CN101695311B - 一种用于控制有害藻类生长的芦竹总生物碱的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于控制有害藻类生长的芦竹总生物碱的制备方法，属于水污染控制技术领域。本方法包括如下步骤：将芦竹植株洗净，烘干处理并粉碎，后投入酸水浸润；浸泡充分后煎煮回流提取得到提取液；滤除提取液中残渣并碱化处理提取液至产生絮状物或沉淀物，得到碱化液A；后用CHCl3萃取碱化液A，分离得到水相B和有机相C；将有机相C除去溶剂制得浸膏D，后溶于乙醇，得到可用于藻类控制的芦竹总生物碱E。该方法具有过程简单、材料来源广泛、费用低以及制备用试剂廉价无毒等特点，克服了现有化学药物杀藻剂或抑藻剂存在二次污染或制备成本高的问题。同时所制备的芦竹总生物碱具有抑藻效果好、成分明确、质量可控、安全性好和纯度较高的优点。
Description
技术领域
本发明属于水污染控制领域，特别涉及一种用于控制有害藻类生长的芦竹总生物碱的制备方法。
背景技术
氮磷等营养物质超标所导致的水体富营养化是引起水体水质恶化的重要原因。富营养化水体中藻类易暴发生长，危害水生生态环境、危及饮用水源、影响人类生产生活等。常用的铜离子(Cu2+)杀藻剂杀藻效果显著，但也会杀害其他水生生物，破坏生态功能，造成二次污染；人工合成的有机类杀藻剂或抑藻剂，生产成本较高，降解性不佳，因此也存在环境污染问题。有报道指出水生植物中某些代谢物质具有良好的抑藻活性，且由于获取来源广、生态安全性好、抑制效果佳等特点，被认为是替代现有杀藻剂的优良材料。但是，目前报道的许多水生植物抑藻活性物质成分不明确，易导致质量无法控制，而复杂的提取与分离工艺，昂贵的试剂和设施，也提高了水生植物抑藻活性物质的获取成本。
“利用芦竹抑制藻类生长的方法”(ZL200510136308)已报道芦竹具有显著的抑藻活性，但该专利仅简单浸泡植物体获得藻类抑制剂，未对其进一步纯化，其中含有多种物质，成分不明确，后期可能影响其抑藻效果；而植物体简单捆绑或切碎装袋投入水体抑藻的方法，需要在实施过程中辅以人为控制，才可防止因投放时间过长而引起的水体二次污染。“不同溶剂提取芦竹化感物质对铜绿微囊藻生长的影响”(发表于环境科学，2008，29(11)：152-156)指出芦竹的甲醇、乙酸乙酯及正己烷提取液均有明显的抑藻活性，但是文中未对各提取物(包括甲醇提取物)中活性成分进行进一步分离。“芦竹抑藻化感物质的初步分离及抑制铜绿微囊藻的效果”(发表于环境化学，2008，27(6)：751-755)针对乙酸乙酯提取物进行了初步的分离纯化研究，但是考虑到该乙酸乙酯提取分离方法复杂，操作繁琐，不利于抑藻物质的实际开发与应用。针对上述不足，进一步开发从芦竹中制备藻类抑制剂的方法十分必要。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有化学药物杀藻剂或抑藻剂存在二次污染或制备成本高的问题，提供一种用于控制有害藻类生长的，成分明确、质量可控、安全性好、纯度较高的芦竹总生物碱的制备方法。
本发明的制备方法如下：
一种用于控制有害藻类生长的芦竹总生物碱的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)将干燥芦竹植物粉碎至颗粒大小为10～50目后，投加于酸水中浸泡，每升酸水中投加的芦竹颗粒为0.05～0.15kg；待芦竹颗粒在酸水中充分混匀浸润后，密闭贮存12～24小时，后煎煮回流提取3～5次，得到芦竹酸水提取液；
2)滤除芦竹酸水提取液中的颗粒物残渣，后用弱碱溶液或NaOH溶液碱化处理提取液至产生絮状物或沉淀物，得到碱化液A；
3)将碱化液A用CHCl3萃取，碱化液与CHCl3的体积比控制在1～3∶3，后分离得到上层水相B和下层有机相C；
4)将所得有机相C于旋转蒸发仪下减压蒸馏除去有机溶剂后，制得浸膏D，取浸膏D溶于乙醇，每升乙醇中溶有10～20g，即制得用于藻类生长控制的芦竹总生物碱E。
上述技术方案中，步骤1)中的干燥芦竹植物采用下述方法得到：选取芦竹植物地上部分、茎、叶片或花序，用煮沸冷却的自来水或去离子水冲洗干净，后在50～70℃条件下烘干处理2～4天，获得干燥芦竹材料。浸泡芦竹用的酸水是以去离子水、蒸馏水或煮沸的自来水作为提取水源，用HCl或H2SO4进行酸化，pH值控制在2～4。
在步骤2)中提取液采用过滤或离心方法去除颗粒物残渣。在步骤2)中采用0.2M弱碱溶液或0.2～1M NaOH溶液碱化提取液，产生絮状物或沉淀物时的碱化条件控制在pH值≥10。
本发明所述制备方法具有过程简单、材料来源广泛、费用低以及总生物碱制备用试剂廉价无毒；所制备的芦竹总生物碱具有抑藻效果好、成分明确、质量可控、安全性好和纯度较高的优点。
附图说明
图1是芦竹抑藻总生物碱的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图来说明本发明的具体制备过程。
如图1所示，首先，选取芦竹地上部分、茎、叶片或花序，用煮沸冷却的自来水或去离子水冲洗干净，后在50～70℃条件下烘干处理2～4天，获得芦竹干燥植物材料。将干燥芦竹植物粉碎至颗粒大小为10～50目。选取去离子水、蒸馏水或煮沸的自来水作为提取水源，用HCl或H2SO4进行酸化，pH值控制在2～4，得到酸水。将芦竹颗粒投加于酸水中浸泡，每升酸水中投加的芦竹颗粒为0.05～0.15kg；待芦竹颗粒在酸水中充分混匀浸润后，密闭贮存12～24小时，后煎煮回流提取3～5次，得到芦竹酸水提取液；
其次，采用过滤或离心方法滤除芦竹酸水提取液中的颗粒物残渣，后用0.2M弱碱溶液或0.2～1M NaOH溶液碱化处理提取液至pH值≥10，产生絮状物或沉淀物，得到碱化液A；
然后，将碱化液A用CHCl3萃取，碱化液与CHCl3的体积比控制在1～3∶3，后分离得到上层水相B和下层有机相C；将所得有机相C于旋转蒸发仪下减压蒸馏除去有机溶剂后，制得浸膏D，取浸膏D溶于乙醇，每升乙醇中溶有10～20g，即制得用于藻类生长控制的芦竹总生物碱E。
实施例1
取1kg芦竹地上部分，用煮沸冷却的自来水冲洗干净，后在50℃条件下烘干处理2天，获得干燥芦竹材料。取150g干燥芦竹材料粉碎至颗粒大小为10目。以煮沸自来水为水源，用HCl酸化，pH值为4，得到酸水。将芦竹颗粒浸泡于1L该酸水中；待芦竹颗粒充分混匀浸润后，密闭贮存12小时，后煎煮回流提取3次，得到芦竹酸水提取液；过滤除去提取液中的残渣，后用0.2M弱碱溶液碱化处理提取液至pH值为10，产生絮状沉淀物，得到碱化液A；后将碱化液A用等体积CHCl3萃取，分离得到水相B和有机相C；将有机相C于旋转蒸发仪下减压蒸馏除去有机溶剂后，制得浸膏D。取0.2g浸膏D溶于10mL乙醇，得到抑藻芦竹总生物碱E，将其加入20L待处理的水体中，培养第七天对铜绿微囊藻的抑制率达到97.9％。
实施例2
取1kg芦竹茎，用去离子水冲洗干净，后在60℃条件下烘干处理3天，获得干燥芦竹材料。取150g干燥芦竹材料粉碎至颗粒大小为30目。以去离子水为水源，用H2SO4酸化，pH值为3，得到酸水。将芦竹颗粒浸泡于1.5L该酸水中；待芦竹颗粒充分混匀浸润后，密闭贮存18小时，后煎煮回流提取4次，得到芦竹酸水提取液；离心去除提取液中的残渣，后用0.2M NaOH溶液碱化处理提取液至pH值为12，产生絮状沉淀物，得到碱化液A；后将碱化液A用3L CHCl3萃取，分离得到水相B和有机相C；将有机相C于旋转蒸发仪下减压蒸馏除去有机溶剂后，制得浸膏D。取0.2g浸膏D溶于10mL乙醇，得到抑藻芦竹总生物碱E。将其加入20L待处理的水体中，培养第七天对铜绿微囊藻的抑制率达到98.7％。
实施例3
取1kg芦竹叶，用煮沸冷却的自来水冲洗干净，后在70℃条件下烘干处理4天，获得芦竹干燥植物材料。取150g干燥芦竹植物粉碎至颗粒大小为50目。以蒸馏水为水源，用HCl酸化，pH值为2，得到酸水。将芦竹颗粒浸泡于3L该酸水中；待芦竹颗粒充分混匀浸润后，密闭贮存24小时，后煎煮回流提取5次，得到芦竹酸水提取液；过滤去除提取液中的残渣，后用1M NaOH溶液碱化处理提取液至pH值为14，产生絮状沉淀物，得到碱化液A；后将碱化液A用9L CHCl3萃取，分离得到水相B和有机相C；将有机相C于旋转蒸发仪下减压蒸馏除去有机溶剂后，制得浸膏D。取0.1g浸膏D溶于10mL乙醇，得到抑藻芦竹总生物碱E，将其加入20L待处理的水体中，培养第七天对铜绿微囊藻的抑制率达到95.4％。
实施例4
取1kg芦竹花序，用去离子水冲洗干净，后在60℃条件下烘干处理4天，获得芦竹干燥植物材料。取150g干燥芦竹植物粉碎至颗粒大小为50目。以煮沸自来水为水源，用H2SO4酸化，pH值为2，得到酸水。将芦竹颗粒浸泡于1.5L该酸水中；待芦竹颗粒充分混匀浸润后，密闭贮存24小时，后煎煮回流提取5次，得到芦竹酸水提取液；过滤去除提取液中的残渣，后用0.5M NaOH溶液碱化处理提取液至pH值为12，产生絮状沉淀物，得到碱化液A；后将碱化液A用3L CHCl3萃取，分离得到水相B和有机相C；将有机相C于旋转蒸发仪下减压蒸馏除去有机溶剂后，制得浸膏D。取0.1g浸膏D溶于10mL乙醇，得到抑藻芦竹总生物碱E，将其加入20L待处理的水体中，培养第七天对铜绿微囊藻的抑制率达到92.8％。
Claims (5)
1.一种用于控制有害藻类生长的芦竹总生物碱的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)将干燥芦竹材料粉碎至颗粒大小为10～50目后，投加于酸水中浸泡，每升酸水中投加的芦竹颗粒为0.05～0.15kg；待芦竹颗粒在酸水中充分混匀浸润后，密闭贮存12～24小时，后煎煮回流提取3～5次，得到芦竹酸水提取液；
2)滤除芦竹酸水提取液中的颗粒物残渣，后用弱碱溶液或NaOH溶液碱化处理提取液至产生絮状物或沉淀物，得到碱化液A；
3)将碱化液A用CHCl3萃取，碱化液与CHCl3的体积比控制在1～3∶3，后分离得到上层水相B和下层有机相C；
4)将所得有机相C于旋转蒸发仪下减压蒸馏除去有机溶剂后，制得浸膏D，取浸膏D溶于乙醇，每升乙醇中溶有10～20g浸膏D，即制得用于藻类生长控制的芦竹总生物碱E。
2.根据权利要求1所述的一种用于控制有害藻类生长的芦竹总生物碱的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的干燥芦竹材料采用下述方法得到：选取芦竹植物地上部分，用煮沸冷却的自来水或去离子水冲洗干净，后在50～70℃条件下烘干处理2～4天，获得干燥芦竹材料。
3.根据权利要求1所述的一种用于控制有害藻类生长的芦竹总生物碱的制备方法，其特征在于：步骤1)中浸泡芦竹用的酸水是以去离子水、蒸馏水或煮沸的自来水作为提取水源，用HCl或H2SO4进行酸化，pH值控制在2～4。
4.根据权利要求1所述的一种用于控制有害藻类生长的芦竹总生物碱的制备方法，其特征在于：在步骤2)中所述的芦竹酸水提取液采用过滤或离心方法去除颗粒物残渣。
5.根据权利要求1所述的一种用于控制有害藻类生长的芦竹总生物碱的制备方法，其特征在于，步骤2)中采用0.2M弱碱溶液或0.2～1M NaOH溶液碱化提取液，产生絮状物或沉淀物时的碱化条件控制在pH值≥10。
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