CN101668870B - 不含Pb的铜基烧结滑动材料 - Google Patents

不含Pb的铜基烧结滑动材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供不含Pb的铜基烧结滑动材料，其按质量％计含有Bi0.5～15.0％和In 0.3～15.0％，其余部分包含Cu和不可避免的杂质；同时，Cu、Bi、In的存在形态包括：含In的Cu基质、Bi相、和存在于Cu基质内与Bi相的边界的In浓化区域；所述不含Pb的铜基烧结滑动材料通过Bi相发挥磨合性，且通过In浓化区域发挥低凝聚性。

Description

不含Pb的铜基烧结滑动材料
技术领域
本发明涉及铜基烧结滑动材料，更详细而言，本发明涉及不含Pb且滑动特性优异的铜基烧结滑动材料。
背景技术
在滑动用铜合金中，Cu作为滑动材料起到支撑必要的负荷的作用；另一方面，通常添加的Pb因滑动时的温度上升而在滑动面上伸展，其结果为，Pb通过优异的自身润滑作用而起到防止咬合(焼付き)的固体润滑剂的作用。进一步地，由于Pb为软质分散相，所以具有磨合性(なじみ性)和异物埋收性。
但是，Pb可能对人体、环境带来不良影响。另外，Pb容易被硫酸以外的酸腐蚀，而作为粗大粒子存在于Cu合金中，这样会降低轴承的耐负荷性，所以在专利文献1(日本特公平8-19945号公报)中提出，使其作为由特定计算式表示的微细粒子分散。该式的含义可以解释为，在0.1mm2(105μm2)的视野下观察到的全部Pb粒子的平均面积率为每个0.1％以下。
根据专利文献2(日本特公平7-9046号公报)可知，为提高烧结铜合金的耐磨损性，可以添加Cr2C3、Mo2C、WC、VC、NbC等碳化物作为硬质物。根据该公报，将平均粒径为10～100μm的铜合金粉末和平均粒径为5～150μm的硬质物粉末通过V型混合机混合，然后进行压粉和烧结。Pb存在于铜粒子的晶界的说明(第4栏第21～22行)，与由Pb在Cu中几乎不固溶的平衡状态图所导出的见解并不矛盾。
达到与Cu-Pb类烧结合金同等滑动特性的不含Pb的Cu-Bi类合金通过专利文献3(日本特开平10-330868号公报)公知，Bi(合金)相存在于晶界3重点和其附近的晶界中。
根据专利文献3，其含有5～50质量％的包含Bi或Bi基合金的Bi相，其中Bi相含有Sn、Ag和In中的至少1种元素；Bi相中含有的至少1种的该元素为Sn时，其范围为20重量％以下；为Ag时，其范围为10重量％以下；为In时，其范围为5重量％以下。作为实施例的制备方法可列举，将纯Cu粉末、青铜粉末、磷青铜粉末的任一种与纯Bi粉末、Bi中含有Sn、Ag和In中的至少1种元素而成的粉末进行混合-压粉-烧结的例子。烧结条件为800℃下1小时。
专利文献3中描述，In除了如上所述在Bi相中含有以外，与Sn同样具有降低Cu的熔点并提高Cu相与Bi相的密着性的作用。在图1所示的Cu-In二元系统状态图中，由于In量在0～20质量％的范围时Cu-In的液相线急剧下降，所以认为上述作用利用了状态图的知识。
专利文献4(日本特许第3421724号)提出，在烧结铜合金中，当硬质物混入Pb、Bi相中时，可以防止Pb、Bi的流出，Pb、Bi相成为缓冲物，以缓和硬质物对对象轴的攻击性；Pb、Bi再度捕捉脱落的硬质物，缓和磨料磨损。
专利文献5(日本特开2001-220630号公报)公开，在Cu-Bi(Pb)类烧结合金中，为提高耐磨损性而添加的金属间化合物成为存在于Bi或Pb相周围的组织，因而在滑动中金属间化合物从铜合金表面突出，Bi、Pb相和Cu基质凹陷，形成油聚集，从而得到抗咬合性和耐疲劳性优异的滑动材料。作为烧结条件的例子，可列举800～920℃下约15分钟。
向润滑轴承用铜合金中添加铟(In)的情况通过专利文献6(日本特许第3108363号)已经公知，该方法通过从In类镀层向Cu-Pb-Sn层扩散In而改善其耐腐蚀性。
专利文献1：日本特公平8-19945号公报
专利文献2：日本特公平7-9046号公报
专利文献3：日本特开平10-330868号公报
专利文献4：日本特许第3421724号公报
专利文献5：日本特开2001-220630号公报
专利文献6：日本特许第3108363号公报
非专利文献1：FRICTION AND WEAR OF MATERIALS第2版(1995)ERNEST RABINOWICZ，John Wiley & Sons.Inc.第32，38页。
发明内容
在含有Pb或Bi的Cu合金中，Cu合金中的Pb和Bi几乎不固溶于Cu基质中，且不生成金属间化合物，因此在Cu基质之外形成分散的二次相。但是，Bi虽然比铜质软但比Pb质硬，因此与Pb比其磨合性、进一步抗咬合性差。进一步地，由于Cu-Bi系或Cu-Sn-Bi系合金与Cu-Sn-Pb系合金比较耐粘附性差，所以当Bi粘附于对象轴，与低磨合性相互作用，与Cu-Sn-Pb类合金比较更容易发生咬合。
在专利文献3提出的Cu-Sn-Bi-In系铜合金中，虽然In与Bi相进行了合金，但合金化于Bi相中的In通过使Bi相熔点显著降低而使得滑动特性变差。
为了提高Cu-Bi系合金烧结滑动材料的抗咬合性，同时发挥In的新功能，本发明提供了不含Pb的铜基烧结滑动材料，其特征在于，含有Bi 0.5～15.0质量％和In 0.3～15.0质量％，其余部分包括Cu和不可避免的杂质，前述Cu、Bi、In的存在形态包括：含In的Cu基质、Bi相、和存在于前述Cu基质内与前述Bi相的边界的In浓化区域。
以下详细说明本发明。
(1)合金组成
在本发明的Cu-Bi-In类烧结合金中，当Bi含量不足0.5％时抗咬合性差，且In浓化相的量也减少。另一方面，当Bi含量超过15.0％时，由于强度降低，难以发生In浓化，所以当在高面压下运转时，出现衬里的压曲并导致产生咬合。因此，使Bi含量为0.5～15.0％。优选的Bi含量为1.0～8.0％。“合金组成”项下说明的含量为质量％，另外铜合金中的含量，即在后述的添加了硬质粒子或固体润滑剂的铜基烧结滑动材料中，为除去这些添加成分的铜合金中的含量。
当In的含量不足0.3％时，生成In浓化区域产生的效果减少，另一方面，当超过15％时，由于难以发生In浓化，产生咬合，所以使In含量为0.3～15.0％。优选的In含量为0.5～6.0％。
另外，可以添加0.5～15.0％的提高耐负荷性的Sn。当Sn含量不足0.5％时，强度提高的效果减少，另一方面，当超过15.0％时，容易生成金属间化合物，使合金变脆。但In+Sn总量必须在1.0～15.0％的范围内。
上述组成的其余部分为不可避免的杂质和Cu。杂质为通常的物质，其中Pb也为杂质水平。
根据需要，也可向本发明的铜基滑动材料中添加以下的添加元素。例如，可以添加0.5％以下的降低Cu熔点、提高烧结性的P。当P含量超过0.5％时铜合金变脆。在添加P的组成中，由于Cu-P液相产生的温度高于Bi液相的产生温度，所以认为在Cu-P液相烧结状态下Bi熔融，在更低温下形成上述Bi相。
另外，为了提高强度和耐腐蚀性，也可以添加0.1～5.0％的Ni。当Ni含量不足0.1％时，强度提高的效果减少，另一方面，当超过5.0％时，容易生成金属间化合物，使合金变脆。Ni均匀地固溶于Cu合金中。
在本发明中，可以添加专利文献2提出的硬质粒子、在铜合金中烧结性优异的Fe2P、Fe3P、FeB、Fe2B、Fe3B等Fe类化合物类硬质粒子。当硬质物的含量相对于铜基烧结滑动材料整体(以下在该段落中相同。但是，Bi、In等的含量为相对于除去硬质粒子的材料的含量)不足0.1％时，抗咬合性、耐磨损性变差，另一方面，当超过10.0％时强度降低、耐疲劳性劣化，同时损伤对象材料、降低烧结性。优选的硬质物粒子含量为1.0～5.0％。进一步地，作为对于铜合金的复合成分，可以添加5.0％以下的MoS2、石墨等固体润滑剂。
(2)合金的性质
在本发明的铜基烧结滑动材料中，铜合金中的Bi相可发挥磨合性，另外，铜合金基质中的In浓化区域具有低粘附性。
(a)采用松散材料(バルク材料)的物性对滑动特性进行代替评价时，可以认为，粘附性与对象材料(通常为Fe)的相容性即合金的制备难易(compatibility)相关。根据非专利文献1“FRICTION AND WEAR OFMATERIALS第2版(1995)ERNEST RABINOWICZ，John Wiley &Sons.Inc.第32、38页”所示的数据进行研究时，Cu与Fe是比较容易制成合金的材料组合，但由于In和Fe的相容性差(incompatible)，所以认为In浓化的Cu基质的Cu性质减弱，粘附性降低。另外，从金属平衡状态图推知，Bi为与Fe制成合金困难的材料，相容性差(incompatible)，因此认为具有低粘附性。
(b)磨合性可根据松散材料的硬度进行评价。即硬度越低磨合性越好。Bi的硬度虽然并不象Pb那样低，但与Pb同样不与Cu生成金属间化合物，也不固溶，因此作为Bi相形成2次相，发挥磨合性。
(3)合金组织
在本发明的Cu-Bi-In类烧结合金中，Cu、Bi、In如下构成组织。Cu基质将Sn、In等固溶，析出Cu-Sn、Cu-In类金属间化合物等，是从Bi相分离的部分。Bi存在于Cu结晶晶界。
首先，Cu-Bi二元系统为Cu与Bi相分离的系统，Bi在Cu中没有固溶度，In在Cu中有固溶度，虽然温度降低时In的固溶度降低，但在常温(25℃)下有固溶度。对于Cu-Bi-In类合金用粉末，在烧结温度下固溶于Cu基质中的In向Bi液相中扩散，生成Bi+In液相，形成该液相与Cu固相混在的固液相混合烧结状态。另外，在添加P的情况下，形成Bi+In液相与Cu-P固相混在的固液相混合烧结状态。在专利文献3中，烧结后形成了Bi与In的混合组织，而在本发明中，In相与Bi相分离，在未检出Bi以外的元素的Bi相的周围形成In浓度升高的组织。在本发明中，In浓化区域生成的原因在于，利用Cu具有In的固溶度，且即使低温下也具有固溶度，在烧结的冷却时液相中的In由Bi相向Cu基质再扩散，形成In浓化区域。另一方面，长时间进行该扩散时，由于In在Cu基质中被均一化，所以不形成浓化区域。
对于上述的组织，将通过EPMA检出的特定元素的X射线检测强度进行颜色变换，进行颜色映射，着眼于其色彩表示，Cu基质和Bi相分别作为粒状和晶界组织而相互区别。进一步地，同样通过EPMA检测，得到与In浓度相当的色彩区域，可以确认其在Cu基质内且存在于Cu基质/Bi相边界。在本发明中，采用EPMA(日本电子株式会社制，型号JXA-8100)在加速电压20kV、电流值3×10-8A的条件下进行X射线检测和映射。
带来这种烧结过程的优选的烧结条件为在750℃～950℃下的保持时间为20s以上，达到Bi熔点(271℃)的冷却速度实际上为5℃/s以上。即，若烧结保持时间极短，则固溶于Cu基质中的In没有充分的时间向Bi液相中扩散，所以难以引起In浓化区域的生成。另外，若冷却速度过快，由于In从Bi+In液相向Cu基质中的扩散时间不够，所以仍然难以引起In浓化区域的生成。另一方面，若冷却速度过慢，由于进行再扩散使In在Cu基质中被均一化，所以不能形成浓化区域。
上述任意的添加元素Sn、Ni主要固溶于Cu基质中，在P添加量多的情况下形成Cu-P类二次相。
以下通过实施例更详细地进行说明。
附图说明
[图1]Cu-In二元系统状态图。
[图2]表示In浓化区域的EPMA图。
[图3]图2的说明图。
具体实施方式
实施例1
将组成如表1所示的Cu-Bi-In-Sn类、Cu-Bi-In类、Cu-Bi-Sn类或Cu-Bi类预制合金的合金粉末(粒径150μm以下，雾化粉末)在钢板上撒布成约1mm的厚度，然后在750～950℃、烧结时间200s、冷却温度20℃/s、氢还原气氛中进行1次烧结。然后进行压延，在同样的条件下进行二次烧结，将所得到的烧结材料作为供试材料。其中，比较例1～7中的烧结保持时间为15s，其它与实施例采用相同的条件。
抗咬合性试验方法
咬合试验采用ブユシユジヤ一ナル型试验机，将供试材料加工成φ22×L10mm的轴衬状并按以下试验条件进行试验。
对象材料：SCM415H(HV720～850、Rz0.8～1.0)
负荷速度：3Mpa/5min
转速：3000rpm
油种类：无添加石蜡油
油温：80℃
当轴衬背面温度达到160℃以上时判定为咬合。
[表1]
Figure GSB00000173272600071
*：在面压36MPa时不咬合
在表1中，比较例1～7因以下原因而烧结性不良：
(a)No.1-Bi含量低，(b)No.2-Bi含量高，(c)No.3-In含量低，(d)No.4-In含量高，(e)No.5-Sn+In含量高，(e)No.6，7-未添加In。
与此相对，本发明实施例达到了优异的抗咬合性。
图2中示出了样品14的EPMA图。图3为根据图2的In浓度颜色映射得到的信息的说明图，可知如下情况。
●In浓度min的区域为蓝色，相当于最低浓度。该区域与Bi浓度最大(红色或粉红色)是一致的。
●In浓度low的区域为绿色，该区域中Bi浓度为黑色(未检出)。
●与上述绿色浓度混合存在，黄色、红色浓度混合存在的区域，作为In浓度max-middle在图3中示出。此为In浓化区域，存在于与Bi相的边界上。因此，In存在于Cu基质中，浓化于与Bi相的边界上。
实施例2
将向实施例1中使用的铜合金粉末中再添加Ni、Cu得到的物质，以及按照外比例(外割)复合硬质物和固体润滑剂得到的物质采用与实施例相同的条件进行烧结。各组成如表2所示。另外在与实施例1相同的条件下进行试验，结果也示于表2中。这些实施例18、20、22、24都显示了优于表1的比较例的性能。Ni浓度在基质中是均匀的，另外，P也均匀分散于基质中。
[表2]
Figure GSB00000173272600081
产业实用性
本发明涉及的烧结铜合金可以用于各种滑动材料，如AT(AutomaticTransmission)用轴衬、连杆金、压缩机用滑动材料等，本发明达到的高水平抗咬合性对于这些用途而言是有效的。

Claims (5)

1.不含Pb的铜基烧结滑动材料，其特征在于，含有Bi 0.5～15.0质量％和In 0.3～15.0质量％，其余部分包含Cu和不可避免的杂质；前述Cu、Bi、In的存在形态包括：含In的Cu基质、Bi相和存在于前述Cu基质内与前述Bi相的边界的In浓化区域。
2.权利要求1所述的不含Pb的铜基烧结滑动材料，其特征在于，进一步含有Sn 0.5～15.0质量％，In+Sn的总量为1.0～15.0质量％。
3.权利要求1或2所述的不含Pb的铜基烧结滑动材料，其特征在于，进一步含有P 0.5质量％以下或Ni 0.1～5.0质量％。
4.权利要求1或2所述的不含Pb的铜基烧结滑动材料，其特征在于，以前述铜基烧结滑动材料为100质量％，含有Fe类化合物类硬质粒子0.1～10.0质量％，所述Fe类化合物类硬质粒子是Fe2P、Fe3P、FeB、Fe2B或Fe3B。
5.权利要求1或2所述的不含Pb的铜基烧结滑动材料，其特征在于，以前述铜基烧结滑动材料为100质量％，含有固体润滑剂5.0质量％以下。 
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