CN101676421A - 镁基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镁基复合材料的制备方法，其包括以下步骤：提供一镁基材料熔体；提供多个纳米级增强体与上述镁基材料熔体混合；采用超声波处理上述镁基材料与纳米级增强体的混合物；以及喷射成形上述镁基材料与纳米级增强体的混合物，得到该镁基复合材料。采用本发明方法能够使纳米级增强体均匀的分散在镁基材料中，使得由本发明制备的镁基复合材料具有强度高和韧性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，尤其涉及一种镁基复合材料的制备方法。
背景技术
镁是地壳中含量最高的元素之一，约占地壳组成的25％，资源丰富。镁合金是现代结构金属材料中最轻的一种，由于具有比重小、比强度高、减震性好，同时还具有优良的铸造性能、切削加工性能、导热性能和电磁屏蔽性能，被誉为21世纪的时代金属，在3C产品、汽车、航空航天等各个领域具有广泛的应用。此外，由于镁在价格上较铝更有竞争力，使得镁合金的研发和应用领域进一步扩大。
镁合金领域研究的热点之一是镁基复合材料，尤其是含有纳米级增强体的镁基复合材料。该含有纳米级增强体的镁基复合材料在保证镁合金上述优点的同时，还可有效的提高镁合金的强韧性及耐磨性。然而，现有技术中制备这种镁基复合材料常采用粉末冶金、熔体渗透、搅拌铸造等。以上这些方法形成的镁基复合材料在镁合金熔融状态中分散纳米级增强体容易引起纳米级增强体的团聚，造成分散不均匀。由于纳米级增强体在镁基材料中分散不均匀，从而导致了镁基复合材料的强度和韧性较差。
为了解决上述问题，C S Goh等人研究了另外一种制备镁基复合材料的方法(请参见，Development of novel carbon nanotube reinforced magnesiumnanocomposites using the powder metallurgy technique，C S Goh et al.，Nanotechnology，vol 17，p7(2006))，该方法为通过V-搅拌器将纯度为98.5％的镁基材料粉末和碳纳米管颗粒混合10小时；在高压下挤压上述镁基材料粉末与碳纳米管颗粒的混合物，得到微米级的坯段；在氩气保护下，上述微米级的坯段在熔炉中烧结成具有触变结构的半固态料。采用该方法制备镁基复合材料虽然可以相对改善碳纳米管颗粒在镁基材料中分散不均匀的问题，但由于粉末状的碳纳米管颗粒容易聚集在一起，能引起碳纳米管的团聚，从而造成碳纳米管在镁基材料中仍然存在分散不均匀的问题，导致了镁基复合材料的强度和韧性仍比较差。
有鉴于此，确有必要提供一种镁基复合材料的制备方法，该方法能够使纳米级增强体能够均匀的分散在镁基材料中，从而使得由该方法制备的镁基复合材料具有较好的强度和韧性。
发明内容
一种镁基复合材料的制备方法，其包括以下步骤：提供一镁基材料熔体；提供多个纳米级增强体与上述镁基材料熔体混合；采用超声波处理上述镁基材料与纳米级增强体的混合物；以及喷射成形上述镁基材料与纳米级增强体的混合物得到该镁基复合材料。
一种镁基复合材料的制备方法，其包括以下步骤：在保护气体环境下，将镁基材料熔体置于一熔炉中；利用一气体携带装置将多个纳米级增强体加入所述熔炉中，同时采用一搅拌器混合上述镁基材料与纳米级增强体；采用至少一个超声波装置处理上述镁基材料与纳米级增强体的混合物；以及采用喷射成形装置喷射成形上述镁基材料与纳米级增强体的混合物，得到该镁基复合材料。
与现有技术相比较，上述镁基复合材料的制备方法，具有以下优点：首先，采用超声波处理镁基材料与纳米级增强体的混合物，使得纳米级增强体均匀的分散在镁基材料中。其次，采用喷射成形所述超声波处理后的镁基材料与纳米级增强体的混合物的方法，使纳米级增强体更加均匀地分散在镁基材料中。因此，本技术方案能够使纳米级增强体均匀地分散在镁基材料中，从而使得由本技术方案所制备的镁基复合材料具有强度高和韧性好的优点。
附图说明
图1是本技术方案提供的镁基复合材料的制备方法流程图。
图2是本技术方案实施例机械搅拌镁基材料熔体与纳米级增强体的装置的结构示意图。
图3是本技术方案实施例超声波处理镁基材料与纳米级增强体的混合物的装置的结构示意图。
图4是本技术方案实施例喷射成形镁基材料与纳米级增强体的混合熔体的装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例，对本技术方案提供的一种镁基复合材料的制备方法作进一步的详细说明。
请参阅图1，本技术方案提供的镁基复合材料的制备方法主要包括以下步骤：
步骤一：提供一镁基材料熔体。
所述镁基材料熔体的制备方法包括以下步骤：
首先，提供一镁基材料。所述镁基材料为纯镁或镁合金。该镁合金的组成元素除镁外，还含有锌、锰、铝、锆、钍、锂、银及钙等其他金属元素中的一种或几种。其中，镁占镁合金总质量百分比80％以上，其他金属元素占镁合金总质量百分比20％以下。本实施例中，优选的镁基材料为纯镁。
其次，在保护气体环境下，对上述镁基材料进行加热熔化，得到所述镁基材料熔体。其中，加热温度与镁基材料的熔点相关。优选地，加热温度范围为630-670℃。本实施例中，优选的加热温度为650℃。所述保护气体为氮气、氮气与六氟化硫(SF6)的混合气体或二氧化硫与干燥的空气的混合气体。本实施例中，所述保护气体优选为氮气。保护气体的作用是在镁基材料熔体表面形成一层薄的保护膜从而把熔体与空气隔绝开来，以防止镁基材料熔体氧化燃烧。
最后，停止加热，保温并维持上述保护气体环境。所述保温是指保持上述镁基材料熔融时的温度。
可以理解，所述镁基材料熔体也可以用其它方法制备。
步骤二：提供多个纳米级增强体，与上述镁基材料熔体混合。
所述混合镁基材料与纳米级增强体的方法具体包括以下步骤：
首先，提供多个纳米级增强体。所述纳米级增强体的材料为碳纳米管、碳化硅、氧化铝及碳化钛中的一种或几种。本实施例中，所述纳米级增强体的材料采用碳纳米管。所述纳米级增强体的粒径为1-100纳米。本实施例中，所述纳米级增强体的粒径优选为20-30纳米。所述纳米级增强体的作用是为了增强镁基材料的强度及韧性。
可以理解，本技术方案中所述纳米级增强体的材料不局限于碳纳米管、碳化硅、氧化铝及碳化钛中的一种或几种，任何其它增强体材料，如纤维材料，只要可对镁基材料起到与上述增强体相同的增强增韧效果，均在本技术方案的保护范围内。
其次，将上述纳米级增强体与上述镁基材料熔体混合。
具体地，所述将上述纳米级增强体与上述镁基材料熔体混合的方法包括以下步骤：在所述保护气体环境下，采用气体携带的方式将所述纳米级增强体加入到所述镁基材料熔体中；机械搅拌该镁基材料熔体。其中，上述混合过程中，所述的镁基材料熔体应保持在熔融状态。所述镁基材料的熔融态温度与镁基材料本身的物质组成有关。本实施例中，所述的镁基材料在上述混合过程中的温度保持在670-680℃，其作用为降低镁基材料的粘度，防止镁基材料的粘度过高，以避免所述纳米级增强体团聚；以及防止温度过高破坏所述保护气体在镁基材料熔体表面形成的保护膜，从而使镁基材料氧化燃烧。
所述气体携带方式的具体过程包括以下步骤：一携带气体吹浮所述的纳米级增强体；以及通过所述携带气体的流动将该纳米级增强体加入所述镁基材料熔体中。所述携带气体为氩气、氮气、氩气与氮气的混合气体或二氧化硫与氮气的混合气体。本实施例中，所述携带气体优选为氩气。所述纳米级增强体在上述镁基复合材料中的质量百分比含量为0.01-10％。本实施例中，所述纳米级增强体在上述镁基复合材料中的质量百分比含量优选为5％。所述机械搅拌的方式包括正转、反转或其两者交替进行。本实施例中，所述机械搅拌的方式优选为正转。所述采用气体携带添加纳米级增强体与机械搅拌镁基材料熔体相结合的方式，使得纳米级增强体持续少量加入到镁基材料熔体中，并能够使其逐步分散在镁基材料熔体中，避免纳米级增强体一次性加入后，因较大的比表面而造成集结上浮的问题。
步骤三：采用超声波处理上述镁基材料与纳米级增强体。
具体地，所述采用超声波处理上述镁基材料与纳米级增强体的混合物的方法包括以下步骤：在保护气体的环境下，采用至少一个频率的超声波震荡所述镁基材料与纳米级增强体的混合物总共1-10分钟；停止超声波震荡。其中，为了使所述镁基材料与纳米级增强体的混合物保持在熔融状态，避免所述纳米级增强体团聚及镁基材料与纳米级增强体的混合物氧化燃烧。所述镁基材料与纳米级增强体的混合物的熔融态温度与该镁基材料与纳米级增强体混合物的具体物质组成有关。本实施例中，所述镁基材料与纳米级增强体的混合物的温度应保持在670-680℃。
所述保护气体为氮气、氮气与六氟化硫(SF6)的混合气体或二氧化硫与干燥的空气的混合气体。本实施例中，所述保护气体优选为氮气。所述超声波处理的方式包括间歇式和不间断式。优选地，所述超声波处理的方式为间歇式。所述超声波的频率范围为15-20千赫兹。本实施例中，所述超声波的频率优选为两个，分别为15千赫兹和20千赫兹。超声波的频率超过20千赫兹时，其震荡速度快，但作用范围比较窄，对纳米级增强体的分散作用不明显；超声波的频率低于15千赫兹时，对人耳有危害，工业上一般不会使用低于15千赫兹的超声波。所述超声波处理可以使纳米级增强体更均匀的分散在镁基材料中。本实施例中，采用15千赫兹和20千赫兹两个超声波频率超声波震荡所述镁基材料与纳米级增强体的混合物的过程包括以下步骤：在保护气体的环境下，先采用15千赫兹的超声波震荡所述镁基材料与纳米级增强体的混合物，再采用15千赫兹的超声波震荡所述镁基材料与纳米级增强体的混合物，上述超声波震荡的时间总共1-10分钟；停止超声波震荡。
步骤四：喷射成形上述镁基材料与纳米级增强体的混合物，得到该镁基复合材料。
所述喷射成形上述镁基材料与纳米级增强体的混合物的方法具体包括以下步骤：在一定的压强下，采用惰性气体将上述具有一定温度的镁基材料与纳米级增强体的混合物高速喷射至一基板上，得到镁基复合材料。其中，所述压强为0.5-0.9兆帕，优选为0.8兆帕。所述惰性气体为氩气、氮气、氩气与氮气的混合气体或二氧化硫与氮气的混合气体。所述惰性气体优选为氮气。所述采用惰性气体将所述镁基材料与纳米级增强体的混合熔体高速喷射至一基板上的过程具体包括：所述的惰性气体先将上述镁基材料与纳米级增强体的混合物雾化成细小液滴，然后再将该细小液滴高速喷射至一基板上，从而在基板上形成镁基复合材料。其中，该步骤中的镁基材料与纳米级增强体的混合物为超声波处理后的镁基材料与纳米级增强体的混合物。为了使所述镁基材料与纳米级增强体的混合物喷射成形的过程中，纳米级增强体细化的更均匀、分散效果更好，所述镁基材料与纳米级增强体的混合物的温度应该比较高，这样才能使其粘度比较小。但是在高温下所述镁基材料与纳米级增强体的混合物易氧化燃烧，所以所述镁基材料与纳米级增强体的混合物的温度也不能太高。所述镁基材料与纳米级增强体的混合物的温度应保持在680-730℃。本实施例中，所述镁基材料与纳米级增强体的混合物的温度范围为690-710℃。该过程温度之所以高于采用超声波处理过程中镁基材料与纳米级增强体混合物的温度，是因为在该喷射成形的过程中，所述镁基材料与纳米级增强体的混合物不需要震荡，所述保护气体在镁基材料熔体表面形成的保护膜不容易遭到破坏，所以所述镁基材料与纳米级增强体的混合物在680-730℃也不会氧化燃烧。
此外，本技术方案中，所述镁基复合材料的制备方法还进一步包括以下步骤：熔化上述镁基复合材料；以及喷射成形该熔化后的镁基复合材料。其中，上述步骤可多次循环。上述步骤及其多次循环的目的是通过喷射成形技术，使得镁基复合材料熔体雾化成细小液滴，以便上述纳米级增强体更加均匀的分散在镁基材料中，从而提高镁基复合材料的强度及韧性。
另外，可进一步将上述镁基复合材料进行压延处理，得到预定厚度的镁板片材。所述压延处理的步骤包括将上述镁基材料通过相对旋转、水平设置的辊筒之间的辊隙。其中，通过控制上述辊隙，得到预定厚度的镁板片材。可以理解，所述后续压延处理的步骤是可以根据实际情况选择的。
请一并参阅图2至图4，本技术方案实施例进一步地提供一种采用具体装置制备镁基复合材料的方法，其主要包括以下步骤：
步骤一：在保护气体环境下，将镁基材料置于熔炉110中并熔化。
保护气体通过进气管120通入封闭的熔炉110中；在该保护气体环境下，将镁基材料置于熔炉110中进行加热，并加热至该镁基材料熔化，得到镁基材料熔体150；停止加热。所述镁基材料为纯镁或镁合金。本实施例中，所述镁基材料优选为纯镁。所述加热温度为630-670℃，优选加热温度为650℃。所述保护气体为氮气、氮气与六氟化硫(SF6)的混合气体或二氧化硫与干燥的空气的混合气体。本实施例中，所述保护气体优选为氮气。所述保护气体的流量优选范围为1-20毫升/分钟。
步骤二：利用气体携带装置140将一纳米级增强体加入熔炉110中，同时采用搅拌器130混合上述镁基材料与纳米级增强体，得到镁基材料与纳米级增强体的混合物210(如图3所示)。
具体地，所述混合镁基材料与纳米级增强体的方法具体包括以下步骤：将一纳米级增强体置于气体携带装置140中，一携带气体吹浮该纳米级增强体，该纳米级增强体在携带气体的作用下，持续少量地加入熔炉110中，熔炉110中的温度为670-680℃，同时搅拌器130以20-60转/分钟的转速对熔炉110中的镁基材料熔体150进行机械搅拌；所述纳米级增强体添加完毕后，搅拌器130停止机械搅拌，得到镁基材料与纳米级增强体的混合物210；以及将气体携带装置140和搅拌器130从熔炉110中移出。
所述纳米级增强体的材料为碳纳米管、碳化硅、氧化铝及碳化钛中的一种或几种。本实施例中，所述纳米级增强体的材料优选为碳纳米管。所述纳米级增强体的粒径为1-100纳米。本实施例中，所述纳米级增强体的粒径优选为20-30纳米。所述纳米级增强体在上述镁基复合材料中的质量百分比含量为0.01-10％。本实施例中，所述纳米级增强体在上述镁基复合材料中的质量百分比含量优选为5％。所述携带气体为氩气、氮气、氩气与氮气的混合气体或二氧化硫与氮气的混合气体。本实施例中，所述携带气体优选为氩气。所述机械搅拌的方式包括正转、反转或其两者交替进行。本实施例中，所述机械搅拌的方式优选为正转。
步骤三：采用至少一个超声波装置220处理上述镁基材料与纳米级增强体的混合物210。
具体地，所述保护气体通过进气管120通入熔炉110中，熔炉110中的温度保持在670-680℃，至少将一个超声波装置220插入所述镁基材料与纳米级增强体的混合物210中，进行超声波震荡1-10分钟；以及停止超声波震荡，得到该镁基材料与纳米级增强体的混合物312(如图4所示)。本实施例中，所述超声波装置的数量优选为两个，以防止因超声波的震荡范围有限而不能使所述纳米级增强体更均匀地分散在镁基材料中。所述超声波装置超声处理的方法包括先采用15千赫兹对所述镁基材料与纳米级增强体的混合物210进行大范围内的震荡；再采用20千赫兹对该镁基材料与纳米级增强体的混合物210进行快速震荡。采用该方法处理是为了纳米级增强体充分均匀地分散在镁基材料中。所述超声波处理的方式包括间歇式和不间断式。本实施例中，所述超声波震荡的方式优选为间歇式。
步骤四：采用喷射成形装置330喷射成形上述镁基材料与纳米级增强体的混合物312，得到该镁基复合材料314。
所述喷射成形装置330至少包括一漏斗332、一连接管339、一进气管331、一喷嘴336及一雾化室334，连接管339连接漏斗332与雾化室334，进气管331与连接管339连接，喷嘴336位于连接管339靠近雾化室334的一端，雾化室334内设置有至少一收集板338，收集板338与上述喷嘴336相对设置。
所述采用喷射成形装置330喷射成形上述镁基材料与纳米级增强体的混合物312的方法包括以下步骤：通过泵浦320将熔炉110中的镁基材料与纳米级增强体的混合物312注入到喷射成形装置330的具有一定温度的漏斗332中；惰性气体经进气管331通入连接管339内，在0.5-0.9兆帕的压强下，上述混合物312在连接管339内被上述惰性气体雾化成细小液滴；以及该细小液滴通过喷嘴336高速喷射至雾化室334内的收集板338上，得到镁基复合材料314。本实施例中，所述漏斗332中的温度范围为680-730℃。本实施例中，所述漏斗332中的温度优选为660-670℃，所述压强优选为0.8兆帕。所述惰性气体为氩气、氮气、氩气与氮气的混合气体或二氧化硫与氮气的混合气体。本实施例中，所述惰性气体优选为氮气。所述喷嘴336到收集板338的距离为200-700毫米。本实施例中，所述喷嘴336到收集板338的距离优选为300毫米。所述收集板338可以为固定的或移动的。本实施例中，所述收集板338优选为移动的。
此外，所述镁基复合材料的制备方法还进一步包括以下步骤：将上述镁基复合材料314置于熔炉110中熔化；以及采用喷射成形装置330喷射成形上述熔化后的镁基复合材料314，得到一纳米级增强体分散更均匀的镁基复合材料。可以理解，该步骤可重复循环将镁基复合材料置于熔炉中熔化，以及采用喷射成形装置喷射成形上述熔化后的镁基复合材料。
另外，可进一步将上述镁基复合材料经过压延机的压延处理，得到预定厚度的镁板片材。其中通过控制上述压延机中辊隙的大小，可得到预定厚度的镁板片材。
本技术方案实施例提供的镁基复合材料的制备方法，具有以下优点：第一，在搅拌器机械搅拌所述镁基材料熔体的同时，通过气体携带装置添加纳米级增强体，使得纳米级增强体持续少量加入到镁基材料熔体中，能够使纳米级增强体逐步分散在镁基材料熔体中，避免纳米级增强体一次性加入后，因较大的比表面而造成集结上浮的问题。第二，在纳米级增强体与镁基材料熔体机械搅拌混合后，再采用超声波装置进行超声波震荡处理，使得纳米级增强体均匀的分散在镁基材料中。第三，利用喷射成形技术高速喷吹惰性气体使混合物雾化成液滴的方法来达到纳米级增强体在镁基材料中的进一步分散，采用多次喷射成形技术使纳米级增强体在镁基材料中更加均匀的分散。因此，本技术方案能够使纳米级增强体均匀地分散在镁基材料中，从而使得由本技术方案实施例所制备的镁基复合材料具有强度高和韧性好的优点。
另外，本领域技术人员还可以在本技术方案精神内做其它变化，这些依据本技术方案精神所做的变化，都应包含在本技术方案所要求保护的范围内。
Claims (12)
1.一种镁基复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
提供一镁基材料熔体；
提供多个纳米级增强体与上述镁基材料熔体混合；
采用超声波处理上述镁基材料与纳米级增强体的混合物；以及
喷射成形上述镁基材料与纳米级增强体的混合物，得到该镁基复合材料。
2.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述镁基材料为纯镁或镁合金。
3.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米级增强体的材料为碳纳米管、碳化硅、氧化铝及碳化钛中的一种或几种，该纳米级增强体的粒径为1-100纳米，该纳米级增强体在所述镁基复合材料中的质量百分比含量为0.01-10％。
4.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合镁基材料熔体与纳米级增强体的方法包括以下步骤：在保护气体环境下，将所述纳米级增强体通过气体携带的方式加入所述镁基材料熔体中；以及机械搅拌该镁基材料熔体。
5.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声波处理上述镁基材料与纳米级增强体的混合物的方法包括在保护气体环境下，超声波震荡处理该镁基材料与纳米级增强体的混合物1-10分钟的步骤。
6.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述喷射成形的方法包括在一定压强下，采用惰性气体将所述的镁基材料与纳米级增强体的混合物高速喷射至一基板上的步骤。
7.如权利要求6所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气、氮气、氩气与氮气的混合气体或二氧化硫与氮气的混合气体。
8.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述镁基复合材料的制备方法还进一步包括以下步骤：熔化上述镁基复合材料；以及喷射成形该熔化后的镁基复合材料。
9.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，进一步包括将所述镁基复合材料进行压延处理，得到预定厚度的镁板片材。
10.一种镁基复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
在保护气体环境下，将一镁基材料置于一熔炉中并熔化；
利用一气体携带装置将多个纳米级增强体加入所述熔炉中，同时采用一搅拌器混合上述镁基材料与纳米级增强体；
采用至少一个超声波装置处理上述镁基材料与纳米级增强体的混合物；以及
采用喷射成形装置喷射成形上述镁基材料与纳米级增强体的混合物，得到该镁基复合材料。
11.如权利要求10所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述喷射成形装置至少包括一漏斗、一连接管、一进气管、一喷嘴及一雾化室，所述连接管连接上述漏斗与雾化室，所述进气管与上述连接管连接，所述喷嘴位于上述连接管靠近雾化室的一端，所述雾化室内设置有至少一收集板，该收集板与上述喷嘴相对设置。
12.如权利要求11所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述采用喷射成形装置喷射成形上述镁基材料与纳米级增强体的混合物的方法包括以下步骤：将上述镁基材料与纳米级增强体的混合物注入到喷射成形装置的漏斗中；保持上述镁基材料与纳米级增强体的混合物温度在680-730℃；以及在0.5-0.9兆帕的压强下，将惰性气体通过进气管通入连接管，并将上述镁基材料与纳米级增强体的混合物在连接管内雾化成细小液滴，同时通过喷嘴将上述细小液滴高速喷射至雾化室内的收集板上。
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