CN101724864A - 一种非石墨化导电碳阳极材料的制备方法 - Google Patents

一种非石墨化导电碳阳极材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101724864A
CN101724864A CN201010300305A CN201010300305A CN101724864A CN 101724864 A CN101724864 A CN 101724864A CN 201010300305 A CN201010300305 A CN 201010300305A CN 201010300305 A CN201010300305 A CN 201010300305A CN 101724864 A CN101724864 A CN 101724864A
Authority
CN
China
Prior art keywords
conductive carbon
temperature
carbon anode
carbonization
anode material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201010300305A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101724864B (zh
Inventor
张福勤
于澍
夏莉红
梁世栋
袁铁锤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central South University
Original Assignee
Central South University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central South University filed Critical Central South University
Priority to CN2010103003056A priority Critical patent/CN101724864B/zh
Publication of CN101724864A publication Critical patent/CN101724864A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101724864B publication Critical patent/CN101724864B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明公开了一种非石墨化导电碳阳极材料的制备方法，包括下述步骤：(1)按原料重量百分比：针状焦60％～79％、导电碳黑1％～10％、中温煤沥青20％～30％，配制碳阳极原料；(2)将针状焦和导电碳黑干混均匀后，加入中温煤沥青混捏，控制混捏温度为150℃～200℃；(3)采用温压模压法压制成坯，控制压制温度为110℃～150℃、坯体密度为1.56g/cm3～1.64g/cm3；(4)对坯体实施加压碳化，控制碳化温度为800℃～950℃、碳化压力为8MPa～10MPa；(5)对坯体实施浸渍沥青/碳化增密，控制浸渍温度为160℃～200℃、浸渍压力为8Pa～12Pa，碳化工艺同步骤(4)，循环碳化至坯体密度为1.75g/cm3～1.85g/cm3，即得非石墨化导电碳阳极材料。本发明提高了非石墨化碳阳极材料的导电性能。

Description

一种非石墨化导电碳阳极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳阳极材料的制备方法，特别是涉及一种非石墨化导电碳阳极材料的制备方法。
背景技术
在电解制氟过程中，氟气在阳极上溢出，由于氟是最活泼的化学元素，化学腐蚀性极强，因此必须选用抗氟气腐蚀的材料制备电解制氟阳极。碳阳极材料是一种由无定形碳构成的碳材料，具有低石墨化度、较低电阻率、抗腐蚀，尤其是抗氟气腐蚀等特点，是工业电解制氟阳极的必选材料，其性能决定电解制氟的效率。
但目前我国碳阳极材料存在极化缺陷，致使工业制氟效率不高，难以满足核工业发展对氟气的大量需求。所谓极化，是指电解制氟时，电解槽中产生的氟气与碳阳极中的石墨化组元反应，在阳极表面生成以共价型氟化石墨为主的膜层。这种氟化石墨阻碍电子移动，显著降低KF 2HF电解液对阳极的润湿性能，是一种绝缘或导电性能差的化合物。它的存在将急剧降低电解效率，使制氟过程难以为继。必须对碳阳极实施抗极化处理。
碳阳极抗极化的主要方法是非石墨化。即通过降低碳阳极材料中各组元的石墨化度，阻止共价型氟化石墨的产生，延缓极化过程，提高碳阳极寿命。但由于碳材料的导电性能与石墨化度呈正相关性，非石墨化将导致碳阳极的导电性能大幅度降低，制氟效率大幅度下降。因此，纯粹采用非石墨化方法，难以解决抗极化与导电性能两者之间的矛盾，急需开发新型的非石墨化导电碳阳极材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能提高非石墨化碳阳极材料的导电性能的非石墨化导电碳阳极材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的非石墨化导电碳阳极材料的制备方法，是采用下述步骤实现的：
(1)按原料重量百分比：针状焦60％～79％、导电碳黑1％～10％、中温煤沥青20％～30％，配制碳阳极原料；
(2)将针状焦和导电碳黑干混均匀后，加入中温煤沥青混捏，控制混捏温度为150℃～200℃；
(3)采用温压模压法压制成坯，控制压制温度为110℃～150℃、坯体密度为1.56g/cm3～1.64g/cm3；
(4)对坯体实施加压碳化，控制碳化温度为800℃～950℃、碳化压力为8MPa～10MPa；
(5)对坯体实施浸渍沥青/碳化增密，控制浸渍温度为160℃～200℃、浸渍压力为8Pa～12Pa，碳化工艺同步骤4)，循环碳化至坯体密度为1.75g/cm3～1.85g/cm3，即得非石墨化导电碳阳极材料。
本发明中，所述针状焦和导电碳黑均为粉末状，粉末的平均粒径分别为220微米和8微米，原料经干混后，混合粉末的平均粒径为98微米。通过上述粒度设计，提高碳阳极材料的压制成坯工艺效率和浸渍沥青/碳化工艺效率，获得所需密度的碳阳极材料。
本发明中，所述导电碳黑作为填料，均匀分散于碳阳极材料中，用于为碳阳极材料提供必要的导电性能，但又不提高碳阳极材料的石墨化度。
本发明中，所述针状焦作为骨料，用于为碳阳极材料提供必要的力学性能。
本发明中，所述中温煤沥青的软化点为83℃、结焦值为51.1％、喹啉不溶物含量为3.3％，用作碳阳极材料中的粘接剂。
本发明中，所述浸渍沥青为低喹啉不溶物含量沥青，其软化点为82℃、结焦值为49.5％、喹啉不溶物含量为0.7％，用于提高碳阳极材料的浸渍效率。
本发明由于采用上述工艺方法，因而，具有如下优点和积极效果：
1、采用导电碳黑作为填料，在不提高碳阳极材料组元石墨化度的同时，有效提高碳阳极材料的导电性能。
2、控制针状焦粉末和导电碳黑粉末的平均粒径分别为220微米和8微米，使得导电碳黑均匀分散于针状焦骨料之间，形成导电通道，提高碳阳极材料导电性能。
3、采用本发明，按原料重量百分比：针状焦74％、导电碳黑1％、中温煤沥青25％，配制碳阳极原料，经混料/混捏、温压成形、碳化、浸渍沥青工艺，得到的非石墨化导电碳阳极材料，其石墨化度为0，电阻率为42Ω·m，抗压强度为62MPa。
综上所述，本发明提供的非石墨化导电碳阳极材料的制备方法，通过在非石墨化碳阳极材料中引入导电碳黑，提高非石墨化碳阳极材料的导电性能，为非石墨化导电碳阳极材料的制备提供了一种切实可行的方法。
附图说明
图1为本发明实施工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
参见图1，(1)按原料重量百分比：针状焦61％、导电碳黑10％、中温煤沥青29％，配制碳阳极原料，中温煤沥青的软化点为83℃、结焦值为51.1％、喹啉不溶物含量为3.3％，针状焦粉末和导电碳黑粉末的平均粒径分别为220微米和8微米，原料经干混后，混合粉末的平均粒径为98微米；(2)将针状焦和导电碳黑干混均匀后，加入中温煤沥青混捏，控制混捏温度为150℃；(3)采用温压模压法压制成坯，控制压制温度为110℃、坯体密度为1.6g/cm3；(4)对坯体实施加压碳化，控制碳化温度为800℃、碳化压力为10MPa；(5)对坯体实施浸渍沥青/碳化增密，控制浸渍温度为165℃、浸渍压力为12Pa，浸渍沥青为低喹啉不溶物含量沥青，其软化点为82℃、结焦值为49.5％、喹啉不溶物含量为0.7％，碳化工艺同步骤(4)，循环碳化3次至坯体密度为1.8g/cm3，即得本发明的非石墨化导电碳阳极材料。
实施例2：
参见图1，(1)按原料重量百分比：针状焦63％、导电碳黑10％、中温煤沥青27％，配制碳阳极原料，中温煤沥青的软化点为83℃、结焦值为51.1％、喹啉不溶物含量为3.3％，针状焦粉末和导电碳黑粉末的平均粒径分别为220微米和8微米，原料经干混后，混合粉末的平均粒径为98微米；(2)将针状焦和导电碳黑干混均匀后，加入中温煤沥青混捏，控制混捏温度为180℃；(3)采用温压模压法压制成坯，控制压制温度为130℃、坯体密度为1.56g/cm3；(4)对坯体实施加压碳化，控制碳化温度为880℃、碳化压力为9MPa；(5)对坯体实施浸渍沥青/碳化增密，控制浸渍温度为190℃、浸渍压力为10Pa，浸渍沥青为低喹啉不溶物含量沥青，其软化点为82℃、结焦值为49.5％、喹啉不溶物含量为0.7％，碳化工艺同步骤(4)，循环碳化3次至坯体密度为1.8g/cm3，即得本发明的非石墨化导电碳阳极材料。
实施例3：
参见图1，(1)按原料重量百分比：针状焦67％、导电碳黑8％、中温煤沥青25％，配制碳阳极原料，中温煤沥青的软化点为83℃、结焦值为51.1％、喹啉不溶物含量为3.3％，针状焦粉末和导电碳黑粉末的平均粒径分别为220微米和8微米，原料经干混后，混合粉末的平均粒径为98微米；(2)将针状焦和导电碳黑干混均匀后，加入中温煤沥青混捏，控制混捏温度为160℃；(3)采用温压模压法压制成坯，控制压制温度为120℃、坯体密度为1.6g/cm3；(4)对坯体实施加压碳化，控制碳化温度为850℃、碳化压力为9MPa；(5)对坯体实施浸渍沥青/碳化增密，控制浸渍温度为170℃、浸渍压力为12Pa，浸渍沥青为低喹啉不溶物含量沥青，其软化点为82℃、结焦值为49.5％、喹啉不溶物含量为0.7％，碳化工艺同步骤(4)，循环碳化3次至坯体密度为1.84g/cm3，即得本发明的非石墨化导电碳阳极材料。
实施例4：
参见图1，(1)按原料重量百分比：针状焦69％、导电碳黑6％、中温煤沥青25％，配制碳阳极原料，中温煤沥青的软化点为83℃、结焦值为51.1％、喹啉不溶物含量为3.3％，针状焦粉末和导电碳黑粉末的平均粒径分别为220微米和8微米，原料经干混后，混合粉末的平均粒径为98微米；(2)将针状焦和导电碳黑干混均匀后，加入中温煤沥青混捏，控制混捏温度为170℃；(3)采用温压模压法压制成坯，控制压制温度为140℃、坯体密度为1.6g/cm3；(4)对坯体实施加压碳化，控制碳化温度为830℃、碳化压力为8MPa；(5)对坯体实施浸渍沥青/碳化增密，控制浸渍温度为180℃、浸渍压力为11Pa，浸渍沥青为低喹啉不溶物含量沥青，其软化点为82℃、结焦值为49.5％、喹啉不溶物含量为0.7％，碳化工艺同步骤(4)，循环碳化3次至坯体密度为1.75g/cm3，即得本发明的非石墨化导电碳阳极材料。
实施例5：
参见图1，(1)按原料重量百分比：针状焦72％、导电碳黑7％、中温煤沥青21％，配制碳阳极原料，中温煤沥青的软化点为83℃、结焦值为51.1％、喹啉不溶物含量为3.3％，针状焦粉末和导电碳黑粉末的平均粒径分别为220微米和8微米，原料经干混后，混合粉末的平均粒径为98微米；(2)将针状焦和导电碳黑干混均匀后，加入中温煤沥青混捏，控制混捏温度为160℃；(3)采用温压模压法压制成坯，控制压制温度为125℃、坯体密度为1.64g/cm3；(4)对坯体实施加压碳化，控制碳化温度为860℃、碳化压力为9MPa；(5)对坯体实施浸渍沥青/碳化增密，控制浸渍温度为175℃、浸渍压力为11Pa，浸渍沥青为低喹啉不溶物含量沥青，其软化点为82℃、结焦值为49.5％、喹啉不溶物含量为0.7％，碳化工艺同步骤(4)，循环碳化3次至坯体密度为1.85g/cm3，即得本发明的非石墨化导电碳阳极材料。
实施例6：
参见图1，(1)按原料重量百分比：针状焦74％、导电碳黑1％、中温煤沥青25％，配制碳阳极原料，中温煤沥青的软化点为83℃、结焦值为51.1％、喹啉不溶物含量为3.3％，针状焦粉末和导电碳黑粉末的平均粒径分别为220微米和8微米，原料经干混后，混合粉末的平均粒径为98微米；(2)将针状焦和导电碳黑干混均匀后，加入中温煤沥青混捏，控制混捏温度为200℃；(3)采用温压模压法压制成坯，控制压制温度为145℃、坯体密度为1.58g/cm3；(4)对坯体实施加压碳化，控制碳化温度为940℃、碳化压力为8MPa；(5)对坯体实施浸渍沥青/碳化增密，控制浸渍温度为200℃、浸渍压力为9Pa，浸渍沥青为低喹啉不溶物含量沥青，其软化点为82℃、结焦值为49.5％、喹啉不溶物含量为0.7％，碳化工艺同步骤(4)，循环碳化3次至坯体密度为1.77g/cm3，即得本发明的非石墨化导电碳阳极材料。
实施例7：
参见图1，(1)按原料重量百分比：针状焦75％、导电碳黑3％、中温煤沥青22％，配制碳阳极原料，中温煤沥青的软化点为83℃、结焦值为51.1％、喹啉不溶物含量为3.3％，针状焦粉末和导电碳黑粉末的平均粒径分别为220微米和8微米，原料经干混后，混合粉末的平均粒径为98微米；(2)将针状焦和导电碳黑干混均匀后，加入中温煤沥青混捏，控制混捏温度为190℃；(3)采用温压模压法压制成坯，控制压制温度为150℃、坯体密度为1.64g/cm3；(4)对坯体实施加压碳化，控制碳化温度为950℃、碳化压力为8MPa；(5)对坯体实施浸渍沥青/碳化增密，控制浸渍温度为190℃、浸渍压力为8Pa，浸渍沥青为低喹啉不溶物含量沥青，其软化点为82℃、结焦值为49.5％、喹啉不溶物含量为0.7％，碳化工艺同步骤(4)，循环碳化3次至坯体密度为1.8g/cm3，即得本发明的非石墨化导电碳阳极材料。
实施例8：
参见图1，(1)按原料重量百分比：针状焦75％、导电碳黑5％、中温煤沥青20％，制碳阳极原料，中温煤沥青的软化点为83℃、结焦值为51.1％、喹啉不溶物含量为3.3％，针状焦粉末和导电碳黑粉末的平均粒径分别为220微米和8微米，原料经干混后，混合粉末的平均粒径为98微米；(2)将针状焦和导电碳黑干混均匀后，加入中温煤沥青混捏，控制混捏温度为192℃；(3)采用温压模压法压制成坯，控制压制温度为140℃、坯体密度为1.6g/cm3；(4)对坯体实施加压碳化，控制碳化温度为900℃、碳化压力为10MPa；(5)对坯体实施浸渍沥青/碳化增密，控制浸渍温度为180℃、浸渍压力为8Pa，浸渍沥青为低喹啉不溶物含量沥青，其软化点为82℃、结焦值为49.5％、喹啉不溶物含量为0.7％，碳化工艺同步骤(4)，循环碳化3次至坯体密度为1.85g/cm3，即得本发明的非石墨化导电碳阳极材料。

Claims (4)

1.一种非石墨化导电碳阳极材料的制备方法，其特征是：包括下述步骤：
(1)按原料重量百分比：针状焦60％～79％、导电碳黑1％～10％、中温煤沥青20％～30％，配制碳阳极原料；
(2)将针状焦和导电碳黑干混均匀后，加入中温煤沥青混捏，控制混捏温度为150℃～200℃；
(3)采用温压模压法压制成坯，控制压制温度为110℃～150℃、坯体密度为1.56g/cm3～1.64g/cm3；
(4)对坯体实施加压碳化，控制碳化温度为800℃～950℃、碳化压力为8MPa～10MPa；
(5)对坯体实施浸渍沥青/碳化增密，控制浸渍温度为160℃～200℃、浸渍压力为8Pa～12Pa，碳化工艺同步骤(4)，循环碳化至坯体密度为1.75g/cm3～1.85g/cm3，即得非石墨化导电碳阳极材料。
2.根据权利要求1所述的非石墨化导电碳阳极材料的制备方法，其特征是：所述针状焦和导电碳黑均为粉末状，粉末的平均粒径分别为220微米和8微米，原料经干混后，混合粉末的平均粒径为98微米。
3.根据权利要求1或2所述的非石墨化导电碳阳极材料的制备方法，其特征是：上述步骤(1)中所述的中温煤沥青的软化点为83℃、结焦值为51.1％、喹啉不溶物含量为3.3％，用作碳阳极材料中的粘接剂。
4.根据权利要求1或2所述的非石墨化导电碳阳极材料的制备方法，其特征是：上述步骤(5)中所述的浸渍沥青为低喹啉不溶物含量沥青，其软化点为82℃、结焦值为49.5％、喹啉不溶物含量为0.7％，用于提高碳阳极材料的浸渍效率。
CN2010103003056A 2010-01-14 2010-01-14 一种非石墨化导电碳阳极材料的制备方法 Expired - Fee Related CN101724864B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010103003056A CN101724864B (zh) 2010-01-14 2010-01-14 一种非石墨化导电碳阳极材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010103003056A CN101724864B (zh) 2010-01-14 2010-01-14 一种非石墨化导电碳阳极材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101724864A true CN101724864A (zh) 2010-06-09
CN101724864B CN101724864B (zh) 2011-05-18

Family

ID=42446398

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010103003056A Expired - Fee Related CN101724864B (zh) 2010-01-14 2010-01-14 一种非石墨化导电碳阳极材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101724864B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104372373A (zh) * 2014-04-21 2015-02-25 天津锦美碳材科技发展有限公司 一种利用针状焦制备制氟用阳极材料的方法
CN105088268A (zh) * 2014-05-21 2015-11-25 天津工业大学 一种纳米增强制氟炭阳极板的制作方法
CN109023414A (zh) * 2018-09-27 2018-12-18 四川大学 改善制氟阳极性能的方法
CN112158834A (zh) * 2020-09-07 2021-01-01 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种炭黑改性煤沥青制备高性能石墨的方法
CN112853403A (zh) * 2021-01-11 2021-05-28 山西沁新能源集团股份有限公司 预焙阳极及其制备方法和应用
CN116200046A (zh) * 2023-02-21 2023-06-02 滑县鑫进碳素销售有限公司 一种高温煤焦油沥青

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4308177A (en) * 1979-08-27 1981-12-29 Great Lakes Carbon Corporation Use of chloro-hydrocarbons to produce high density electrodes
AU686648B2 (en) * 1993-09-03 1998-02-12 Minnesota Mining And Manufacturing Company Fluorine cell
JP4285189B2 (ja) * 2003-10-22 2009-06-24 三菱自動車工業株式会社 車両の扉開閉装置
CN100590229C (zh) * 2007-10-17 2010-02-17 中南大学 制氟碳阳极化学气相沉积热解碳抗极化涂层制备方法
CN101319331B (zh) * 2008-07-23 2010-04-21 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司 制氟用含铜碳阳极的制造方法
CN101319330B (zh) * 2008-07-23 2010-09-29 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司 制氟用碳阳极的改性方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104372373A (zh) * 2014-04-21 2015-02-25 天津锦美碳材科技发展有限公司 一种利用针状焦制备制氟用阳极材料的方法
CN105088268A (zh) * 2014-05-21 2015-11-25 天津工业大学 一种纳米增强制氟炭阳极板的制作方法
CN105088268B (zh) * 2014-05-21 2018-10-30 天津工业大学 一种纳米增强制氟炭阳极板的制作方法
CN109023414A (zh) * 2018-09-27 2018-12-18 四川大学 改善制氟阳极性能的方法
CN112158834A (zh) * 2020-09-07 2021-01-01 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种炭黑改性煤沥青制备高性能石墨的方法
CN112853403A (zh) * 2021-01-11 2021-05-28 山西沁新能源集团股份有限公司 预焙阳极及其制备方法和应用
CN112853403B (zh) * 2021-01-11 2021-12-07 山西沁新能源集团股份有限公司 预焙阳极及其制备方法和应用
CN116200046A (zh) * 2023-02-21 2023-06-02 滑县鑫进碳素销售有限公司 一种高温煤焦油沥青

Also Published As

Publication number Publication date
CN101724864B (zh) 2011-05-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101724864B (zh) 一种非石墨化导电碳阳极材料的制备方法
CN102527257B (zh) 一种导电炭膜的制备方法
CN104627994B (zh) 一种还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭原位复合材料的制备方法
CN112290040A (zh) 一种复合石墨双极板的制备方法
CN101823707A (zh) 一种生产等静压石墨的工艺方法
CN101319330B (zh) 制氟用碳阳极的改性方法
CN111172560A (zh) 一种制氟电解槽阳极用炭板的制造工艺
CN110620236A (zh) 一种锂离子电池用三相复合负极材料及其制备方法
CN103803550B (zh) 一种沥青基活性炭的制备方法
CN108155385B (zh) 一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法
CN112430095A (zh) 一种氧化石墨烯改性煤沥青制备高性能石墨的方法
CN102560530A (zh) 纳米镍质点增强的非石墨化导电碳阳极材料及其制备方法
CN105845935A (zh) 一种利用特种石墨粉制备电池石墨负极材料的方法
CN113336552B (zh) 一种铝电解用低电阻率阳极炭块及其制备方法
CN114685177A (zh) 一种高强碳石墨材料及其制备方法和应用
CN104087776B (zh) 掺碳增强W-Cu复合材料的制备方法
CN104882759A (zh) 一种低成本性能好的金属石墨电刷及其制备方法
CN100590229C (zh) 制氟碳阳极化学气相沉积热解碳抗极化涂层制备方法
CN105088268B (zh) 一种纳米增强制氟炭阳极板的制作方法
CN109244487A (zh) 一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法
CN107887612A (zh) 一种燃料电池石墨双极板的加工方法
CN111364061B (zh) 一种铝电解用可润湿性炭素阴极及其制备方法和应用
CN109437160B (zh) 一种超级电容器用石墨烯/碳复合材料及其制备方法
CN113659165A (zh) 一种碳基复合导电浆料、石墨板及其制备方法
CN104882758A (zh) 一种导电性好的金属石墨电刷及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110518

Termination date: 20150114

EXPY Termination of patent right or utility model