CN102415416B - 从大麦中制备藻类抑制剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从天然植物大麦中制备藻类抑制剂的方法，属于水体污染控制领域。该方法包括如下步骤：将大麦烘干粉碎，用含水乙醇（或含水低碳醇）提取得到大麦醇提取液；减压蒸馏得到浸膏A；去除浸膏A中能溶于石油醚的成分；经氯仿（或二氯甲烷、乙醚）、乙酸乙酯（或正丁醇、丙酮）萃取，分离得到有机相B和有机相C；分别减压蒸馏，得到抑藻成分浸膏D和E。本发明具有简单易行，成本低廉，材料广泛可得等优点，并可同时获得两种纯度高的藻类抑制剂，可广泛应用于湖库藻类水华的控制。
Description
技术领域
本发明属于水体污染控制领域，特别地，涉及一种从天然植物大麦中制备藻类抑制剂的方法。
背景技术
中国近30年的快速发展，导致大量的氮、磷等营养性污染物直接进入水体，使藻类等水生生物异常繁殖，很多淡水湖泊由草型湖泊快速转变为藻型湖泊，藻的种类从以硅藻为主多种藻类并存转变为以蓝绿藻为主，湖泊的生态平衡遭到破坏。藻类暴发危害巨大，严重危害水生生态安全和饮用水安全。
目前常用的控藻方法主要是源头控制、化学控制和生物控制。源头控制通过对进入水体的营养物质的削减来达到从根本上抑制藻类生长的目的，但在目前实施的难度较大，且无法解决内源污染问题。通过投加杀藻剂如硫酸铜、丙烯醛、高锰酸钾等的化学方法可暂时缓和藻类的生长，但缺点是成本高,对其他水生生物也有毒害作用,还可能破坏水质,造成二次污染,影响整个水生态系统。此外，还有人工捕捞法，但它会人为改变水生生态系统的结构，且捕捞上来的藻渣难以处置。
20世纪80 年代以后，随着对化感作用等相关研究的深入，一种新的利用大麦进行抑藻的方法逐步得到应用。由于大麦具有经济、安全、高效的抑藻特征，被认为是一种极具前景的控藻物。目前，在实际使用中，主要采用直接向水体投放植物体的方法，不仅破坏水体美观，而且容易造成二次污染，限制了此方法的大规模使用。针对上述不足，开发从天然植物大麦中制备藻类抑制剂的方法十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从天然植物大麦中制备藻类抑制剂的方法，材料来源广泛、制备成本低廉、抑藻效果良好。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种从天然植物大麦中制备藻类抑制剂的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1） 将干燥的大麦粉碎至20~50目，用纯度为0%~100%含水乙醇（或含水低碳醇），浸润；于20~95℃条件下提取3次，合并得到大麦醇提取液；
（2） 将大麦醇提取液在40~50℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除溶剂，得到浸膏A；
（3） 去除浸膏A中能溶于石油醚（或6碳以上的烷烃）的成分；经氯仿（或二氯甲烷、乙醚）萃取，分离得到有机相B；经乙酸乙酯（或正丁醇、丙酮）萃取，分离得到有机相C。
（4） 有机相B和有机相C分别在40~50℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除溶剂，得到浸膏D和E，即得到抑藻制剂。
本发明具有以下技术效果：
1、本发明所述从天然植物大麦中制备藻类抑制剂的方法，材料为农业废弃物资源再利用，来源广泛，一举两得保护环境。
2、本发明所述提取方法，简单易行，所用试剂价格低廉，安全低毒，制备成本低，并且可以同时得到抑藻效果好的两种有效成分。
3、本发明制备得到的抑藻剂，具有生态安全性好、使用方便、无二次污染等优点。
附图说明
图1是从天然植物大麦中制备藻类抑制剂的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的具体实施流程。
首先，取大麦的地上部分，在50~70℃条件下烘干48~96小时。将干燥的大麦粉碎至20~50目，用含量为0%~100%的含水低碳醇浸润，每升浸泡液中加入0.1~0.3 Kg 的粉碎大麦；于20~95℃条件下提取3次，可采用超声波辅助提取，每次提取时间不短于2~4小时，得到大麦醇提取液。含水低碳醇优选为含水乙醇。
其次，将大麦醇提取液在40~50℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除乙醇，得到浸膏A。浸膏A用萃取的方法去除能溶于石油醚或6碳以上的烷烃的成分后，浸膏A剩余水溶液经氯仿、二氯甲烷或乙醚萃取3~4次，每次有机溶剂用量为水溶液体积的1~1.5倍，分离得到有机相B。再经乙酸乙酯、正丁醇或丙酮萃取3~4次，每次有机溶剂用量为水溶液体积的1~1.5倍，分离得到有机相C。
最后，将上述有机相B和有机相C分别在40~50℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除溶剂，分别得到浸膏D和E，即得到抑藻制剂。
实施例1
取1.5 Kg大麦的地上部分，在65℃条件下烘干48小时，得到干燥的植物材料。取300克干燥的大麦植物粉碎至20目，用2L醇含量为75%的含水乙醇浸润，于35℃条件下提取3次，每次提取2.5小时，得到大麦乙醇提取液。将大麦乙醇提取液在45℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除乙醇，得到浸膏A。取10克浸膏A，用石油醚萃取3次，每次用量为300ml，去除水溶液A中能溶于石油醚的成分。剩余浸膏用4次氯仿萃取，每次氯仿用量为400ml，分离得到氯仿相B。再经4次乙酸乙酯萃取，每次乙酸乙酯用量为350 ml，分离得到乙酸乙酯相C。最后，将上述氯仿相B和乙酸乙酯相C分别在45℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除溶剂，分别得到抑藻成分浸膏D和E。取浸膏D和E各0.1克，分别溶于10ml二甲亚砜。取D和E的二甲亚砜溶液各5ml，加入8L待处理的水体中，培养第七天对铜绿微囊藻的抑制率分别为82.5%和91.1%。
实施例2
取1.5 Kg大麦的地上部分，在55℃条件下烘干72小时，得到干燥的植物材料。取500克干燥的大麦植物粉碎至50目，用3L醇含量为70%的含水甲醇浸润，于50℃条件下提取3次，每次提取3小时，得到大麦乙醇提取液。将大麦甲醇提取液在40℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除甲醇，得到浸膏A。取10克浸膏A，用庚烷萃取3次，每次用量为100ml，去除浸膏A中能溶于庚烷的成分。剩余浸膏用3次二氯甲烷萃取，每次二氯甲烷用量为100ml，分离得到二氯甲烷相B。再经3次乙酸乙酯萃取，每次乙酸乙酯用量为80 ml，分离得到乙酸乙酯相C。最后，将上述二氯甲烷相B和乙酸乙酯相C分别在40℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除溶剂，分别得到抑藻成分浸膏D和E。取浸膏D和E各0.1克，分别溶于10ml二甲亚砜。取D和E的二甲亚砜溶液各5ml，加入8L待处理的水体中，培养第七天对铜绿微囊藻的抑制率分别为83.7%和93.5%。
实施例3
取1.5 Kg大麦的地上部分，在70℃条件下烘干48小时，得到干燥的植物材料。取300克干燥的大麦植物粉碎至50目，用2L乙醇含量为80%的含水乙醇浸润，于40℃条件下提取3次，每次提取2小时，得到大麦乙醇提取液。将大麦乙醇提取液在40℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除乙醇，得到浸膏A。取8克浸膏 A，用石油醚萃取3次，每次用量为120ml，去除浸膏A中能溶于石油醚的成分。剩余浸膏用3次乙醚萃取，每次乙醚用量为150ml，分离得到乙醚相B。再经3次正丁醇萃取，每次正丁醇用量为120 ml，分离得到正丁醇相C。最后，将上述乙醚相B和正丁醇相C分别在48℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除溶剂，分别得到抑藻成分浸膏D和E。取浸膏D和E各0.1克，分别溶于10ml二甲亚砜。取D和E的二甲亚砜溶液各5ml，加入8L待处理的水体中，培养第七天对铜绿微囊藻的抑制率分别为82.6%和93.2%。
实施例4
取2.0 Kg大麦的地上部分，在60℃条件下烘干96小时，得到干燥的植物材料。取500克干燥的大麦植物粉碎至20目，用4.5L醇含量为90%的含水甲醇浸润，于80℃条件下提取3次，每次提取3小时，得到大麦甲醇提取液。将大麦甲醇提取液在40℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除甲醇，得到浸膏A。取10克浸膏A，用葵烷萃取3次，每次用量为100ml，去除浸膏A中能溶于葵烷的成分。剩余浸膏用3次二氯甲烷萃取，每次二氯甲烷用量为100ml，分离得到二氯甲烷相B。再经3次丙酮萃取，每次丙酮用量为80 ml，分离得到丙酮C。最后，将上述二氯甲烷相B和丙酮相C分别在40℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除溶剂，分别得到抑藻成分浸膏D和E。取浸膏D和E各0.1克，分别溶于10ml二甲亚砜。取D和E的二甲亚砜溶液各5ml，加入8L待处理的水体中，培养第七天对铜绿微囊藻的抑制率分别为84.9%和92.8%。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种从天然植物大麦中制备藻类抑制剂的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）将干燥的大麦粉碎至20~50目；用纯度为75%含水乙醇浸润后于35℃条件下提取3次，或者用纯度为70%的含水甲醇浸润后于50℃条件下提取3次，或者用纯度为80%的含水乙醇浸润后于40℃条件下提取3次，或者用纯度为90%的含水甲醇浸润；于40℃条件下提取3次；合并得到大麦醇提取液；
（2）将大麦醇提取液在40~50℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除溶剂，得到浸膏A；
（3）去除浸膏A中能溶于石油醚或6碳以上的烷烃的成分；经氯仿、二氯甲烷或乙醚萃取3~4次，每次有机溶剂用量为水溶液体积的1~1.5倍，分离得到有机相B；经乙酸乙酯、正丁醇或丙酮萃取3~4次，每次有机溶剂用量为水溶液体积的1~1.5倍，分离得到有机相C；
（4）有机相B和有机相C分别在40~50℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除溶剂，得到浸膏D和E，即得到抑藻制剂。
2.根据权利要求1所述的一种从天然植物大麦中制备藻类抑制剂的方法，其特征在于，所述的大麦为收割期的大麦的地上部分。
3.根据权利要求1所述的一种从天然植物大麦中制备藻类抑制剂的方法，其特征在于，步骤（1）中的干燥的大麦为50~70℃条件下烘干48~96小时得到。
4.根据权利要求1所述的一种从天然植物大麦中制备藻类抑制剂的方法，其特征在于，步骤（1）中的提取采用超声波辅助，每次提取时间为2~4小时。
5.根据权利要求1所述的一种从天然植物大麦中制备藻类抑制剂的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的去除浸膏A中能溶于石油醚或6碳以上的烷烃的成分采用萃取的方法去除。
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2011
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