CN101708208A - 治疗关节肿痛的胶囊制剂的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种治疗关节肿痛的胶囊制剂的质量控制方法，该胶囊的质量控制方法是由性状、鉴别、检查和含量测定组成，其中鉴别是对透骨香、大血藤、金铁锁的鉴别，含量测定是照中国药典2005年版一部附录VI D中高效液相色谱法对胶囊中富马酸的含量测定。本发明建立了治疗关节肿痛的胶囊的金骨莲胶囊制剂的质量控制方法，所采用的质量控制方法科学合理，准确度高，重现性好，能全面有效地控制金骨莲胶囊的质量，确保了该制剂的临床疗效。
Description
技术领域
本发明涉及药品的质量控制方法，特别是治疗关节肿痛的金骨莲胶囊制剂的质量控制方法，属于药品的技术领域。
背景技术
痹证是指肢体肌肉、筋骨、关节发生酸痛、麻木、重着、屈伸不利，甚或关节红肿灼热疼痛等为主要临床表现的病证。临床上具有渐进性或反复发作的特点。痹证的发生，与体质的盛衰以及气候条件、生活环境有关。痹证初起，不难获愈，晚期病程缠绵，预后多不良。痹证的诊断要点临床以肢体、关节疼痛、酸楚、麻木、重着、活动障碍为主要症状表现。一般发病比较缓慢，部分开始可有发热、汗出、口渴、咽痛、全身不适等症状，继之而出现关节症状。往往呈渐进性或不规则的发作性。实验室检查，可见血沉、抗“O”增高，类风湿因子试验阳性等。本申请人发明的金骨莲胶囊具有祛风除湿、消肿止痛之功效，用于风湿痹阻所致的关节肿痛、屈伸不利等症的治疗。由于该药物是一种新药，目前还没有有效的质量控制方法。申请人对该药物进行了研究，以确保该药物的临床疗效。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种治疗关节肿痛的胶囊制剂的质量控制方法，包括性状、鉴别、检查和含量测定。该质量控制方法能全面有效地控制治疗关节肿痛的金骨莲胶囊制剂的质量控制方法，从而确保该药物的临床疗效。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：治疗关节肿痛的胶囊制剂的质量控制方法。这种胶囊这样制备：透骨香343g、汉桃叶400g、大血藤370g、八角枫50g、金铁锁50g、淀粉125g，以上五味药材，金铁锁加水煎煮3小时，滤过，滤液备用，药渣干燥后粉碎成细粉，备用；其余透骨香等四味，加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，合并上述滤液，浓缩至60℃测相对密度为1.25～1.28的清膏；加入上述细粉及淀粉，混匀，干燥，粉碎，过筛，装入胶囊，制成1000粒，该质量控制方法由性状、鉴别、检查和含量测定组成，其中鉴别是对透骨香、大血藤、金铁锁的鉴别，含量测定是照中国药典2005年版一部附录VI D中高效液相色谱法对胶囊中富马酸的含量测定。
上述的治疗关节肿痛的胶囊制剂的质量控制方法，具体是这样的：性状：本品为胶囊剂，内容物为黄棕色至红棕色的粉末；气微，味微苦涩；
鉴别：以透骨香对照药材为对照、以三氯甲烷-丙酮为为展开剂，照薄层色谱法鉴别透骨香；以大血藤对照药材为对照、以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，照薄层色谱法鉴别大血藤；以金铁锁对照药材为对照、以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，照薄层色谱法鉴别金铁锁；
检查：应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；
含量测定：以富马酸对照品为对照，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、乙腈-水-磷酸为流动相，照中国药典2005年版一部附录VI D中高效液相色谱法测定胶囊中富马酸的含量。
前述的治疗关节肿痛的胶囊制剂的质量控制方法，其鉴别由以下项组成：
(1)透骨香鉴别：取本品内容物3g，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液；另取透骨香对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为9∶1的三氯甲烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，用浓氨试液熏约5分钟，置紫外光灯365nm下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)大血藤鉴别：取本品内容物2g，加乙醚20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，弃去乙醚液，滤渣挥尽乙醚，加水10ml，用盐酸调节pH值至2，置水浴上温浸10分钟，放冷，滤过，滤液移置分液漏斗中，加乙醚提取2次，每次25ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大血藤对照药材2g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，自“用盐酸调节pH值至2”起，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为28∶15∶2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为1∶1的1％三氯化铁和1％铁氰化钾混合溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)金铁锁鉴别：取本品内容物2g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加以水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨试液30ml洗涤，弃去氨洗液，再加以正丁醇饱和的水30ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取金铁锁对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为8∶5∶1的三氯甲烷乙酸乙酯甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
前述的治疗关节肿痛的胶囊制剂的质量控制方法，所述胶囊剂中富马酸的含量测定为：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比为2∶98∶0.05的乙腈水磷酸为流动相；检测波长为216nm，理论板数按富马酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的富马酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品内容物2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，水浴回流提取3小时，冷却，称重，以70％乙醇补足减失重量，以0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
前述的治疗关节肿痛的胶囊制剂的质量控制方法，本品每粒含汉桃叶以富马酸(C4H4O4)计，不得少于25.0μg。
为了研究治疗关节肿痛的金骨莲胶囊的质量控制方法，申请人对含量测定进行了大量的实验以筛选最佳方案，具体如下：
处方中汉桃叶为君药，近年来研究发现汉桃叶中含富马酸，其也为主要药效成分，我们采用高效液相色谱法建立了汉桃叶和金骨莲胶囊中富马酸含量测定，并进行了方法学验证。
1.仪器与试药
高效液相色谱仪：LC-10ATvp泵(日本岛津)，SPD-10Avp紫外检测器(日本岛津)，CTO-10Asvp柱温箱(日本岛津)。
试剂试药：乙腈(色谱纯，天津市大茂化学试剂厂)；水(重蒸馏，临用前制备)；磷酸(分析纯，天津市大茂化学试剂厂)；富马酸(中国生物制品鉴定所，批号：1541-200001)；样品三批(批号：20030805、20030814、20030911)。
2.色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(5μm，250×4.6i.d.mm，迪马)；流速：1ml/min；柱温：35℃；检测波长：216nm。
2.1以甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.05)为流动相，结果对照品在25min内未出现吸收峰。
2.2以乙腈-水-磷酸(2∶98∶0.05)为流动相，结果对照品、供试品峰分离都较理想，故以此条件作为正文方法所用流动相。
3.系统适用性试验：分别取富马酸对照品溶液、供试品溶液及缺汉桃叶的阴性对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱。在此色谱条件下，富马酸峰与其他组分峰分离完全，在与富马酸峰相同的保留时间内，阴性对照无干扰。理论塔板数以富马酸峰计均高于3000，富马酸峰与其他组分峰的分离度大于1.5。故规定理论塔板数以富马酸峰计，应不低于3000。
4.检测波长的选择：取富马酸对照品适量，以流动相配制成对照品溶液，置分光光度计中，于190nm～400nm波长范围内扫描，结果富马酸对照品溶液在216nm处有最大吸收，经验证，供试品在此条件下测定效果良好，故选定216nm为富马酸的检测波长。
5.供试品溶液的制备
5.1供试品处理方法
5.1.1取本品2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，水浴回流提取3小时，冷却，称重，以甲醇补足减失重量，滤过，取续滤液25ml，挥干，以流动相定容为25ml，以0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。结果供试品色谱杂质峰干扰大，富马酸峰分离不理想。
5.1.2取本品2g，精密称定，置索氏提取器中，加入甲醇适量，水浴回流提取3小时，冷却，滤过，取续滤液25ml，挥干，以流动相定容为25ml，以0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。结果供试品色谱中富马酸分离较好，但转移率极低。
5.1.3取本品2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，水浴回流提取3小时，冷却，称重，以70％乙醇补足减失重量，以0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。结果富马酸峰分离良好，故定为供试品溶液的制备方法。
5.2提取时间考察：取本品2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，按表1规定时间提取，冷却，称重，以70％乙醇补足减失重量，以0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。按正文方法测定富马酸含量，结果见表1。
表1提取次数考察(n＝2)
| 提取时间(小时) | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 平均含量(μg/g) | 95.6 | 108.5 | 120.6 | 121.4 |
从表1结果可知，供试品70％乙醇提取3小时已基本将其中的富马酸提取完全。
6.线性关系考察：精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的富马酸对照品11.5mg，置100ml量瓶中，加甲醇刻至刻度，摇匀，精密吸取10ml，置100ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含富马酸11.5μg的对照品溶液。分别精密吸取上述富马酸对照品溶液2.5、5、10、15、20μl，注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，记录色谱图，测定结果见表2，并以对照品进样量(μg)为横坐标，峰面积值(mv.s)为纵坐标，绘制标准曲线。结果表明，富马酸在28.75～230μg范围内线性关系良好。
表2富马酸线性关系考察
7.精密度试验：精密吸取对照品溶液10μl(浓度为11.5μg/ml)，重复进样5次，测定富马酸峰面积分值，求出相对标准偏差，结果表明精密度良好，RSD＝0.51％，结果见表3。
表3精密度实验结果
8.稳定性试验：取一供试品(批号：20030911)，按质量标准草案中供试品溶液的制备方法制备供试液。在室温下每隔一段时间进样10μl，测定富马酸峰面积值，求相对标准偏差，结果表明，富马酸在12小时内基本稳定(RSD＝1.47％)，结果见表4。
表4稳定性试验结果
9.重现性试验：精密取本品(批号：20030911)各2g，共5份，照前述供试品溶液的制备方法制备成供试品溶液。精密吸取供试品溶液各10μl，测定富马酸峰面积积分值，计算含量，求相对标准偏差，结果表明，重现性良好(RSD＝0.52％)。见表5。
表5重现性试验结果
10.回收率试验：采用加样回收法试验，取已知含量的同一批样品(批号：20030911，富马酸含量为120.74μg/g)5份，精密称取各1g，分别加入富马酸对照品溶液(28.4μg/ml)5ml，按供试品溶液制备方法制备成供试品溶液，精密吸取供试品溶液各10μl，照上述色谱条件测定，记录色谱图，计算含量，结果表明，富马酸的回收率良好，结果见表6。
表6 加样回收试验结果
11.样品测定：分别取3批样品，测定其中富马酸含量(结果见表7)。按下式计算含量：
式中：A样-供试品富马酸峰面积积分值
A对-富马酸对照品峰面积积分值
C对-富马酸对照品浓度(μg/ml)
M样-供试品取样量(g)
50-供试品定容体积(ml)
0.25-样品规格(g)
表73批样品中富马酸的含测结果
3批成品含量测定结果表明，本品每粒富马酸含量平均值为32.13μg，故确定本品含量限度为每粒含汉桃叶以富马酸(C4H4O4)计，不得少于25.0μg。
12.对照品纯度检查：精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的富马酸对照品10mg置10ml棕色容量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取20μl，按上述富马酸检测方法进行检测，记录色谱图，按面积归一法计算富马酸含量大于98％。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明建立了治疗关节肿痛的胶囊的金骨莲胶囊制剂的质量控制方法，所采用的质量控制方法科学合理，准确度高，重现性好，能全面有效地控制金骨莲胶囊的质量，确保了该制剂的临床疗效。
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的说明。
具体实施方式
实施1。治疗关节肿痛的金骨莲胶囊的质量控制方法，这种胶囊剂这样制备：透骨香343g、汉桃叶400g、大血藤370g、八角枫50g、金铁锁50g、淀粉125g，以上五味药材，金铁锁加水煎煮3小时，滤过，滤液备用，药渣干燥后粉碎成细粉，备用；其余透骨香等四味，加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，合并上述滤液，浓缩至60℃测相对密度为1.25～1.28的清膏；加入上述细粉及淀粉，混匀，干燥，粉碎，过筛，装入胶囊，制成1000粒。其质量控制方法如下：
性状：本品为胶囊剂，内容物为黄棕色至红棕色的粉末；气微，味微苦涩。
鉴别：(1)透骨香鉴别：取本品内容物3g，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液；另取透骨香对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为9∶1的三氯甲烷丙酮为展开剂，展开取出，晾干， 用浓氨试液熏约5分钟，置紫外光灯365nm下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的荧光斑点；
(2)大血藤鉴别：取本品内容物2g，加乙醚20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，弃去乙醚液，滤渣挥尽乙醚，加水10ml，用盐酸调节pH值至2，置水浴上温浸10分钟，放冷，滤过，滤液移置分液漏斗中，加乙醚提取2次，每次25ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大血藤对照药材2g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，自“用盐酸调节pH值至2”起，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为28∶15∶2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为1∶1的1％三氯化铁和1％铁氰化钾混合溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)金铁锁鉴别：取本品内容物2g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加以水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨试液30ml洗涤，弃去氨洗液，再加以正丁醇饱和的水30ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取金铁锁对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为8∶5∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定。
含量测定：照中国药典2005年版一部附录VI D中高效液相色谱法测定胶囊中富马酸的含量。
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比为2∶98∶0.05的乙腈-水-磷酸为流动相；检测波长为216nm，理论板数按富马酸峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的富马酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品内容物2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，水浴回流提取3小时，冷却，称重，以70％乙醇补足减失重量，以0.45μm微孔滤膜滤过，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含汉桃叶以富马酸(C4H4O4)计，不得少于25.0μg。
本品功能主治：苗医：抬奥，抬蒙：僵见风。中医：祛风除湿，消肿止痛。用于风湿痹阻所致的关节肿痛、屈伸不利等。
用法用量：口服，一次2粒，一日3次；或遵医嘱。
规格：每粒装0.25g
贮藏：密封。
Claims (5)
1.一种治疗关节肿痛的胶囊制剂的质量控制方法，这种胶囊剂这样制备：透骨香343g、汉桃叶400g、大血藤370g、八角枫50g、金铁锁50g、淀粉125g，以上五味药材，金铁锁加水煎煮3小时，滤过，滤液备用，药渣干燥后粉碎成细粉，备用；其余透骨香等四味，加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，合并上述滤液，浓缩至60℃测相对密度为1.25～1.28的清膏；加入上述细粉及淀粉，混匀，干燥，粉碎，过筛，装入胶囊，制成1000粒，其特征在于：该质量控制方法由性状、鉴别、检查和含量测定组成，其中鉴别是对透骨香、大血藤、金铁锁的鉴别，含量测定是照中国药典2005年版一部附录VI D中高效液相色谱法对胶囊中富马酸的含量测定。
2.根据权利要求1所述的治疗关节肿痛的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于：
性状：本品为胶囊剂，内容物为黄棕色至红棕色的粉末；气微，味微苦涩；
鉴别：以透骨香对照药材为对照、以三氯甲烷丙酮为为展开剂，照薄层色谱法鉴别透骨香；以大血藤对照药材为对照、以甲苯乙酸乙酯甲酸为展开剂，照薄层色谱法鉴别大血藤；以金铁锁对照药材为对照、以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇为展开剂，照薄层色谱法鉴别金铁锁；
检查：应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；
含量测定：以富马酸对照品为对照，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、乙腈-水-磷酸为流动相，照中国药典2005年版一部附录VI D中高效液相色谱法测定胶囊中富马酸的含量
3.根据权利要求1或2所述的治疗关节肿痛的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于：所述鉴别由以下项组成：
(1)透骨香鉴别：取本品内容物3g，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液；另取透骨香对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为9∶1的三氯甲烷丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，用浓氨试液熏约5分钟，置紫外光灯365nm下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(2)大血藤鉴别：取本品内容物2g，加乙醚20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，弃去乙醚液，滤渣挥尽乙醚，加水10ml，用盐酸调节pH值至2，置水浴上温浸10分钟，放冷，滤过，滤液移置分液漏斗中，加乙醚提取2次，每次25ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大血藤对照药材2g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，自“用盐酸调节pH值至2”起，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为28∶15∶2的甲苯-乙酸-乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为1∶1的1％三氯化铁和1％铁氰化钾混合溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)金铁锁鉴别：取本品内容物2g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加以水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨试液30ml洗涤，弃去氨洗液，再加以正丁醇饱和的水30ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取金铁锁对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为8∶5∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.根据权利要求1或2所述的治疗关节肿痛的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于：所述胶囊剂中富马酸的含量测定为：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比为2∶98∶0.05的乙腈-水-磷酸为流动相；检测波长为216nm，理论板数按富马酸峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的富马酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品内容物2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，水浴回流提取3小时，冷却，称重，以70％乙醇补足减失重量，以0.45μm微孔滤膜滤过，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
5.根据权利要求1、2或4所述的治疗关节肿痛的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于：本品每粒含汉桃叶以富马酸计，不得少于25.0μg。
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