CN101746810B - 一种电池负极活性物质锌酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池负极活性物质锌酸钙的制备方法，采用微乳液法制备锌酸钙，采用氯化锌或其他可溶性锌盐类、氯化钙或其他可溶性钙盐类以及氢氧化物进行反应生成锌酸钙；采用正己醇、OP-10乳化剂、环己烷或其他分散剂、乳化剂做乳化材料；采用定流量注入技术，有效的控制了反应的速度和生成锌酸钙的颗粒度和松装密度，反应产物锌酸钙，通过调整乳化剂的添加量、浓度、反应速度，可对生成锌酸钙颗粒度和松装密度进行调整，最低可达纳米级。可用于方形和圆柱形锌银电池、锌镍电池等锌系列电池锌电极的生产。
Description
技术领域
本发明属于化学电源锌电极活性物质技术领域，特别是涉及一种电池负极活性物质锌酸钙的制备方法。
背景技术
目前，广泛应用于电池中的化学电源材料负极活性物质多为锌粉和氧化锌粉，其寿命短，一般为数周期到数十周期。为提高锌电极的寿命，采用了锌酸钙做负极活性物质，寿命明显地得到了提高，增加到数百周期以上。目前制备的锌酸钙方法，由于仅侧重于分子结构，对颗粒的尺寸、比表面的高低、松装密度的大小等考虑甚少。制备的锌酸钙颗粒度大，降低了电极的真实孔率，提高了电极的真实电流密度，因此，大电流工作能力下降，功率特性低下。由于其松装密度大，成型难度较高，利用率低。只能用于中、小电流密度工作的电池。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的问题，提供了一种均匀性高、厚度均匀，具有良好的柔韧性、可卷绕性、功率特性和寿命特性的电池负极活性物质锌酸钙的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
电池负极活性物质锌酸钙的制备方法，其特征在于：包括以下制备过程：
(1)将包括容器、搅拌棒、温度计、搅拌器和漏斗清洗干净并用纯净水清洗后晾干、备用；
(2)将CaCl2配制成1～10Mol/L水溶液，搅拌至溶液透明、清澈为止，盖好备用；
(3)将ZnCl2配制成1～10Mol/L的水溶液，搅拌至微乳白色溶液透明、清澈为止，盖好备用；
(4)配制4Mol/L的NaOH溶液；
(5)按正己醇∶OP-10∶环己烷＝800mL∶1200mL∶4000mL比例将正己醇、OP-10用搅拌器混合后加入环己烷，充分搅拌后，制成乳液；
(6)将8000ml的4mol/L的NaOH溶液倒入30000ml容量的搅拌器中，开机搅拌，将混合后的乳液缓慢滴入溶液中，并不停搅拌48h；在搅拌的过程中，将CaCl2和ZnCl2溶液注入反应设备中，不停搅拌，反应时间8h；
(7)将混合物静置陈化1h～72h，渐渐成为絮状，后逐渐沉淀，上部澄清下部形成絮状沉淀；
(8)倒去上层液体，用纯净水清洗沉淀物，至pH值为8为止；
(9)将粉末平铺于搪瓷盘上60℃～100℃烘干2h～24h，成纯白色膨松状粉体，取出过筛，即为电池负极活性物质锌酸钙。
本发明具有的优点和积极效果：采用微乳液法制备锌酸钙，采用氯化锌或其他可溶性锌盐类、氯化钙或其他可溶性钙盐类以及氢氧化物进行反应生成锌酸钙；采用正己醇、OP-10乳化剂、环己烷做乳化材料；采用定流量注入技术，有效的控制了反应的速度和生成锌酸钙的颗粒度和松装密度，反应产物锌酸钙，通过调整乳化剂的添加量、浓度、反应速度，可对生成锌酸钙颗粒度和松装密度进行调整，最低可达纳米级。可用于方形和圆柱形锌银电池、锌镍电池等锌系列电池锌电极的生产。
附图说明
图1为本发明电池负极活性物质锌酸钙方法制备的锌酸钙SEM照片。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并详细说明如下：
实施例1：称取578g含量不少于96％的分析纯CaCl2放入干净容器中，加纯净水至4000ml。搅拌至微黄色溶液透明、清澈为止，盖好备用；称取1392g含量不少于98％的分析纯ZnCl2放入干净容器中，加纯净水至10000ml，搅拌至微乳白色溶液透明、清澈为止，盖好备用；将容器标识好8000ml的刻度，冲洗干净，并用纯净水冲洗，晾干备用；称取1333g含量≥96％的分析纯NaOH放入容器中，加纯净水至8000ml，搅拌至溶液清澈为止；按照正己醇∶OP-10∶环己烷＝800mL∶1200mL∶4000mL比例将正己醇、OP-10用小搅拌器混合后加入适量的环己烷，充分搅拌后，制成乳液；将8000ml的4mol/L的NaOH溶液倒入30000ml容量的搅拌器中，开机搅拌，将混合后的乳液缓慢滴入溶液中，并不停搅拌48h；在搅拌的过程中，将CaCl2和ZnCl2溶液注入反应设备中，不停搅拌；在输液管口端部形成较多的白色泡沫状结晶物质，溶液颜色逐渐变得乳白，类似胶体状，后逐渐变得澄清，反应时间约8h；继续搅拌48h；将混合物静置陈化48h，先渐渐成为絮状，后逐渐沉淀，上部澄清下部形成沉淀；倒去上层液体，用纯净水清洗沉淀物，至pH值约为8为止；将粉末平铺于搪瓷盘上100℃烘干约12h，成纯白色膨松状粉体，取出后过筛，即制得图1锌酸钙SEM照片所示的亚纳米级电池负极活性物质锌酸钙，XRD分析表明，其分子结构为：Ca(OH)2·2Zn(OH)2·2H2O。保存于密封容器中。
Claims (1)
1.电池负极活性物质锌酸钙的制备方法，其特征在于：包括以下制备过程：
(1)将包括容器、搅拌棒、温度计、搅拌器和漏斗清洗干净并用纯净水清洗后晾干、备用；
(2)将CaCl2配制成1～10Mol/L水溶液，搅拌至溶液透明、清澈为止，盖好备用；
(3)将ZnCl2配制成1～10Mol/L的水溶液，搅拌至微乳白色溶液透明、清澈为止，盖好备用；
(4)配制4Mol/L的NaOH溶液；
(5)按正己醇∶OP-10∶环己烷＝800mL∶1200mL∶4000mL比例将正己醇、OP-10用搅拌器混合后加入环己烷，充分搅拌后，制成乳液；
(6)将8000ml的4mol/L的NaOH溶液倒入30000ml容量的搅拌器中，开机搅拌，将混合后的乳液缓慢滴入溶液中，并不停搅拌48h；在搅拌的过程中，将CaCl2和ZnCl2溶液注入反应设备中，不停搅拌，反应时间8h；
(7)将混合物静置陈化1h～72h，渐渐成为絮状，后逐渐沉淀，上部澄清下部形成絮状沉淀；
(8)倒去上层液体，用纯净水清洗沉淀物，至pH值为8为止；
(9)将粉末平铺于搪瓷盘上60℃～100℃烘干2h～24h，成纯白色膨松状粉体，取出过筛，即为电池负极活性物质锌酸钙。
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