CN101746988B - 混凝土专用硅烷膏体防护剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混凝土专用硅烷膏体防护剂及其制备方法，硅烷膏体防护剂以碳链长度在4～16之间的长链烷基硅烷偶联剂、粘度在10～2000mm2/S之间的硅氧烷低聚物、有机溶剂、乳化剂和去离子水为原料；制备温度在1℃～40℃，搅拌转速在1500rpm～2000rpm，先将去离子水和2％～80％乳化剂搅拌均匀得到水相，再将硅烷偶联剂、剩余的乳化剂、硅氧烷低聚物、有机溶剂搅拌均匀得到油相，最后边搅拌边将油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止。本发明产品技术先进、经济合理、安全耐久、质量可靠、施工方便，能显著提高混凝土结构耐久性，可广泛应用于各种混凝土结构保护。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种混凝土专用高性能硅烷膏体防护剂及其制备方法。
背景技术
混凝土结构是全球基本建设中最广泛应用的结构形式，我国正在进行全球规模最大的工程建设。所谓结构耐久性就是结构及其构件在环境作用下能长期维持其所需功能的能力，混凝土结构的耐久性关系到工程的长期使用效益和工程寿命，混凝土工程的安全性和耐久性能否很好地适应今后生产和生活的需求，事关巨大投资的效益和人民群众的生命财产安全。
因混凝土碳化、氯离子腐蚀、冻融破坏等原因导致的混凝土结构中钢筋锈蚀、以及混凝土顺筋胀裂和剥落等破坏，已成为影响混凝土结构耐久性的主要问题。在大多数情况下，潮湿是造成混凝土劣化、钢筋锈蚀和冻融破坏的必要条件，因此有效防水就成了提高混凝土结构耐久性的有效方法之一。
与安全性相比，我国混凝土工程在耐久性方面还存在明显的不足，需要各方面给予更多的关注。国家建设部和中国土木工程学会几年前就开始引进国际先进技术，作为提高混凝土耐久性的辅助措施，已先后颁布了《混凝土结构耐久性设计规范》、《海港工程混凝土结构防腐蚀技术规范》和《公路工程混凝土结构防腐蚀技术规范》等。规范明确提出，混凝土结构良好的抗腐蚀耐久性能的获得，除结构的合理、选形和构造外，最主要的是混凝土质量的保证，这是基础工作，但应鼓励基础工作和特殊防腐蚀措施的优化组合运用，从而起到多方面多阶段的防护作用，使结构寿命达到更高的概率，对于重要混凝土工程中受环境严重影响(D、E和F级)的结构部位，要考虑采取附加防腐蚀措施提高混凝土结构耐久性和安全使用寿命。混凝土结构常用的附加防腐蚀措施有混凝土表面涂层、混凝土表面硅烷浸渍、环氧涂层钢筋、钢筋阻锈剂和阴极保护。与上述其它方法相比，混凝土表面硅烷浸渍方法具有技术先进、经济合理、安全耐久、质量可靠和施工方便，防水透气而不改变混凝土结构外观的优势。硅烷液体产品由于易流淌性，流失多、污染环境，应用受到限制。
公开号为CN101560221的中国专利文献中介绍了一种混凝土表面渗透硅烷低聚物及其制备方法，制备步骤如下：首先将一部分烯基烷氧基硅烷和少量引发剂投入反应器，通氮气排除空气，搅拌0.5～4小时；然后滴加剩余的烯基烷氧基硅烷和少量引发剂，控制反应温度在40℃～140℃，在0.5～7小时内滴加完毕，继续保温3～15小时；最后加入反应终止剂，待自然冷却后用活性炭吸附残留引发剂，过滤得产品。该制备方法工艺复杂，操作难度大，反应时间长，热量消耗高，硅烷低聚物因分子量难以准确控制而难以渗透到理想深度。
公开号为CN101367670的中国专利文献中介绍了一种高固含量硅烷膏状物及其制备方法，其组分及质量配比为：硅氧烷单体∶乳化剂∶去离子水＝70％～85％∶5％～10％∶10％～25％，其中硅氧烷单体为C3～C18的长链烷基类硅氧烷或C3～C18的烷基类硅烷偶联剂与其它有机含功能基的硅烷偶联剂的复配体系；乳化剂为含氟型乳化剂、Tween系列乳化剂、Span系列乳化剂、硬脂酸类乳化剂中的一种或一种以上的乳化剂的复合体系。其制备方法为：先将乳化剂加入到硅氧烷单体中，边加热边搅拌，加热到50℃～100℃，分散均匀得油相；然后再将40℃～85℃的去离子水加入油相中分散乳化均匀，等反应液冷却到28℃～50℃后，体系就由乳状液变成白色膏状物，即得产品。该制备方法需要对物料加热，能耗高，配方中的原料只有硅烷小分子，会导致混凝土结构表面憎水性能不佳。
公开号为CN1727432的中国专利文献中介绍了一种膏状有机硅防水剂的制备方法，先将去离子水、乳化剂、中和剂按一定比例混合，再加入低分子量的具有活性反应端基的聚二甲基硅氧烷低聚物，分散处理制成预乳液，再加入催化剂，在0℃～40℃下经过15～22小时聚合反应，得到膏状有机硅防水剂，产品粘度为106～4×106mm2/S。这种制备方法工艺复杂，反应时间长，经过聚合反应得到的是高分子材料，产品粘度大，在混凝土结构表面的渗透能力和施工性能存在不足。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：将提供一种制备方法简单、产品性能优异的混凝土专用硅烷膏体防护剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明配方中以小分子的长链烷基硅烷偶联剂、硅氧烷低聚物和有机溶剂有效搭配使用，反应温度在1℃～40℃之间即可，不需要加热物料，制备方法简单，在1500rpm～2500rpm转速下，边搅拌边将油相缓慢滴入水相即可制得本发明产品。
本发明的具体技术方案如下：所述的混凝土专用硅烷膏体防护剂，包括如下组分：硅烷偶联剂、硅氧烷低聚物、有机溶剂、乳化剂、去离子水，各组分的质量百分比含量为：去离子水5～50，硅烷偶联剂30～90，有机溶剂3～45，硅氧烷低聚物1～20，乳化剂1～6；上述各组分的质量百分比含量优选为：去离子水7～40，硅烷偶联剂40～85，有机溶剂5～30，硅氧烷低聚物2～18，乳化剂1～4。
所述的硅烷偶联剂选自碳链长度在4～16之间的长链烷基硅烷偶联剂中的任意一种或一种以上以任意比例混合的混合物，长链烷基硅烷偶联剂的结构简式为R1Si(OR2)3，其中R1为碳链长度在4～16之间的烷基，R2为甲基、乙基；
所述的硅氧烷低聚物选自聚甲基三乙氧基硅氧烷、聚甲基三甲氧基硅氧烷、甲基封端的聚二甲基硅氧烷、端羟基聚二甲基硅氧烷、甲基含氢硅油、甲基苯基含氢硅油中的任意一种或一种以上以任意比例混合的混合物，硅氧烷低聚物的粘度在10～2000mm2/S，优选20～1000mm2/S。
所述的有机溶剂选自白油，碳链长度在6～16之间的烷烃、环烷烃、芳香烃，石油醚，溶剂油中的任意一种或一种以上以任意比例混合的混合物。
所述的乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、失水山梨醇脂肪酸酯SPAN系列、脂肪醇聚氧乙烯醚MOA系列、平平加O系列、磺酸盐型阴离子乳化剂、硫酸盐型阴离子乳化剂中的任意一种或一种以上以任意比例混合的混合物。
本发明所述的混凝土专用硅烷膏体防护剂的制备方法，步骤如下：
(1)在1℃～40℃之间任意温度，先将占总乳化剂质量2％～80％的乳化剂和去离子水搅拌均匀得到水相，
(2)在1℃～40℃之间任意温度，将硅烷偶联剂、剩余的乳化剂、硅氧烷低聚物、有机溶剂搅拌均匀得到油相，
(3)在1℃～40℃之间任意温度，边搅拌边将油相滴入水相，油相滴加完毕后再高速搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得凝土专用硅烷膏体防护剂。
上述步骤(1)、(2)、(3)中所述的搅拌速度在1500rpm～2000rpm转速之间；步骤(3)中所述的高速搅拌的速度为2500rpm转速。
本发明产品外观是触变性白色膏体，密度在900Kg/m3左右，pH值7～8，旋转粘度大于4000mPas。本发明产品的突出优势：技术先进、经济合理、安全耐久、质量可靠和施工方便，防水透气而不改变混凝土结构外观。试验表明，在混凝土试块表面按300g/m2用量喷涂本发明产品，一周后测试发现，与基准试块相比，喷涂了本发明产品的混凝土试块表面憎水性能优异，有明显的荷叶效应，没有改变试块的外观，混凝土试块的吸水率平均值小于0.01mm/min1/2，对强度等级不大于C45的混凝土，浸渍深度达到3～4mm以上，对强度等级大于C45的混凝土，浸渍深度达到2～3mm以上，氯化物吸收量的降低效果平均值大于90％，符合《JTJ275-2000海港工程混凝土结构防腐蚀技术规范》要求。
本发明产品硅烷膏体防护剂施工时就像″防护霜″一样喷涂在混凝土结构表面，它能透过混凝土表面渗入到内部几毫米深，将原来亲水的混凝土毛细孔壁变为憎水的毛细孔壁，从而阻档水分和水分所携带的氯化物等有害物质渗入混凝土内部，有效抑制混凝土结构的钢筋锈蚀、冻融破坏和腐蚀作用等劣化现象发生，显著提高混凝土结构的耐久性，延长混凝土结构使用寿命，产品防水、透气性能优越，施工方便，不改变混凝土结构的原有外观。
本发明产品硅烷膏体防护剂与以有机硅低聚物和有机硅高分子材料为主的同类涂层材料相比，本发明产品在混凝土结构表面的渗透性能明显增强，同时也能提供很好的表面憎水效果，可以更有效地为混凝土结构提供更长时间的保护，制备过程常温操作即可，更加安全、节能、环保。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述，但这些实施例并不构成对本发明的任何限制。
实施例1
在室温10℃条件下，先将2克十二烷硫酸钠乳化剂加入90克去离子水中，在1500rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将80克异丁基三乙氧基硅烷偶联剂、90克十二烷基三甲氧基硅烷、6克SPAN-80乳化剂、2克OP-10乳化剂、15克聚甲基三乙氧基硅氧烷低聚物、10克白油和5克石油醚混合，在1500rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1500rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
实施例2
在室温15℃条件下，先将3克十二烷苯磺酸钠乳化剂和2克OP-10乳化剂加入85克去离子水中，在1500rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将100克正辛基三乙氧基硅烷偶联剂、70克十六烷基三甲氧基硅烷、3克SPAN-80乳化剂、2克OP-10乳化剂、15克聚甲基三乙氧基硅氧烷低聚物、10克正己烷和10克石油醚混合，在1500rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1500rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
实施例3
在室温15℃条件下，先将2克十二烷硫酸钠乳化剂加入75克去离子水中，在1500rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将80克异丁基三乙氧基硅烷偶联剂、90克十二烷基三甲氧基硅烷、6克SPAN-80乳化剂、2克OP-10乳化剂、25克甲基含氢硅油、15克环己烷和5克二甲苯混合，在1800rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1800rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
实施例4
在室温10℃条件下，先将4克OP-10乳化剂加入80克去离子水中，在1500rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将90克异辛基三乙氧基硅烷偶联剂、90克十二烷基三甲氧基硅烷、4克SPAN-80乳化剂、2克MOA-4乳化剂、15克甲基封端的聚二甲基硅氧烷低聚物、15克200#溶剂油混合，在1500rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1500rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
实施例5
在室温20℃条件下，先将2克十二烷硫酸钠乳化剂和2克OP-10乳化剂加入88克去离子水中，在1500rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将150克异丁基三乙氧基硅烷偶联剂、20克十二烷基三甲氧基硅烷、6克平平加O-20乳化剂、2克MOA-7乳化剂、15克端羟基聚二甲基硅氧烷低聚物、15克200#溶剂油混合，在1500rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1500rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
实施例6
在室温25℃条件下，先将1克十二烷苯磺酸钠乳化剂加入60克去离子水中，在1600rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将80克异丁基三乙氧基硅烷偶联剂、100克十二烷基三乙氧基硅烷、6克SPAN-80、3克OP-10乳化剂、30克甲基苯基含氢硅油低聚物、10克正十六烷和10克石油醚混合，在1600rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1600rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
实施例7
在室温25℃条件下，先将3克十二烷硫酸钠乳化剂加入50克去离子水中，在1500rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将125克异丁基三乙氧基硅烷偶联剂、10克SPAN-80、7克OP-10乳化剂、30克聚甲基三乙氧基硅氧烷低聚物、30克甲基封端的聚二甲基硅氧烷低聚物、15克正辛烷和30克石油醚混合，在1500rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1500rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
实施例8
在室温25℃条件下，先将2克十二烷硫酸钠乳化剂加入90克去离子水中，在1500rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将120克异丁基三乙氧基硅烷偶联剂、50克十二烷基三甲氧基硅烷、6克MOA-9、2克平平加O-5、15克甲基苯基含氢硅油低聚物、10克二甲苯和5克石油醚混合，在1500rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1500rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
实施例9
在室温34℃条件下，先将3克十二烷硫酸钠乳化剂加入50克去离子水中，在1500rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将125克异辛基三乙氧基硅烷偶联剂、10克SPAN-60、7克MOA-15乳化剂、20克聚甲基三乙氧基硅氧烷低聚物、30克甲基封端的聚二甲基硅氧烷低聚物、15克正辛烷和40克石油醚混合，在1500rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1500rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
实施例10
在室温5℃条件下，先将3克十二烷苯磺酸钠乳化剂加入80克去离子水中，在1500rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将80克正辛基三乙氧基硅烷偶联剂、85克十六烷基三甲氧基硅烷、5克SPAN-80乳化剂、2克平平加O-3乳化剂、25克甲基含氢硅油、15克石油醚和5克二甲苯混合，在1800rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1800rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
Claims (6)
1.混凝土专用硅烷膏体防护剂，包括如下组分：硅烷偶联剂、硅氧烷低聚物、有机溶剂、乳化剂、去离子水，各组分的质量百分比含量为：
去离子水5～50
硅烷偶联剂30～90
有机溶剂 3～45
硅氧烷低聚物 1～20
乳化剂1～6 ；
所述的硅烷偶联剂选自碳链长度在4~16之间的长链烷基硅烷偶联剂中的任意一种或一种以上以任意比例混合的混合物，长链烷基硅烷偶联剂的结构简式为R1Si(OR2)3 ，其中R1为碳链长度在4~16之间的烷基，R2为甲基或乙基；
所述的硅氧烷低聚物选自聚甲基三乙氧基硅氧烷、聚甲基三甲氧基硅氧烷、甲基封端的聚二甲基硅氧烷、端羟基聚二甲基硅氧烷、甲基含氢硅油、甲基苯基含氢硅油中的任意一种或一种以上以任意比例混合的混合物，硅氧烷低聚物的粘度在10~2000mm2/S；
所述的有机溶剂选自白油、碳链长度在6~16之间的烷烃、环烷烃、芳香烃、石油醚、溶剂油中的任意一种或一种以上以任意比例混合的混合物。
2.根据权利要求1所述的混凝土专用硅烷膏体防护剂，其特征在于：各组分的质量百分比含量优选为：
去离子水7～40
硅烷偶联剂40～85
有机溶剂 5～30
硅氧烷低聚物 2～18
乳化剂 1～4 。
3.根据权利要求1或2所述的混凝土专用硅烷膏体防护剂，其特征在于：所述的乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、失水山梨醇脂肪酸酯SPAN系列、脂肪醇聚氧乙烯醚MOA系列、平平加O系列、磺酸盐型阴离子乳化剂、硫酸盐型阴离子乳化剂中的任意一种或一种以上以任意比例混合的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的混凝土专用硅烷膏体防护剂，其特征在于：所述的硅氧烷低聚物的粘度优选20～1000 mm2/S。
5.权利要求1～4中任一权利要求所述的混凝土专用硅烷膏体防护剂的制备方法，步骤如下：
（1）在1℃～40℃之间任意温度，先将占总乳化剂质量2%～80%的乳化剂和去离子水搅拌均匀得到水相，
（2）在1℃～40℃之间任意温度，将硅烷偶联剂、剩余的乳化剂、硅氧烷低聚物、有机溶剂搅拌均匀得到油相，
（3）在1℃～40℃之间任意温度，边搅拌边将油相滴入水相，油相滴加完毕后再高速搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得凝土专用硅烷膏体防护剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）、（2）、（3）中所述的搅拌速度在 1500rpm～2000rpm转速之间；步骤（3）中所述的高速搅拌的速度为2500rpm转速。
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| CN101746988A (zh) | 2010-06-23 |
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