CN108776058B - 一种食品金属元素含量检测的消解处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种食品金属元素含量检测的消解处理方法，所述方法包括：将待消解物体的试样计量或计重放入消解容器内，并将该消解容器放入高温过热蒸汽消解设备的高温蒸汽消解区；在所述高温过热蒸汽消解设备内，采用高温过热蒸汽对所述消解容器内的试样进行消解处理，其中，所述消解处理包括：排气步骤、脱水步骤、高温消解步骤以及试样冷却步骤。本发明提供的消解处理方法，其具有处理样品量大，有机物碳化速度快等优点，且其在无氧的、常压的环境下，被测样品的金属元素不会进行氧化，碳化后不产生大颗粒碳、不产生碳颗粒包裹金属化合物情况，并且全程用溶解性酸用量极低，不会造成因为强酸带来的实验事故风险，更也不会产生环境污染风险。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测领域，尤其涉及一种食品金属元素含量检测的消解处理方法。
背景技术
目前，食品的化学组成非常复杂，既含有蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等大分子有机化学物，也含有钾、钙、铁等各种无机元素，这些组分之间往往通过各种作用力以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种方法对其中某种组分含量测定时，其它组分的存在就常給带来干扰，为了保证分析工作顺利进行，得到准确的结果，就必须把被测组分分离出来，同时排除干扰，此外，有些被测组分及其微量，如污染物、农药、毒素等，由于含量少，很难被检测出来，为了达到准确测量，必须对样品进行富集或浓缩，以上的操作称为样品前处理。对被测试样品进行消解处理是测试食品金属元素含量必须进行的样品前处理环节。
在进行食品样品(粮食、豆类样品、蔬菜、水果、鱼类、肉类、饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等样品)中的金属元素的测定时，需要对食品样品进行消解处理。消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物。同时进行灰化去除大颗粒碳，赶酸等措施，保护检测设备，提高测试准确性。
传统的食品金属元素含量检测的前处理方法采用湿法消解、微波消解、压力罐消解、干法灰化这四种方式，传统的消解方式固体试样的量为固体0.2g～5.0g，液态0.500mL～10.00mL，称重精确要求至0.001g设备要求严格，误差难以控制；而且传统消解方式采用强酸消解，强酸容易造成实验事故，容易造成环境污染；另外，传统消解时间一般需要4～8小时甚至更长时间，测试效率低；而且，传统消化进行灰化后，产生了难溶金属氧化物需要采用强酸进行溶解，需要溶解液进行赶酸环节，实验事故风险及环境污染风险很大；因此，有必要提供一种新的消解处理方法。
发明内容
为克服现有技术的不足及存在的问题，本发明提供一种食品金属元素含量检测的消解处理方法，以有效提高测试准确性和测试效率。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种食品金属元素含量检测的消解处理方法，该消解处理方法应用于高温过热蒸汽消解设备中，所述方法包括：
S10、将待消解物体的试样计量或计重放入消解容器内，并将该消解容器放入所述高温过热蒸汽消解设备的高温蒸汽消解区；
S20、在所述高温过热蒸汽消解设备内，采用高温过热蒸汽对所述消解容器内的试样进行消解处理，其中，所述消解处理包括：
S21、排气步骤、利用高温过热蒸汽排开消解容器内的空气，以使消解容器中处于无氧状态；
S22、脱水步骤、利用高温过热蒸汽对消解容器内的试样进行加热，以蒸发试样水分，达到对试样进行脱水的目的；
S23、高温消解步骤、利用高温过热蒸汽对脱水后的试样进行无氧消解，在无氧消解过程中，根据不同的待测金属元素设定相应温度的恒温高温高过热蒸汽进行无氧消解，以使得在预设时间内完成对试样的消解；
S24、试样冷却步骤、逐步降低高温过热蒸汽的温度和流量，以降低完成消解后的试样的温度，当试样冷却后，取出所述消解容器消解处理结束。
进一步地，所述方法还包括：
S30、将完成所述步骤S24消解处理后的试样研磨成粉末；
S31、对所述粉末进行计重；
S32、对计重处理后的粉末用水进行定容；
S33、将定容后的溶液均匀搅拌；
S34、根据需要从均匀搅拌后的溶液中取出一定量的溶液制备为标准的测试液，并将所述标准的测试液混匀备用为标准待测样品，完成整个完整的高温过热蒸汽消解处理过程。
优选地，所述步骤S10中，若所述试样为固体，则放入消解容器内的固体试样为0.1g～2000g；若所述试样为液态，则放入消解容器内的液态试样为0.1ml～1000ml。
优选地，所述步骤S32中，对计重处理后的粉末用水定容至10ml～1000ml。
优选地，所述步骤S34中，从均匀搅拌的溶液中取出10ml的溶液制备为标准的测试液。
优选地，所述高温过热蒸汽消解设备包括有消解设备保温壳体，消解设备保温壳体的侧壁设置有用于排气的气体泄放口，设置于消解设备保温壳体内底部用于盛放所述消解容器的保温隔热垫，所述消解设备保温壳体内设置有用于输送高温过热蒸汽的高温蒸汽管、用于对高温过热蒸汽进行冷却的中空冷却盖、以及用于检测并反馈所述消解容器内的试样的温度的测温传感器。
优选地，在所述步骤S20中，采用高温过热蒸汽对所述消解容器内的试样进行消解处理过程中，利用所述测温传感器检测反馈所得的温度参数，根据待消解试样的状态调节所述高温蒸汽管内的高温过热蒸汽的流量，以实现所述排气步骤、所述脱水步骤、所述高温消解步骤、以及所述试样冷却步骤。
优选地，所述高温消解步骤中，所述高温过热蒸汽的温度为300～600℃；在所述试样冷却步骤中，在所述中空冷却盖内注入50～70℃的冷却介质。
本发明提供的消解处理方法，其通过高温过热蒸汽消解设备，以高温过热蒸汽进行消解处理，对食品固体试样或液态试样进行消解，具有处理样品量大，有机物碳化速度快等优点，且在无氧的、常压的环境下，被测样品的金属元素不会进行氧化，碳化后不产生大颗粒碳、不产生碳颗粒包裹金属化合物情况，并且不产生不溶性盐，全程用溶解性酸用量极低，不会造成因为强酸带来的实验事故风险，更也不会产生环境污染风险，其消解时效比传统消解方法提高10倍以上。
附图说明
图1是本发明实施例所述高温过热蒸汽消解设备的简要结构示意图。
图2是本发明实施例所述方法的的简要流程示意图。
图3是本发明实施例所述试样经过高温过热蒸汽消解后，进行制成标准样品的流程示意图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
一种食品金属元素含量检测的消解处理方法，该消解处理方法应用于高温过热蒸汽消解设备中，所述方法包括：
S10、将待消解物体的试样计量或计重放入消解容器内，并将该消解容器放入所述高温过热蒸汽消解设备的高温蒸汽消解区；
S20、在所述高温过热蒸汽消解设备内，采用高温过热蒸汽对所述消解容器内的试样进行消解处理，其中，所述消解处理包括：
S21、排气步骤、利用高温过热蒸汽排开消解容器内的空气，以使消解容器中处于无氧状态；
S22、脱水步骤、利用高温过热蒸汽对消解容器内的试样进行加热，以蒸发试样水分，达到对试样进行脱水的目的；
S23、高温消解步骤、利用高温过热蒸汽对脱水后的试样进行无氧消解，在无氧消解过程中，根据不同的待测金属元素设定相应温度的恒温高温高过热蒸汽进行无氧消解，以使得在预设时间内完成对试样的消解；本实施例中，所述预设时间为30分钟；
S24、试样冷却步骤、逐步降低高温过热蒸汽的温度和流量，以降低完成消解后的试样的温度，当试样冷却后，取出所述消解容器消解处理结束。
作为优选，所述高温消解步骤中，所述高温过热蒸汽的温度为300～600℃；在所述试样冷却步骤中，在所述中空冷却盖内注入50～70℃的冷却介质。
作为优选的实施例，所述方法还包括：
S30、将完成所述步骤S24消解处理后的试样研磨成粉末；
S31、对所述粉末进行计重；
S32、对计重处理后的粉末用水进行定容；本实施例中，对计重处理后的粉末用水定容至10ml～1000ml；本实施例中，先对消解处理后的试样粉末配置为水溶液，再进行定容，通过体积计量方法代替重量计量的方法，从而降低称重带来的精度影响；
S33、将定容后的溶液均匀搅拌；
S34、根据需要从均匀搅拌后的溶液中取出一定量的溶液制备为标准的测试液，并将所述标准的测试液混匀备用为标准待测样品，完成整个完整的高温过热蒸汽消解处理过程；本实施例中，从均匀搅拌的溶液中优选取出10ml的溶液制备为标准的测试液，当然也可根据需要选取其他容量的溶液作为标准的测试液。
在其中一个优选的实施例，所述步骤S10中，若所述试样为固体，则放入消解容器内的固体试样为0.1g～2000g；若所述试样为液态，则放入消解容器内的液态试样为0.1ml～1000ml。传统的消解方法湿法消解、微波消解、压力罐消解、干法灰化这四种消解方式固体试样的量为固体0.2g～5.0g液态为0.500mL～10.00mL，称重精确要求至0.001g设备要求严格，误差难以控制。而本发明实施例中，所述试样的计量或计重的范围宽，其消解容量为传统消解方式的100倍至1000倍，可减低待消解物质的计量难度，及计量成本，从而提高计量准确性及精度。
本发明实施例中，用于进行消解处理的高温过热蒸汽消解设备如附图1所示，其包括有消解设备保温壳体1，消解设备保温壳体1内设置有高温蒸汽消解区2，消解设备保温壳体的侧壁(本实施例为底部侧壁)设置有用于排气的气体泄放口9，设置于消解设备保温壳体内底部用于盛放所述消解容器4的保温隔热垫3，所述消解设备保温壳体内设置有用于输送高温过热蒸汽的高温蒸汽管6、用于对高温过热蒸汽进行冷却的中空冷却盖7、以及用于检测并反馈所述消解容器内的试样5的温度的测温传感器8。其中，所述中空冷却盖用于盖合在所述消解容器4的开口上；保温隔热垫3、高温蒸汽管6、中空冷却盖7、以及测温传感器8均设置在所述高温蒸汽消解区2内。
以下对本发明实施例中的高温过热蒸汽消解设备的各部件作进一步的说明：
消解设备保温壳体1：用于隔离外部的温度，减少环境参数对消解试样的影响。
高温蒸汽管6：高温过热蒸汽消解设备制得的高温过热蒸汽，通过该高温蒸汽管进入高温蒸汽消解区2，其可直接喷射到消解容器4内的试样5上；本实施例中，高温蒸汽管由耐高温材料制成，在高温环境下，不释放出元素，不影响待消解试样的元素含量；通过采用高温过热蒸汽直接喷射到待消解物体的试样上，消解过程隔离空气，高温过热蒸汽含氧量极低，不会导致金属元素的氧化为难溶于水的化合物，不需要强酸参与消解，而传统消解方式采用强酸消解，强酸容易造成实验事故，容易造成环境污染。
中空冷却盖7：中空冷却盖采用导热性能较好的耐高温材料制成，冷却盖采用中空设计，在中空冷却盖的中空腔不注入热交换介质时，具有良好的隔热性能，如消解处理过程中，在排气步骤和脱水步骤中，，需要中空冷却盖具有保温作用；当进入高温消解步骤阶段，需要较小的气体扰流时，中空腔注入热交换介质，冷却至60℃以下，高温过热蒸汽喷射到待消解物体的试样后从中空冷却盖流出，这时高温水蒸气遇到冷却形成液态水，气体瞬间体积减少，从而减低气体扰流，使待消解物体的试样的金属元素不会流失，不影响金属元素含量。
气体泄放口9：在排气步骤中，高温蒸汽消解区内的空气从该气体泄放口排出，在高温消解步骤过程中，通过气体泄放口调节消解区内外的气压，阻挡外部的气体进入，避免影响消解结果。
保温隔热垫3：在高温消解过程中，消解容器的温度较高，保温隔热垫可防止消解容器的高温对消解区外壳的热传导；同时确保消解容器底部的温度均衡，消解更加彻底。
测温传感器8：用于检测并反馈所述消解容器内的试样的温度，以根据待消解试样的状态调节所述高温蒸汽管内的高温过热蒸汽的流量，从而以实现所述排气步骤、所述脱水步骤、所述高温消解步骤、以及所述试样冷却步骤。
本发明实施例中，在所述步骤S20中，采用高温过热蒸汽对所述消解容器内的试样进行消解处理过程中，利用所述测温传感器检测反馈所得的温度参数，根据待消解试样的状态调节所述高温蒸汽管内的高温过热蒸汽的流量，以实现所述排气步骤、所述脱水步骤、所述高温消解步骤、以及所述试样冷却步骤。其中，在排气步骤中，高温蒸汽管内的蒸汽温度适中，蒸汽流量大，此时中空冷却盖不注入冷却介质；在脱水步骤中，高温蒸汽管内的蒸汽温度高、蒸汽流量大，此时中空冷却盖不注入冷却介质；在高温消解步骤中，高温蒸汽管内的蒸汽温度高，蒸汽流量适中，此时中空冷却盖注入冷却介质，冷却介质的温度控制在60℃左右；在试样冷却步骤中，高温蒸汽管内的蒸汽温度逐步减低到120℃，蒸汽流量逐步减少，中空冷却盖持续保持60℃左右，整个消解处理在30分钟内完成。而传统消解时间一般需要4～8小时甚至更长时间，测试效率低。
以下用一具体的实施例对本发明提供的方法作进一步的详细描述：
首先计量或计重好试样，并将试样放入消解容器内，其中，固体试样0.1g～2000g或液态试样0.1ml～1000ml。由于试样的量较大，所以精度要求比传统消解方式可以降低1000倍，这样降低了计量的设备的要求，提高计量效率；
其次，将放有试样的消解容器放入高温过热蒸汽设备的高温蒸汽消解区，并安装好高温蒸汽管，中空冷却盖；
再次，利用高温过热蒸汽排开消解容器内的空气，以使消解容器中处于无氧状态；由于高温过热蒸汽的密度低于空气的密度，当消解容器中通入高温过热蒸汽时，高温水蒸汽排开消解容器内的空气，消解容器中处于无氧状态，在高温蒸汽消解过程没有氧气的参与，金属元素就不发生氧化反应，不会形成难溶氧化物；
再次，利用高温过热蒸汽对消解容器内的试样进行加热，以蒸发试样水分，达到对试样进行脱水的目的；通过加大蒸汽流量，蒸发试样的水分，以提高消解效率，高温蒸汽与空气导热或试样自身导热比较，其存在相变热焓值高，热交换能力强等特点，尾气经过冷却后生产液态水，不会产生尾气扰流导致的元素流失问题；另外，高温过热蒸汽对试样进行无氧消解过程中，高温过热蒸汽对有机物消解过程为常压状态，所以有机物高温下不产生缩聚反应，消解后的碳颗粒极微，消解彻底；
再次，根据不同的待测金属元素设定相应温度的恒温高温高过热蒸汽进行无氧消解，以使得在预设时间内完成对试样的消解；本实施例中，所述高温过热蒸汽的温度为300～600℃，具体根据实际需要选择；消解过程中，根据不同待测金属元素设定不同的消解温度，消解温度越高，消解速度越快，通常30分钟时间即可完成待测试样消解；
再次，完成高温消解后，逐步降低高温过热蒸汽的温度和流量，以降低完成消解后的试样的温度，使试样冷却；
最后，当试样冷却后，取出消解容器，待测试样消解完成。整个消解过程不需要强酸试剂参与消解，不会因为强酸试剂的纯度影响测试结果，没有强酸导致的事故风险，也没有后续环境污染问题。
由于试样在消解后需要经过ICP(原子发射光谱仪)进行量化测定，因此消解后需要将完成消解处理的试样制成满足ICP(原子发射光谱仪)测试要求的测试液。具体的制备步骤如下：
首先，消解完成后的试样都形成不规则状态，因此将其研磨形成一定规格的粉末；其次，将粉末状物质进行计重，从而计算出消解前后物质重量变化比例；再次，用水进行定容至10ml～1000ml，先对消解处理后的试样粉末配置为水溶液，再进行定容，如果试样的量较大，那么定容的水量也相应加大，以方便计量；再次，将定容后的液态均匀搅拌，可溶性金属化合物充分溶解到水中，不可溶性金属化合物处于悬浮状态，都可以保证金属元素在溶液中的分布都是均匀的；再次，从均匀搅拌后的溶液取出10ml制备为标准的测试液，通过液态体积取样代替固体重量计量，精确度更高，计量成本更低，计量效益得到提升；再次，根据测量要求，如强制要求需要强酸进行对不可溶性金属化合物进行溶解的，可以添加适量强酸进行溶解；最后，混均备用为标准待测样品，完成整个完整的高温过热蒸汽消解处理过程。
与传统的消解方式相比，本发明实施例提供的方法具有以下优点：
(1)适合任何重量的待消解试样，无需重量计量精度要求到0.001g同样可以达到传统消解方式的精度，且其在消解过程无需采用强酸进行消解，从源头上避免了因为强酸带来的实验事故风险及后续对环境污染的风险，而且消解效率高，为传统消解方法的10倍以上；
(2)由于是在无氧、常压、高温的环境下极短时间内进行消解，有机物不会产生缩聚反应，不会产生碳颗粒大或者碳颗粒包裹待测金属元素化合物的状况，无需进一步灰化也不影响测试结果；而传统的消解方法，碳化时间长，温度低，有一定的环境压力有机物经过碳化后碳颗粒大，存在堵塞ICP(原子发射光谱仪)的风险，碳颗粒包裹金属化合物，影响检测结果，所以仍需经过灰化工艺处理；
(3)本方法无需进行试样再灰化阶段，传统方法进行灰化后，产生难溶金属氧化物需要采用强酸进行溶解，需要溶解液进行赶酸环节，实验事故风险及环境污染风险很大；
(4)本方法经过高温过热蒸汽消解后，先对不规则的试样进行研磨，制成规则的粉末，再将规则的粉末加入定量的水中，均匀搅拌，再提取相应小容量的制成标准测试样品，通过体积比来换算成重量比，更精确快速便捷的操作，提高本发明的实用性。
上述实施例为本发明的较佳的实现方式，并非是对本发明的限定，在不脱离本发明的发明构思的前提下，任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种食品金属元素含量检测的消解处理方法，该消解处理方法应用于高温过热蒸汽消解设备中，其特征在于，所述方法包括：
S10、将待消解物体的试样计量或计重放入消解容器内，并将该消解容器放入所述高温过热蒸汽消解设备的高温蒸汽消解区；
S20、在所述高温过热蒸汽消解设备内，采用高温过热蒸汽对所述消解容器内的试样进行消解处理，其中，所述消解处理包括：
S21、排气步骤、利用高温过热蒸汽排开消解容器内的空气，以使消解容器中处于无氧状态；
S22、脱水步骤、利用高温过热蒸汽对消解容器内的试样进行加热，以蒸发试样水分，达到对试样进行脱水的目的；
S23、高温消解步骤、利用高温过热蒸汽对脱水后的试样进行无氧消解，在无氧消解过程中，根据不同的待测金属元素设定相应温度的恒温高温高过热蒸汽进行无氧消解，以使得在预设时间内完成对试样的消解；
S24、试样冷却步骤、逐步降低高温过热蒸汽的温度和流量，以降低完成消解后的试样的温度，当试样冷却后，取出所述消解容器消解处理结束。
2.根据权利要求1所述的消解处理方法，其特征在于，所述方法还包括：
S30、将完成所述步骤S24消解处理后的试样研磨成粉末；
S31、对所述粉末进行计重；
S32、对计重处理后的粉末用水进行定容；
S33、将定容后的溶液均匀搅拌；
S34、根据需要从均匀搅拌后的溶液中取出一定量的溶液制备为标准的测试液，并将所述标准的测试液混匀备用为标准待测样品，完成整个完整的高温过热蒸汽消解处理过程。
3.根据权利要求2所述的消解处理方法，其特征在于：所述步骤S10中，若所述试样为固体，则放入消解容器内的固体试样为0.1g～2000g；若所述试样为液态，则放入消解容器内的液态试样为0.1ml～1000ml。
4.根据权利要求3所述的消解处理方法，其特征在于：所述步骤S32中，对计重处理后的粉末用水定容至10ml～1000ml。
5.根据权利要求4所述的消解处理方法，其特征在于：所述步骤S34中，从均匀搅拌的溶液中取出10ml的溶液制备为标准的测试液。
6.根据权利要求1～5中任意一项所述的消解处理方法，其特征在于：所述高温过热蒸汽消解设备包括有消解设备保温壳体，消解设备保温壳体的侧壁设置有用于排气的气体泄放口，设置于消解设备保温壳体内底部用于盛放所述消解容器的保温隔热垫，所述消解设备保温壳体内设置有用于输送高温过热蒸汽的高温蒸汽管、用于对高温过热蒸汽进行冷却的中空冷却盖、以及用于检测并反馈所述消解容器内的试样的温度的测温传感器。
7.根据权利要求6所述的消解处理方法，其特征在于：在所述步骤S20中，采用高温过热蒸汽对所述消解容器内的试样进行消解处理过程中，利用所述测温传感器检测反馈所得的温度参数，根据待消解试样的状态调节所述高温蒸汽管内的高温过热蒸汽的流量，以实现所述排气步骤、所述脱水步骤、所述高温消解步骤、以及所述试样冷却步骤。
8.根据权利要求7所述的消解处理方法，其特征在于：所述高温消解步骤中，所述高温过热蒸汽的温度为300～600℃。
9.根据权利要求8所述的消解处理方法，其特征在于：在所述试样冷却步骤中，在所述中空冷却盖内注入50～70℃的冷却介质。
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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