CN102742610B - 用石油醚从大麦中提取具有抑藻活性化感细分组分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用石油醚从大麦中提取具有抑藻活性化感细分组分的方法，该方法将大麦秸秆进行预处理及基于极性的萃取分离，分离得到具有抑藻活性的石油醚相；对上述提取液充分干燥后，用正向硅胶柱分离，洗脱剂由石油醚和乙酸乙酯按体积比10:1混合组成，得到的具有较强抑藻能力的化感细分组分；本发明具有简单易行，成本低廉，材料广泛可得等特点，并可获得一种纯度较高的具有抑藻活性的大麦化感组分，可广泛应用于湖库藻类水华的控制。
Description
技术领域
本发明属于水体污染控制领域，特别地，涉及一种用石油醚从大麦中提取具有抑藻活性化感细分组分的方法。
背景技术
近年来中国环境污染问题越来越严重，大量氮、磷等营养性污染物直接进入水体，导致水体生态系统失衡。大规模的淡水湖泊由于富营养化发生蓝藻水华爆发事件。由于蓝藻水华的暴发所产生的毒素会严重威胁到城市饮用水供应安全。
最根本的控藻方法通过对进入水体的营养物质的削减来达到从根本上抑制藻类生长的目的，但在目前实施的难度大，且无法解决内源污染问题。而常用的应急控藻措施主要有化学控制和物理控制。通过投加杀藻剂如硫酸铜、丙烯醛、高锰酸钾等的化学方法可暂时缓和藻类的生长，但缺点是成本高，具有广谱毒性，可能会造成二次污染，影响整个水生态系统。物理控制如人工捕捞法等会人为改变水生生态系统的结构，且捕捞上来的藻渣难以处置。
目前一种新的利用大麦进行抑藻的方法逐步得到应用，在实际使用中，主要采用将大麦秸秆直接向水体投放植物体的方法，不仅破坏水体美观，而且容易造成二次污染，限制了此方法的大规模使用，也不利于日后开发相应的抑藻剂。针对上述不足，开发从大麦中提取具有抑藻活性化感细分组分的方法十分必要。
申请人在2011年申请的专利（专利公开号为：CN102415416A，名称为：“一种从大麦中制备新型水华藻类抑制剂的方法”）中指出大麦秸秆的石油醚、氯仿及乙酸乙酯提取液具有明显的抑藻活性，但该专利中未对该提取物的活性成分进行进一步分离，由于植物提取液中的成分均比较复杂，无法确定当中是否存在促进藻类生长的物质或一些未知物质，增加使用风险，对日后开发相应的抑藻剂造成一定困难。针对上述不足，开发用石油醚从大麦提取具有抑藻活性化感细分组分的方法十分必要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种用石油醚从大麦中提取具有抑藻活性化感细分组分的方法，该方法材料来源广泛、制备成本低廉、抑藻效果良好。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明的有益效果是：
1、本发明所述从天然植物大麦中制备藻类抑制剂的方法，材料为农业废弃物，来源广泛。
2、本发明所述提取方法，简单易行，所用试剂价格低廉，安全低毒，制备成本低，并且可以同时得到抑藻效果好的三种有效成分。
3、本发明制备得到的抑藻剂，具有生态安全性好、使用方便等特点。
附图说明
图1是从大麦中提取具有抑藻活性化感细分组分的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的具体实施流程。
本发明大麦中提取具有抑藻活性化感细分组分的方法，包括以下步骤：
1、取大麦的地上部分，在50-70℃条件下烘干48-96小时，将干燥的大麦粉碎至约20-50目，用体积百分比为20-80 %的乙醇于20-80℃条件下提取2-5次，每次提取2-6小时，合并提取液，浓缩，去除溶剂，得到提取浸膏。
2、将步骤1得到的提取浸膏溶于水后，用体积为水的1-1.5倍的石油醚萃取2~4次，所得石油醚相为有机相，将有机相浓缩去除溶剂，得萃取浸膏；
3、将步骤2得到的萃取浸膏用正向硅胶柱分离，洗脱4-6个柱体积，洗脱剂由石油醚和乙酸乙酯按体积比10:1混合组成，得到具有抑藻活性化感细分组分。
所述的大麦为收割期大麦的地上部分，该方法提取的化感细分组分具有抑藻活性，可用于控制或治理由于水体富营养化而引起淡水湖泊藻类水华的暴发。
下面结合实施实例对本发明做进一步阐述，本发明的目的和效果将变得更加明显。
实施例1
首先将大麦秸秆在50℃条件下烘干96小时，将干燥的大麦粉碎至20目。用2L醇含量为75%的含水乙醇浸润400克，于20℃条件下提取5次，每次提取2小时，合并得到大麦醇提取液；将大麦醇提取液在40℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除溶剂，得到浸膏A；对浸膏A用适量的石油醚萃取两次，浓缩石油醚相提取物后得到浸膏B；
其次对浸膏B进行硅胶柱层析，用石油醚：乙酸乙酯以100：0、19：1、10：1、4：1、3：2到0：100的梯度进行洗脱，分别收集洗脱液，进行抑藻活性测试，结果如表1所示：
表1：石油醚相洗脱剂成分及其抑藻效果
| 洗脱剂 | 成分比例 | 抑藻率/% |
| 石油醚 | 100% | 3.76 |
| 石油醚：乙酸乙酯 | 19:1 | 18.61 |
| 石油醚：乙酸乙酯 | 10:1 | 50.39 |
| 石油醚：乙酸乙酯 | 4:1 | 23.25 |
| 石油醚：乙酸乙酯 | 3:2 | 23.76 |
| 乙酸乙酯 | 100% | 7.22 |
可见，石油醚和乙酸乙酯的体积比为10:1的洗脱组分C抑藻效果最好，抑制率为50.39%。用于抑藻的细分组分终浓度均为25mg/L。
实施例2
首先将大麦秸秆在70℃条件下烘干48小时，将干燥的大麦粉碎至50目。用4.5L醇含量为40%的含水乙醇浸润1Kg干燥的大麦，于80℃条件下提取2次，每次提取6小时，合并得到大麦醇提取液；将大麦醇提取液在50℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除溶剂，得到浸膏A；对浸膏A用适量的石油醚、萃取四次，浓缩石油醚相提取物后得到浸膏B；
其次对浸膏B进行硅胶柱层析，用石油醚：乙酸乙酯以100：0、19：1、10：1、4：1、3：2到0：100的梯度进行洗脱，分别收集洗脱液，进行抑藻活性测试，结果如表2所示：
表2：石油醚相洗脱剂成分及其抑藻效果
| 洗脱剂 | 成分比例 | 抑藻率/% |
| 石油醚 | 100% | 1.02 |
| 石油醚：乙酸乙酯 | 19:1 | 14.53 |
| 石油醚：乙酸乙酯 | 10:1 | 46.89 |
| 石油醚：乙酸乙酯 | 4:1 | 20.79 |
| 石油醚：乙酸乙酯 | 3:2 | 19.66 |
| 乙酸乙酯 | 100% | 5.78 |
可见，石油醚和乙酸乙酯的体积比为10:1的洗脱组分C抑藻效果最好，抑制率为46.89%；用于抑藻的细分组分终浓度均为25mg/L。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种大麦中提取具有抑藻活性化感细分组分的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）取大麦的地上部分，烘干48~96小时，将干燥的大麦粉碎至20~50目，用体积百分比为75%的乙醇于20℃提取5次，每次提取2小时，合并提取液，浓缩，去除溶剂，得到提取浸膏；
（2）将步骤（1）得到的提取浸膏溶于水后，用体积为水的1-1.5倍的石油醚萃取2~4次，得到有机相，浓缩去除溶剂，得萃取浸膏；
（3）将步骤（2）得到的萃取浸膏用正向硅胶柱分离，洗脱4-6个柱体积，洗脱剂由石油醚和乙酸乙酯按体积比10:1混合组成，得到具有抑藻活性化感细分组分。
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