CN101695312B - 一种从芦竹中制备藻类抑制剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从芦竹中制备藻类抑制剂的方法,属于水污染控制技术领域。该方法包括如下步骤:将芦竹洗净烘干粉碎,经甲醇提取得到提取液;滤去残渣并蒸馏得到浸膏A;浸膏A溶于乙醚,经NaOH溶液萃取得到乙醚相B与碱水相C。乙醚相B调节pH值至7,脱水蒸馏后溶于乙醇,得到抑藻中碱性组分D;碱水相C调节pH值至1~2,用乙酸乙酯萃取得到乙酸乙酯相E与水相F。乙酸乙酯相E调节pH值至7,脱水蒸馏后溶于乙醇,得到抑藻酸性组分G。本发明具有过程简单,试剂价格低廉,材料来源广泛,可同时获得两种极性强、纯度高的藻类抑制剂等优点,解决了现有杀藻剂存在二次污染及成本高等问题。
Description
技术领域
本发明属于水污染控制领域,特别涉及一种从芦竹中制备藻类抑制剂的方法。
背景技术
水体中因氮磷等营养物质超标造成的水体富营养化,是水体水质恶化的重要原因。藻类极易在富营养化水体中暴发性生长,形成水华或赤潮,严重危害水生生态环境、危及饮用水源、影响人类生产生活等。现有的藻类控制方法,主要有遮光、打捞、混凝、投加杀藻剂、投放滤食鱼类等。投加杀藻剂,如铜离子(Cu2+)杀藻剂仍是最常用也是见效最快的方法,但是该方法具有广谱毒性,破坏生态,造成二次污染。植物产生的化感物质由于获取来源广、生态安全性好、抑制效果佳等特点,可以作为藻类抑制剂使用。但目前报道的从植物中提取分离藻类抑制剂的方法普遍存在提取、分离工艺复杂,试剂和设施昂贵,获取成本高的问题,因此开发简便、廉价的植物源藻类抑制剂的提取分离方法十分必要。
“利用芦竹抑制藻类生长的方法”(ZL200510136308)已报道芦竹具有显著的抑藻活性,但该专利仅简单浸泡植物体获得藻类抑制剂,未对其进一步纯化,其中含有多种物质,后期可能影响其抑藻效果;而植物体简单捆绑或切碎装袋投入水体抑藻的方法,需要在实施过程中辅以人为控制,才可防止因投放时间过长而引起的水体二次污染。“不同溶剂提取芦竹化感物质对铜绿微囊藻生长的影响”(发表于环境科学,2008,29(11):152-156)指出芦竹的甲醇、乙酸乙酯及正己烷提取液均有明显的抑藻活性,但是文中未对各提取物(包括甲醇提取物)中活性成分进行进一步分离。“芦竹抑藻化感物质的初步分离及抑制铜绿微囊藻的效果”(发表于环境化学,2008,27(6):751-755)针对乙酸乙酯提取物进行了初步的分离纯化研究,但是考虑到乙酸乙酯极性较弱,通过其提取芦竹获得的藻类抑制剂投入水体后,水溶性较差,可能会影响其实际应用的效果。针对上述不足,进一步开发从芦竹中制备藻类抑制剂的方法十分必要。
发明内容
为了解决现有杀藻剂存在二次污染或制备成本高的问题,本发明提供了一种从芦竹中制备藻类抑制剂的方法。
本发明的技术方案如下:
一种从芦竹中制备藻类抑制剂的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
1)将干燥芦竹材料粉碎至颗粒大小为10~50目后,用甲醇浸润,每升甲醇中投加0.1~0.2kg芦竹颗粒;待芦竹颗粒在甲醇中完全混匀后,于15~25℃条件下避光静置提取3~4天,得到芦竹甲醇提取液;
2)去除芦竹甲醇提取液中的颗粒物残渣,并在50~70℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏得到芦竹植物浸膏A;
3)将芦竹植物浸膏A溶于乙醚,控制每升乙醚中浸膏为4~10g,经NaOH溶液萃取,控制乙醚相与NaOH溶液的体积比为1~4∶2,分离得到乙醚相B与碱水相C;
4)乙醚相B经HCl或H2SO4溶液调至中性,采用无水Na2SO4处理脱除水份后,蒸馏除去乙醚得到固体;后溶于乙醇,每升乙醇中溶解5~20g所述固体,即得到抑藻中碱性组分D;
5)将碱水相C经HCl或H2SO4调节pH值至1~2;然后用乙酸乙酯萃取,控制调节pH值后的碱水相与乙酸乙酯体积比为1~3∶3,分离得到乙酸乙酯相E与水相F;
6)将乙酸乙酯相E经NaOH溶液调节pH值至7,后经无水Na2SO4处理脱水蒸馏除去溶剂得到固体,将固体溶于乙醇,每升乙醇中溶解5~20g所述固体,即得到抑藻酸性组分G。
在步骤1)中的干燥芦竹材料采用下述方法得到:选取芦竹植物地上部分、茎或叶片,经煮沸冷却的自来水或去离子水洗净后于50~70℃条件下烘干处理2~4天,获得干燥芦竹材料。
上述技术方案中,步骤2)中所述提取液采用过滤或离心方法去除颗粒物残渣。在步骤3)和步骤6)中所述的NaOH溶液的摩尔浓度为1~2M。在步骤4)和步骤5)中所述的HCl或H2SO4的摩尔浓度为1~2M。
本发明所述从芦竹中制备藻类抑制剂的方法具有过程简单,试剂价格低廉,材料来源广泛,可同时获得两种极性较强、纯度较高的藻类抑制剂等优点。
附图说明
图1是从芦竹植物体中制备藻类抑制剂的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图来说明本发明的具体制备过程。
如图1所示,首先,选取芦竹植物地上部分、茎或叶片,经煮沸冷却的自来水或去离子水洗净后于50~70℃条件下烘干处理2~4天,获得芦竹干燥材料。将干燥芦竹材料粉碎至颗粒大小为10~50目后,用甲醇浸润,每升甲醇中投加0.1~0.2kg芦竹颗粒;待芦竹颗粒在甲醇中完全混匀后,于15~25℃条件下避光静置提取3~4天,得到芦竹甲醇提取液;
其次,采用过滤或离心方法,去除芦竹甲醇提取液中的颗粒物残渣,并在50~70℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏得到芦竹植物浸膏A;将芦竹植物浸膏A溶于乙醚,控制每升乙醚中浸膏为4~10g,经1~2MNaOH溶液萃取,控制乙醚相与NaOH溶液体积比为1~4∶2,分离得到乙醚相B与碱水相C;
然后,乙醚相B经1~2M HCl或H2SO4溶液调至中性,采用无水Na2SO4处理脱除水份后,蒸馏除去乙醚得到固体;后溶于乙醇,每升乙醇中溶解5~20g所述固体,即得到抑藻中碱性组分D;
再次,将碱水相C经1~2M HCl或H2SO4调节pH值至1~2;然后用乙酸乙酯萃取,控制调节pH值后的碱水相与乙酸乙酯体积比为1~3∶3,分离得到乙酸乙酯相E与水相F;将乙酸乙酯相E经1~2M NaOH溶液调节pH值至7,后经无水Na2SO4处理脱水蒸馏除去溶剂得到固体,将固体溶于乙醇,每升乙醇中溶解5~20g所述固体,即得到抑藻酸性组分G。
下面通过几个具体的实施例对本发明所述方法做进一步的说明。
实施例1
取1kg芦竹地上部分,用煮沸冷却的自来水洗净后于50℃条件下烘干处理2天,获得干燥芦竹材料。取150g干燥芦竹材料粉碎至颗粒大小为10目后,用750mL甲醇浸润;待芦竹颗粒完全混匀后,于20℃下避光静置提取3天,得到芦竹甲醇提取液;过滤去除提取液中的残渣,并在50℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏得到浸膏A;取1g浸膏A溶于250mL乙醚,经250mL 1M NaOH溶液萃取,分离得到乙醚相B与碱水相C;后将乙醚相B经1M HCl溶液调至中性,采用无水Na2SO4处理脱除水份后,蒸馏除去乙醚得到固体;取该固体0.5g溶于100mL乙醇,得到抑藻中碱性组分D;而碱水相C经1M HCl调节pH值至2;后用等体积乙酸乙酯萃取,分离得到乙酸乙酯相E与水相F;将乙酸乙酯相E经1M NaOH溶液调节pH值至7,后经无水Na2SO4处理脱水蒸馏除去溶剂得到固体;取该固体0.25g溶于50mL乙醇,得到抑藻酸性组分G。将10mL抑藻中碱性组分D与抑藻酸性组分G,分别加入10L待处理的水体中,第十一天对铜绿微囊藻的抑制率分别为96.6%和80.5%。
实施例2
取1kg芦竹茎,用去离子水洗净后于60℃条件下烘干处理3天,获得干燥芦竹材料。取150g干燥芦竹材料粉碎至颗粒大小为30目后,用1L甲醇浸润;待芦竹颗粒完全混匀后,于25℃条件下避光静置提取3.5天,得到芦竹甲醇提取液;离心去除提取液中的残渣,并在60℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏得到浸膏A;取1g浸膏A溶于140mL乙醚,经70mL 2MNaOH溶液萃取,分离得到乙醚相B与碱水相C;后将乙醚相B经2M H2SO4溶液调至中性,采用无水Na2SO4处理脱除水份后,蒸馏除去乙醚得到固体;取该固体0.5g溶于100mL乙醇,得到抑藻中碱性组分D;而碱水相C经2M H2SO4调节pH值至1;后用210mL乙酸乙酯萃取,分离得到乙酸乙酯相E与水相F;将乙酸乙酯相E经2MNaOH溶液调节pH值至7,后经无水Na2SO4处理脱水蒸馏除去溶剂得到固体;取该固体0.25g溶于50mL乙醇,得到抑藻酸性组分G。将10mL抑藻中碱性组分D与抑藻酸性组分G,分别加入10L待处理的水体中,第十一天对铜绿微囊藻的抑制率分别为98.4%和84.7%。
实施例3
取1kg芦竹叶片,用煮沸冷却的自来水洗净后于70℃条件下烘干处理4天,获得干燥芦竹材料。取150g干燥芦竹材料粉碎至颗粒大小为50目后,用1.5L甲醇浸润;待芦竹颗粒完全混匀后,于15℃条件下避光静置提取4天,得到芦竹甲醇提取液;过滤去除提取液中的残渣,并在70℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏得到浸膏A;取1g浸膏A溶于100mL乙醚,经200mL 1.5M NaOH溶液萃取,分离得到乙醚相B与碱水相C;后将乙醚相B经2M HCl溶液调至中性,采用无水Na2SO4处理脱除水份后,蒸馏除去乙醚得到固体;取该固体0.2g溶于10mL乙醇,得到抑藻中碱性组分D;而碱水相C经2M HCl调节pH值至1.5;后用300mL乙酸乙酯萃取,分离得到乙酸乙酯相E与水相F;将乙酸乙酯相E经1.5M NaOH溶液调节pH值至7,后经无水Na2SO4处理脱水蒸馏除去溶剂得到固体;取该固体0.4g溶于20mL乙醇,得到抑藻酸性组分G。将10mL抑藻中碱性组分D与抑藻酸性组分G,分别加入10L待处理的水体中,第七天对铜绿微囊藻的抑制率分别为100%和96.2%。
实施例4
取1kg芦竹地上部分,用去离子水洗净后于70℃条件下烘干处理4天,获得干燥芦竹材料。取150g干燥芦竹材料粉碎至颗粒大小为50目后,用1.5L甲醇浸润;待芦竹颗粒完全混匀后,于20℃条件下避光静置提取4天,得到芦竹甲醇提取液;过滤去除提取液中的残渣,并在70℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏得到浸膏A;取1g浸膏A溶于250mL乙醚,经500mL 2M NaOH溶液萃取,分离得到乙醚相B与碱水相C;后将乙醚相B经1.5M HCl溶液调至中性,采用无水Na2SO4处理脱除水份后,蒸馏除去乙醚得到固体;取该固体0.2g溶于16mL乙醇,即得到抑藻中碱性组分D;而碱水相C经1.5M H2SO4调节pH值至1;后用1.5L乙酸乙酯萃取,分离得到乙酸乙酯相E与水相F;将乙酸乙酯相E经2MNaOH溶液调节pH值至7,后经无水Na2SO4处理脱水蒸馏除去溶剂得到固体;取该固体0.4g溶于32mL乙醇,得到抑藻酸性组分G。将10mL抑藻中碱性组分D与抑藻酸性组分G,分别加入10L待处理的水体中,第七天对铜绿微囊藻的抑制率分别为99.2%和90.7%。
Claims (4)
1.一种从芦竹中制备藻类抑制剂的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
1)将干燥芦竹材料粉碎至颗粒大小为10~50目后,用甲醇浸润,每升甲醇中投加0.1~0.2μg芦竹颗粒;待芦竹颗粒在甲醇中完全混匀后,于15~25℃条件下避光静置提取3~4天,得到芦竹甲醇提取液;
2)去除芦竹甲醇提取液中的颗粒物残渣,并在50~70℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏得到芦竹植物浸膏A;
3)将芦竹植物浸膏A溶于乙醚,控制每升乙醚中浸膏为4~10g,后经NaOH溶液萃取,控制乙醚相与NaOH溶液的体积比为1~4∶2,分离得到乙醚相B与碱水相C;
4)乙醚相B经HCl或H2SO4溶液调至中性,采用无水Na2SO4处理脱除水份后,蒸馏除去乙醚得到固体;后溶于乙醇,每升乙醇中溶解5~20g所述固体,即得到抑藻中碱性组分D;
5)将碱水相C经HCl或H2SO4调节pH值至1~2;然后用乙酸乙酯萃取,控制调节pH值后的碱水相与乙酸乙酯体积比为1~3∶3,分离得到乙酸乙酯相E与水相F;
6)将乙酸乙酯相E经NaOH溶液调节pH值至7,后经无水Na2SO4处理脱水蒸馏除去溶剂得到固体,将固体溶于乙醇,每升乙醇中溶解5~20g所述固体,即得到抑藻酸性组分G。
2.根据权利要求1所述的一种从芦竹中制备藻类抑制剂的方法,其特征在于:步骤1)中的干燥芦竹材料采用下述方法得到:选取芦竹植物地上部分,经煮沸冷却的自来水或去离子水洗净后于50~70℃条件下烘干处理2~4天,获得干燥芦竹材料。
3.根据权利要求1所述的一种从芦竹中制备藻类抑制剂的方法,其特征在于:步骤2)中所述提取液采用过滤或离心方法去除颗粒物残渣。
4.根据权利要求1所述的一种从芦竹中制备藻类抑制剂的方法,其特征在于:在步骤3)和步骤6)中所述的NaOH溶液的摩尔浓度为1~2M;在步骤4)和步骤5)中所述的HCl或H2SO4的摩尔浓度为1~2M。
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