CN101717972B - 一种纳米多孔钯的电化学制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米多孔钯的电化学制备方法，包括以下步骤：将金属铝、钯在熔炼炉中加热到熔融状态，充分搅拌使其合金化；用惰性气体将熔融的铝钯合金快速吹出并使其在高速旋转的铜辊上快速凝固，形成Al-Pd合金条带；将上述制备的Al-Pd合金条带在中性电解质溶液中进行电化学脱合金化处理；将脱合金化处理后的样品在蒸馏水中清洗至中性，即制得纳米多孔钯。本发明采用的电解质溶液为中性溶液，无毒无刺激性，环境友好；可根据Al-Pd合金的成分、工作电压、工作温度以及脱合金化时间，对纳米多孔钯的孔结构、尺寸和分布进行调控。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米多孔钯的电化学制备方法，属于纳米材料的制备方法技术领域。
背景技术
纳米多孔金属是具有纳米尺寸孔洞的材料，其孔径尺寸为几纳米至几百纳米。纳米多孔金属具有独特的孔结构、纳米级的孔径尺寸和高的比表面积，表现出独特的物理、化学以及力学性能，因此在很多领域具有很大的应用潜力，例如燃料电池、传感、激发、气相和液相催化、表面增强拉曼散射、微流控制等。目前，燃料电池领域应用最多的是铂基催化剂，但其具有易被毒化的缺点，并且价格昂贵。和铂相比，钯的价格是其四分之一到五分之一，同时具有较高的催化活性。同时，钯是重要的氢敏感材料。纳米多孔钯由于极高的比表面积，在燃料电池和传感等领域具有极好的应用前景。
目前，脱合金法是制备随机孔状结构纳米多孔金属的主要方法，选取的对象主要是二元固溶体合金(如Au-Ag合金)，另外金属间化合物体系(如Al2Au，M.B.Cortie，A.I.Maaroof，G.B.Smith，Gold Bull.38(2005)14)，金属玻璃等也可通过脱合金法来制备纳米多孔金属。和纳米多孔金相比，关于纳米多孔钯的制备方法国内外报道的比较少。Yu等人(J.S.Yu，Y.Ding，C.X.Xu，A.Inoue，T.Sakurai and M.W.Chen，Chem.Mater.，2008，20，4548.)在1mol/L硫酸溶液中对Pd30Ni50P20金属玻璃进行电化学脱合金化处理，制备了纳米多孔钯。M.Hakamada和M.Mabuchi(M.Hakamada，M.Mabuchi.Journal of Alloys and Compounds，2009，479，326-329)采用稀硫酸对Pd-Co合金进行电化学脱合金化处理，制备了纳米多孔钯，其孔径尺寸为5-20纳米。Z.H.Zhang等人(Z.H.Zhang，Yan Wang，Zhen Qi，Wenhua Zhang，JingyuQin，and Jan Frenzel.Journal of Physical Chemistry C，2009，113，12629-12636.)对Al-Pd合金在盐酸或氢氧化钠溶液中进行脱合金化处理制备了孔结构和尺寸可调的纳米多孔钯及其复合材料。
此外，在已报道的制备方法中，无论是化学腐蚀还是电化学脱合金化，都要用到腐蚀性的强酸或强碱溶液，环境污染比较严重，有毒有刺激性，工作条件差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种低成本、工艺简单、纳米多孔结构及尺寸可控、无毒无污染、环境友好的纳米多孔钯的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种纳米多孔钯的电化学制备方法，包括以下步骤：
(1)将金属铝、钯加热到熔融状态，充分搅拌使其合金化；Pd所占的原子百分比为10～40％，其余为Al；
(2)熔融的铝钯合金用惰性气体快速吹出，在高速旋转的铜辊上快速凝固，形成Al-Pd合金条带；
(3)将上述制备的Al-Pd合金在中性电解质溶液中进行电化学脱合金化处理；
(4)将处理后的合金在蒸馏水中清洗至中性，然后晾干，即制得纳米多孔钯。
所述Al和Pd的纯度均大于99.0wt％。为达到更好的效果，步骤(2)中的冷却速度为102-106K/s，惰性气体压力为0.1-1MPa，所用惰性气体优选氩气或氮气；
步骤(3)中电化学脱合金化处理过程为：采用典型的三电极电化学装置，以Al-Pd合金为工作电极，铂片或铂丝为反电极，饱和甘汞电极或饱和氯化银电极为参比电极，中性溶液为电解质，在-10～90℃的工作温度和0.05-1V的过电位下进行电化学脱合金化处理，处理时间为0.1～60h。
所述的中性电解质溶液优选0.01-26wt％的氯化钠溶液或0.01-25wt％的氯化钾溶液，最优选10wt％的氯化钠或10wt％的氯化钾溶液。
多孔钯孔结构为均匀分布、双模式分布，孔径、孔壁为3-25纳米。本方法还可以得到纳米多孔钯复合材料结构，它由铝钯化合物和纳米多孔钯基体组成，纳米多孔钯的孔径、孔壁为3-25纳米。
本发明的方法与现有的纳米多孔钯制备工艺相比，具有以下优点：
(1)该方法选用Al-Pd合金作为纳米多孔钯的前驱体合金，脱合金化过程中腐蚀掉Al，可大大降低生产成本。
(2)该方法采用的电解质溶液为中性的氯化钠或氯化钾溶液，无毒无刺激性无污染，环境友好，而且是工业上常用的电解质溶液，适合大规模工业化生产。
(3)本方法可根据前驱体合金的成分、工作电压、工作温度和脱合金化时间，对纳米多孔钯的结构和尺寸进行调控。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)按照原子百分比20％Pd，其余为Al的配比，将纯金属Al和Pd放入熔炼炉中加热到熔融状态，经过充分搅拌使其合金化。用氩气将熔融的液体在0.1MPa压力下快速吹出，在高速旋转的铜辊上激冷，冷却速度为105K/s，获得厚度为20-50微米，宽度为2-5毫米，长度为1-10厘米的合金薄带；
(2)在25℃下，以Al-Pd合金为工作电极，铂片为反电极，饱和甘汞电极为参比电极，10wt％氯化钠溶液为电解质，过电压为0.5V，进行电化学脱合金化处理1小时；
(3)将反应后的产品收集，用蒸馏水反复冲洗至电解质溶液完全洗净(广泛pH试纸检验冲洗蒸馏水呈中性)。然后在25℃下晾干并保存。该纳米多孔钯的孔径、孔壁尺寸约为4-6纳米，而且孔结构为双模式分布。
实施例2
(1)按照原子百分比30％Pd，其余为Al的配比，将纯金属Al和Pd放入熔炼炉中加热到熔融状态，经过充分搅拌使其合金化。用氮气将熔融的液体在0.5MPa压力下快速吹出，在高速旋转的铜辊上激冷，冷却速度为103K/s，获得厚度为20-40微米，宽度为2-5毫米，长度为5-10厘米的合金薄带；
(2)在60℃下，以Al-Pd合金为工作电极，铂丝为反电极，饱和氯化银电极为参比电极，26wt％氯化钠溶液为电解质，过电压为1.0V，进行电化学脱合金化处理0.5小时；
(3)将反应后的产品收集，用蒸馏水反复冲洗至电解质溶液完全洗净(广泛pH试纸检验冲洗蒸馏水呈中性)。然后在25℃下晾干并保存。该纳米多孔钯为复合材料结构，由铝钯化合物和纳米多孔钯基体组成，纳米多孔钯的孔径、孔壁尺寸为10-15纳米。
实施例3
(1)按照原子百分比40％Pd，其余为Al的配比，将纯金属Al和Pd放入熔炼炉中加热到熔融状态，经过充分搅拌使其合金化。用氮气将熔融的液体在1MPa压力下快速吹出，在高速旋转的铜辊上激冷，冷却速度为106K/s，获得厚度为20-40微米，宽度为2-5毫米，长度为2-5厘米的合金薄带；
(2)在90℃下，以Al-Pd合金为工作电极，铂片为反电极，饱和氯化银电极为参比电极，25wt％氯化钾溶液为电解质，过电压为1.0V，进行电化学脱合金化处理0.1小时；
(3)将反应后的产品收集，用蒸馏水反复冲洗至电解质溶液完全洗净(广泛pH试纸检验冲洗蒸馏水呈中性)。然后在25℃下晾干并保存，该纳米多孔钯的孔径、孔壁尺寸为15-25纳米。
实施例4
(1)按照原子百分比10％Pd，其余为Al的配比，将纯金属Al和Pd放入熔炼炉中。将合金加热到熔融状态，经过充分搅拌使其合金化。用氩气将熔融的液体在0.1MPa压力下快速吹出，在高速旋转的铜辊上激冷，冷却速度为102K/s，获得厚度为30-60微米，宽度为2-5毫米，长度为2-10厘米的合金薄带；
(2)在-10℃下，以Al-Pd合金为工作电极，铂片为反电极，饱和甘汞电极为参比电极，10wt％氯化钾溶液为电解质，过电压为0.05V，进行电化学脱合金化处理60小时；
(3)将反应后的产品收集，用蒸馏水反复冲洗至电解质溶液完全洗净(广泛pH试纸检验冲洗蒸馏水呈中性)。然后在25℃下晾干并保存，该纳米多孔钯的孔径、孔壁尺寸约为3-5纳米，而且孔结构为双模式分布。
实施例5
(1)按照原子百分比25％Pd，其余为Al的配比，将纯金属Al和Pd放入熔炼炉中。将合金加热到熔融状态，经过充分搅拌使其合金化。用氮气将熔融的液体在0.5MPa压力下快速吹出，在高速旋转的铜辊上激冷，冷却速度为104K/s，获得厚度为20-40微米，宽度为2-6毫米，长度为1-5厘米的合金薄带；
(2)在25℃下，以Al-Pd合金为工作电极，铂片为反电极，饱和甘汞电极为参比电极，0.01wt％氯化钾溶液为电解质，工作电压为0.5V，进行电化学脱合金化处理5小时；
(3)将反应后的产品收集，用蒸馏水反复冲洗至化学腐蚀溶液完全洗净(广泛pH试纸检验冲洗蒸馏水呈中性)。然后在25℃下晾干并保存，该纳米多孔钯的孔径、孔壁尺寸约为5-10纳米，且孔分布均匀。
实施例6
除步骤(2)温度为90℃，电解质溶液为26wt％的氯化钠溶液，脱合金化处理时间为0.1h外，其他操作同实施例1。
实施例7
除步骤(2)温度为25℃，电解质为10wt％氯化钾溶液，过电压为0.5V，脱合金化时间为2小时外，其他操作同实施例2。
实施例8
除步骤(2)电解质为0.01wt％氯化钠溶液，过电压为0.5V，脱合金化时间为30小时外，其他操作同实施例4。
Claims (4)
1.一种纳米多孔钯的电化学制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将金属铝、钯加热到熔融状态，充分搅拌使其合金化；Pd所占的原子百分比为10～40％，其余为Al；
(2)熔融的铝钯合金用惰性气体快速吹出，在高速旋转的铜辊上快速凝固，形成Al-Pd合金条带；
(3)将上述制备的Al-Pd合金在中性电解质溶液中进行电化学脱合金化处理；
(4)将处理后的合金在蒸馏水中清洗至中性，然后晾干，即制得纳米多孔钯；
所述电化学脱合金化处理为：采用典型的三电极电化学装置，以Al-Pd合金为工作电极，铂片或铂丝为反电极，饱和甘汞电极或饱和氯化银电极为参比电极，中性溶液为电解质溶液，在-10～90℃的工作温度和0.05-1V的过电位下进行电化学脱合金化处理，处理时间为0.1～60h。
2.根据权利要求1所述的纳米多孔钯的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的惰性气体为氩气或氮气；惰性气体压力为0.1-1MPa；铝钯合金凝固速度为102-106K/s。
3.根据权利要求1所述的纳米多孔钯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的中性电解质溶液为0.01-26wt％的氯化钠溶液或0.01-25wt％的氯化钾溶液。
4.根据权利要求3所述的纳米多孔钯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的中性电解质溶液为10wt％的氯化钠溶液或10wt％的氯化钾溶液。
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2009
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| US9977002B2 (en) | 2013-06-18 | 2018-05-22 | Globalfoundries Inc. | Nanoporous structures by reactive ion etching |
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