CN101492167B - 一种用油页岩灰制备方钠石纯相的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以油页岩灰为原料制备方钠石纯相的方法，属于无机功能材料的生产制备领域。其特征是首先确定油页岩灰原料中SiO2和Al2O3含量，再经筛子筛分后，在烘箱中干燥。干燥后与NaOH、去离子水均匀混合，常温电磁搅拌。反应原料配方比例为：H2O/Na2O＝5.0～7.8，Na2O/SiO2＝2.5～7.0。物料转移至反应釜中，恒温下晶化。最后将产物过滤、洗涤、干燥，得到方钠石纯相。本发明的有益效果是实现低成本原料油页岩灰制备方钠石分子筛纯相。油页岩灰的预处理简单，没有多余的热处理和酸处理，节约能源。制备流程中没有碱熔过程，工艺简单，易于操作，环境友好。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料的生产制备领域，涉及到一种用油页岩灰为原料制备方钠石纯相的方法。
背景技术
我国油页岩查明资源量在世界上排名第四，随着开采量的增加，油页岩灰的排放量会越来越大。油页岩灰主要成分包括SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO和MgO等，其中SiO2、Al2O3占含量的绝大部分。以油页岩灰为原料，采用水热合成法合成沸石分子筛是油页岩灰深度利用的一种重要途径。目前现有的方法工艺步骤繁琐，能耗大，制备成本高，同时产品多为几种具有不同骨架结构类型的沸石分子筛的混合物，沸石分子筛纯相难以获得。因此缺少一种以油页岩灰为原料，采用水热合成法合成沸石分子筛纯相的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用油页岩灰制备方钠石纯相的方法，其工艺过程简单，能耗低，通过该方法可以提升油页岩灰的综合利用率，增加经济效益，保护环境。以油页岩灰为原料制备方钠石，为方钠石的合成提供了一种价格低廉、来源丰富的新原料。
本发明的技术方案为：
将油页岩灰渣过筛，烘干。在聚乙烯瓶中按一定比例依次加入氢氧化钠、水、油页岩灰，搅拌均匀，再将反应混合物转移至不锈钢反应釜内，密封置于电热恒温干燥箱中，在一定温度下晶化一段时间，经抽滤、洗涤、干燥，可以制备出方钠石纯相。通过改变原料配比、晶化温度和晶化时间，可以对产物的结晶度进行调节。
制备时所用的油页岩灰原料、配方比例和晶化条件如下：
步骤1：对油页岩灰原料进行XRF分析，确定原料中SiO2含量，再经100目的筛子筛分后，在90～100℃的烘箱中干燥24小时。干燥后与NaOH、去离子水均匀混合。
步骤2：反应原料按以下的配方比例在反应釜中混合：H2O/Na2O＝5.0～7.8，Na2O/SiO2＝2.5～7.0，常温下采用电磁搅拌0.5～1h。
步骤3：在160～180℃的恒温下晶化，晶化时间为20～72h。
步骤4：将产物过滤、洗涤至PH＝7、干燥后得到方钠石纯相。
本发明的效果和益处是，能实现低成本原料油页岩灰制备方钠石分子筛纯相。油页岩灰的预处理简单，没有多余的热处理和酸处理，节约能源。制备流程中没有碱熔过程，工艺简单，易于操作，产物为方钠石纯相，反应可重现性高。本发明在制备成本、产品性能、工艺流程、环境友好和经济利润等方面具有显著优势，原料来源丰富，成本低廉，合成简便，设备要求低，产品性能高，具备工业化生产潜力。
具体实施方式
以下结合技术技术方案详细本发明的具体实施例。
实施例1
(1)将油页岩灰研磨，过100目筛。在90℃的烘箱中干燥24小时。
其化学组成经XRF元素分析结果如下：
| 化学组分 | SiO<sub>2</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | CO<sub>2</sub> | K<sub>2</sub>O | TiO<sub>2</sub> |
| 百分比％ | 73.8 | 19.3 | 2.2 | 2.2 | 0.8 | 0.6 |
(2)按摩尔比H2O/Na2O＝5称取氢氧化钠和去离子水，在聚乙烯瓶中混合，然后按Na2O/SiO2＝3加入油页岩灰，搅拌0.5h混合均匀。
(3)将上述反应混合物转移至不锈钢反应釜中，密封后置于180℃电热恒温干燥箱中，晶化24h。
(4)取出反应釜，待冷却后进行抽滤，洗涤至PH＝7，放入100℃烘箱中干燥，即得方钠石晶体粉末。
实施例2
(1)将油页岩灰研磨，过100目筛。在100℃的烘箱中干燥24小时。
(2)按摩尔比H2O/Na2O＝7.8称取氢氧化钠和去离子水，在聚乙烯瓶中混合，然后按Na2O/SiO2＝7加入油页岩灰，搅拌1h混合均匀。
(3)将上述反应混合物转移至不锈钢反应釜中，密封后置于160℃电热恒温干燥箱中，晶化70h。
(4)取出反应釜，待冷却后进行抽滤，洗涤至PH＝7，放入100℃烘箱中干燥，即得方钠石晶体粉末。
Claims (1)
1.一种用油页岩灰制备方钠石纯相的方法，其特征在于制备时所用的油页岩灰原料、配方比例和晶化条件如下：
步骤1：对油页岩灰原料进行XRF分析，确定原料中SiO2和Al2O3含量，再经100目的筛子筛分后，在90～100℃的烘箱中干燥24小时；干燥后与NaOH、去离子水均匀混合；
步骤2：反应原料按以下的配方比例在反应釜中混合：H2O/Na2O＝5.0～7.8，Na2O/SiO2＝2.5～7.0，常温下采用电磁搅拌0.5～1h；
步骤3.：在160～180℃的恒温下晶化20～72h；
步骤4：将产物过滤、洗涤至pH＝7、干燥后得到方钠石纯相。
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