合30分钟；
步骤三、加热：将步骤二中搅拌混合后的溶液分阶段升温至70-100℃，停止搅拌；
步骤四、恒温晶化：将混合溶液在70-100℃恒温晶化3-4小时；
步骤五、分离：将得到的4A沸石半成品从母液中分离出来；
步骤六、洗涤：将4A沸石半成品用热水洗涤至弱碱性；
步骤七、干燥：用热风干燥，即得洗涤用4A沸石成品。
在本发明提供的4A沸石的合成方法一种较佳实施例中，所述步骤一中制取硅酸钠溶液的方法为：将粉煤灰与液碱混合制得硅酸钠溶液及粉煤灰渣。
在本发明提供的4A沸石的合成方法一种较佳实施例中，所述制取硅酸钠溶液的方法具体为：
步骤一、将粉煤灰与液碱混合；
步骤二、通过管道进行预脱硫；
步骤三、将溶液进行过滤，得到硅酸钠溶液和粉煤灰渣；
步骤四、将粉煤灰渣进行洗涤，得到硅酸钠洗液及粉煤灰渣。
在本发明提供的4A沸石的合成方法一种较佳实施例中，所述步骤三后还包括步骤四、将制得的所述硅酸钠溶液和硅酸钠洗液混合，过滤。
在本发明提供的4A沸石的合成方法一种较佳实施例中，所述步骤一中制取铝酸钠溶液的方法具体为：将所述步骤一中制取硅酸钠过程中取得的所述粉煤灰渣与氢氧化钠溶液在高温下，通过拜耳法制得铝酸钠溶液。
在本发明提供的4A沸石的合成方法一种较佳实施例中，在所述步骤七后还包括步骤八：包装成品。
本发明的4A沸石的合成方法具有如下有益效果：
生产过程包括加热、恒温晶化、分离、洗涤等流程，生产过程简单易行；采用粉煤灰生产硅酸钠溶液，且硅酸钠溶液生产过程中循环利用废弃生成物，应用到的生产设备简单，使生产成本降低；整个生产过程时间短，生产效率高；采用分阶段升温以及恒温晶化的方式合成4A沸石半成品，合成的4A沸石质量高、粒度分布好、晶形结构好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1是本发明提供的4A沸石的合成方法的流程图；
图2是图1所示的4A沸石的合成方法中制取硅酸钠溶液的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请一并参阅图1及图2，其中图1是本发明提供的4A沸石的合成方法的流程图，图2是图1所示的4A沸石的合成方法中制取硅酸钠溶液的流程图。
在本发明提供的4A沸石的合成方法的制备方法包括以下步骤：
S11、备料：制取硅酸钠溶液以及铝酸钠溶液；
具体的，所述S11中制取硅酸钠溶液过程S110为：将粉煤灰与液碱混合制得硅酸钠溶液及粉煤灰渣，具体为：
S111、将粉煤灰与液碱混合；
S112、通过管道进行预脱硫；
S113、用滤渣进行洗涤，得到硅酸钠溶液及粉煤灰渣。
S114、将制得的所述硅酸钠溶液和硅酸钠洗液混合，过滤。
所述S11中制取铝酸钠溶液的方法具体为：将所述步骤一中制取硅酸钠过程中取得的所述粉煤灰渣与氢氧化钠溶液在高温下，通过拜耳法制得铝酸钠溶液。
S12、混合：将步骤一中的所述硅酸钠溶液及所述铝酸钠溶液混合30分钟；
S13、加热：将步骤二中搅拌混合后的溶液分阶段升温至70-100℃，停止搅拌；
S14、恒温晶化：将混合溶液在70-100℃恒温晶化3-4小时；
S15、分离：将得到的4A沸石半成品从母液中分离出来；
S16、洗涤：将4A沸石半成品用热水洗涤至弱碱性；
S17、干燥：用热风干燥，即得洗涤用4A沸石成品。将所述原料及配料进行粉碎，混合后搅拌，再加入温水搅拌；
S18、包装成品。
本发明的4A沸石的合成方法1具有如下有益效果：
生产过程包括S13加热、S14恒温晶化、S15分离、S16洗涤等流程，生产过程简单易行；采用粉煤灰生产硅酸钠溶液，且硅酸钠溶液生产过程中循环利用废弃生成物，应用到的生产设备简单，使生产成本降低；整个生产过程时间短，生产效率高；采用分阶段升温以及恒温晶化的方式合成4A沸石半成品，合成的4A沸石质量高、粒度分布好、晶形结构好。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种4A沸石的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、备料：制取硅酸钠溶液以及铝酸钠溶液；
步骤二、混合：将步骤一中的所述硅酸钠溶液及所述铝酸钠溶液混合30分钟；
步骤三、加热：将步骤二中搅拌混合后的溶液分阶段升温至70-100℃，停止搅拌；
步骤四、恒温晶化：将混合溶液在70-100℃恒温晶化3-4小时；
步骤五、分离：将得到的4A沸石半成品从母液中分离出来；
步骤六、洗涤：将4A沸石半成品用热水洗涤至弱碱性；
步骤七、干燥：用热风干燥，即得洗涤用4A沸石成品。
2.根据权利要求1中所述的4A沸石的合成方法，其特征在于，所述步骤一中制取硅酸钠溶液的方法为：将粉煤灰与液碱混合制得硅酸钠溶液及粉煤灰渣。
3.根据权利要求2中所述的4A沸石的合成方法，其特征在于，所述制取硅酸钠溶液的方法具体为：
步骤一、将粉煤灰与液碱混合；
步骤二、通过管道进行预脱硅；
步骤三、将溶液进行过滤，得到硅酸钠溶液和粉煤灰渣；
步骤四、将粉煤灰渣进行洗涤，得到硅酸钠洗液及粉煤灰渣。
4.根据权利要求3中所述的4A沸石的合成方法，其特征在于，所述步骤三后还包括步骤四、将制得的所述硅酸钠溶液和硅酸钠洗液混合，过滤。
5.根据权利要求2所述的4A沸石的合成方法，其特征在于，所述步骤一中制取铝酸钠溶液的方法具体为：将所述步骤一中制取硅酸钠过程中取得的所述粉煤灰渣与氢氧化钠溶液在高温下，通过拜耳法制得铝酸钠溶液。
6.根据权利要求1中所述的4A沸石的合成方法，其特征在于，在所述步骤七后还包括步骤八：包装成品。
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