CN101695308B - 一种从苦草中制备抑藻总生物碱的方法 - Google Patents

一种从苦草中制备抑藻总生物碱的方法 Download PDF

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Abstract

一种从苦草中制备抑藻总生物碱的方法，属于水污染控制技术领域。该方法包括如下步骤：将苦草植物洗净，烘干并粉碎，后投入乙醇中加热搅拌提取得到提取液；滤去提取液中残渣并蒸馏得到浸膏A；将浸膏A溶于HCl或H2SO4，经CH3Cl萃取，分离得到酸水相B和有机相C；酸水相B经碱液调节pH值至9～10，后用CH3Cl萃取，得到有机相D和碱水相E；有机相D除去溶剂后溶于乙醇，即得到可用于藻类控制的苦草总生物碱F。本发明所述制备方法具有过程简单、材料来源广泛、费用低以及抑藻总生物碱制备用试剂廉价无毒等优点，从而解决了现有杀藻剂存在二次污染或制备成本高的问题；同时所制备的抑藻总生物碱具有抑藻效果好的特点。

Description

一种从苦草中制备抑藻总生物碱的方法
技术领域
本发明属于水污染控制领域，特别涉及一种从苦草中制备抑藻总生物碱的方法。
背景技术
随着人类活动范围与强度的增加，大量工农业废水、生活污水以及农田雨污径流被排入湖泊、水库、河口等水体，水体富营养化日益严重。在富营养化条件下，某些藻类极易暴发性生长，形成水华或赤潮，严重危害水生生态环境、危及饮用水源、影响人类生产生活等。目前常用的藻类控制方法有：打捞、投加杀藻剂、投放滤食鱼类等。物理打捞耗费人力物力，且效率低下。投加杀藻剂，如铜离子(Cu2+)杀藻剂仍是最常用也是见效最快的方法，但是该方法具有广谱毒性，破坏生态，易造成二次污染。投放滤食性鱼类见效慢，效果不稳定。有报道指出水生植物自身合成的代谢物质具有良好的抑藻效果，且由于获取来源广、生态安全性好、抑制效果佳等特点，被认为是替代现有杀藻剂的优良材料。但是，目前报道的水生植物抑藻活性物质的提取、分离工艺复杂，试剂和设施昂贵，获取成本高。
发明内容
本发明的目的是基于水生植物总生物碱的大量前期研究，发现苦草总生物碱具有显著的抑藻活性，具有应用于有害藻类控制的潜力。为了解决现有化学药物杀藻剂或抑藻剂存在二次污染或制备成本高的问题，同时充分利用水生植物中总生物碱类抑藻活性物质，本发明提供一种从苦草中提取、分离获得抑藻总生物碱的方法。
本发明的技术方案如下：
一种从苦草中制备抑藻总生物碱的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)将干燥苦草材料粉碎至颗粒大小为40～100目，然后投加于乙醇中，投加量为每升乙醇中投加0.1～0.2kg的干燥苦草材料；于50～70℃条件下加热搅拌得到苦草乙醇提取液；
2)滤去苦草乙醇提取液中的颗粒物残渣，并在50～70℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏得到苦草浸膏A；
3)将苦草浸膏A溶于HCl或H2SO4中，每升酸液中投入苦草浸膏A为2～5g；经CH3Cl萃取，控制溶有苦草浸膏A的酸液与CH3Cl的体积比为1～3∶2，两相分离即得到上层酸水相B和下层有机相C；
4)将酸水相B经碱液调节pH值至9～10后，用CH3Cl萃取，控制调整pH值后的水溶液与CH3Cl体积比在1～3∶3，分离得到下层有机相D和上层碱水相E；
5)有机相D于旋转蒸发仪中减压蒸馏除去溶剂后溶于乙醇，每升乙醇中溶有2～4g，即得到用于藻类控制的苦草总生物碱F。
上述技术方案中，在步骤1)中的干燥苦草材料采用下述方法得到：选取苦草植物地上部分、匍匐茎或叶，用煮沸冷却的自来水或去离子水冲洗干净，后在50～70℃条件下烘干处理2～4天，获得干燥苦草材料。在步骤1)中加热搅拌的时间为12～36小时。
在步骤2)所述的滤去苦草乙醇提取液中的颗粒物残渣采用过滤或离心方法。
在步骤3)中所述酸液摩尔浓度控制在0.2～1M之间。
在步骤4)中用于酸水相调节pH值的碱液，采用0.2M弱碱溶液或者0.2～1M NaOH溶液。
本发明所述方法具有过程简单，材料来源广泛，费用低，抑藻总生物碱制备用试剂廉价无毒，从而解决了现有杀藻剂存在二次污染或制备成本高的问题；同时所制备的抑藻总生物碱具有抑藻效果好的特点。
附图说明
图1是从苦草中制备抑藻总生物碱的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图来说明本发明的具体制备过程。
如图1所示，首先，选取苦草植物地上部分、匍匐茎或叶，用煮沸冷却的自来水或去离子水冲洗干净，后在50～70℃条件下烘干处理2～4天，获得干燥苦草材料。将干燥苦草材料粉碎至颗粒大小为40～100目，然后投加于乙醇中，投加量为每升乙醇中投加0.1～0.2kg的干燥苦草材料；于50～70℃条件下加热搅拌12～36小时得到苦草乙醇提取液；
其次，采用过滤或离心方法，滤去苦草乙醇提取液中的颗粒物残渣，并在50～70℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏得到苦草浸膏A；将苦草浸膏A溶于0.2～1M HCl或H2SO4中，每升酸液中投入苦草浸膏A为2～5g/L；经CH3Cl萃取，控制溶有苦草浸膏A的酸液与CH3C1的体积比为1～3∶2，两相分离即得到上层酸水相B和下层有机相C；
然后，将酸水相B经0.2M弱碱溶液或者0.2～1MNaOH溶液调节pH值至9～10后，用CH3Cl萃取，控制调整pH值后的水溶液与CH3Cl体积比在1～3∶3，分离得到下层有机相D和上层碱水相E；有机相D于旋转蒸发仪中减压蒸馏除去溶剂后溶于乙醇，每升乙醇中溶有2～4g，即得到用于藻类控制的苦草总生物碱F。
下面通过几个具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
取10kg苦草地上部分，用去离子水冲洗干净，后在70℃条件下烘干处理4天，获得干燥苦草材料。取1kg干燥苦草材料粉碎至颗粒大小为40目，然后投加于5L乙醇中；于70℃条件下加热搅拌36小时得到苦草乙醇提取液；离心除去提取液中的残渣，并在70℃于旋转蒸发仪中减压蒸馏得到浸膏A；将2g浸膏A溶于1L 0.2M H2SO4中；经667mL CH3Cl萃取，分离得到酸水相B和有机相C；后将酸水相B经0.5M NaOH溶液调节pH值至10后，用3LCH3Cl萃取，分离得到有机相D和碱水相E；有机相D于旋转蒸发仪中减压蒸馏除去溶剂，取1g溶于500mL乙醇，得到用于藻类控制的苦草总生物碱F。取10mL该总生物碱加入20L待处理的水体中，至第十天时铜绿微囊藻的抑制率达到84.6％。
实施例2
取10kg苦草地上部分，用煮沸冷却的自来水冲洗干净，后在50℃条件下烘干处理2天，获得干燥苦草材料。取1kg干燥苦草材料粉碎至颗粒大小为100目，然后投加于10L乙醇中；于50℃条件下加热搅拌12小时得到苦草乙醇提取液；过滤除去提取液中的残渣，并在50℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏得到苦草浸膏A；将2g浸膏A溶于1L 1M HCl中；经2L CH3C1萃取，分离得到酸水相B和有机相C；后将酸水相B经0.2M弱碱溶液调节pH值至9后，用等体积CH3Cl萃取，分离得到有机相D和碱水相E；有机相D于旋转蒸发仪中减压蒸馏除去溶剂，取1g溶于500mL乙醇，得到用于藻类控制的苦草总生物碱F。取10mL该总生物碱加入20L待处理的水体中，至第十天时铜绿微囊藻的抑制率达到88.8％。
实施例3
取10kg苦草匍匐茎，用去离子水冲洗干净，后在70℃条件下烘干处理4天，获得干燥苦草材料。取2kg干燥苦草材料粉碎至颗粒大小为100目，然后投加于10L乙醇中；于70℃条件下加热搅拌36小时得到苦草乙醇提取液；离心除去提取液中的残渣，并在70℃下于旋转蒸发仪中减压蒸馏得到浸膏A；将5g浸膏A溶于1L 1M H2SO4中；经667mLCH3Cl萃取，分离得到酸水相B和有机相C；后将酸水相B经1M NaOH溶液调节pH值至10后，用3L CH3Cl萃取，分离得到有机相D和碱水相E；有机相D于旋转蒸发仪中减压蒸馏除去溶剂，取2g溶于500mL乙醇，得到用于藻类控制的苦草总生物碱F。取10mL该总生物碱加入20L待处理的水体中，至第十天时对铜绿微囊藻的抑制率达到99.5％。
实施例4
取10kg苦草叶，用煮沸冷却的自来水冲洗干净，后在60℃条件下烘干处理3天，获得干燥苦草材料。取1kg干燥苦草材料粉碎至颗粒大小为70目，然后投加于10L乙醇中；于60℃条件下加热搅拌24小时得到苦草乙醇提取液；过滤除去提取液中的残渣，并在60℃于旋转蒸发仪中减压蒸馏得到浸膏A；将4g浸膏A溶于1L 0.2M HCl中；经等体积CH3Cl萃取，分离得到酸水相B和有机相C；后将酸水相B经0.2M NaOH溶液调节pH值至9.5后，用2L CH3Cl萃取，分离得到有机相D和碱水相E；有机相D于旋转蒸发仪中减压蒸馏除去溶剂，取1.5g溶于500mL乙醇，得到用于藻类控制的苦草总生物碱F。取10mL该总生物碱加入20L待处理的水体中，至第十天时对铜绿微囊藻的抑制率达到96.3％。

Claims (6)

1.一种从苦草中制备抑藻总生物碱的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)将干燥苦草材料粉碎至颗粒大小为40～100目，然后投加于乙醇中，投加量为每升乙醇中投加0.1～0.2kg的干燥苦草材料；于50～70℃条件下加热搅拌得到苦草乙醇提取液；
2)滤去苦草乙醇提取液中的颗粒物残渣，并在50～70℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏得到苦草浸膏A；
3)将苦草浸膏A溶于HCl或H2SO4中，每升酸液中投入苦草浸膏A为2～5g；经CH3Cl萃取，控制溶有苦草浸膏A的酸液与CH3Cl的体积比为1～3∶2，两相分离即得到上层酸水相B和下层有机相C；
4)将酸水相B经碱液调节pH值至9～10后，用CH3Cl萃取，控制调整pH值后的水溶液与CH3Cl体积比在1～3∶3，分离得到下层有机相D和上层碱水相E；
5)将有机相D于旋转蒸发仪中减压蒸馏除去溶剂后溶于乙醇，每升乙醇中溶有2～4g，即得到用于藻类控制的苦草总生物碱F。
2.按照权利要求1所述的一种从苦草中制备抑藻总生物碱的方法，其特征在于，所述步骤1)中的干燥苦草材料采用下述方法得到：选取苦草植物地上部分，用煮沸冷却的自来水或去离子水冲洗干净，后在50～70℃条件下烘干处理2～4天，获得干燥苦草材料。
3.根据权利要求1所述一种从苦草中制备抑藻总生物碱的方法，其特征在于：在步骤2)所述的滤去苦草乙醇提取液中的颗粒物残渣采用过滤或离心方法。
4.根据权利要求1所述的一种从苦草中制备抑藻总生物碱的方法，其特征在于：步骤3)中所述酸液摩尔浓度控制在0.2～1M之间。
5.根据权利要求1所述的一种从苦草中制备抑藻总生物碱的方法，其特征在于：步骤4)中用于酸水相调节pH值的碱液，采用0.2M弱碱溶液或者0.2～1M NaOH溶液。
6.根据权利要求1所述的一种从苦草中制备抑藻总生物碱的方法，其特征在于：步骤1)中加热搅拌的时间为12～36小时。
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