CN101755017A - 表面-改性的、热解制备的二氧化硅 - Google Patents

表面-改性的、热解制备的二氧化硅 Download PDF

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Abstract

本发明公开了通过以已知的方式对热解制备的二氧化硅进行表面-改性制备的表面-改性的、热解制备的二氧化硅，所述热解制备的二氧化硅为初级颗粒的聚集体形式，BET表面积为150±15m2/g，所述聚集体的平均面积为12000-20000nm2，平均圆当量直径(ECD)为90-120nm且平均周长为1150-1700nm。其可用作增稠液体体系的填料。

Description

表面-改性的、热解制备的二氧化硅
本发明涉及表面-改性的、热解制备的二氧化硅、制备它们的方法及它们的用途。
已知通过表面改性，从热解制备的二氧化硅制备表面改性的热解(气相法)二氧化硅。以该方法制备的二氧化硅可用于许多应用领域：例如，为了控制液体体系的流变性、在树脂中和用于粘合剂中。在这些应用中，不但增稠效果重要，而且掺入液体体系中的便利性也很重要。
已知的表面-改性的、热解制备的二氧化硅的缺点在于它们掺入液体体系的便利性不令人满意。
因此，本发明的目的是制备表面-改性的、热解二氧化硅，其掺入液体体系的便利性提高，而不损害其它重要的性质(如增稠效果)。
本发明提供表面-改性的、热解制备的二氧化硅，其特征在于其掺入液体体系的便利性提高，而不损害增稠效果。
本发明进一步提供制备所述表面-改性的、热解制备的二氧化硅的方法，其特征在于将所述热解制备的二氧化硅以已知的方式进行表面改性，所述二氧化硅为初级颗粒的聚集体的形式，BET表面积为150±15m2/g，所述聚集体的平均面积为12000-20000nm2，平均圆当量直径(ECD)为90-120nm且平均周长为1150-1700nm。
从EP 1681266A2已知用作原料的所述热解制备的二氧化硅。
所述表面改性可通过在合适的情况下用水，随后用表面改性剂对所述二氧化硅喷雾而实现。喷雾也可以相反的次序进行。可先用酸(如盐酸)将所用的水酸化至pH为7至1。如果使用两种或更多种的表面改性剂，它们可以连续的方式或作为混合物一起施用或者单独施用。
可以先将所述一种或多种表面改性剂溶于合适的溶剂中。喷雾结束后可以接着再混合5-30分钟。
随后，在20至400℃的温度下，热处理所述混合物0.1至6小时。所述热处理可以在惰性气体(如氮气)下进行。
可选的所述二氧化硅的表面改性方法可通过用蒸气形式的表面改性剂处理所述二氧化硅，然后在50至800℃下，热处理所述混合物0.1至6小时。所述热处理可以在惰性气体(如氮气)下进行。
温度处理也可在不同温度下经过多个阶段进行。
可通过使用单流体喷嘴、双流体喷嘴或超声波喷嘴施用所述一种或多种表面改性剂。
所述表面改性可在可加热的混合器和干燥器中用喷雾装置连续地或分批地进行。合适的设备可以是：犁刀混合器、多层干燥器(plate dryer)或流化床干燥器。
作为表面改性剂，可使用下列化合物中的至少一种：
a)(RO)3Si(CnH2n+1)和(RO)3Si(CnH2n-1)型的有机硅烷
  R＝烷基，如甲基-、乙基-、正丙基-、异丙基-、丁基-
  n＝1-20
b)R’x(RO)ySi(CnH2n+1)和R’x(RO)ySi(CnH2n-1)型的有机硅烷
  R＝烷基，如甲基-、乙基-、正丙基-、异丙基-、丁基-
  R’＝烷基，如甲基-、乙基-、正丙基-、异丙基-、丁基-
  R’＝环烷基
  n＝1-20
  x+y＝3
  x＝1、2
  y＝1、2
c)X3Si(CnH2n+1)和X3Si(CnH2n-1)型的卤代有机硅烷
  X＝Cl、Br
  n＝1-20
d)X2(R’)Si(CnH2n+1)和X2(R’)Si(CnH2n-1)型的卤代有机硅烷
X＝Cl、Br
 R’＝烷基，如甲基-、乙基-、正丙基-、异丙基-、丁基-
 R’＝环烷基
 n＝1-20
e)X(R’)2Si(CnH2n+1)和X(R’)2Si(CnH2n-1)型的卤代有机硅烷
  X＝Cl、Br
  R’＝烷基，如甲基-、乙基-、正丙基-、异丙基-、丁基-
  R’＝环烷基
  n＝1-20
f)(RO)3Si(CH2)m-R’型的有机硅烷
  R＝烷基，如甲基-、乙基-、丙基-
  m＝0，1-20
  R’＝甲基-、芳基(如-C6H5、取代的苯基)
     -C4F9、-OCF2-CHF-CF3、-C6F13、-O-CF2-CHF2
     -NH2、-N3、-SCN、-CH＝CH2、-NH-CH2-CH2-NH2、
     -N-(CH2-CH2-NH2)2
     -OOC(CH3)C＝CH2
     -OCH2-CH(O)CH2
     -NH-CO-N-CO-(CH2)5
     -NH-COO-CH3、-NH-COO-CH2-CH3、-NH-(CH2)3Si(OR)3
     -Sx-(CH2)3Si(OR)3
     -SH
     -NR’R”R”’(R’＝烷基、芳基；R”＝H、烷基、芳基；R”’＝H、
     烷基、芳基、苄基、C2H4NR””R””’，其中R””＝H、烷基且
     R””’＝H、烷基)
g)(R”)x(RO)ySi(CH2)m-R’型的有机硅烷
   R”＝烷基    x+y＝3
      ＝环烷基  x＝1、2
               y＝1、2
               m＝0，1至20
R’＝甲基-、芳基(如-C6H5、取代的苯基)
   -C4F9、OCF2-CHF-CF3、-C6F13、-O-CF2-CHF2
   -NH2、-N3、-SCN、-CH＝CH2、-NH-CH2-CH2-NH2、
   -N-(CH2-CH2-NH2)2
  -OOC(CH3)C＝CH2
  -OCH2-CH(O)CH2
  -NH-CO-N-CO-(CH2)5
  -NH-COO-CH3，-NH-COO-CH2-CH3，-NH-(CH2)3Si(OR)3
  -Sx-(CH2)3Si(OR)3
  -SH
  -NR’R”R”’(R’＝烷基、芳基；R”＝H、烷基、芳基；R”’＝H、
  烷基、芳基、苄基、C2H4NR””R””’，其中R””＝H、烷基且
  R””’＝H、烷基)
h)X3Si(CH2)m-R’型的卤代有机硅烷
  X＝Cl、Br
  m＝0，1-20
  R’＝甲基-、芳基(如-C6H5、取代的苯基)
  -C4F9、-OCF2-CHF-CF3、-C6F13、-O-CF2-CHF2
  -NH2、-N3、-SCN、-CH＝CH2，
  -NH-CH2-CH2-NH2
  -N-(CH2-CH2-NH2)2
  -OOC(CH3)C＝CH2
  -OCH2-CH(O)CH2
  -NH-CO-N-CO-(CH2)5
  -NH-COO-CH3、-NH-COO-CH2-CH3、-NH-(CH2)3Si(OR)3
  -Sx-(CH2)3Si(OR)3
  -SH
i)(R)X2Si(CH2)m-R’型的卤代有机硅烷
  X＝Cl、Br
  R＝烷基，如甲基-、乙基-、丙基-
  m＝0，1-20
  R＝甲基-、芳基(如-C6H5、取代的苯基)
    -C4F9、-OCF2-CHF-CF3、-C6F13、-O-CF2-CHF2
    -NH2、-N3、-SCN、-CH＝CH2、-NH-CH2-CH2-NH2、
    -N-(CH2-CH2-NH2)2
    -OOC(CH3)C＝CH2
    -OCH2-CH(O)CH2
    -NH-CO-N-CO-(CH2)5
    -NH-COO-CH3、-NH-COO-CH2-CH3、-NH-(CH2)3Si(OR)3，R可以是甲基-、乙基-、丙基-、丁基-
    -Sx-(CH2)3Si(OR)3，R可以是甲基-、乙基-、丙基-、丁基-
    -SH
j)(R)2XSi(CH2)m-R’型的卤代有机硅烷
  X＝Cl、Br
  R＝烷基
  m＝0，1-20
  R’＝甲基-、芳基(如-C6H5、取代的苯基)
  -C4F9、-OCF2-CHF-CF3、-C6F13、-O-CF2-CHF2
  -NH2、-N3、-SCN、-CH＝CH2、-NH-CH2-CH2-NH2，
  -N-(CH2-CH2-NH2)2
  -OOC(CH3)C＝CH2
  -OCH2-CH(O)CH2
  -NH-CO-N-CO-(CH2)5
  -NH-COO-CH3、-NH-COO-CH2-CH3、-NH-(CH2)3Si(OR)3
  -Sx-(CH2)3Si(OR)3
  -SH
k)R’R2Si-N-SiR2R’型的硅氮烷
    |
    H    
  R＝烷基、乙烯基、芳基
  R’＝烷基、乙烯基、芳基
l)D3、D4、D5型的环状聚硅氧烷，其中D3、D4和D5表示具有3、4或5个-O-Si(CH3)2-型单元的环状聚硅氧烷。
如八甲基环四硅氧烷＝D4
Figure G2008800253258D00061
m)如下类型的聚硅氧烷或硅油
Figure G2008800253258D00062
R＝烷基(如CnH2n+1，n为1至20)、芳基(如苯基和取代的苯基)、(CH2)n-NH2、H
R’＝烷基(如CnH2n+1，n为1至20)、芳基(如苯基和取代的苯基)、(CH2)n-NH2、H    
R”＝烷基(如CnH2n+1，n为1至20)、芳基(如苯基和取代的苯基)、(CH2)n-NH2、H
R”’＝烷基(如CnH2n+1，n为1至20)、芳基(如苯基和取代的苯基)、(CH2)n-NH2、H
作为表面改性剂，优选使用以下的硅烷：
辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、二甲基聚硅氧烷、缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、九氟己基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、氨基丙基三乙基硅烷、六甲基二硅氮烷及聚二甲基硅氧烷。
特别优选地，可使用六甲基二硅氮烷、二甲基聚硅氧烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷及聚二甲基硅氧烷。
更特别地，可使用聚二甲基硅氧烷。
本发明的表面-改性的、热解制备的二氧化硅可用作树脂的填料。
本发明还提供包含本发明的表面-改性的、热解制备的二氧化硅的树脂。
本发明具有以下优点：掺入液体体系的便利性更大，而不损害增稠效果。
实施例
对比二氧化硅的制备
将2kg二氧化硅11(来自EP1681266的表4)装入混合器中，并且随着混合，利用双流体喷嘴用0.42kg Rhodorsil oil 47 V 100(聚二甲基硅氧烷)进行喷雾。在喷雾结束后，继续混合15分钟，随后将反应混合物在氮气气氛下加热。
本发明二氧化硅的制备-实施例1
将2kg二氧化硅1(来自EP1681266的表4)装入混合器中，并且随着混合，利用双流体喷嘴用0.42kg Rhodorsil oil 47V 100(聚二甲基硅氧烷)进行喷雾。在喷雾结束后，继续混合15分钟。随后将反应混合物在氮气气氛下加热。
物理化学数据
  编号   拍实密度[g/l]   干燥损失[％]   燃烧损失[％]   pH   碳含量[％]   BET比表面积[m2/g]
  对比二氧化硅   67   0.1   4.4   5.8   4.6   95
  本发明二氧化硅   65   0.1   4.4   5.7   4.6   94
掺合特性(incorporation characteristics)的测定
通过测量二氧化硅在树脂中均化所需要的时间测定掺合特性。
这是通过称量100g Palatal A 410，置于350ml烧杯中，并将其在25℃下在水浴中加热完成。
将所述烧杯引入溶解器(Getzmann Dispermat)固定装置的铝制插件中。
将搅拌器(盘直径30mm)浸入高于所述烧杯底的目标深度t＝10mm，并且以500min-1的速度n启动。
将3g二氧化硅均匀地置于树脂表面上，并启动秒表。
对所述二氧化硅均化所需的时间进行测量。
将用时转换为学校-等级系统(school-grade system，1级-5级)。1级表示非常好(快速)的掺合。5级表示非常差(缓慢)的掺合。
在环氧树脂中增稠效果的测定
称量201.92g(92.15％)的Renalm M1和8.08g(3.85％)的二氧化硅置于350ml PE烧杯中。
将溶解器圆盘(盘直径：d＝50mm)浸入所述烧杯的中点处，并将样品在1000rpm下均化。
在此情况下，将所述烧杯用有孔的盖密封，以防止二氧化硅作为粉尘溢出。
一旦所述二氧化硅已完全掺合，将所述圆盘浸入高于所述烧杯底10mm的深度。在3000rpm的速度下持续3分钟进行分散。在此期间，在真空下除去空气。
将分散的样品转移至250ml玻璃瓶中。
在25℃下将所述样品在水浴中储存90分钟。
在90分钟后，将所述样品用刮刀搅动1分钟。随后使用Brookfield DVIII测定样品的粘度。
为此，将Brookfield流变仪的转子浸入至规定的刻度。如下进行测量：
5rpm-在60秒后读取数值。
50rpm-在30秒后读取数值。
所读取的数值是在各rpm下的粘度[Pa*s]。
掺合特性和增稠效果-结果
  编号   掺合性(等级)   5rpm下的增稠[Pa*s]   50rpm下的增稠[Pa*s]
  对比二氧化硅   4   70000   15760
  本发明二氧化硅   1   70600   15360
很明显，所述本发明二氧化硅表现出更好的掺合特性。这说明尽管增稠效果和其它的物理-化学数据都相当，但是本发明二氧化硅比所述对比二氧化硅的掺合更快速。

Claims (7)

1.表面-改性的、热解制备的二氧化硅，其特征在于其掺入液体体系的便利性提高。
2.制备根据权利要求1的表面-改性的、热解法制备的二氧化硅的方法，其特征在于将热解制备的二氧化硅以已知的方式进行表面改性，所述热解制备的二氧化硅为初级颗粒的聚集体的形式，BET表面积为150±15m2/g，所述聚集体的平均面积为12000-20000nm2，平均圆当量直径(ECD)为90-120nm，且平均周长为1150-1700nm。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于使用二甲基聚硅氧烷作为表面改性剂。
4.根据权利要求2的方法，其特征在于如果合适，用水喷雾所述二氧化硅并且随后用所述表面改性剂喷雾所述二氧化硅。
5.根据权利要求2的方法，其特征在于用蒸气形式的表面改性剂处理所述二氧化硅，并随后在50至800℃的温度下，热处理所述混合物0.1至6小时。
6.表面-改性的、热解制备的二氧化硅用于增稠液体体系的用途。
7.表面-改性的、热解制备的二氧化硅用于增稠树脂的用途。
CN200880025325.8A 2007-07-30 2008-07-01 表面-改性的、热解制备的二氧化硅 Active CN101755017B (zh)

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