CN101772822A - 等离子显示面板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种等离子显示面板的制造方法，保护层(9)如下构成：在将基底膜(91)蒸镀在介质层(8)上之后，将通过分散由金属氧化物组成的结晶粒子(92a)得到的结晶粒子膏涂布在该基底膜上，来形成结晶粒子膏膜，其后，烧结基底膜和结晶粒子膏膜。通过该方法，能使多个结晶粒子分布附着在整个面上。而且，结晶粒子膏在剪切速度为1.0s-1下的粘度为1Pa·s以上且30Pa·s以下的范围。

Description

等离子显示面板的制造方法
技术领域 
本发明涉及用于显示设备等的等离子显示面板的制造方法。
背景技术
作为等离子显示面板(下称PDP)，由于可以实现高精细化、大画面化，所以已有65英寸等级的电视等被生产出来。近年来，随着PDP应用到扫描线数是以往的NTSC方式的2倍以上的高清电视，环境问题备受重视，要求PDP不含铅成分。
PDP基本上是由前面板和背面板构成。前面板由以下各部构成：基于浮法的硼硅酸钠类玻璃的玻璃基板；形成在玻璃基板一个主面上的由条状透明电极和总线电极构成的显示电极；覆盖显示电极而具有电容作用的介质层；和形成在介质层上的由氧化镁(MgO)构成的保护层。而背面板是由玻璃基板；形成在玻璃基板一个主面上的条状地址电极；覆盖地址电极的基底介质层；形成在基底介质层上的隔壁；和形成在各隔壁之间的分别发出红色、绿色和蓝色光的荧光体层构成。
前面板和背面板被气密密封，使得其电极形成面侧相对。在被隔壁划分的放电空间中，Ne-Xe的放电气体以400Torr～600Torr的压力被封入。PDP通过有选择地施加影像信号电压来使显示电极放电，该放电产生的紫外线激励各色荧光体层，发出红色、绿色、蓝色的光，实现了彩色图像的显示(参照专利文献1)。
专利文献1：特开2007-48733号公报
发明内容
等离子显示面板的制造方法中，等离子显示面板包括：前面板，覆盖形成在基板上的显示电极来形成介质层，并且，在介质层上形成保护层；和背面板，与前面板相对配置，形成放电空间，且在与显示电极交叉的方向上形成地址电极，并且设置了划分放电空间的隔壁，保护层，在将基底膜蒸镀在介质层上之后，通过将在溶剂中分散由金属氧化物组成的结晶粒子得到的结晶粒子膏涂布在基底膜上，来形成结晶粒子膏膜，其后，通过加热结晶粒子膏膜、除去溶剂，来使多个结晶粒子分布附着在整个面上。结晶粒子膏在剪断速度1.0s-1下的粘度为1Pa·s以上30Pa·s以下。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式的PDP的构造立体图。
图2是表示本发明的实施方式的PDP的前面板的构成截面图。
图3是放大显示本发明的实施方式的PDP的保护层部分的说明图。
图4是用来说明本发明的实施方式的PDP的保护层的凝集粒子的放大图。
图5是表示结晶粒子的阴极荧光测定结果的特性图。
图6是在用来说明本发明效果的实验结果当中，表示PDP电子释放特性和Vscn点灯电压的研究结果的特性图。
图7是表示结晶粒子粒径与电子释放特性的关系的特性图。
图8是表示结晶粒子粒径与隔壁破损发生率之间关系的特性图。
图9是一例表示本发明的PDP的凝集粒子的粒度分布的特性图。
图10是表示本发明的PDP的制造方法中，保护层形成工序的工序图。图中：
1-PDP，2-前面板，3-前面玻璃基板，4-扫描电极，4a、5a-透明电极，4b、5b-金属总线电极，5-维持电极，6-显示电极，7-黑条(遮光层)，8-介质层，9-保护层，10-背面板，11-背面玻璃基板，12-地址电极，13-基底介质层，14-隔壁，15-荧光体层，16-放电空间，81-第1介质层，82-第2介质层，91-基底膜，92-凝集粒子，92a-结晶粒子。
具体实施方式
PDP中，形成在前面板介质层上的保护层具有以下功能：保护介质层免受放电带来的离子冲击；和释放用于产生地址放电等的初始电子。保护介质层免受离子冲击，具有防止放电电压上升的重要作用，另外，释放用于产生地址放电的初始电子，具有防止成为图像不均匀的原因的地址放电错误的重要作用。
为了增加保护层初始电子的释放数量，减轻图像的不均匀，已经进行了例如在MgO中添加Si和Al等的尝试。
近年来，电视的高精细化不断得到发展，市场越来越要求低成本·低耗电·高亮度的全HD(高清)(1920×1080像素：逐行显示)的PDP。由于保护层的电子释放特性决定PDP的画质，所以对电子释放特性的控制是非常重要的。
本发明就是鉴于这样的课题而提出的，实现一种具有高精细度、高亮度的显示性能、且消耗电力低的PDP。
下面，利用附图，对本发明的一个实施方式的PDP进行说明。
图1是表示本发明的实施方式的PDP构造的立体图。PDP的基板构造与一般的表面放电式交流PDP相同。如图1所示，PDP1是由前面玻璃基板3等组成的前面板2、与背面玻璃基板11等组成的背面板10相对配置而成的，其外周部被玻璃粉等组成的密封材料气密密封。在密封的PDP1内部的放电空间16中，Ne和Xe等放电气体以400Torr～600Torr的压力被封入。
在前面板2的前面玻璃基板3上，由扫描电极4和维持电极5组成的一对带状显示电极6和黑条(遮光层)7，分别被相互平行地配置成多列。在前面玻璃基板3上形成有具有电容作用的介质层8，覆盖显示电极6和遮光层7，另外，在介质层8的表面上形成有由氧化镁(MgO)等组成的保护层9。
此外，在背面板10的背面玻璃基板11上，在与前面板2的扫描电极4和维持电极5正交的方向上，相互平行地配置有多条带状的地址电极12，基底介质层13覆盖了地址电极12。另外，在地址电极12之间的基底介质层13上，形成有分割放电空间16的规定高度的隔壁14。在隔壁14间的沟槽中，对于每个地址电极12，依次涂布形成因紫外线而分别发出红色、蓝色和绿色光的荧光体层15。扫描电极4和维持电极5与地址电极12交叉的位置上形成有放电单元，在显示电极6的方向上排列的具有红色、蓝色、绿色的荧光体层15的放电单元，形成用来进行彩色显示的像素。
图2是本发明的一个实施方式的PDP1的前面板2的结构截面图。图2是将图1上下颠倒过来进行表示。如图2所示，在根据浮(float)法等制造出来的前面玻璃基板3上，形成有由扫描电极4和维持电极5组成的显示电极6和遮光层7的图形。扫描电极4和维持电极5，分别由氧化铟锡(ITO)和氧化锡(SnO2)等组成的透明电极4a、5a；和形成在透明电极4a、5a上的金属总线电极4b、5b构成。金属总线电极4b、5b的用途是对透明电极4a、5a的长边方向赋予导电性，它由主要成分为银(Ag)材料的导电性材料形成。
介质层8至少为2层构成：覆盖形成在前面玻璃基板3上的这些透明电极4a、5a、金属总线电极4b、5b和遮光层7而设置的第1介质层81；和形成在第1介质层81上的第2介质层82。另外，在第2介质层82上形成有保护层9。保护层9由形成在介质层8上的基底膜91和附着在基底膜91上的凝集粒子92构成。
下面，对PDP的制造方法进行说明。首先，在前面玻璃基板3上形成扫描电极4和维持电极5以及遮光层7。这些透明电极4a、5a和金属总线电极4b、5b，通过用光刻法等进行图形化来形成。透明电极4a、5a使用薄膜工艺等形成，金属总线电极4b、5b通过以规定温度烧结含有银(Ag)材料的膏体而固化。此外，遮光层7也是同样，在使用丝网印刷的方法将包含黑色材料的膏体形成在玻璃基板的整个面后，通过用光刻法进行图形化并烧结来形成。
接下来，以覆盖扫描电极4、维持电极5和遮光层7的方式，在前面玻璃基板3上，利用铸涂法等涂布介质膏来形成介质膏层(介质材料层)。在涂布介质膏后放置规定时间，所涂的介质膏的表面就会上升，形成平坦的表面。其后，通过烧结固化介质膏层来形成覆盖扫描电极4、维持电极5和遮光层7的介质层8。另外，介质膏是含有玻璃粉末等介质材料、粘结剂和溶剂的涂料。接下来，在介质层8上，用真空蒸镀法形成由氧化镁(MgO)组成的保护层9。通过以上步骤，在前面玻璃基板3上，形成规定的构成物(扫描电极4、维持电极5、遮光层7、介质层8、保护层9)，前面板2完成。
另一方面，背面板10按照如下方式形成。首先，将含有银(Ag)材料的膏体通过丝网印刷的方法等在背面玻璃基板11的整个面上形成金属膜，然后，通过用光刻法进行图形化的方法等，形成成为地址电极12用构成物的材料层。这样，以规定温度烧结该材料层，形成地址电极12。接着，在形成有地址电极12的背面玻璃基板11上，利用铸涂法等，涂布介质膏来覆盖地址电极12，形成介质膏层。其后，通过烧结介质膏层，形成基底介质层13。另外，介质膏是含有玻璃粉末等介质材料和粘结剂以及溶剂的涂料。
接下来，通过在基底介质层13上涂布含有隔壁材料的隔壁形成用膏体，并按照规定的形状进行图形化，形成隔壁材料层，然后，通过烧结形成隔壁14。这里，作为对基底介质层13上涂布的隔壁用膏体进行图形化的方法，可以使用光刻法和喷沙法。接着，通过在相邻的隔壁14之间的基底介质层13上和隔壁14的侧面涂布并烧结含有荧光体材料的荧光膏，来形成荧光体层15。通过以上步骤，在背面玻璃基板11上具有规定的构成部件的背面板10完成。
这样，相对配置具备规定的构成部件的前面板3和背面板10，使得扫描电极4与地址电极12正交，并用玻璃粉将其周围密封，将含有Ne、Xe等的放电气体封入放电空间16，PDP1完成。
这里，详细说明构成前面板2的介质层8的第1介质层81和第2介质层82。第1介质层81的介质材料是由以下材料组成构成的。也就是说包含：重量百分比为20％～40％的氧化铋(Bi2O3)；重量百分比为0.5％～12％的氧化钙(CaO)、氧化锶(SrO)、氧化钡(BaO)中的至少一种；和重量百分比为0.1％～7％的氧化钼(MoO3)、氧化钨(WO3)、氧化铈(CeO2)、二氧化锰(MnO2)中的至少一种。
另外，也可以取代氧化钼(MoO3)、氧化钨(WO3)、氧化铈(CeO2)、二氧化锰(MnO2)，而包含重量百分比为0.1％～7％的氧化铜(CuO)、氧化铬(Cr2O3)、氧化钴(Co2O3)、氧化钒(V2O7)、氧化锑(Sb2O3)中的至少一种。
此外，作为上述之外的成分，也可以包含不含铅成分的材料组成，即重量百分比为0％～40％的氧化锌(ZnO)、重量百分比为0％～35％的氧化硼(B2O3)、重量百分比为0％～15％的氧化硅(SiO2)、重量百分比为0％～10％的氧化铝(Al2O3)等。这些材料组成的含量没有特别限定。
使用湿式的气流粉碎机(Jet mill)或球磨机，将这些组成部分构成的介质材料粉碎成平均粒径为0.5μm～2.5μm样子，制作介质材料粉末。接着，使用3只辊筒(roll)将重量百分比为55％～70％的上述的介质材料粉末与重量百分比为30％～45％的粘结成分充分混合，制作铸涂用或印刷用的第1介质层用膏体。
粘结成分是乙基纤维素、或包含重量百分比为1％～20％的丙烯酸树脂的松油醇(terpineol)、或二乙二醇-丁醚乙酸酯(Butyl Carbitol Acetate)。此外，在第1介质层用膏体中，也可以根据需要添加邻苯二甲酸二异辛酯(Dioctyl phthalate)、邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate)、磷酸三苯酯(Triphenyl Phosphate)、磷酸三丁酯(Tributyl Phosphate)中的至少一种作为可塑剂，添加甘油单油酸酯(Glycerol monooleate)、去水山梨醇倍半油酸酯(Sorbitan Sesquioleate)、ホモゲノ一ル(Kao公司的产品名)、烷基芳基有机磷酸酯中的至少一种作为分散剂，提高印刷性。
然后，利用铸涂法或丝网印刷法，使上述第1介质层用膏体覆盖显示电极6，在前面玻璃基板3上进行印刷并干燥，其后，以略高于介质材料软化点的温度575℃～590℃进行烧结。
下面，对第2介质层82进行说明。第2介质层82的介质材料是由以下材料组成构成的。也就是说，第2介质层82的介质材料包含：重量百分比为11％～20％的氧化铋(Bi2O3)、还有重量百分比为1.6％～21％的氧化钙(CaO)、氧化锶(SrO)、氧化钡(BaO)中的至少一种；和重量百分比为0.1％～7％的氧化钼(MoO3)、氧化钨(WO3)、氧化铈(CeO2)、中的至少一种。
另外，作为第2介质层82的介质材料，也可以取代氧化钼(MoO3)、氧化钨(WO3)、氧化铈(CeO2)，而包含重量百分比是0.1％～7％的氧化铜(CuO)、氧化铬(Cr2O3)、氧化钴(Co2O3)、氧化钒(V2O7)、氧化锑(Sb2O3)、氧化锰(MnO2)中的至少一种。
此外，作为上述之外的成分，也可以包含不含铅成分的材料组成，即重量百分比为0％～40％的氧化锌(ZnO)、重量百分比为0％～35％的氧化硼(B2O3)、重量百分比为0％～15％的氧化硅(SiO2)、重量百分比为0％～10％的氧化铝(Al2O3)等。这些材料组成的含量没有特别限定。
使用湿式的气流粉碎机(Jet mill)或球磨机，将这些组成部分构成的介质材料粉碎成平均粒径为0.5μm～2.5μm样子，制作介质材料粉末。接着，使用3只辊筒将重量百分比为55％～70％的上述的介质材料粉末与重量百分比为30％～45％的粘结成分充分混合，制作铸涂用或印刷用的第2介质层用膏体。粘结成分是乙基纤维素、或包含重量百分比为1％～20％的丙烯酸树脂的松油醇(terpineol)、或二乙二醇-丁醚乙酸酯(Butyl CarbitolAcetate)。此外，在第2介质层用膏体中，也可以根据需要添加邻苯二甲酸二异辛酯(Dioctyl phthalate)、邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate)、磷酸三苯酯(Triphenyl Phosphate)、磷酸三丁酯(Tributyl Phosphate)作为可塑剂，添加甘油单油酸酯(Glycerol monooleate)、去水山梨醇倍半油酸酯(Sorbitan Sesquioleate)、ホモゲノ一ル(Kao公司的产品名)、烷基芳基有机磷酸酯等作为分散剂，提高印刷性。
然后，利用丝网印刷法或铸涂法，将上述第2介质层用膏体印刷在第1介质层81上并进行干燥，其后，以略高于介质材料软化点的温度550℃～590℃进行烧结。
另外，对于介质层8的膜厚，为了确保可见光透过率，优选第1介质层81和第2介质层82合在一起为41μm以下。作为第1介质层81，为了抑制与金属总线电极4b、5b的银(Ag)产生反应，设其氧化铋(Bi2O3)的含有量大于第2介质层82的氧化铋(Bi2O3)含有量，重量百分比为20％～40％。这样，第1介质层81的可见光透过率就会低于第2介质层82的可见光透过率，所以，第1介质层81的膜厚比第2介质层82的膜厚薄。
另外，对于第2介质层82，氧化铋(Bi2O3)的重量百分比为11％以下时，不易着色，易在第2介质层82中产生气泡，这不是所希望的。此外，第1介质层81的氧化铋(Bi2O3)的重量百分比超过40％时，不易着色，不利于提高透过率。
此外，由于介质层8的膜厚越小，显示面板亮度的提高与放电电压的降低的效果就越显著，所以，只要是在绝缘耐压不降低的范围内，优选将膜厚设定得较小。从这种观点出发，本发明的实施方式将介质层8的膜厚设定为41μm以下，将第1介质层81设定为5μm～15μm、将第2介质层82设定为20μm～36μm。
这样制造出来的PDP，表面电极6即便使用银(Ag)材料，前面玻璃基板3的着色现象(黄变)也较少，而且介质层8中也不会例如发生气泡。所以，可以实现绝缘耐压性能良好的介质层8。
下面，说明在本发明的实施方式的PDP中，以这些介质材料可以在第1介质层81中抑制发生黄变或气泡的理由。已知：在含有氧化铋(Bi2O3)的介质玻璃中添加氧化钼(MoO3)或氧化钨(WO3)，在580℃以下的低温下就很容易生成化合物Ag2MoO4、Ag2Mo2O7、Ag2Mo4O13、Ag2WO4、Ag2W2O7、Ag2W4O13。在本发明的实施方式中，介质层8的烧结温度是550℃～590℃，所以，在烧结过程中，扩散到介质层8中的银离子(Ag+)就会与介质层8中的氧化钼(MoO3)、氧化钨(WO3)、氧化铈(CeO2)、氧化锰(MnO2)发生反应，生成稳定的化合物并稳定化。也就是说，由于银离子(Ag+)没被还原而是被稳定化，所以，不会凝集起来产生胶体。因此，银离子(Ag+)稳定，伴随银(Ag)胶体化而发生的氧也会减少，所以气泡也很少在介质层8中产生。
另一方面，为了使这些效果奏效，优选在含氧化铋(Bi2O3)的介质玻璃中，氧化钼(MoO3)、氧化钨(WO3)、氧化铈(CeO2)、氧化锰(MnO2)的含有量为0.1％以上的重量百分比，更优选0.1％以上7％以下的重量百分比。特别指出的是，重量百分比不到0.1％时，抑制黄变的效果甚微；重量百分比超过7％时，玻璃会着色，都不是所希望的。
也就是说，作为本发明的实施方式的PDP的介质层8，在与银(Ag)材料组成的金属总线电极4b、5b相接的第1介质层81中，抑制了黄变现象和气泡的发生。此外，介质层8还通过第1介质层81上设置的第2介质层82，实现了较高的光透过率。其结果，作为介质层8整体，能实现气泡或黄变极少发生、透过率较高的PDP。
下面，对作为本发明实施方式下的PDP的特征的保护层的构成和制造方法进行说明。
本发明的实施方式的PDP中，如图3所示，保护层9的构成是：在介质层8上形成基底膜91，它由含杂质Al的MgO组成，并且，在该基底膜91上，使凝集了多个金属氧化物MgO的结晶粒子92a形成的凝集粒子92分散开，大致均匀地分布附着在整个面上。
这里，所谓凝集粒子92，如图4所示，是指规定的一次粒径的结晶粒子92a凝集或颈缩的状态。它不是作为固体以较大的作用力结合，而是因静电或范德华力(van der Waals)等使多个一次粒子形成了集合体，通过超声波等外界刺激，以其一部或全部成为一次粒子的状态的程度结合。优选：凝集粒子92的粒径为1μm左右，结晶粒子92a具有14面体或12面体等7个面以上的多面体形状。
此外，上述MgO结晶粒子92a的一次粒子的粒径，可以通过结晶粒子92a的生成条件来控制。例如，在烧结并生成碳酸镁或氢氧化镁等MgO前驱体时，通过控制烧结温度和烧结环境气，可以控制粒径。一般，烧结温度可以在700℃左右至1500℃左右的范围内选择，可以通过将烧结温度设为较高的1000℃以上，来将一次粒径控制为0.3～2μm左右。另外，也可以通过加热MgO前驱体，得到结晶粒子92a，并由此在生产过程中，通过所谓的凝集或颈缩现象，使多个一次粒子彼此结合起来，得到凝集粒子92。
下面，说明用来确认具有本发明的实施方式的保护层的PDP的效果而进行的实验结果。
首先，试制具有结构不相同的保护层的PDP。试制品1是仅形成有MgO保护层的PDP。试制品2是形成有掺杂了Al、Si等杂质的MgO保护层的PDP。试制品3是仅将金属氧化物组成的结晶粒子的一次粒子散布附着在MgO基底膜91上的PDP。试制品4是根据本发明的试制品，它是在MgO基底膜上如上所述地涂布由凝集粒子和分散溶剂组成的结晶粒子膏来形成结晶粒子膏膜、然后通过烧结基底膜和结晶粒子膏膜，使凝集了结晶粒子的凝集粒子大致均匀地分布附着在整个面上的PDP。凝集粒子是由金属氧化物组成的多个结晶粒子凝集而成的。分散溶剂是使凝集粒子分散的溶剂，分为具有醚键的脂肪醇类溶剂或2价以上的醇类溶剂中的一个。另外，试制品3、4中，作为金属氧化物使用的是MgO单晶粒子。此外，根据本实施方式的试制品4所使用的结晶粒子，在进行阴极荧光(Cathodoluminescence)测定时，具有图5所示的发光强度对波长的特性。另外，发光强度以相对值表示。
对这4种保护层结构的PDP，调查它们的电子释放性能和电荷保持性能。
另外，电子释放性能，为越大表示电子释放量越多的数值，用取决于放电表面状态和气体种类及其状态的初始电子释放量来表现。初始电子释放量，虽然可以通过以下方法、即向表面照射离子或电子束、测定表面释放的电子电流量，来进行测定。但是，对面板的前面板表面实施的评价很难是非破坏性的。所以，这里，就按照特开2007-48733号公报所述，对在放电时的延迟时间中、被称作统计延迟时间的成为放电易发生指标的数值进行测定。然后，对该数值的倒数进行积分，算出与初始电子释放量线性对应的数值。这样，在此，使用上述算出的数值，电子释放量被评价出来。所谓放电时的延迟时间，是指从面板启动开始，放电延迟进行的放电延迟时间。放电延迟的主要原因可以认为是，放电开始时，成为触发的初始电子不易从保护层表面向放电空间释放。
此外，电荷保持性能，作为其指标，使用的是制作PDP时抑制电荷释放现象所必需的、扫描电极上施加的电压(下称Vscn点灯电压)的电压值。也就是说，Vscn点灯电压低，表示电荷保持性能高。由于在PDP面板的设计上，也能以低电压驱动，所以，电源或各电子器件可以使用耐压和电容较小的部件。在当前的产品中，用来依次向面板施加扫描电压的MOSFET等半导体开关元件使用了耐压为150V左右的元件。因此，考虑温度原因产生的变动，优选将Vscn点灯电压控制在120V以下。
图6示出了对这些电子释放性能和电荷保持性能的调查结果。由该图6可知：试制品4在进行电荷保持性能评价时，能将Vscn点灯电压保持在120V以下，而且，电子释放性能可以得到6以上的良好的特性。
也就是说，PDP保护层的电子释放性能和电荷保持性能一般是相反的。例如，虽然通过变更保护层的制膜条件，或者在保护层中掺杂Al或Si、Ba等杂质来进行制膜，可以提高电子释放性能，但副作用是Vscn点灯电压上升了。
对于形成有本发明的实施方式的保护层9的PDP，电子释放性能可以获得6以上的特性；电荷保持性能可以得到120V以下的Vscn点灯电压。这样，作为随着高精细化的发展扫描线数越来越多、单元尺寸越来越小的PDP保护层，可以同时满足电子释放性能和电荷保持性能。
下面，说明本发明实施方式下的PDP保护层9所使用的结晶粒子的粒径。另外，在以下的说明中，粒径的意思就是平均粒径，平均粒径的意思是体积累计平均径(D50)。
图7表示在上述图6中说明的本发明的试制品4中，改变MgO结晶粒子的粒径来检验电子释放性能的实验结果。另外，在图7中，MgO结晶粒子的粒径，通过对结晶粒子进行SEM观察来测定。
如上述图7所示，可知：粒径小于0.3μm左右时，电子释放性能变低；粒径大致超过0.9μm左右时，可以得到高电子释放性能。
另外，为了增加放电单元内的电子释放数量，优选基底膜91上单位面积的结晶粒子92a的数量较大。根据本案发明者们的实验，由于在相当于与前面板2的保护层9密切接触的背面板10的隔壁14的顶部的部分存在结晶粒子92a，所以有可能使隔壁14的顶部破损。已知：该破损的材料置于荧光体层15上等，会使相应单元发生无法正常点灯灭灯的现象。只要结晶粒子不在与隔壁顶部对应的部分上，上述隔壁破损现象就不易发生，所以，附着的结晶粒子数越多，隔壁的破损发生率越高。
图8是表示对于上述图6中说明的本发明的实施方式的试制品4，在基底膜91的单位面积上散布粒径不同数量相同的结晶粒子，对隔壁破损关系进行实验的结果图。
由上述图8可知：结晶粒子径大至2.5μm左右时，隔壁破损率急速升高。而如果结晶粒子径小于2.5μm，隔壁破损率就可以被抑制得较小。
根据以上结果，认为本发明的实施方式的PDP的保护层中，结晶粒子92a的粒径优选为0.9μm以上2.5μm以下。但是，在实际量产PDP的情况下，需要考虑结晶粒子92a制造上引起的不均匀、和在形成保护层9时制造上引起的不均匀。
为了考虑这种制造上引起的不均匀等的主要原因，进行改变结晶粒子粒径的实验。图9示出了结晶粒子的粒径和具有该粒径的结晶粒子的存在频度的一个实例。可知：在图9所示的结晶粒子的例子中，如果使用平均粒径为0.9μm以上2μm以下范围的结晶粒子，可获得上述本发明的稳定的效果。
如上所述，对于形成了本发明保护层的PDP，电子释放性能可以获得6以上的特性；电荷保持性能可以获得120V以下的Vscn点灯电压。因此，作为随着高精细化的发展扫描线数越来越多、单元尺寸越来越小的PDP保护层，可以同时满足电子释放性能和电荷保持性能。由此，可以实现具有高精细度、高亮度的显示性能、且消耗电力较低的PDP。
接下来是本发明的PDP中保护层的形成方法，该方法是在介质层上蒸镀基底膜，然后，在该基底膜上涂布在溶剂中分散由金属氧化物组成的多个结晶粒子而成的结晶粒子膏，形成结晶粒子膏膜，然后通过加热结晶粒子膏膜、除去溶剂的工序，实现结晶粒子的附着。利用图10，说明上述制造工序的一个例子。
如图10所示，进行介质层形成步骤S11，形成由第1介质层81和第2介质层82的叠层构造组成的介质层8。然后，在下面的基底膜蒸镀步骤S12中，利用以含Al的MgO的烧结体为原材料的真空蒸镀法，在介质层8的第2介质层82上形成由MgO组成的基底膜。
其后，在基底膜蒸镀步骤S12形成的未烧结的基底膜上，进行使多个结晶粒子分散附着的结晶粒子膏膜的形成步骤S13。
在上述工序中，首先是准备结晶粒子膏，将具有规定粒径分布的凝集粒子92与树脂成分一并以分散溶媒作为单一或混合溶媒使用来混合得到，其中上述分散溶剂，是分类为具有乙二醇、二甘醇、丙二醇、甘油、二乙二醇单丁醚、二乙二醇二乙醚、丁基卡必醇乙酸酯(Diethylene glycolmonobutyl ether acetate)、3-甲氧基-3-甲基丁醇(3-methoxy-3-methyl-1-butanol)、苯甲醇、松油醇(terpineol)等醚键的脂肪醇类或2价以上的醇类溶剂中的一个。在结晶粒子膏膜形成步骤S13中，通过丝网印刷法等的印刷，上述结晶粒子膏被涂布在未烧结的基底膜上，形成结晶粒子膏膜。
另外，作为将结晶粒子膏涂布在未烧结的基底膜上形成结晶粒子膏膜的方法，除丝网印刷法以外，也可以使用喷雾法、旋转涂布法、挤压式涂布法、狭缝式涂布法等。
在形成上述结晶粒子膏膜之后，结晶粒子膏膜在干燥步骤S14得到干燥。
其后，在加热步骤S15，基底膜蒸镀步骤S12形成的未烧结的基底膜、和结晶粒子膏膜形成步骤S13形成并实施过干燥步骤S14的结晶粒子膏膜，以几百℃的温度被加热。同时，通过进行烧结、除去留在结晶粒子膏膜上的溶剂和树脂成分，形成在基底膜91上附着多个凝集粒子92的保护层9。
另外，树脂成分可以按照需要，根据涂布方法来使用，在像喷雾法、狭缝式涂布法等那样不一定需要树脂成分的情况下，也可以不使用。
另外，本发明的方法中，是使用喷雾法或旋转涂布法、丝网印刷法、挤压式涂布法、狭缝式涂布法等生成薄膜或厚膜的方法，涂布含有规定结晶粒子的结晶粒子膏，然后，使用通过干燥或烧结等加热方法除去溶媒成分的方法，使结晶粒子分布均匀地附着。另一方面，干燥或烧结取决于作为膏体溶媒成分的溶剂。也就是说，当溶媒成分由乙醇等挥发温度较低的溶剂组成时，可以通过80℃至120℃左右的干燥工序，使溶媒成分挥发除去。但是，当溶媒中混合了松油醇或乙基纤维素类等挥发温度较高或蒸气压较低的成分时，就需要经过最高温度为250℃至500℃左右的烧结步骤。
此外，在通过丝网印刷法形成膜的情况下，可以通过丝网筛孔的大小等，控制其膜厚。另外，从网眼面内的不均匀来看，该膜厚再薄还是会不均匀，或者越是减小粒子浓度增加膜厚来形成膜，膏体中粒子的分布越不均匀。再加上，粘度决定上述膏体中粒子的沉降速度，粘度越高沉降速度越慢，所以可以期待稳定的生产，但是，为了使膏体中粒子的分布固定，用3只辊筒等来搅拌，时间会很长，膏体的生产效率很差。
在通过丝网印刷法均匀印刷PDP那样的较大的面积的情况下，由以往的种种结果可知，将膜厚置为10μm左右，最可进行稳定的生产。因此，如果设膜厚中心目标为10μm、考虑周边环境的话，在剪断速度1.0s-1下的粘度为20Pa·s以上30Pa·s以下的范围内，膏体可以被分布良好地涂布。此外，就算是在被认为沉降最大的最大粒径的情况下，只要粘度在1Pa·s以上，也能稳定使用足够的时间。因此，只要是剪断速度1.0s-1下的粘度为20Pa·s以上30Pa·s以下的范围，根据印刷法来实施散布是没有问题的。
另一方面，如果是被称为挤压式涂布或狭缝式涂布等的涂布类方法，也可以使用粘度较低、蒸发温度低的溶剂的膏体进行膜形成。但是，说到粘度降低，粒子会以很快的速度沉降，所以，为了进行稳定生产，必需调整粘度和其粒径。结果是，为了形成几乎等同于上述印刷法制成的粒子面分布，必需使沉降带来的不均匀不大于上述印刷带来的不均匀。但是，考虑最大粒径的情况，膏体粘度需要设在30Pa·s以下。另一方面，对于最低粒径，在考虑作为实际膏体运用的几天的活化寿命时，同样，1Pa·s以上即可。
在以上的说明中，保护层9是以MgO为例的，要求基底的性能，是具有彻底保护介质层免受离子冲击的较高的抗溅射性能，是一种较高的电荷保护性能，也就是说，电子释放性能不太高也行。由于现有的PDP要兼具一定程度之上的电子释放性能和抗溅射性能，所以大多是形成以MgO为主要成分的保护层9。但是，由于采取了电子释放性能由金属氧化物单晶粒子主导的结构，所以，不是必需为MgO，可以使用Al2O3等抗冲击性良好的其它材料。
此外，在本发明的实施方式的实施例中，虽然以使用MgO粒子作为单晶粒子92a来进行说明的，但使用电子释放性能与MgO同样高的其他的单晶粒子，例如Sr、Ca、Ba、Al等金属氧化物的结晶粒子，也可以获得同样效果。因此，单晶粒子的粒子种类不限于MgO。
现有PDP试图通过向保护层混入杂质来改善电子释放性能。但是，在向保护层混入杂质、改善电子释放性能的情况下，电荷会同时蓄积在保护层表面，要作为存储器功能使用时的电荷，随时间减少的衰减率会变大。因此，为了抑制上述情况，需要通过例如加大施加电压来应对。这样，就存在以下课题：保护层的特性必需兼具两种相反特性，即在具有较高的电子释放性能的同时，还让作为存储器使用时的电荷衰减率减小，即具有较高的电荷保持特性。
但是，由以上说明可知：本发明可以提供一种能改善电子释放特性、同时还兼具电荷保持特性、高画质、低成本、低电压兼得的PDP。所以，本发明可以实现消耗电力低、具有高精细度、高亮度的显示性能的PDP。
此外，根据本发明的制造方法，多个凝集粒子可以大致均匀地分布附着在基底膜的整个面上。
产业上的利用可能性
如上所述，本发明实现了具有高精细度、高亮度的显示性能、且消耗电力低的PDP，据此，它是非常有用的发明。

Claims (3)

1.一种等离子显示面板的制造方法，所述等离子显示面板包括：前面板，覆盖形成在基板上的显示电极来形成介质层，并且，在所述介质层上形成保护层；和背面板，与所述前面板相对配置，形成放电空间，且在与所述显示电极交叉的方向上形成地址电极，并且设置有划分所述放电空间的隔壁，所述制造方法中，
所述保护层，在将基底膜蒸镀在所述介质层上之后，通过将在溶剂中分散由金属氧化物组成的结晶粒子得到的结晶粒子膏涂布在所述基底膜上，来形成结晶粒子膏膜，
其后，通过加热所述结晶粒子膏膜除去溶剂，来使多个所述结晶粒子分布附着在整个面上，
所述结晶粒子膏在剪切速度为1.0s-1下的粘度为1Pa·s以上且30Pa·s以下。
2.根据权利要求1所述的等离子显示面板的制造方法，其特征在于，
所述结晶粒子的平均粒径为0.9μm以上且2μm以下。
3.根据权利要求1所述的等离子显示面板的制造方法，其特征在于，
所述基底膜由MgO构成。
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