CN101679895B - 润滑剂共混物组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及润滑剂组合物。更具体地，本发明涉及含聚醚和可再生原料如不饱和种子油或植物油的可完全混溶的润滑剂组合物。

Description

润滑剂共混物组合物
本发明一般地涉及润滑剂组合物。本发明具体地涉及包含聚醚和可再生原料源如不饱和种子油或植物油(无论是基因修饰的或未经基因修饰的)的可完全混溶的润滑剂组合物。本发明更具体地涉及该组合物与下列物质中的一种或多种的组合，所述物质包括减磨添加剂(尤其为磷酸胺(aminephosphate))、抗氧化剂(尤其为酚类抗氧化剂、胺类抗氧化剂或酚类抗氧化剂和胺类抗氧化剂的组合)和缓蚀剂如二壬基萘磺酸的钠盐或二壬基萘磺酸的钙盐。
“生物润滑剂(Bio-lubricants)”或基于可再生源如种子油和植物油而非来自石油或天然气的润滑剂代表全球润滑剂总的需求中的小的，但是正在增长的部分。生物润滑剂在对环境敏感的应用如海洋(marine)、林业(forestry)或农业润滑剂中特别受欢迎，这是由于据观测，它们易于生物降解、毒性低以及似乎不损害水生生物和周围的植物。由于至少部分地承认该观测结果，德国和奥地利禁止在全损润滑应用(total loss lubrication applications)如链锯润滑中使用矿物油，葡萄牙和比利时要求在舷外发动机中使用可生物降解的润滑剂。相对于衍生自石油或天然气的合成润滑剂如多元醇的酯、聚亚烷基二醇(polyalkylene glycols，PAG)和聚(α-烯烃)，未改性种子油在水解稳定性、氧化稳定性和低温性质(包括倾点)方面的技术性能缺点限制了纯的(无添加剂)未改性的种子油作为生物润滑剂的增长。例如，在寒冷气候(温度低于-10摄氏度(℃))中，植物油倾向于比基于石油的产品更易于固化，因此具有相对高的(高于-10℃)倾点温度。向植物油添加倾点降低剂会得到倾点温度比纯的植物油低的组合物。
美国专利(USP)5,335,471披露了使用甲基丙烯酸酯和苯乙烯/马来酸酐互聚物作为用于种子油润滑剂的倾点降低剂添加剂。
USP 5,413,725教导了使用相同的互聚物作为用于种子油润滑剂的倾点降低剂添加剂，所述种子油润滑剂衍生自油酸含量高的原料(high oleiccontaining feedstocks)。
如在整个说明书中所使用的，在该段中提出的定义在随后的段落中或在说明书中的其它地方具有首次定义时的含义。
当在本申请中规定范围时，如在2至10的范围内，除非另外明确地排除，否则范围的两个端点(例如，2和10)包括在范围内。
本发明的第一方面是润滑剂共混物组合物，所述润滑剂共混物组合物包含至少一种第一组分，所述第一组分为植物油或种子油，和至少一种第二组分，所述第二组分为聚醚，所述共混物的ASTM D97-87倾点为-10℃或更低，40℃时的粘度在10平方毫米/秒(mm2/s)至100mm2/s的范围内，100℃时的粘度在2.4mm2/s至20mm2/s的范围内，粘度指数(VI)在30至225的范围内。
在第一相关方面，所述第二组分包含聚醚和多元醇的酯的组合。包含多元醇的酯不导致所述共混物的ASTM D97-87倾点超过-10℃(例如-5℃)或者不导致40℃或100℃时的粘度或VI超出在第一方面中所述的范围。
在第二相关方面(其适用于第一方面或第一相关方面)，所述润滑剂共混物组合物还包含减磨的量的磷酸胺。
在第三相关方面(其适用于第一方面、第一相关方面或第二相关方面中的任意一个)，所述润滑剂共混物组合物还包含抗氧化剂，所述抗氧化剂选自酚类抗氧化剂和胺类抗氧化剂。
在第四相关方面(其适用于第一方面或第一方面的第一相关方面至第三相关方面中的任意一个)，所述润滑剂共混物组合物还包含缓蚀的量的二壬基萘磺酸钠盐。
在第五相关方面，所述第一方面或第一方面的第一相关方面至第四相关方面中的任意一个方面的润滑剂共混物组合物还包含破乳剂。
所述第一方面或相关方面中的任意一个方面的润滑剂共混物组合物具有多种最终用途应用，其中的一种是作为动力传递液。参见例如VerbandDeutscher Maschinen und Anlagen bau e.V.(VDMA)24568(对可生物降解的传压流体的最低技术要求，根据ISO 15380：2002确定)。
本申请所提及的元素周期表是指CRC Press，Inc.在2003年发行和出版的元素周期表。此外，所提及的一个族或多个族是指在该元素周期表中使用IUPAC系统对族进行编号所显示的一个族或多个族。
除非相反地规定、在上下文中隐含或者是本领域中的惯例，否则所有的份数和百分数均基于重量。对于美国专利实践，在此将本申请所参考的任何专利、专利申请或出版物的全部内容，尤其是关于本领域中的合成技术、定义(达到与本申请中提供的所有定义均一致的程度)和一般知识的披露，通过引用的方式并入本文(或者将其等同的美国版本同样通过引用的方式并入本文)。
术语“包含”及其派生词不排除任何另外的组分、步骤或方案的存在，无论是否在本申请中披露了这些组分、步骤或方案。为消除任何疑问，除非相反地规定，本申请要求保护的所有组合物通过使用术语“包含”可以包括任何另外的添加剂、助剂或化合物，无论是聚合的还是其它的。相反，术语“基本上由...组成”从任何随后列举的范围排除任何其它的组分、步骤或方案，对可操作性非必要的那些组分、步骤或方案除外。术语“由...组成”排除未明确描述或列出的任何组分、步骤或方案。除非另作说明，术语“或”是指所列出的单个的成员以及这些成员的任何组合。“油酸”是指顺式-9，10-十八碳烯酸。
温度的表达可以用华氏度(°F)加之它的以℃计的等价物表示，或者更有代表性地，仅用℃表示。
本发明(如上详述的第一方面和第一方面的相关方面中的任意一个方面)的润滑剂共混物包含至少一种第一组分和至少一种第二组分。可再生的原料源如不饱和的种子油或植物油(无论是基因修饰的还是未经基因修饰的)用作优选的第一组分。聚醚组成优选的第二组分。在该润滑剂共混物中第一组分和第二组分的相对量可变化，这取决于是希望将润滑剂共混物简单地归为一般意义上的生物润滑剂(要求含有可分辨的量(例如，基于组合物重量，低达5重量％(wt％))的可再生原料的润滑剂，还是希望润滑剂共混物的分类符合在欧洲经济共同体(European Economic Community，EEC)润滑剂生态标签条例(lubricants eco-label regulations)(欧洲联盟的公报，5.5.2005，2005年4月26日的委员会决定(Commission Decision)，建立将共同体生态标签(Community eco-label)颁发给润滑剂所要求的生态标准和相关评估和认证)中概述的可再生原料标准。后一标准要求在润滑剂组合物中所含的基于组合物重量至少50wt％的碳原子来自可再生来源。
对于不需要满足EEC润滑剂生态标签条例的润滑剂共混物，第一组分或可再生原料源占第一组分和第二组分总重量的超过10wt％，优选为至少15wt％并且甚至更优选为至少20wt％至最高95wt％，更优选为最高90wt％，更加优选为最高85wt％，最高80wt％或甚至最高50wt％是令人满意的。对于必须满足EEC润滑剂生态标签条例的润滑剂共混物，可再生源占润滑剂共混物重量的至少50wt％，更优选为至少60wt％并且更加优选为至少70wt％至最高95wt％，更优选为最高90wt％并且甚至更优选为最高85wt％，最高80wt％提供非常令人满意的结果。第二组分的存在量补足第一组分的量，使得在所有情况中当第一组分和第二组分的重量百分率加在一起时，总和为100wt％。例如，至少5wt％的第一组分含量补足最高95wt％的第二组分含量。
美国专利申请公开(USPAP)2006/0193802(Lysenko等人)(将其相关教导通过引用的方式并入本文)在[0030]段中列举了说明性的植物和蔬菜种子油。这些油包括棕榈油、棕榈仁油、蓖麻油、豆油、橄榄油、花生油、菜子油、玉米油、芝麻油、棉籽油、低芥酸菜子油、红花油、亚麻子油、葵花油；高油酸油(例如，基于油的总重量，油酸含量为约70wt％至90wt％)如高油酸葵花油、高油酸红花油、高油酸玉米油、高油酸菜子油、高油酸豆油和高油酸棉子油；在该段中提及的油的基因修饰的变体，和它们的混合物。
优选的第一组分种子油包括前述的高油酸油，尤其优选的是高油酸葵花油和高油酸低芥酸菜子油。高油酸油，尤其是12个碳原子和更高碳数的饱和烃(总共C12+)含量在0wt％至32wt％，特别是低于10wt％范围内的高油酸油倾向于比它们的天然油对应物(例如，高油酸葵花油对天然葵花油)具有较高的热氧化稳定性和较低的倾点。
第二组分的优选的聚醚可以用化学式I表示：
R-[-X-(CH2-CH2O)n(CyH2yO)p-Z]m    式I
其中R是H(氢)、烷基或芳基(例如，苯基或取代苯基如烷基苯基)，所述烷基或芳基具有1至30个碳(C1-30)；X是O(氧)、S(硫)或N(氮)；y是3至30的整数；Z是H、C1-30烃基或C1-30烃氧基；n+p的总和为6至60，且对n和p进行选择，使得聚醚的CH2-CH2O基团的含量为0wt％至60wt％，CyH2yO基团的含量为100wt％至40wt％，每一重量百分数均是基于CH2-CH2O基团和CyH2yO基团的总重量；以及m为1至8。CyH2yO基团优选为氧化丙烯基团。聚醚的数均分子量(Mn)优选为500至3,500。下表1示出了几种可以与植物油(例如，NATREONTM高油酸葵花油或NATREON高油酸低芥酸菜子油，二者可从Dow AgroScience商购，或可从ACH Food Companies Tnc.商购的TRISUNTM高油酸葵花油)以60/40(重量/重量)的比率混溶的聚醚。表1中的聚醚皆具有500至3,500的分子量且符合式I。表1还包括可以与植物油和聚醚混溶的多元醇的酯。在表1中，“丁醇DPnB”是指丁醇加上两摩尔的氧化丙烯，“M”等于混合供料(向反应器以均匀混合物的形式供应氧化乙烯(EO)和氧化丙烯(PO))；“H”是指均聚物(向反应器供应PO或EO，优选为PO)；“B”是指嵌段共聚物(向反应器供应PO，使PO完成反应，然后向反应器添加EO)；以及“RB”是指反嵌段共聚物(向反应器供应EO，使EO完成反应，然后向反应器添加PO)。在表1中，“45/55”是指C8和C10脂肪醇的比率为45/55(重量/重量)的共混物。在表1中使用的“Seq”是指II或B或RB，任一个均是合适的。
所述聚醚优选为聚亚烷基二醇或改性的聚亚烷基二醇。在本发明的实施方式中(其中所述聚醚是改性的聚亚烷基二醇)，改性的聚亚烷基二醇是末端封闭的聚亚烷基二醇。所述末端封闭的聚亚烷基二醇优选地包含选自以下的非反应性末端封闭部分：a)烷基醚，所述烷基醚的烷基部分含有1至1-30个碳原子；b)芳族醚；c)酯；和d)位阻活性氢、烃基或烃氧基。
在本发明的一些实施方式中，第二组分可与第一组分混溶。
在本发明的其它实施方式中，第二组分是聚醚和多元醇的酯的共混物，所述多元醇的酯是多元醇和C6-C22酸(具有6至22个碳原子的酸)的合成酯。优选的多元醇包括三羟甲基丙烷、新戊二醇、季戊四醇和1，2，3-三羟基-丙醇中的至少一种。
Figure G2008800165401D00061
通过目测确定含聚醚和可再生原料源如不饱和种子油或植物油(无论是基因修饰的还是未经基因修饰的)的润滑剂组合物在室温(标称25℃)的溶混性。可溶混的共混物或组合物呈透明的均匀的液体且无明显的相分离。
本发明的润滑剂共混物组合物的倾点(例如，油停止流动的温度)优选为-10℃或更低，更优选为-15℃或更低，甚至更优选为-20℃或更低，更加优选为-25℃或更低且最优选为-27℃或更低。措辞“或更低”是指温度更低。例如，-15℃低于-10℃。
植物油(尤其是具有高的单不饱和含量的植物油)倾向于在低温变硬。这与蜂蜜或糖蜜在该低温(例如，-10℃)的变硬相似。
倾点降低剂允许润滑剂共混物组合物在低于缺乏倾点降低剂的润滑剂共混物组合物倾点的温度流动。提供低倾点(例如，低于(＜)-25℃)的润滑剂在需要在寒冷气候中运转的设备中得到应用。普通的倾点降低剂包括聚甲基丙烯酸酯、苯乙烯/马来酸酐共聚物、蜡烷基化的萘聚合物(wax alkylatednaphthalene polymers)、蜡烷基化的酚聚合物(wax alkylated phenol polymers)和氯化的聚合物。参见例如USP 5,451,334和USP 5,413,725。本发明的润滑剂共混物组合物优选的是包含倾点降低剂，所述倾点降低剂的含量为约2wt％或更低，优选为1wt％或更低，每一重量百分数均基于组合物的总重量(包括倾点降低剂)。本领域技术人员还应认识到，基于组合物的总重量(包括倾点降低剂)超过约2重量％(2wt％)的倾点降低剂的量通常使倾点得到很小的进一步改善，但是却增加了组合物成本。用于基于植物油的润滑剂的优选的倾点降低剂是聚丙烯酸酯(例如，L7671A，可以从Lubrizol Corporation商购)。
除了倾点降低剂之外，本发明的润滑剂共混物组合物任选地，但是优选的是，包括添加剂包(additive package)，所述添加剂包包含以下物质中的至少一种：稳定剂(例如抗氧化剂)、缓蚀剂、破乳剂和抗磨添加剂。相对于除了不存在添加剂包之外同样的组合物，所述添加剂包通常对以下性质中的一种或多种提供改善，所述性质包括抗氧化性、热稳定性、防锈性能、特压抗磨性能、消泡性能、空气释放性和过滤性能。特别适合的添加剂包可以以商品名L5186B得自Lubrizol Corporation。
本发明的润滑剂共混物组合物可以包含一种或多种添加剂且仍适于用作具成本效率的、高性能的且易于生物降解的工业用油，例如高性能液压流体或发动机润滑剂。通常，基于润滑剂共混物组合物的总重量，添加剂的存在量总共为约0.001wt％至约20wt％。例如，可以制造包含抗氧化剂、消泡添加剂、抗磨添加剂、缓蚀剂、分散剂、洗涤剂和酸中和剂，或它们的组合的用于柴油发动机的液压液。液压油制剂可以包含抗氧化剂、防锈添加剂、抗磨添加剂、倾点降低剂、粘度指数改进剂和消泡添加剂，或它们的组合。特殊的油制剂将取决于油的最终用途而不同；可以使用标准技术评估特殊制剂对于具体用途的适用性。
典型的抗氧化剂是芳族胺、酚类、含硫或硒的化合物、二硫代磷酸盐(酯)(dithiophosphates)、硫化聚烯烃和生育酚类。抗氧化剂优选的是选自：酚类抗氧化剂、胺类抗氧化剂或酚类抗氧化剂和胺类抗氧化剂的混合物。抗氧化剂更优选为分子量(Mw)为至少220的酚类抗氧化剂(例如，丁基化的羟基甲苯或BHT)。受阻酚类是特别有用的，包括例如，2，6-二-叔丁基-对甲酚(DBPC)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、环己基苯酚和对苯基苯酚。胺类抗氧化剂的实例包括苯胺、萘胺、烷基化二苯胺和不对称二苯肼。二硫代磷酸锌、二硫代氨基甲酸金属盐、苯酚硫化物(phenol sulfides)、金属苯酚硫化物(metal phenol sulfides)、水杨酸金属盐、硫磷化的脂肪和烯烃(phospho-sulfurized fats and olefins)、硫化烯烃、硫化脂肪和脂肪衍生物、硫化石蜡烃、硫化羧酸、二水杨醛-1，2-丙二胺(disalicylal-1，2，-propane diamine)、2，4-双(烷基二硫代)-1，3，4-噻二唑和二月桂基硒是有用的抗氧化剂的实例。Lubrizol产品#121056F(Wickliffe，Ohio)提供了特别有用的抗氧化剂的混合物。抗氧化剂的存在量通常为约0.001wt％至约10wt％，优选为0.5wt％至10wt％，在每一情况中均基于润滑剂共混物组合物的总重量。在具体的实施方式中，将0.01wt％至3wt％，更优选为0.5wt％至2wt％的抗氧化剂添加至本发明的润滑剂共混物组合物，基于所述润滑剂共混物组合物的总重量。对于另外的抗氧化剂的描述，参见USP 5,451,334和USP 5,773,391。
防锈剂防止表面生锈，以及包括烷基琥珀酸型有机酸及其衍生物、烷基硫代乙酸及其衍生物、有机胺和烷醇胺、有机磷酸盐(organic phosphates)、咪唑啉、多元醇以及磺酸钠和磺酸钙。
抗磨添加剂吸附在金属上，提供减少金属与金属的接触的膜。通常，抗磨添加剂包括，例如，二烷基二硫代磷酸锌、磷酸三(甲苯酯)、亚磷酸二(十二烷基酯)、硫化鲸油、硫化萜烯和二烷基二硫代氨基甲酸锌，以及用量为约0.05wt％至约4.5wt％，基于润滑剂共混物组合物的总重量。优选的可商购的抗磨添加剂包括RT Vanderbilt以商品名VANLUBETM 7611M出售的有机硫和磷化合物、脂族亚磷酸酯的胺盐(例如，NALUBETM AW6110，KingIndustries)、硫-磷-氮化合物(sulfur-phosphorous-nitrogcn compounds)如NALUBETM AW6310(King Industries)、磷-硫化合物(phosphorous-sulfurcompounds)如NALUBETM AW6330(King Industries)、磷酸胺、杂环衍生物如NALUBETM AW6220(King Industries)、硫代磷酸三苯酯(triphenylphosphorothionate)(IRGALUBETM TPPT，Ciba)、芳族甘油酯(70-80wt％)和石油溶剂(30-20wt％)的组合(IRGALUBETM F10A，Ciba)、胺和C22-C14支化烷基，单己基和二己基磷酸酯的组合(IRGALUBETM 349，Ciba)、烷基二硫代噻唑(alkyl dithio thiazol)和3-[[双(1-甲基乙氧基)-硫膦基]硫代]丙酸乙酯的组合(IRGALUBETM 63，Ciba)、磷酸酯衍生物的混合物(IRGALUBETM 232，Ciba)和二硫代磷酸酯(dithiophosphate)(IRGALUBETM 353，Ciba)。抗磨添加剂优选为以减磨的量存在的磷酸胺。所述减磨的量优选为0.05wt％至3wt％，每一重量百分率均基于组合物的总重量。一些抗磨添加剂(例如，NALUBETMAW6110，King Industries)在该量时还提供黑色金属缓蚀作用。
缓蚀剂包括二硫代磷酸盐(具体地，二硫代磷酸锌)、金属磺酸盐、金属酚盐硫化物(metal phenate sulfides)、脂肪酸和它们的胺盐或烷醇胺盐、酸式磷酸酯和烷基琥珀酸。所述缓蚀剂优选为二壬基萘磺酸的钠盐。二壬基萘磺酸的钠盐优选的是以缓蚀的量存在，更优选的是以0.05wt％至1wt％的量存在，每一重量百分率均基于组合物的总重量。
水进入液压流体是在使用液压流体中遇到的常见问题。水可以来自多种来源，包括在液压流体附近使用的水基润滑剂和凝结的水。在液压流体中存在水有时能够导致形成乳液。乳液经常具有较高的可压缩性，这能够导致泵效率降低和气穴现象(cavitation)。水进入液压油中还能够导致铁类的腐蚀加速。本领域技术人员了解的是，可以使用破乳剂分离水和液压流体，从而使得能够从使用或移动液压流体的体系中排出水。说明性的破乳剂包括聚氧乙烯烷基酚、它们的磺酸盐(或酯)和磺酸钠、聚胺(polyamines)、双环氧化合物、氧化乙烯和氧化丙烯的嵌段共聚物和反嵌段共聚物、烷氧基化的酚和醇、烷氧基化的胺和烷氧基化的酸。
粘度指数可以通过添加例如聚异丁烯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、乙酸乙烯酯、乙烯/丙烯共聚物、苯乙烯/异戊二烯共聚物、苯乙烯/丁二烯共聚物和苯乙烯/马来酸酯共聚物而增加。
消泡添加剂减少或防止稳定的表面泡沫的形成，以及通常以约0.00003wt％至约0.05wt％的量存在，基于润滑剂共混物组合物的总重量。聚甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸酯、亚烷基二硫代磷酸盐(salts of alkylenedithiophosphates)、丙烯酸戊酯调聚物和聚(丙烯酸2-乙基己酯-共聚-丙烯酸乙酯)是消泡添加剂的非限定性实例。
洗涤剂和分散剂是用于清洁功能的极性材料。洗涤剂包括金属磺酸盐、金属水杨酸盐和金属硫代膦酸盐。分散剂包括聚胺琥珀酰亚胺(polyaminesuccinimides)、羟基苄基聚胺(hydroxy benzyl polyamines)、聚胺琥珀酰胺(polyamine succinamides)、多羟基琥珀酸酯(polyhydroxy succinic esters)和聚胺酰胺咪唑啉(polyamine amide imidazolines)。
如下详述所测定，所述组合物的粘度指数或VI优选地超过120，更优选地超过140并且更加优选地超过150。超过400的VI尽管已知，但却少见。本领域技术人员知道的是，VI表示润滑剂粘度如何随温度变化。例如，低VI(例如100)表明，当用于润滑一件历经宽范围的温度如20℃至100℃运行的器件时，流体粘度将发生显著的改变。本领域技术人员还知道的是，当VI增加时，润滑剂性能也倾向于改善。基于该认识，相对于较低的VI值(例如100)，本领域技术人员更喜欢较高的VI值(例如150)。为了比较，典型的润滑剂VI范围如下：矿物油＝95至105；聚α烯烃＝120至L40；合成的酯＝120至200以及聚亚烷基二醇＝170至300。
分析方法
在40℃和100℃，使用Stabinger粘度计根据美国材料试验学会(American Society for Testing and Materials，ASTM)D7042测定运动粘度，以厘斯(cSt)和它的计量等价物，平方毫米/秒(mm2/sec)或1x10-6平方米/秒计。根据ASTM D2270，使用运动粘度计算VI。
根据ASTM D97-87测量润滑剂倾点。
通过在分别为-10℃、-15℃、-20℃、-25℃和-28℃的温度将样品置于冷冻器箱中数天来测量“冷冻器倾点(pour point freezer)”。
使用热重分析法(TGA)评定润滑剂材料的热氧化稳定性。TGA评定包括：在流动空气中以10℃/分钟的速率加热润滑剂样品，并且对于百分之二(2％)重量损失、5％重量损失和50％重量损失记录润滑剂重量损失与温度的函数关系。
使用含钢板和振荡的钢球的Optimol SRV(Schwingungen ReibungVerschliess)摩擦装置测量动摩擦系数。将三滴候选润滑剂流体置于板上，把球放在板上，但置于三滴候选流体的范围内。对于一个小时的测试持续时间，向球且垂直于板施加200牛顿(N)的载荷，并(对于板上的球)使用50赫兹的振荡频率和一毫米(1mm)的振荡距离。在30℃测定SRV摩擦系数(fc)。
使用Vickers Vane V-104C泵和ASTM D-7043的变型来评价液压流体的潜在润滑性能。对于该变型，使用一加仑的储器(而不是根据ASTM D-7043的五加仑的储器)，并且在每一测试运行之后实施全面的清洁操作以有效地消除一个测试运行对随后的测试运行的污染。在全面清洁操作中，拆下机器的部件，清洁拆下的部件并重新组装机器，若需要时替换磨损的部件。以2000psig(14MPa)的压力，1200转/分钟(rpm)的旋转速度，65℃的平均流体温度(bulk fluid temperature)和100小时的测试持续时间进行磨损测试。对于每一测试运行，测定泵的叶片和环的重量损失并报告作为测试期间总的重量损失的总重量。总的重量损失优选为少于100毫克(mg)，更优选为少于50mg。
使用ASTM D2893的修改方案测定热氧化稳定性。在修改方案中，在含铜和铁金属线圈的硼硅酸盐玻璃管中将300ml的润滑剂加热至121℃的设定点温度。吹干燥空气，使干燥空气以35ml/min的固定速率通过润滑剂。使用ASTM D7042中概述的方案，每隔3-4天测量润滑剂运动粘度(KV)。当润滑剂KV超过流体KV1的1.5倍时，终止稳定性测试。
实施例
以下实施例说明(但非限定)本发明。除非另作说明，所有的份数和百分数均基于重量。所有的温度均以℃计。本发明的实施例(Ex)用阿拉伯数字标明，对比例(CE)用大写的字母表字母标明。除非在本申请中另作说明，“室温”和“环境温度”标称为25℃。
实施例1以及对比例A和B
在200ml容器中，通过用搅拌棒共混，对71克(g)的高油酸低芥酸菜子油(NATREONTM低芥酸菜子油，可以从Dow AgroScience商购)、2g添加剂包(L5168B，Lubrizol Corporation)、2g倾点降低剂(L7671A，LubrizolCorporation)和足量的聚醚(SYNALOX 100-30B，用于实施例1)或多元醇的酯-1(EDENORTM TMTC，Cognis，用于对比例A)或多元醇的酯-2(PRIOLUBETM 1426，Uniquema，用于对比例B)进行混合，以提供润滑剂共混物组合物，所述润滑剂共混物组合物是可混溶的且聚醚或多元醇的酯(当合适时)的含量为25wt％，基于聚醚或多元醇的酯、高油酸植物油和添加剂(倾点降低剂和添加剂包)的总重量。对所得的润滑剂共混物组合物进行分析测试，并将测试结果总结在下表2中。
表2
  实施例/对比例的编号   倾点(℃)   冷冻器倾点(℃)   在40℃时的粘度(mm2/s)   在100℃时的粘度(mm2/s)   VI   在30℃时的SRV fc
  1   -27   -25*   46.7   10.1   211   0.104
  A   -30   -28   39.1   8.76   213   0.106
  B   -29   -28**   49.3   10.5   209   0.094
*是指液体加晶体；**是指固体
对于比较来说，纯的高油酸低芥酸菜子油(NATREONTM低芥酸菜子油)与每百重量份纯的高油酸种子油2重量份(pbw)的L5186B添加剂包的组合的倾点＞-22℃，冷冻器倾点＞-10℃(已经为固体)，在40℃时的粘度为37.6mm2/s，在100℃时的粘度为8.34mm2/s，VI为207以及SRV fc为0.100。纯的高油酸种子油与2重量份的L5186B添加剂包和2重量份的L7671A倾点降低剂(在每一情况中均是每百重量份的纯的高油酸低芥酸菜子油)的组合的倾点为-26℃，冷冻器倾点为-25℃(已经为固体)，在40℃时的粘度为46.1mm2/s，在100℃时的粘度为10.2mm2/s，VI为218以及SRV fc为0.096。
实施例2以及对比例C和D
重复实施例1、对比例A和对比例B，但是增加聚醚或多元醇的酯的相应的量，使得润滑剂共混物组合物含有40wt％的聚醚或多元醇的酯(当合适时)。如实施例1、对比例A和对比例B中一样对所得的润滑剂共混物组合物进行分析测试，并将测试结果总结在下表3中。
表3
  编号   倾点(℃)   冷冻器倾点(℃)   在40℃时的粘度(mm2/s)   在100℃时的粘度(mm2/s)   VI   在30℃时的SRV fc
  2   -29   -28***   47.6   10.2   209   0.112
  C   -37   -28****   35.7   7.98   206   0.108
  D   -39   -28****   51.2   10.8   208   0.095
***是指半固体；****是指浑浊的液体
实施例3
重复实施例1，但是使用20wt％的与实施例1中相同的聚醚和20wt％的与对比例B中相同的多元醇的酯以及56wt％的高油酸种子油、2wt％的与实施例1中相同的添加剂包和2wt％的与实施例1中相同的倾点降低剂制备润滑剂共混物组合物，每一重量百分数均基于聚醚、多元醇的酯和种子油的总重量。如实施例1中一样对所得的润滑剂共混物组合物进行分析测试，并将测试结果总结在下表4中。
表4
  实施例编号   倾点(℃)   冷冻器倾点(℃)   在40℃时的粘度(mm2/s)   在100℃时的粘度(mm2/s)   VI   在30℃时的SRV fc
  3   -33   -28**   48.8   10.5   212   0.102
**是指固体
表2、3和4中的数据说明了几点。第一，表示本发明且基于高油酸种子油(例如，NATREONTM高油酸低芥酸菜子油)和聚醚(25wt％至40wt％，基于种子油和聚醚的总重量)的润滑剂共混物组合物在室温(标称25℃)是稳定且均匀的液体。第二，以前述的量使用助流体(co-fluid)如聚醚改善种子油(尤其是高油酸种子油)的低温性质(例如，倾点)，且对该种子油在粘度或摩擦系数方面的性能无不利影响。在这些测试条件下小于0.12的摩擦系数被认为是低的和有利的。第三，在本发明的润滑剂共混物组合物中包含倾点降低剂改善低温性质(例如，倾点)。第四，所述数据(具体地，低温稳定性、粘度和SRV摩擦系数数据)表明，本发明的润滑剂共混物组合物在动力传递应用中具有潜在应用，例如，作为液压油或液压流体。第五，关于表4中所示的性质，含多元醇的酯以及聚醚的组合物(如实施例3中的组合物)提供非常令人满意的结果。对比例A和B(相对于实施例1)以及对比例C和D(相对于实施例2)阐明，聚醚与种子油共混良好且给出与种子油和商业多元醇的酯的共混物所获得的性质相当的性质。换句话说，聚醚有效地替换了所有的多元醇的酯(如在实施例1中和在实施例2中)，或仅部分的多元醇的酯(如在实施例3中)。本发明的含种子油、聚醚和任选的多元醇的酯的组合物起具有理想的低温性质的润滑剂材料的作用，但是未损害粘度或摩擦系数性质。
实施例4-6和对比例E-对比例O
在20升(L)的容器中，通过一起搅拌6000g与实施例1中所使用的相同的高油酸低芥酸菜子油、1500g平均分子量为740的从丁醇制备的丙氧基化物(UCONTM LB165，The Dow Chemical Company)(PPO-1)和2500g平均分子量为1020的从丁醇制备的丙氧基化物(UCONTM LB285，The DowChemical Company)(PPO-2)来制备基油共混物。所述基油共混物的高油酸低芥酸菜子油与总的从丁醇制备的丙氧基化物的重量比率为60/40。
如下表5中所示，通过使一定量的抗氧化剂与基油共混物的等分试样进行组合，对数种不同的抗氧化剂进行评价，以测定是否它们给予了基油足够的氧化稳定性以使在初始KV(KV1)和在13天之后的KV(KV13)之间的运动粘度(KV)的增加少于50％。抗氧化剂是以下中的一种或多种：AO-A，硫代二亚乙基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](thiodiethylenebis[3-(3，5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate])(IRGANOXTM L115，Ciba)；AO-B，N-苯基-ar-(1，1，3，3-四甲基丁基)-1-萘(N-phenyl-ar-(1，1，3，3-tetramethylbutyl)-1-naphthalene)(IRGANOX L06，Ciba)；AO-C，季戊四醇四(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯)(IRGANOX L101，Ciba)；AO-D，N-苯基苯胺与2，4，4-三甲基戊烯和2-甲基丙烯的反应产物(VANLUBETM 961，R.T.Vanderbilt)；AO-E，N-苯基苯胺与2，4，4-三甲基戊烯的反应产物(VANLUBE 81，R.T.Vanderbilt)；AO-F，3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟基-苯丙酸的烷基酯(NALUBETM AO-242，King Industries)；和AO-G，3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸的C7至C9支化烷基酯的共混物(IRGANOXL135，Ciba)。基于基油共混物和抗氧化剂的总重量，用wt％表示表5中的所有的量。
在最初和在一定时限之后对抗氧化剂/基油共混物组合进行40℃的运动粘度测试，如表6中所示。表6还包括运动粘度测试结果(以mm2/sec计)。在以下情况下在少于11天时停止KV测试：数据显示粘度增长超过了50％，或者基于较短时限内粘度的显著增长，暗示在11天时KV测试结果会超过50％。注解：1mm2/sec等于1cSt。
Figure G2008800165401D00161
表6中给出的数据表明，当以1wt％的量(基于抗氧化剂和基油的总重量)使用时抗氧化剂AO-A和AO-C在11天之后提供的粘度增长均少于10％，而当以0.5wt％的量(基于抗氧化剂和基油的总重量)使用时仅AO-A在11天之后提供的粘度增长少于50％。
实施例7-实施例21和对比例P
使用与上面实施例4中相同的操作，对AO-A和AO-B至AO-H以如下表7中所示的量的组合进行评价。对于表7、9和11来说，AO-H是二壬基萘磺酸的钠盐(NaSulTM SS，King Industries)(尽管通常归为缓蚀剂)。下表8示出不同时间间隔的运动粘度(KV)测试结果以及KV1。表8还包括实施例6的数据。
Figure G2008800165401D00181
Figure G2008800165401D00191
表8中的数据显示，以1.5wt％的总的抗氧化剂含量，AO-B至AO-H中的每一种当以0.5wt％的含量添加并与1.0wt％的AO-A联用时相对于1.5wt％的单独的AO-A使粘度增加减少。所述数据还显示，以2.0wt％的总的抗氧化剂含量，当以1.0wt％的含量添加并与1.0wt％的AO-A联用时仅AO-C和AO-F相对于2.0wt％的单独的AO-A使粘度增加减少。对于AO-B、AO-D、AO-E和AO-G的组合(同样为1.0％的含量并与1.0wt％的AO-A联用)的数据，尽管不如AO-C和AO-F的数据良好，但是如上表6中所示相对于含量为0.5wt％的单独的AO-B、AO-D、AO-E和AO-G仍提供了改善。表8中的数据还显示，增加单独AO-A的量也在减少粘度增加的方面提供改善。以1.5wt％的单独的AO-A，得到的粘度增加降低超过AO-A与AO-B至AO-H中的任意一种的组合得到的粘度增加降低。以2.0wt％的单独的AO-A，如上所述，仅AO-A与AO-C和AO-F中的任一种的组合提供了较少的粘度增加降低。尽管AO-H以0.5wt％的含量与1.0wt％的AO-A联用时相当令人满意，但是当AO-H以1.0wt％的含量与1.0wt％的AO-A联用时不提供令人满意的结果。每一wt％均是基于基油和抗氧化剂的总重量。
实施例22至实施例38和对比例Q
使用与实施例6所用的相同的操作，不同的是利用单独的AO-C或AO-C与另一种抗氧化剂的组合。下表9示出每一抗氧化剂的量。表10示出KV数据。对于表9和10，AO-I表示通常归为抗磨添加剂的磷酸胺(NALUBETM 6110，King Industries)。关于实施例6-21和对比例P，每一wt％均是基于基油和抗氧化剂的总重量。
Figure G2008800165401D00221
表10中的数据显示，单独的AO-C以1wt％、1.5wt％和2wt％的含量提供在KV1和KV14之间令人满意的低增加，且对于KV14，1wt％和2wt％好于1.5wt％，但是在较长的时间间隔如KV22，1.5wt％好于1wt％以及2wt％好于1.5wt％。所述数据还显示，当与0.5wt％的AO-A、AO-B和AO-D至AO-I中的任意一种组合使用时，AO-C提供在KV1和KV14之间非常令人满意的低增加。同样的情况适用于以1wt％的含量与1wt％的AO-C联用的所有的测试的抗氧化剂(除了AO-I)。与AO-A与另一种抗氧化剂的组合一样，在粘度增加方面，含量均为1wt％的AO-C与AO-H的组合比1wt％AO-C与0.5wt％AO-H的组合差得多。
实施例39-实施例47和对比例R
使用与实施例6中相同的操作，不同的是利用1wt％AO-C和0.5wt％AO-I的组合或1wt％AO-C和0.5wt％AO-I与另一种抗氧化剂联用的组合。下表11示出每一抗氧化剂的量。表12示出KV数据。关于实施例6-21和对比例P，每一wt％均是基于基油和抗氧化剂的总重量。
表11
Figure G2008800165401D00231
表12
Figure G2008800165401D00241
**是指未测量
表12中的数据显示，以2wt％的总的抗氧化剂含量，仅实施例46(AO-C、AO-I和AO-H的组合)在KV1和KV14之间的粘度增加方面和在KV1和KV48之间的粘度增加方面均提供了例外的结果。其它组合(例如实施例41、实施例42、实施例43、实施例44、实施例45和实施例47)尽管在KV14方面不如实施例40(仅AO-C和AO-I的组合)良好，但是在较长的时间如KV24明显比实施例40具有更低的粘度增加。
对比例S至对比例U
以下表13中所示的时间间隔对四种可商购的生物液压油进行KV测试。用于对比例S的油是Mobil EAL 224H，可以从Exxon/Mobil商购。用于对比例T的油是Eco-hydTM 46，可以从Fuchs商购。用于对比例U的油是PlanetLubeTM HydroBioTM S-46，可以从Cargill商购。用于对比例V的油是PlantohydTM 40N，可以从Fuchs商购。
表13
Figure G2008800165401D00251
表13中的数据与表6、8、10和12中的任意一个表中的数据进行对比表明，本发明的含植物油或种子油、至少一种聚醚和某些添加剂的组合(主要为抗氧化剂)的组合物相对于对比例S至对比例V表示的商业材料在使例如11和13天之后的粘度增加最小化方面提供了非常可靠的性能。
实施例48至实施例51和对比例W至对比例AC
通过以下方法为对比例X至对比例AB和实施例48至实施例51制备一系列润滑剂共混物：重复实施例4和与实施例4中相同的基油组分(高油酸低芥酸菜子油或“HOCO”、PPO-1和PPO-2)，不同的是使用如下表14中所示的组成，其中所有的百分数均是基于共混物总重量的重量百分数。此外，通过使0.75wt％的AO-J、胺抗氧化剂(aminic antioxidant)(IRGANOXTML57，Ciba)与99.25wt％的高油酸植物油(TRISUNTM 80，Dow Agroscience)共混而制备润滑剂共混物的对比例W，每一wt％均是基于润滑剂共混物的总重量。对比例AC是对比例S的可商购的生物液压油。另外的添加剂包括AO-K，有机硫和磷化合物(VANLUBETM 9611M，R.T.Vanderbilt)；AO-L，含三唑衍生物的抗磨添加剂(NALUBETM AW6220，King Industries)；和AO-M，无灰抗磨添加剂(NALUBETM AW6330，King Industries)。
对所述润滑剂共混物和润滑剂进行KV测试(最初的(KV1)和时间间隔为24小时的(KV24)、时间间隔为48小时的(KV48)、时间间隔为72小时的(KV72)和时间间隔为100小时的(KV100))和磨损测试(使环和叶片磨损，以及用毫克(mg)表示总的磨损)。下表15总结了KV和磨损测试结果。
表14
Figure G2008800165401D00261
表15
  CE W   CE X   CEY   Ex48   Ex49   Ex50   CE Z   Ex51   CEAA   CEAB   CEAC
  KV1   40.8   40.1   39.0   39.2   39.8   40.1   39.6   40   39.6   38.4   36.8
  KV24   41.2   40.8   39.2   **   40.8   34.2   **   **   **   **   **
  KV48   42.0   41.3   40.0   **   **   **   **   **   **   **   **
  KV72   43.4   42.3   40.6   40.9   **   41.3   **   **   **   **   **
  KV100   44.8   42.6   41.0   41.8   42.3   42.7   43.7   42.7   43.3   41.4   37.4
  环磨损量(mg)   304.8   226.9   193   5.4   0.2   2.3   1030.7   0   931.6   339.6   0
  叶片磨损量(mg)   41   80.9   62   2.1   2.9   2.4   45   2.4   5.6   8.7   4.8
  总磨损量(mg)   345.8   307.8   255   7.5   3.1   4.7   1075.7   2.4   937.2   348.3   4.8
  评价   不合格   不合格   不合格   合格   合格   合格   不合格   合格   不合格   不合格   合格
**是指未测量
表15中给出的数据显示，对于本发明实施方式(其中耐磨性是优选的性能属性)，落在随附权利要求范围内的某些制剂，尤其是实施例48至实施例51的制剂，实现了接近或者甚至优于商业生物传压润滑剂CE AC的低KV增加和理想的耐磨性的组合。

Claims (18)

1.润滑剂共混物组合物，其包含至少一种第一组分，所述第一组分是植物油，和至少一种第二组分，所述第二组分是聚醚，所述第一组分的存在量超过10重量％以及所述第二组分的存在量少于90重量％，每一重量百分数均基于所述第一组分和所述第二组分的总重量，并且当合起来时总共为100wt％，所述共混物的ASTM D97-87倾点为-10℃或更低，在40℃时的粘度为10mm2/s至100mm2/s，在100℃时的粘度为2.4mm2/s至20mm2/s，以及粘度指数为30至225。
2.如权利要求1所述的组合物，其还包含减磨的量的磷酸胺，所述减磨的量为0.05重量％至3重量％，每一重量百分数均基于所述组合物的总重量。
3.如权利要求1所述的组合物，其还包含至少一种选自酚类抗氧化剂和胺类抗氧化剂的抗氧化剂，所述一种或多种抗氧化剂以0.5重量％至10重量％的总量存在，每一重量百分数均基于所述组合物的总重量。
4.如权利要求2所述的组合物，其还包含至少一种选自酚类抗氧化剂和胺类抗氧化剂的抗氧化剂，所述一种或多种抗氧化剂以0.5重量％至10重量％的总量存在，每一重量百分数均基于所述组合物的总重量。
5.如权利要求3所述的组合物，其中所述至少一种抗氧化剂是分子量为至少220g/mol的酚类抗氧化剂。
6.如权利要求4所述的组合物，其中所述至少一种抗氧化剂是分子量为至少220g/mol的酚类抗氧化剂。
7.如权利要求1至6中的任意一项所述的组合物，其还包含缓蚀的量的二壬基萘磺酸的钠盐或二壬基萘磺酸的钙盐。
8.如权利要求7所述的组合物，其还包含破乳剂。
9.如权利要求8所述的组合物，其中所述破乳剂选自：聚氧乙烯烷基酚、它们的磺酸盐、聚胺、双环氧化合物、氧化乙烯和氧化丙烯的嵌段共聚物和反嵌段共聚物、烷氧基化的酚和醇、烷氧基化的胺和烷氧基化的酸。
10.如权利要求1至6中的任意一项所述的组合物，其中所述第一组分的存在量为15重量％至95重量％，基于所述第一组分和所述第二组分的总重量。
11.如权利要求1至6中的任意一项所述的组合物，其中所述第一组分是天然植物油、合成植物油和高油酸含量植物油中的至少一种，所述高油酸油选自：高油酸低芥酸菜子油、高油酸豆油、高油酸葵花油和高油酸红花油。
12.如权利要求1至6中的任意一项所述的组合物，其还包含多于0重量％至2重量％的倾点降低剂，每一重量百分数均基于所述组合物的总重量。
13.如权利要求1至6中的任意一项所述的组合物，其中所述聚醚是聚亚烷基二醇或改性的聚亚烷基二醇，所述改性的聚亚烷基二醇是末端封闭的聚亚烷基二醇，所述末端封闭的聚亚烷基二醇包含非反应性的末端封闭部分，所述非反应性的末端封闭部分选自：烷基醚，其中所述烷基醚具有含1至1-30个碳原子的烷基部分；芳族醚；酯；和位阻活性氢、烃基或烃氧基。
14.如权利要求1至6中的任意一项所述的组合物，其中所述第二组分是聚醚和多元醇的酯的共混物，所述多元醇的酯是多元醇和C6-C22酸的合成酯，所述多元醇是以下物质中的至少一种：三羟甲基丙烷、新戊二醇、季戊四醇、二季戊四醇和1，2，3-三羟基-丙醇。
15.如权利要求1至6中的任意一项所述的组合物，其中所述组合物在Vickers Vane V104C泵测试中根据ASTM D7043测量时环和叶片的总的重量损失少于100毫克。
16.如权利要求15所述的组合物，其中所述环和叶片的总的重量损失少于或等于50毫克。
17.如权利要求1所述的组合物，其中所述植物油为种子油。
18.如权利要求9所述的组合物，其中所述磺酸盐为磺酸钠。
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