CN101744209A - 牛肝菌精油和精油调味料及其制备方法 - Google Patents
牛肝菌精油和精油调味料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101744209A CN101744209A CN200910250525A CN200910250525A CN101744209A CN 101744209 A CN101744209 A CN 101744209A CN 200910250525 A CN200910250525 A CN 200910250525A CN 200910250525 A CN200910250525 A CN 200910250525A CN 101744209 A CN101744209 A CN 101744209A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bolete
- essential oil
- porcini
- dry powder
- ethanol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Fats And Perfumes (AREA)
- Seasonings (AREA)
Abstract
本发明公开了牛肝菌精油和精油调味料,属于食品添加剂领域。本发明牛肝菌精油,其制备方法为包括按照比例向牛肝菌干粉或牛肝菌风味干粉中加入无水乙醇,混匀,然后在25~70℃下浸提1~3h,过滤,得乙醇提取液;再减压浓缩得到浸膏;将浸膏溶解,静置,弃沉淀,收集上层液体,即得到牛肝菌精油。用牛肝菌精油添加其他组分可得牛肝菌粉末精油和精油调味料。本发明牛肝菌精油和精油调味料保持了牛肝菌的香气,是理想的食品添加剂;其次,本发明利用牛肝菌内源脂肪氧化酶,通过生物转化方法提高了牛肝菌精油的得率;本发明可用牛肝菌下脚料进行生产,成本低,并能充分利用牛肝菌的资源;本发明方法简单、安全,无环境污染。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂领域,具体涉及一种牛肝菌精油和牛肝菌精油调味料,以及它们的制备方法。
背景技术
我国目前生产的牛肝菌产品多是以原料制成盐渍品、干品、油渍品及清水罐头等,这些产品丧失了牛肝菌富有的特殊鲜香味,严重影响了牛肝菌产品的商品性。如果利用牛肝菌下脚料将牛肝菌富含的特有风味物质提取出来,在牛肝菌加工产品中进行回添,不仅将显著提高牛肝菌加工产品的风味和产品的价格,而且还能够使得牛肝菌的下脚料得到充分利用。
牛肝菌最重要的风味物质是以1-辛烯-3-醇为主的挥发性八碳化合物,由亚油酸经脂肪氧化酶催化转变。利用牛肝菌鲜品中的内源脂肪氧化酶,在其最适反应条件下添加前体物质亚油酸,可以获得富含生物转化亚油酸生成的1-辛烯-3-醇的牛肝菌浆液,再将牛肝菌富集浆液干燥,得到牛肝菌风味精油含量更丰富的牛肝菌风味干粉。
精油的提取方式主要有水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界流体萃取法等。水蒸汽蒸馏法是从植物中提取挥发油最常用的方法。但由于食用菌中所含精油量少,有些食用菌风味物质溶于水,使得油水难以分层,显著影响牛肝菌精油的提取得率。目前,精油提取多以超临界流体萃取方法为主要研究对象,但是由于超临界流体萃取方法的试验费用高,操作复杂,难以用于食用菌风味精油的大规模生产(何熹等.安徽农业科学,2009,37(8):3353~3354,3356;罗金岳等.生物质化学工程,2007,14(11):11~14)。因此,采用有机溶剂提取的方法,将食用菌中具有食用菌独特风味的挥发物质提取出来,然后浓缩而制得风味精油可能是一种可行的方法。
经检索,未发现有关牛肝菌精油和牛肝菌精油调味料的报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种牛肝菌精油,该牛肝菌精油保持了牛肝菌特有的香气,是一种理想的食品、化妆品等的添加剂。
本发明另一目的是提供上述牛肝菌精油的制备方法。该方法简单,提取率高,成本较低且无环境污染。
本发明第三目的是提供含有上述牛肝菌精油的调味料。
本发明第四目的是提供含有上述牛肝菌精油的调味料的制备方法。
本发明一种牛肝菌精油,按照如下方法制备:按照1g∶5~15ml重量体积比向牛肝菌干粉或牛肝菌风味干粉中加入无水乙醇,混合均匀,然后在25~70℃下浸提1~3h,过滤,除去残渣,得到乙醇提取液;再于30~60℃下减压浓缩至10s内无乙醇流出,结束蒸馏,得到浸膏;按照每5g浸膏加1~5ml乙醇的比例向浸膏中加入乙醇,将浸膏溶解,然后在4~6℃下静置6~24小时,4~6℃下离心,弃沉淀,收集上层液体,即得到牛肝菌精油。
上述牛肝菌精油中所述的牛肝菌干粉的大小为20~100目,是将干燥后的牛肝菌菌体、牛肝菌菇脚或牛肝菌泥脚原料粉碎而得。
上述牛肝菌精油中所得残渣可再用相同比例无水乙醇提取1~3次,合并乙醇提取液。
上述牛肝菌精油中所述的牛肝菌风味干粉,按照如下方法制备:将鲜牛肝菌匀浆,然后用磷酸盐溶液调整匀浆的pH值至6.5~7.5;向匀浆中加入亚油酸或含有亚油酸的植物油,然后在20~25℃、转速为50~200rpm条件下搅拌反应30~90min,得牛肝菌浆液;再进行低温冷冻干燥,即得牛肝菌风味干粉;
所述牛肝菌风味干粉中所述的亚油酸的添加比例为每克鲜牛肝菌加入1~15mg亚油酸。
所述的磷酸盐溶液是0.2mol/L的磷酸二氢钾或磷酸氢二钾溶液。
上述牛肝菌精油的制备方法,按照如下方法进行:按照1g∶5~15ml重量体积比向牛肝菌干粉或牛肝菌风味干粉中加入无水乙醇,混合均匀,然后在25~70℃下浸提1~3h,过滤,除去残渣,得到乙醇提取液;再于30~60℃下减压浓缩至10s内无乙醇流出,结束蒸馏,得到浸膏;按照每5g浸膏加2~5ml乙醇的比例向浸膏中加入乙醇,将浸膏溶解,然后在4~6℃下静置6~24小时,在4~6℃下离心,弃沉淀,收集上层液体,即得到牛肝菌精油。
上述制备方法中所得残渣可再用相同比例无水乙醇提取1~3次,合并乙醇提取液。
上述制备方法中所述的牛肝菌干粉的大小为20~100目,是将干燥后的牛肝菌、牛肝菌菇脚或泥脚原料粉碎而得。
上述牛肝菌风味干粉的制备方法,包括将鲜牛肝菌匀浆,然后用磷酸盐溶液调整匀浆的pH值至6.5~7.5;向匀浆中加入亚油酸或含有亚油酸的植物油,然后在20~25℃、转速为50~200rpm条件下搅拌反应30~90min,得牛肝菌浆液;再进行低温冷冻干燥,即得牛肝菌风味干粉;
上述牛肝菌风味干粉的制备方法中所述的亚油酸添加量为每克鲜牛肝菌中加入1~15mg。
所述的磷酸盐溶液是0.2mol/L的磷酸二氢钾或磷酸氢二钾溶液。
牛肝菌粉末精油,其组成成份及其重量份为:
牛肝菌精油 1
麦芽糊精 5~20。
上述牛肝菌粉末精油的制备方法,包括按照1∶5~20的重量比将牛肝菌精油和麦芽糊精混合,常温下磁力搅拌2~10min,得牛肝菌粉末精油。
一种牛肝菌精油风味调味料,其组成成份及其重量百分比为:牛肝菌粉末精油50~80%、食盐15~25%、呈味核苷酸二钠4~10%、口酷味1~5%、白胡椒粉0~5%、咖喱粉0~5%。
上述牛肝菌风味调味料的制备方法,包括按照上述重量百分比取牛肝菌粉末精油、食盐、呈味核苷酸二钠、口酷味、白胡椒粉,咖喱粉,混合,搅拌均匀即可。
上述牛肝菌精油风味调味料中所述各成分皆可于市场上购买,如口酷味可于无锡协和食品有限公司购买,呈味核苷酸二钠可于韩国希杰株式会社购买。
本发明具有的优点:(1)、本发明牛肝菌精油和精油调味料保持了牛肝菌特有的香气,是一种理想的食品添加剂;(2)、本发明利用牛肝菌内源脂肪氧化酶,通过生物转化方法提高了牛肝菌精油的得率;(3)、本发明精油调味料富含牛肝菌特有风味,方便运输与携带;(4)、本发明可利用牛肝菌加工剩余的下脚料等作为原料进行生产,成本低,可使牛肝菌的资源得到充分利用;(5)本发明制备方法简单、安全,无环境污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细地说明。
实施例1:牛肝菌精油及其牛肝菌精油调味料的制备
(1)选用干燥的牛肝菌菌柄、菇脚和碎屑等为原料40g,将原料粉碎过40目筛,得到牛肝菌干粉。
(2)将牛肝菌干粉和200ml乙醇进行混合,在70℃浸提2h,过滤,除去残渣,得到乙醇提取液;将残渣在相同条件下浸提一次,合并乙醇提取液。
(3)在50℃水浴中加热蒸馏乙醇提取液,蒸至10s内无乙醇流出结束蒸馏,得到浸膏2.296g。
(4)向蒸馏瓶中的浸膏加入2mL乙醇使其溶解倒出,然后密封放在4~6℃冰箱内静置12小时,4~6℃低温离心弃腊质沉淀,将上层液体倒出,去除乙醇重量,得最终产物牛肝菌精油2.073g,精油得率为5.18%。
(5)将步骤(4)所得的牛肝菌精油和麦芽糊精以1∶7的重量比例混合,常温下磁力搅拌10min,获得牛肝菌粉末精油。
(6)按照重量比称取牛肝菌粉末精油70%与盐20%、呈味核苷酸二钠4%(韩国希杰株式会社)、口酷味2%(无锡协和食品有限公司)、白胡椒粉2%,咖喱粉2%,混合,搅拌均匀,包装,即得牛肝菌风味精油调味料。
实施例2:牛肝菌风味干粉及牛肝菌精油调味料的制备
(1)将鲜牛肝菌40g匀浆,然后用0.2mol/L的磷酸二氢钾溶液调整pH至6.5,加入亚油酸480mg(纯度为97%,购于Sigma),使得亚油酸添加比例为每克鲜牛肝菌添加亚油酸12mg,于温度为25℃、搅拌转速为50rpm条件下进行搅拌反应30min,反应后得牛肝菌浆,其中牛肝菌浆中1-辛烯-3-醇含量达到4.1mg/g,比原牛肝菌中1-辛烯-3-醇提高152%;将牛肝菌浆低温冷冻干燥,得到富含1-辛烯-3-醇的牛肝菌风味干粉。
(2)按照料液比1∶10的比例将牛肝菌风味干粉与乙醇进行混合,在25℃浸提3h,过滤除去残渣,得乙醇提取液;将残渣再用相同比例乙醇提取两次,合并所得乙醇提取液。
(3)在50℃水浴加热蒸馏乙醇提取液,除去乙醇,蒸至10s内无乙醇流出结束蒸馏,得到浸膏。
(4)向所得浸膏中加入2ml无水乙醇将浸膏溶解,然后在4~6℃下静置24小时,4~6℃下离心,弃腊质沉淀,将上层液体倒出,去除乙醇重量,得最终产物牛肝菌精油0.824g,精油得率为2.06%。
(5)按照以1∶10的重量比比例将步骤(4)所得的牛肝菌精油和麦芽糊精混合,常温下磁力搅拌5min,获得牛肝菌粉末精油。
(6)按照比例称取牛肝菌粉末精油65%、盐25%、呈味核苷酸二钠6%(韩国希杰株式会社)、口酷味2%(无锡协和食品有限公司)、白胡椒粉2%;混合,搅拌均匀,包装,即得牛肝菌风味精油调味料。
实施例3:牛肝菌风味干粉和牛肝菌风味精油调味料的制备
(1)将鲜牛肝菌40g匀浆,然后用0.2mol/L的磷酸二氢钾溶液调整pH至6.5,加入大豆油(金龙鱼牌)156mg(含亚油酸含量为51.3),使得亚油酸添加量为每克鲜牛肝菌2mg/g,在温度为20℃、转速100rpm条件下搅拌反应50min,获得牛肝菌浆,其中牛肝菌浆中1-辛烯-3-醇含量达到1.89mg/g,比原牛肝菌中1-辛烯-3-醇提高16.7%。获得牛肝菌浆;低温冷冻干燥,得到富含1-辛烯-3-醇的牛肝菌风味干粉。
(2)按料液比1∶10的比例将牛肝菌风味干粉与乙醇进行混合,然后在55℃浸提3h,过滤,除去残渣,得到乙醇提取液;
(3)在50℃水浴加热蒸馏乙醇提取液,除去乙醇,蒸至10s内无乙醇流出结束蒸馏,得到浸膏1.682g;
(4)向浸膏中加入2ml乙醇将浸膏溶解,然后在4~6℃下静置24小时,4~6℃下离心,弃腊质沉淀,将上层液体倒出,去除乙醇重量,得最终产物牛肝菌精油得最终产物牛肝菌精油1.260g,精油得率为鲜牛肝菌的3.15%。
(5)按照1∶10的重量比例将所得的牛肝菌精油和麦芽糊精混合,常温下磁力搅拌5min,获得粉末状牛肝菌精油。
(6)按照比例称取牛肝菌粉末精油70%、盐20%、呈味核苷酸二钠6%(韩国希杰株式会社)、口酷味2%(无锡协和食品有限公司)、白胡椒粉2%,混合,搅拌均匀,包装,即得牛肝菌风味精油调味料。
最后需要说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而未脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种牛肝菌精油,其特征在于按照如下方法制备:按照1g∶5~15ml重量体积比向牛肝菌干粉或牛肝菌风味干粉中加入无水乙醇,混合均匀,然后在25~70℃下浸提1~3h,过滤,除去残渣,得到乙醇提取液;再于30~60℃下减压浓缩至10s内无乙醇流出,结束蒸馏,得到浸膏;按照每5g浸膏加1~5ml乙醇的比例向浸膏中加入乙醇,将浸膏溶解,然后在4~6℃下静置6~24小时,4~6℃下离心,弃沉淀,收集上层液体,即得到牛肝菌精油。
2.按照权利要求1所述的牛肝菌精油,其特征在于所述的牛肝菌干粉的大小为20~100目。
3.按照权利要求1或2所述的牛肝菌精油,其特征在于其所得残渣可再用相同比例无水乙醇提取1~3次,合并乙醇提取液。
4.牛肝菌风味干粉,其特征在于按照如下方法制备:将鲜牛肝菌匀浆,然后用磷酸盐溶液调整匀浆的pH值至6.5~7.5;向匀浆中加入亚油酸或含有亚油酸的植物油,然后在20~25℃、转速为50~200rpm条件下搅拌反应30~90min,得牛肝菌浆液;再进行低温冷冻干燥,即得牛肝菌风味干粉;其中所述的磷酸盐溶液是0.2mol/L的磷酸二氢钾或磷酸氢二钾溶液。
5.按照权利要求4所述的牛肝菌风味干粉,其特征在于所述的亚油酸的添加比例为每克鲜牛肝菌加入1~15mg亚油酸。
6.权利要求1所述的牛肝菌精油的制备方法,其特征在于包括如下步骤:按照1g∶5~15ml重量体积比向牛肝菌干粉或牛肝菌风味干粉中加入无水乙醇,混合均匀,然后在25~70℃下浸提1~3h,过滤,除去残渣,得到乙醇提取液;再于30~60℃下减压浓缩至10s内无乙醇流出,结束蒸馏,得到浸膏;按照每5g浸膏加2~5ml乙醇的比例向浸膏中加入乙醇,将浸膏溶解,然后在4~6℃下静置6~24小时,在4~6℃下离心,弃沉淀,收集上层液体,即得到牛肝菌精油。
7.按照权利要求6所述的制备方法,其特征在于所述的牛肝菌干粉的大小为20~100目。
8.权利要求4所述的牛肝菌风味干粉的制备方法,其特征在于包括将鲜牛肝菌匀浆,然后用磷酸盐溶液调整匀浆的pH值至6.5~7.5;向匀浆中加入亚油酸或含有亚油酸的植物油,然后在20~25℃、转速为50~200rpm条件下搅拌反应30~90min,得牛肝菌浆液;再进行低温冷冻干燥,即得牛肝菌风味干粉;其中所述的亚油酸添加比例为每克鲜牛肝菌中加入1~15mg;所述的磷酸盐溶液是0.2mol/L的磷酸二氢钾或磷酸氢二钾溶液。
9.牛肝菌粉末精油,其特征在于其组成成份及其重量份为:
权利要求1的牛肝菌精油 1
麦芽糊精 5~20。
10.牛肝菌精油风味调味料,其特征在于其组成成份及其重量百分比为:权利要求9的牛肝菌粉末精油50~80%、食盐15~25%、呈味核苷酸二钠4~10%、口酷味1~5%、白胡椒粉0~5%、咖喱粉0~5%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200910250525XA CN101744209B (zh) | 2009-12-14 | 2009-12-14 | 牛肝菌精油和精油风味调味料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200910250525XA CN101744209B (zh) | 2009-12-14 | 2009-12-14 | 牛肝菌精油和精油风味调味料及其制备方法 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2012100056506A Division CN102578522A (zh) | 2009-12-14 | 2009-12-14 | 一种牛肝菌风味干粉及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101744209A true CN101744209A (zh) | 2010-06-23 |
CN101744209B CN101744209B (zh) | 2012-05-30 |
Family
ID=42472285
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN200910250525XA Expired - Fee Related CN101744209B (zh) | 2009-12-14 | 2009-12-14 | 牛肝菌精油和精油风味调味料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101744209B (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102920016A (zh) * | 2012-11-09 | 2013-02-13 | 成都宏亿实业集团有限公司 | 一种牛肝菌提取物及其制备方法和应用 |
CN103461955A (zh) * | 2013-09-09 | 2013-12-25 | 江苏恒顺醋业股份有限公司 | 一种面拌伴酱油及其制备方法 |
CN103750266A (zh) * | 2014-02-24 | 2014-04-30 | 云南健牛生物科技有限公司 | 一种野生菌复合调味盐及其制备方法 |
CN112841646A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-28 | 河南省商业科学研究所有限责任公司 | 牡丹花纯露的制备方法、牡丹花纯露负载粉及其制备方法和应用 |
CN113143979A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-07-23 | 桂红珍 | 一种毒蕈菌液提取工艺 |
CN114921289A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-08-19 | 云南中宝龙天然香料有限公司 | 一种精油类陈皮提取物的超临界酶解复合提取方法 |
CN115466647A (zh) * | 2022-08-12 | 2022-12-13 | 湖南斯依康生物科技有限公司 | 一种止痒精油的制备方法 |
-
2009
- 2009-12-14 CN CN200910250525XA patent/CN101744209B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102920016A (zh) * | 2012-11-09 | 2013-02-13 | 成都宏亿实业集团有限公司 | 一种牛肝菌提取物及其制备方法和应用 |
CN102920016B (zh) * | 2012-11-09 | 2014-12-10 | 成都宏亿实业集团有限公司 | 一种牛肝菌提取物及其制备方法和应用 |
CN103461955A (zh) * | 2013-09-09 | 2013-12-25 | 江苏恒顺醋业股份有限公司 | 一种面拌伴酱油及其制备方法 |
CN103461955B (zh) * | 2013-09-09 | 2015-05-20 | 江苏恒顺醋业股份有限公司 | 一种面拌伴酱油及其制备方法 |
CN103750266A (zh) * | 2014-02-24 | 2014-04-30 | 云南健牛生物科技有限公司 | 一种野生菌复合调味盐及其制备方法 |
CN112841646A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-28 | 河南省商业科学研究所有限责任公司 | 牡丹花纯露的制备方法、牡丹花纯露负载粉及其制备方法和应用 |
CN113143979A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-07-23 | 桂红珍 | 一种毒蕈菌液提取工艺 |
CN114921289A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-08-19 | 云南中宝龙天然香料有限公司 | 一种精油类陈皮提取物的超临界酶解复合提取方法 |
CN114921289B (zh) * | 2022-05-27 | 2023-08-22 | 云南中宝龙天然香料有限公司 | 一种精油类陈皮提取物的超临界酶解复合提取方法 |
CN115466647A (zh) * | 2022-08-12 | 2022-12-13 | 湖南斯依康生物科技有限公司 | 一种止痒精油的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101744209B (zh) | 2012-05-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101744209B (zh) | 牛肝菌精油和精油风味调味料及其制备方法 | |
CN102302165B (zh) | 一种发酵黑大蒜渣粉及其制备方法 | |
CN101756315B (zh) | 一种纯山药饮品及其制备方法 | |
CN107518094A (zh) | 一种油茶籽油微胶囊粉末的制备方法及油茶籽油胶囊粉末 | |
CN101912108A (zh) | 利用马铃薯薯渣提取制备膳食纤维的方法 | |
CN104557255A (zh) | 一种改善土壤肥效的有机肥料及其制备方法 | |
CN103254995A (zh) | 香料的制备方法 | |
CN104072254B (zh) | 一种高肥力甘蔗种植专用缓释复合肥 | |
CN102429215B (zh) | 一种亚麻酸微胶囊及其制备方法 | |
CN106833881A (zh) | 一种利用亚临界流体萃取技术制备高品质白果油的方法 | |
CN107935683A (zh) | 一种基于蚯蚓酶解复合氨基酸螯合的液态肥料的生产方法 | |
CN102578522A (zh) | 一种牛肝菌风味干粉及其制备方法 | |
CN104496683A (zh) | 一种新型海藻酸叶面肥 | |
CN107739359A (zh) | 一种利用双水相体系萃取原花青素的方法 | |
CN103583763B (zh) | 一种利用热榨花生粕制备花生咖啡饮料的方法 | |
CN104557253A (zh) | 一种改良土壤的有机肥 | |
CN104187583A (zh) | 一种灵芝粉的加工方法 | |
CN104211532A (zh) | 一种利用糠醛渣和糠醛废水制备液体土壤改良剂的方法 | |
CN101292770B (zh) | 一种固体乳酸及其制备方法 | |
CN104072256B (zh) | 一种改善芝麻品质的长效缓释复合肥 | |
CN113025422A (zh) | 一种白参芳香油的制备方法 | |
KR101613839B1 (ko) | 상황버섯 아임계 추출물이 첨가된 고추장 및 그 제조방법 | |
CN102795927A (zh) | 一种高浓度液体硼肥及其制作方法 | |
CN103449869A (zh) | 一种大绵球山楂树基肥的配制方法 | |
CN105837382A (zh) | 一种水稻补钙用生物质有机肥 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120530 Termination date: 20201214 |