CN101708849A - 局部蒸发去除多晶硅中硼的方法及装置 - Google Patents
局部蒸发去除多晶硅中硼的方法及装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明局部蒸发去除多晶硅中硼的方法及装置属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，特别涉及一种利用电子束熔炼技术将多晶硅中的杂质硼去除的方法和装置。该方法用电子束对石墨坩埚中的多晶硅进行局部熔炼，将液态硅蒸发到石墨坩埚上方的沉积板上，收集沉积在沉积板上多晶硅的方法；该装置由真空盖、真空圆桶构成装置的外壳，真空圆桶的内腔即为真空室，真空室内装有熔炼系统，熔炼系统由电子枪、石墨坩埚、水冷铜托盘组成。该方法工艺简单，能耗低，环境污染小，提纯精度高；技术稳定，有利于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，特别涉及一种利用电子束熔炼技术将多晶硅中的杂质硼去除的方法。
背景技术
高纯多晶硅是制备太阳能电池的主要原料。国外制备高纯多晶硅主要使用西门子法，具体为硅烷分解法和氯硅烷气相氢还原法，西门子法是目前多晶硅制备的主流技术。其有用沉积比为1×103，是硅烷的100倍。西门子法沉积速度可达8～10μm/min。一次通过的转换效率为5％～20％，沉积温度为1100℃，仅次于SiCl4(1200℃)，耗电量为120kWh/kg左右，电耗也较高。国内SiHCl3法的电耗经过多年的努力已由500kWh/kg降至200kWh/kg，硅棒直径达到100mm左右。西门子法的不足之处在于其在流程的核心环节上采取了落后的热化学气相沉积，工艺流程的环节过多，一次转化率低，导致流程时间太长，增加了材耗、能耗成本。鉴于此，在众多制备的新工艺中冶金法是根据杂质元素在硅中的分凝系数不同进行定向凝固的方式，具有能耗低、环境污染小的特点。单纯的定向凝固方法无法去除分凝系数较大的杂质磷，而在多晶硅的众多杂质中，硼是有害杂质，直接影响了硅材料的电阻率和少数载流子寿命，进而影响了太阳能电池的光电转换效率。可用做制备太阳能电池的多晶硅磷含量要求降低到0.00003％以下，已知的发明专利和科技论文中上尚没有应用电子束去除硼的。
发明内容
本发明要解决的技术难题是利用电子束熔炼技术，将多晶硅中的杂质元素硼去除到0.00003％的程度，进而达到太阳能电池用硅材料的使用要求。该方法工艺简单，能耗低，环境污染小，提纯精度高。
本发明采用的技术方案是一种局部蒸发去除多晶硅中硼的方法，用电子束熔炼对石墨坩埚中的多晶硅进行局部熔炼，将液态硅蒸发到石墨坩埚上方的沉积板上，收集沉积在沉积板上多晶硅，其步骤如下：
1)、将含硼量为0.001％以下的高硼多晶硅6放入石墨坩埚8中，关闭真空盖3；
2)、抽真空过程，先用机械泵2、罗兹泵15将真空室12抽到低真空1Pa，再用扩散泵16将真空抽到高真空0.001Pa以下；
3)、通过水冷支撑杆10向水冷铜托盘9中通入冷却水，将水冷铜托盘的温度维持在40度以下；
4)、给电子枪13预热，设置高压为25-35kW，高压预热5-10分钟，关闭高压，设置电子枪13束流为70-200mA，束流预热5-10分钟，关闭电子枪13束流；
5)、同时打开电子枪13的高压和束流，稳定后用电子枪13轰击石墨坩埚8中心部位的高硼多晶硅6，使中心部位形成熔池，增大电子枪13束流到500-1000mA，持续轰击；
6)、旋转沉积板14的支撑杆1，使沉积板14以每分钟2-30转的速度旋转，沉积蒸发到板上的低硼多晶硅7；
7)、通过填料口5向石墨坩埚8中补充高硼多晶硅6，保证反应的持续进行；
8)、待沉积结束后，关闭电子枪13，继续抽真空10-20分钟；
9)、依次关闭扩散泵16、罗兹泵15、机械泵2，打开放气阀11，打开真空盖3，从沉积板14上取出硅材料；
该装置由真空盖3、真空圆桶4构成装置的外壳，真空圆桶4的内腔即为真空室12，真空室12内装有熔炼系统，熔炼系统由电子枪13、石墨坩埚8、水冷铜托盘9组成，石墨坩埚8安放在水冷铜托盘9上，水冷铜托盘9由水冷支撑杆10支撑，石墨坩埚8上侧面安装有电子枪13，沉积板14与支撑杆1相连安装在真空盖3的内部，支撑杆1与真空盖3连接，焊牢，填料口5安装在真空圆桶4的右侧部；放气阀11安装在真空圆桶4的左侧部，水冷支撑杆10安装在真空圆桶4的底部相连；机械泵2、罗兹泵15和扩散泵16分别安装在真空盖3上部。
该装置中的沉积板14的材质为硅材料、陶瓷或其他与硅润湿性低的材料。
本发明的显著效果是可以将分凝系数较大的硼用电子束熔炼去除，解决了当前使用冶金法无法有效去除硼的技术瓶颈，有效提高了多晶硅的纯度，达到了太阳能级硅的使用要求，其提纯效果好，技术稳定，方法简单，有利于大规模生产。
附图说明
附图1为一种局部蒸发去除多晶硅中硼的装置。图中，1.支撑杆，2.机械泵，3.真空盖，4.真空圆桶，5.填料口，6.高硼多晶硅，7.低硼多晶硅，8石墨坩埚，9.水冷铜托盘，10.水冷支撑杆，11.放气阀，12.真空室，13.电子枪，14.沉积板，15.罗兹泵，16.扩散泵
具体实施方式
下面结合技术方案及附图详细说明本方案的具体实施。
根据Langmuir方程，
其中ωB为蒸发速率，PB为硼的饱和蒸气压，MB为硼原子的原子量，T为熔池温度，γB(l)inSi o为硼在硅中的活度系数。由于硼的饱和蒸汽压很低，在高温下熔炼硅，硅蒸气中含有的硼只有硅基体的百分之一以下，沉积蒸发的硅蒸气，达到去除硼的目的。
将含硼量为0.0005％的高硼多晶硅6放入石墨坩埚8中，关闭真空盖3，抽真空过程，先用机械泵2、罗兹泵15将真空室12抽到低真空1Pa，再用扩散泵16将真空抽到高真空0.001Pa以下；通过水冷支撑杆10向水冷铜托盘9中通入冷却水，将水冷铜托盘的温度维持在40度以下；给电子枪13预热，设置高压为25kW，高压预热5分钟，关闭高压，设置电子枪13束流为70mA，束流预热5分钟，关闭电子枪13束流；同时打开电子枪13的高压和束流，稳定后用电子枪13轰击石墨坩埚8中心部位的高硼多晶硅6，使中心部位形成熔池，增大电子枪13束流到1000mA，持续轰击；旋转沉积板14的支撑杆1，使沉积板14以每分钟5转的速度旋转，沉积蒸发到板上的低硼多晶硅7；通过填料口5向石墨坩埚8中补充高硼多晶硅6，保证反应的持续进行；待沉积结束后，关闭电子枪13，继续抽真空10分钟；依次关闭扩散泵16、罗兹泵15、机械泵2，打开放气阀11，打开真空盖3，从沉积板14上取出硅材料，经电感耦合等离子质谱仪设备ICP-MS的检测，硼的含量降低到0.00001％以下，达到了太阳能级硅材料的使用要求。
本发明去除多晶硅中杂质硼效果良好，实验稳定，解决了困扰冶金法的除硼难题，为冶金法大规模制备太阳能级多晶硅材料打下基础。
Claims (3)
1.一种局部蒸发去除多晶硅中硼的方法，其特征在于，用电子束对石墨坩埚中的多晶硅进行局部熔炼，将液态硅蒸发到石墨坩埚上方的沉积板上，收集沉积在沉积板上多晶硅的方法，其步骤如下：
1)、将含硼量为0.001％以下的高硼多晶硅(6)放入石墨坩埚(8)中，关闭真空盖(3)；
2)、抽真空过程，先用机械泵(2)、罗兹泵(15)将真空室(12)抽到低真空1Pa，再用扩散泵(16)将真空抽到高真空0.001Pa以下；
3)、通过水冷支撑杆(10)向水冷铜托盘(9)中通入冷却水，将水冷铜托盘的温度维持在40°以下；
4)、给电子枪(13)预热，设置高压为25-35kW，高压预热5-10分钟，关闭高压，设置电子枪(13)束流为70-200mA，束流预热5-10分钟，关闭电子枪(13)束流；
5)、同时打开电子枪(13)的高压和束流，稳定后用电子枪(13)轰击石墨坩埚(8)中心部位的高硼多晶硅(6)，使中心部位形成熔池，增大电子枪(13)束流到500-1000mA，持续轰击；
6)、旋转沉积板(14)的支撑杆(1)，使沉积板(14)以每分钟2-30转的速度旋转，沉积蒸发到沉积板(14)上的低硼多晶硅(7)；
7)、通过填料口(5)向石墨坩埚(8)中补充高硼多晶硅(6)，保证反应的持续进行；
8)、待沉积结束后，关闭电子枪(13)，继续抽真空10-20分钟；
9)、依次关闭扩散泵(16)、罗兹泵(15)、机械泵(2)，打开放气阀(11)，打开真空盖(3)，从沉积板(14)上取出硅材料；
2.根据权利要求1所述的一种局部蒸发去除多晶硅中硼的方法采用的装置，其特征在于，装置由真空盖(3)、真空圆桶(4)构成装置的外壳，真空圆桶(4)的内腔即为真空室(12)，真空室(12)内装有熔炼系统，熔炼系统由电子枪(13)、石墨坩埚(8)、水冷铜托盘(9)组成，石墨坩埚(8)安放在水冷铜托盘(9)上，水冷铜托盘(9)由水冷支撑杆(10)支撑，石墨坩埚(8)上侧面安装有电子枪(13)，沉积板(14)与支撑杆(1)相连安装在真空盖(3)的内部，支撑杆(1)与真空盖(3)连接，焊牢，填料口(5)安装在真空圆桶(4)的右侧部；放气阀(11)安装在真空圆桶(4)的左侧部，水冷支撑杆(10)安装在真空圆桶(4)的底部相连；机械泵(2)、罗兹泵(15)和扩散泵(16)分别安装在真空盖(3)上部。
3.根据权利要求2所述的一种局部蒸发去除多晶硅中硼的方法采用的装置，其特征在于，沉积板(14)的材质为硅材料、陶瓷或其他与硅润湿性低的材料。
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Effective date of registration: 20130809 Address after: 116023 room 80, science and Technology Park building, 508 software Road, Dalian, Liaoning Patentee after: Dalian University of Technology Industry Investment Company Limited Address before: 116024 Liaoning, Dalian, Ganjingzi Ling Road, No. 2 Patentee before: Dalian University of Technology |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: DLUT TECHNOLOGY TRANSFER CENTER CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: DUT INDUSTRIAL INVESTMENT CO., LTD. Effective date: 20130905 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20130905 Address after: 2302, room 541, 116023 Huangpu Road, hi tech park, Liaoning, Dalian Patentee after: Dalian University of Technology Technology Transfer Center Co Ltd Address before: 116023 room 80, science and Technology Park building, 508 software Road, Dalian, Liaoning Patentee before: Dalian University of Technology Industry Investment Company Limited |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: GAOYOU INSTITUTE OF DALIAN UNIVERSITY OF TECHNOLOG Free format text: FORMER OWNER: DLUT TECHNOLOGY TRANSFER CENTER CO., LTD. Effective date: 20131202 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 116023 DALIAN, LIAONING PROVINCE TO: 225600 YANGZHOU, JIANGSU PROVINCE |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20131202 Address after: 225600 outer ring road, Chengnan Economic Zone, Gaoyou, Jiangsu Patentee after: Gaoyou Institute of Dalian University of Technology Co., Ltd. Address before: 2302, room 541, 116023 Huangpu Road, hi tech park, Liaoning, Dalian Patentee before: Dalian University of Technology Technology Transfer Center Co Ltd |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120801 Termination date: 20161119 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |