CN101696165B - 棕榈酸单甘油酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种棕榈酸单甘油酯的制备方法，取一定量的TiCl4溶液，用12％的稀氨水充分搅拌水解，至溶液呈弱碱性，沉淀完毕，静置24小时后过滤，用去离子水洗涤沉淀至无氯离子，放置烘箱中烘干；将烘干的TiO2研磨成细粉，在浓硫酸中浸泡后过滤，再放置到烘箱中加热烘干；取出后，再在马弗炉中于一定温度下活化一段时间，得到固体超强酸；以棕榈酸和甘油为原料，固体超强酸为催化剂，在一定温度下进行酯化反应，得到棕榈酸甘油酯的混合酯，反应结束后，热过滤，将催化剂除去，然后用乙醇做溶剂，进行两次分提后，得到单棕榈酸甘油酯；利用本发明制备的棕榈酸单甘油酯含量高，乳化能力强。
Description
技术领域
本发明涉及一种棕榈酸单甘油酯的制备方法。
背景技术
工业用棕榈酸单甘油酯一般采用棕榈酸和甘油在NaOH为催化剂的作用下进行酯化反应得到。棕榈酸单甘油酯直接用于食品工业、日用化学工业及医药行业。但由于它是一个棕榈酸单甘油酯、双棕榈酸甘油酯和棕榈酸三甘酯的混合物，其棕榈酸单甘油酯的含量较低，用于乳化剂的效果较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种高含量棕榈酸单甘油酯的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案由以下方式实现：
棕榈酸单甘油酯的制备方法，包括如下步骤：
固体超强酸的制备：
取一定量的四氯化钛(TiCl4)溶液，用12％的稀氨水充分搅拌水解，至溶液呈弱碱性，沉淀完毕，静置24小时后过滤，用去离子水洗涤沉淀至无氯离子，放置烘箱中在110～135℃烘干；将烘干的二氧化钛(TiO2)研磨成80～100目的细粉，在浓硫酸中浸泡10～12小时，过滤，再放置到烘箱中于110～135℃范围类烘干；再在马弗炉中于500～550℃下活化3～6小时，得到固体超强酸；
单棕榈酸甘油酯的制备：
以棕榈酸和甘油为原料，固体超强酸为催化剂，在100～140℃下进行酯化反应，得到棕榈酸甘油酯的混合酯，反应结束后，热过滤，将催化剂除去，然后用乙醇做溶剂，进行两次分提后，得到单棕榈酸甘油酯。
所述的棕榈酸与甘油的摩尔比为1∶1.5～3。
本发明的优点在于：利用本发明制备的棕榈酸单甘油酯含量高，乳化能力强。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步的描述。
实施例1
固体超强酸的制备：
取一定量的TiCl4溶液，迅速用12％的稀氨水充分搅拌水解，至溶液呈弱碱性，沉淀完毕，静置24小时后过滤，用去离子水洗涤沉淀至无氯离子，放置烘箱中在135℃烘干。将烘干的TiO2研磨成100目的细粉，在浓硫酸中浸泡10小时，过滤，在135℃烘干。然后在马弗炉中于550℃下活化3小时。得到固体超强酸催化剂；
单棕榈酸甘油酯的制备：
在1000ml烧瓶中加入棕榈酸200g、甘油200g，固体超强酸10g，在100℃下进行酯化反应，得到含量为70％的单棕榈酸甘油酯的混合酯，反应结束后，热过滤，将催化剂除去，然后用乙醇做溶剂，第一次分提温度为45℃，第二次分提温度为25℃，进行两次分提后，所得单棕榈酸甘油酯含量为92.1％。
实施例2
固体超强酸的制备：
取一定量的TiCl4溶液，迅速用12％的稀氨水充分搅拌水解，至溶液呈弱碱性，沉淀完毕，静置24小时后过滤，用去离子水洗涤沉淀至无氯离子，放置烘箱中在120℃烘干。将烘干的TiO2研磨成80目的细粉，在浓硫酸中浸泡12小时，过滤，在120℃烘干。然后在马弗炉中于500℃下活化4小时。得到固体超强酸催化剂。
单棕榈酸甘油酯的制备：
在1000ml烧瓶中加入棕榈酸200g、甘油160g，固体超强酸14g，在140℃下进行酯化反应，得到含量为80％的单棕榈酸甘油酯的混合酯，反应结束后，热过滤，将催化剂除去，然后用乙醇做溶剂，第一次分提温度为50℃，第二次分提温度为20℃，进行两次分提后，所得单棕榈酸甘油酯含量为93.6％。
Claims (5)
1.棕榈酸单甘油酯的制备方法，包括如下步骤：
固体超强酸的制备：
取一定量的TiCl4溶液，用12％的稀氨水充分搅拌水解，至溶液呈弱碱性，沉淀完毕，静置24小时后过滤，用去离子水洗涤沉淀至无氯离子，放置烘箱中烘干；将烘干的TiO2研磨成细粉，在浓硫酸中浸泡后过滤，再放置到烘箱中加热烘干；取出后，再在马弗炉中活化，得到固体超强酸；
所述的马弗炉中的温度设置在500～550℃范围；所述的活化时间设置在3～6小时；
棕榈酸单甘油酯的制备：
以棕榈酸和甘油为原料，固体超强酸为催化剂进行酯化反应，得到棕榈酸甘油酯的混合酯，反应结束后，热过滤，将催化剂除去，然后用乙醇做溶剂，进行两次分提后，得到棕榈酸单甘油酯；
所述的酯化反应的温度设置在100～140℃范围。
2.根据权利要求1所述的棕榈酸单甘油酯的制备方法，其特征在于：所述的烘箱的温度设置在110～135℃范围。
3.根据权利要求1所述的棕榈酸单甘油酯的制备方法，其特征在于：所述的TiO2磨成80～100目的细粉。
4.根据权利要求1所述的棕榈酸单甘油酯的制备方法，其特征在于：所述的浓硫酸中的浸泡时间设置在10～12小时。
5.根据权利要求1所述的棕榈酸单甘油酯的制备方法，其特征在于：所述的棕榈酸与甘油的摩尔比为1∶1.5～3。
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