CN101726434A - 一种水样总铁消解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水体监测和分析，尤其涉及水体中铁的消解方法。步骤一，在密封、耐压，耐温的容器内加入水样，并加入硝酸得到标准水样；步骤二，将步骤一获得的标准水样于130-150℃进行加热消解，消解的标准水样处于亚沸状态，直至标准水样无混浊状；步骤三，将经步骤二处理的标准水样静置冷却后，取上层清液使用等离子发射光谱仪进行测定。
Description
技术领域
本发明涉及水体监测和分析，尤其涉及水体中铁的消解方法。
背景技术
水样中铁的存在形态是多种多样的，可以是溶液中以简单的水合离子、复杂的无机、有机络合物形式存在；也可以存在于胶体，悬浮物的颗粒物中，铁离子可能是二价，也可能是三价的。因此，样品的不稳定性和不均匀性对分析结果影响很大，在分析水样中的总铁时，必须仔细进行样品的预处理，使其中的干扰组分分解。目前主要采用的是利用酸通过电炉加热煮沸的消解方式进行总铁的消化，其主要缺点是消化时间长，各样品消解不能完全均匀，以及铁随消解蒸汽散失或交叉污染。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的上述缺陷，提供一种水样总铁消解方法。本发明系一种简便快速、均匀准确的预处理方法对水体中总铁进行快捷消解，消解减少损失，简化预处理过程，使得总铁的消解简便快速、均匀准确，从而保证总铁的准确分析。
本发明是这样实现的：一种水样总铁消解方法，它包括：
步骤一，在密封、耐压，耐温的容器内加入水样，并加入硝酸得到标准水样，；
步骤二，将步骤一获得的标准水样于130-150℃进行加热消解，消解的标准水样处于亚沸状态，直至标准水样无混浊状；
步骤三，将经步骤二处理的标准水样静置冷却后，取上层清液使用等离子发射光谱仪进行测定。
所述一种水样总铁消解方法，所述步骤一的密封、耐压、耐温容器为玻璃容器。
所述一种水样总铁消解方法，所述步骤一中硝酸浓度是HNO3∶H2O以3∶1的比例配制的，其用量不超过整个标准水样的5％。
所述的一种水样总铁消解方法，所述步骤二中的消解时间为20～30min。
所述的任一种水样总铁消解方法，所述水样取自生活饮用水、工业循环水或废水。
本发明通过对消解条件进行了详细的论证，选择了合适的酸化浓度、消解时间、消解温度等主要参数。本发明的方法的精密度、准确度均符合专业实验室要求。对于不同复杂程度的循环水体进行试验，结果能够满足质量控制要求。和现有技术相比，本发明具有下列优点：
1、消解的温度比较高，有利于消解的完全。
2、消解过程中保持密封，无损失或交叉污染；无酸雾逸出，更有利于操作人员身体健康。
3、操作简单，预处理周期可明显缩短，总铁消解耗时为电炉加热方式耗时的1/4，仅需40分钟即可完成水样消解预处理。
4、总铁消解较完全，对于浑浊度较大的水样，无需在消解过程中反复加酸、加水进行消解。
具体实施方式
一种水样总铁消解方法，它使用的是密封，耐压，耐温的玻璃试剂瓶，取一定体积的水样，加入适量的硝酸，硝酸不超过总体积的5％，于130-150℃条件进行加热消解，消解的水样处于亚沸状态，消解的时间约为20～30min，样品即无混浊状，静置冷却后，对上清液使用等离子发射光谱仪进行测定。本实施例的硝酸是以3∶1的比例和水混合的，消解温度138-142℃，消解时间27分钟。
本发明应用范围广泛，可应用于生活饮用水、工业循环水、废水等水体。
精密度测定：从同一样品中分取相同体积的水样，有上述方法进行预处理，分析结果如下表：
准确度测定：配制25mg/L的铁标准溶液，选择不同的循环水，在一定条件下测定样品浓度及加标回收，结果如下表：
方法比对。用不同的消解方法消解同一水样，分别消解9份，预处理后用ICP分析，得到两组数据，检测两种方法测得结果有无显著差异。结果如下：
经计算得|t|＝0.247＜t0.05(16)＝2.120，即认为两种方法测得结果无显著差异。
最佳实验条件下，应用该方法对不同水体进行试验，获得良好结果，质量控制满足实验室标准要求。
Claims (5)
1.一种水样总铁消解方法，其特征在于，它包括：
步骤一，在密封、耐压，耐温的容器内加入水样，并加入硝酸得到标准水样，；
步骤二，将步骤一获得的标准水样于130-150℃进行加热消解，消解的标准水样处于亚沸状态，直至标准水样无混浊状；
步骤三，将经步骤二处理的标准水样静置冷却后，取上层清液使用等离子发射光谱仪进行测定。
2.根据权利要求1所述一种水样总铁消解方法，其特征在于：所述步骤一的耐压耐温容器为玻璃容器。
3.根据权利要求1所述一种水样总铁消解方法，其特征在于：所述步骤一中硝酸是HNO3∶H2O以3∶1的比例配制的，其用量不超过整个标准水样的5％。
4.根据权利要求1所述的一种水样总铁消解方法，其特征在于，所述步骤二中的消解时间为20～30min。
5.根据权利要求1至4所述的任一种水样总铁消解方法，其特征在于，所述水样取自生活饮用水、工业循环水或废水。
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2008
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| CN101726434B (zh) | 2012-05-16 |
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