CN101732378B - 一种三七提取物及其制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三七提取物，其含有三七皂苷R1 5～10％，人参皂苷Rg1 25～36％，人参皂苷Re 2.5～5％，人参皂苷Rb1 30～39％，人参皂苷Rd 5～10％，人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3不少于2％，且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd占总重量的75～95％。本发明还提供了一种三七提取物的制备方法，由本发明方法制备的三七提取物杂质少，且总皂苷成分纯度更高，尤其是人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3等含量极低的成分得以提纯。本发明所述三七提取物制备的药用制剂疗效更好，安全性更高。
Description
技术领域
本发明涉及一种三七提取物及其制剂，属于医药技术领域。
背景技术
20世纪30年代，我国学者开始对三七提取物进行研究，限于当时条件的制约，研究进展缓慢。70年代以后，随着现代分离手段及检测仪器的广泛应用，三七提取物化学成分的研究才取得显著进展。三七化学成分包括皂苷类、挥发油类、氨基酸类(三七素)、聚炔醇类、黄酮类、甾醇类、糖类、有机酸、环二肽类、人参内酰类、无机类等，但其主要有效成分为三七总皂苷，包括三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1等，含量约占三七根的10～12％。
三七常见的提取方法为水煎煮、醇回流和超声波提取，但由于三七中还含有大量的淀粉，在提取三七总皂苷时，一般不宜采用水或低浓度乙醇提取，以免糊化；超声波提取法所得的三七总皂苷含量虽然较高，但考虑到超声波提取不宜于工艺上放大应用，因此醇回流法仍是目前提取三七总皂苷的最佳方法。
现有文献报道中，多采用60％或80％的乙醇进行回流提取，但提取过程中工艺参数选择的不同，会直接造成三七总皂苷有效成分种类及含量差别很大。
发明内容
本发明的目的是提供一种总皂苷含量高的三七提取物。
本发明的另一目的是提供一种三七提取物的制备方法。
本发明的再一目的是提供一种由三七提取物制成的药物制剂。
为了实现本发明目的，本发明提供一种三七提取物，其含有三七皂苷R1 5～10％，人参皂苷Rg1 25～36％，人参皂苷Re 2.5～5％，人参皂苷Rb1 30～39％，人参皂苷Rd 5～10％，人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3不少于2％，且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd占总重量的75～95％。
其中，优选的为三七皂苷R1 5～8％，人参皂苷Rg1 25～34％，人参皂苷Re 2.5～4％，人参皂苷Rb1 30～36％，人参皂苷Rd 5～8％，人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3不少于2％，且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd占总重量的75～90％。
更优选的为三七皂苷R1 7～8％，人参皂苷Rg1 27～34％，人参皂苷Re 3～4％，人参皂苷Rb1 33～36％，人参皂苷Rd 6～8％，人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3不少于2％，且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd占总重量的80～90％。
以上所述的百分数为重量百分数。
本发明所述三七提取物的制备方法，其采用先将三七主根或根茎粉碎成粗粉，用70～95％乙醇提取2～4次，收集滤液经减压浓缩，并经大孔吸附树脂柱吸附，然后用70～80％乙醇洗脱，洗脱液脱色后减压浓缩，干燥。
其中，所述减压浓缩采用单效浓缩器。
所述大孔吸附树脂柱采用D101或DM130大孔树脂。
所述脱色采用D900树脂和药用炭。
本发明减压浓缩后还包括精制步骤，多采用正丁醇萃取和丙酮析晶联用。
具体地说，所述三七提取物的制备方法，包括如下步骤：
1)取三七主根或根茎破碎成1～3cm的颗粒，用1.5～2倍量70～95％乙醇浸泡10～12小时，回流提取2～4次，每次1.5～2小时，合并回流液，回收乙醇至无醇味，加水稀释成0.20～0.30g生药/ml，沉淀12～18小时，过滤，减压浓缩得浓缩液；
2)所述浓缩液以流速为1.2～1.4BV/h的流速经D101或DM130大孔树脂吸附，然后用树脂体积1～3倍量的纯化水过柱解吸，弃去水液，用树脂体积1～3倍量的70～80％的乙醇浸泡树脂20～40分钟后，以树脂体积3～5倍量的70～80％的乙醇以1.0～1.2BV/h的流速洗脱，收集洗脱液；
3)再将洗脱液以流速为6.0～6.5BV/h的流速过D900树脂脱色，加入树脂1～3倍量80～85％的乙醇以相同流速冲洗树脂柱，合并初流液和洗脱液；
4)然后加入生药重量4～6％的药用炭于40℃保温脱色40分钟，过滤除炭，减压浓缩并回收乙醇，最后减压干燥。
目前，三七总皂苷的常规提取方法为乙醇回流提取，再经吸附树脂富集总皂苷成分，但吸附树脂富集的成分多为含量较高的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd；本发明对提取溶剂浓度进行优化，使得总皂苷成分纯度更高，尤其是人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3等含量极低的成分得以提纯。同时还进行了精制方法的研究，进一步纯化人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3等含量极低的成分。
本发明三七提取物可根据本领域熟知的制备方法，由三七提取物、或三七提取物和药用辅料制成不同药用制剂，比如注射液、冻干粉针剂、输液剂、胶囊剂、颗粒剂或片剂。
所述药用辅料为氯化钠、葡萄糖、淀粉、糊精、蔗糖、滑石粉、硬脂酸镁。
本发明采用高效液相色谱仪，以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱的方法对三七提取物及其制剂中的成分进行鉴别检测，5分钟后的色谱峰，以三七总皂苷对照提取物的主要色谱峰校正，三七提取物及其制剂的相似度在0.95以上。
具体来说，本发明采用高效液相色谱仪，以乙腈和0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱的方法对三七提取物及其制剂中皂苷成分进行LC/TOFMS鉴别检测，各成分的出峰顺序依次为：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd和人参皂苷Rg3。
本发明的三七提取物及其制剂具有以下优点：
1、疗效有所提高，尤其是对冠心病心绞痛患者的总有效率较原来可提高4～6％；
2、纯度高、颜色浅、杂质少；
经过本发明方法制备而得的三七提取物及其制剂的含量明显高于常规方法制备的样品，总皂苷含量可提升15～38％，尤其是人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3的含量由原来几乎检测不到，到能达到2％以上。
含量大幅度提升的同时，杂质成分相应减少。以Agilent ICP-MS7500电感耦合等离子体质谱仪对三七提取物中无机元素进行测定，结果，重金属及有害元素仅占0.0007‰；以Agilent 6890气相色谱仪对三七提取物中的大孔吸附树脂有机残留物进行检测，结果，未检测出正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1，2-二乙基苯和二乙烯苯。
3、通过降压物质检查、过敏检查、异常毒性检查、热原检查、溶血与凝聚检查、刺激试验等结果，表明由本三七提取物制备的制剂安全性更高。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
取三七根茎破碎成3cm以下的颗粒，用1.5倍量95％乙醇浸泡12小时后，回流提取3次，每次2小时。合并三次回流液，回收乙醇至无醇味，加水稀释成0.25g生药/ml，沉淀12小时，过滤，浓缩，浓缩液以流速为1.4BV/h的流速经D101大孔树脂吸附，然后用树脂体积1倍量的纯化水过柱解吸，弃去水液，用树脂体积1倍量的70％的乙醇浸泡树脂30分钟后，以树脂体积4倍量的70％的乙醇以1.0BV/h的流速洗脱，收集洗脱液。再将洗脱液以流速为6.5BV/h的流速过D900树脂脱色，加入树脂1倍量85％的乙醇以相同流速冲洗树脂柱，合并初流液和洗脱液加入生药重量5％的药用炭于40℃保温脱色40分钟，过滤除炭，回收乙醇，在70℃以内减压干燥，粉碎包装得三七提取物。
经检测，本实施例的三七提取物的成分为：
三七皂苷R17.74％，人参皂苷Rg1 31.83％，人参皂苷Re 3.91％，人参皂苷Rb1 33.81％，人参皂苷Rd 7.53％，人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3的和为2.24％，且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd占总重量的84.82％。
其他性能检测如下：
1)目检，本品为类白色粉末。
2)将本品加水制成每1ml中含三七总皂苷25mg的溶液，照溶液颜色检查法(《中国药典》一部附录XI A)检查，与黄色4号标准比色液比较，供试品管呈现的颜色不深于对照管。
3)有关物质检查(《中国药典》一部附录IX S)均符合要求。
4)有害元素检查
取供试品0.1g，用1ml的70％乙醇和2％硝酸混合溶液溶解，超声30min，取1ml溶解后样品，用2％硝酸水溶液9ml稀释，超声10min，备用。以7％乙醇和2％硝酸混合溶液分别配制0，1，10，100ppb昆合元素标准；Hg用1％HCI配制，1，2ppb；2％HNO3和7％乙醇混合溶液为工作曲线零点。用1.0μg/ml Li，Se，Ge，Y，In，Tb，Bi多元素混合内标，采用虚拟内标校正。电感耦合等离子体质谱仪进行检查，结果Be、B、Al等18种重金属及有害元素的总量为0.7mg/kg。
5)大孔吸附树脂有机残留物检查
照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录VIIIP第二法)测定。
色谱条件与系统适用性试验以键合/交联聚乙二醇为固定相，采用弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；氢火焰离子化检测器，柱温，程序升温，起始温度为60℃，维持16分钟，再以每分钟20℃升温至200℃，维持2分钟；检测器温度300℃；进样口温度240℃；载气为氮气，流速为每分钟1.0ml。顶空进样，顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。理论板数以邻二甲苯峰计算应不低于40000，各待测峰之间的分离度应符合规定。
对照品溶液的制备精密称取正己烷，苯，甲苯，对二甲苯，邻二甲苯，苯乙烯，1，2-二乙基苯和二乙烯苯对照品适量，加N，N-二甲基乙酰胺制成每1ml中分别含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液，作为对照品储备液。精密吸取上述储备液2ml，置50ml量瓶中，加25％N，N-二甲基乙酰胺溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封瓶口，取得。
供试品溶液的制备取本品约0.1g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入25％N，N-二甲基乙酰胺溶液5ml，密封瓶口，摇匀，取得。
测定法分别精密量取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，取得。
结果，苯、正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1，2-二乙基苯和二乙烯苯均未检出。
实施例2
取三七主根破碎成1.5～2.5cm的颗粒，用2倍量80％乙醇浸泡10小时后，回流提取2次，每次2小时。合并2次回流液，回收乙醇至无醇味，加水稀释成0.20g生药/ml，沉淀16小时，过滤，滤液以流速为1.2BV/h的流速经DM130大孔树脂吸附，然后用树脂体积2倍量的纯化水过柱解吸，弃去水液，用树脂体积2倍量的80％的乙醇浸泡树脂40分钟后，以树脂体积3倍量的80％的乙醇以1.0BV/h的流速洗脱，收集洗脱液。再将洗脱液以流速为6.0BV/h的流速过D900树脂脱色，加入树脂2倍量80％的乙醇以相同流速冲洗树脂柱，合并初流液和洗脱液加入生药重量4％的药用炭于40℃保温脱色40分钟，过滤除炭，回收乙醇，加入10倍量水饱和的正丁醇萃取，再用丙酮析晶，在70℃以内减压干燥，粉碎包装得三七提取物。
经检测，本实施例的三七提取物的成分为：
三七皂苷R1 6.05％，人参皂苷Rg1 32.14％，人参皂苷Re 2.82％，人参皂苷Rb1 32.49％，人参皂苷Rd 6.48％，人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3的和为2.06％，且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd占总重量的79.98％。
实施例3
取三七根茎破碎成2-2.5cm的颗粒，用1.5倍量70％乙醇浸泡11小时后，回流提取4次，每次1.5小时。合并4次回流液，回收乙醇至无醇味，加水稀释成0.3g生药/ml，沉淀16小时，过滤，滤液以流速为1.3BV/h的流速经DM130大孔树脂吸附，然后用树脂体积3倍量的纯化水过柱解吸，弃去水液，用树脂体积3倍量的75％的乙醇浸泡树脂20分钟后，以树脂体积5倍量的75％的乙醇以1.0BV/h的流速洗脱，收集洗脱液。再将洗脱液以流速为6.0BV/h的流速过D900树脂脱色，加入树脂3倍量80％的乙醇以相同流速冲洗树脂柱，合并初流液和洗脱液加入生药重量6％的药用炭于40℃保温脱色40分钟，过滤除炭，回收乙醇，加入8倍量水饱和的正丁醇萃取，再用丙酮析晶，在70℃以内减压干燥，粉碎包装得三七提取物。
经检测，本实施例的三七提取物的成分为：
三七皂苷R1 8.78％，人参皂苷Rg1 35.48％，人参皂苷Re 4.56％，人参皂苷Rb1 36.05％，人参皂苷Rd 8.46％，人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3的和为2.06％，且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd占总重量的93.33％。
实施例4
取实施例1获得的三七提取物200g，用注射用水适量溶解，加0.5％针用活性炭脱色，滤过，加注射用水至2000ml，调pH至7.0，滤过，冷冻干燥，即得冻干粉针剂。
实施例5
取实施例1获得的三七提取物100g，用注射用水适量溶解，加0.5％针用活性炭脱色，滤过，加注射用水至2000ml，调pH至6.5，滤过，灌装，灭菌即得小容量注射剂。
实施例6
取实施例2获得的三七提取物4g，用0.9％氯化钠注射液溶解，加0.5％针用活性炭脱色，滤过，加氯化钠注射液至1000ml，调pH6.5，滤过，灌装，灭菌即得大容量注射剂。
实施例7
取实施例2获得的三七提取物4g，用5％葡萄糖注射液适量溶解，加0.5％针用活性炭脱色，滤过，加5％葡萄糖注射液至1000ml，调pH6.5，滤过，灌装，灭菌即得大容量注射剂。
实施例8
取实施例2获得的三七提取物，将其进一步粉碎成细粉，过300目筛，加入三七提取物量76％淀粉，混匀，制成颗粒，加入三七提取物量4％滑石粉混和均匀后装入胶囊，即得胶囊剂。
实施例9
取实施例3获得的三七提取物，将其进一步粉碎成细粉，加入三七提取物量70％糊精，混匀，制成颗粒，加入三七提取物量1％滑石粉和三七提取物量1％硬脂酸镁混和均匀后打片，包装，即得片剂。
实施例10
取实施例3获得的三七提取物，将其进一步粉碎成细粉，加入三七提取物量2倍蔗糖，混匀，制成颗粒，分装，包装，即得颗粒剂。实验例1药效试验数据
选择冠心病心绞痛患者80例，随机分为观察组40例，采用本发明的冻干粉针剂治疗；对照组40例，采用市售血塞通冻干粉针剂治疗。4周一疗程。结果本发明的冻干粉针剂(实施例4)和市售血塞通冻干粉针剂对冠心病心绞痛的总有效率分别为90.00％和86.33％；对改善心电图的总有效率分别为86.67％和84.50％；两组用药一疗程后硝酸甘油的减停率分别为72.09％和70.73％；观察组和对照组对心、肝、肾功能及血液指标均无明显不良影响。
观察结果表明，本发明的冻干粉针剂在治疗冠心病心绞痛方面优于市售血塞通冻干粉针剂。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (5)
1.一种由三七提取物制成的制剂，其特征在于，所述三七提取物含有三七皂苷R15～10％，人参皂苷Rg125～36％，人参皂苷Re 2.5～5％，人参皂苷Rb130～39％，人参皂苷Rd 5～10％，人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3不少于2％，且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd占总重量的75～95％；所述制剂为冻干粉针剂或胶囊剂；
所述冻干粉针剂的制备方法包括以下步骤：取三七提取物200g，用注射用水适量溶解，加0.5％针用活性炭脱色，滤过，加注射用水至2000ml，调pH至7.0，滤过，冷冻干燥，即得冻干粉针剂；
所述胶囊剂的制备方法包括以下步骤：将三七提取物进一步粉碎成细粉，过300目筛，加入三七提取物量76％淀粉，混匀，制成颗粒，加入三七提取物量4％的滑石粉混和均匀后装入胶囊，即得胶囊剂。
2.根据权利要求1所述的制剂，其特征在于，所述三七提取物含有三七皂苷R15～8％，人参皂苷Rg125～34％，人参皂苷Re 2.5～4％，人参皂苷Rb130～36％，人参皂苷Rd 5～8％，人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3不少于2％，且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd占总重量的75～90％。
3.根据权利要求1所述的制剂，其特征在于，所述三七提取物含有三七皂苷R17～8％，人参皂苷Rg127～34％，人参皂苷Re 3～4％，人参皂苷Rb133～36％，人参皂苷Rd 6～8％，人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3不少于2％，且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd占总重量的80～90％。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的制剂，其特征在于，该三七提取物由以下步骤制备：
1)取三七主根或根茎破碎成1～3cm的颗粒，用1.5～2倍量70～95％乙醇浸泡10～12小时，回流提取2～4次，每次1.5～2小时，合并回流液，回收乙醇至无醇味，加水稀释成0.20～0.30g生药/ml，沉淀12～18小时，过滤，减压浓缩得浓缩液；
2)所述浓缩液以流速为1.2～1.4BV/h的流速经D101或DM130大孔树脂吸附，然后用树脂体积1～3倍量的纯化水过柱解吸，弃去水液，用树脂体积1～3倍量的70～80％的乙醇浸泡树脂20～40分钟后，以树脂体积3～5倍量的70～80％的乙醇以1.0～1.2BV/h的流速洗脱，收集洗脱液；
3)再将洗脱液以流速为6.0～6.5BV/h的流速过D900树脂脱色，加入树脂1～3倍量80～85％的乙醇以相同流速冲洗树脂柱，合并初流液和洗脱液；
4)然后加入生药重量4～6％的药用炭于40℃保温脱色40分钟，过滤除炭，减压浓缩回收乙醇，最后减压干燥。
5.根据权利要求4所述的制剂，其特征在于，在三七提取物的制备方法中，步骤4)减压浓缩前还包括精制步骤，为正丁醇萃取和丙酮析晶联用。
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