CN101654616B - 蓝色荧光粉、包括其的显示装置、和相关方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及蓝色荧光粉、包括其的显示装置、和相关方法，所述蓝色荧光粉包括具有表面部分和内部部分的BaMgAl10O17:Eu(BAM)荧光粉颗粒，其中所述荧光粉颗粒的表面部分的铝/钡(Al/Ba)摩尔比为所述荧光粉颗粒的内部部分的Al/Ba摩尔比的1.1至约1.4倍，并且在所述内部部分与所述表面部分之间所述Al/Ba摩尔比是连续变化的。

Description

蓝色荧光粉、包括其的显示装置、和相关方法
技术领域
实施方式涉及蓝色荧光粉、包括其的显示装置、和相关方法。
背景技术
荧光粉是接收光或例如电子形式的高能量以发射可见光的材料。这种荧光粉是决定灯或显示装置的质量的核心材料。荧光粉应具有优异的光发射特性以用于显示装置例如使用真空紫外(VUV)线的等离子体显示面板(PDP)中，并且应具有优异的阴极射线发射特性以用于例如场致发射显示(FED)装置中。荧光粉可直接影响PDP和FED装置的亮度和耐久性，并且可用于实现自然色。因此，具有优异的光发射特性和优异的阴极射线发射特性的荧光粉的开发可改善PDP和FED装置的性能。
PDP由于填充在一对玻璃基板之间的区域中的例如氖(Ne)和氙(Xe)的混合气体的放电所产生的紫外(UV)线而发光。因此，各荧光粉可由于Xe离子的共振辐射光(147nm的VUV线)而产生可见光。用于PDP的荧光粉的开发已朝向改善阴极射线管(CRT)荧光粉或已用于荧光粉应用产品如自从最初开发出PDP以来就一直使用的荧光灯的荧光粉材料的方向。为了将荧光粉用于PDP中，荧光粉应具有优异的放电特性、高的发光亮度、优异的色坐标特性和短的余晖时间，并且不应由于热或UV线而劣化。
发明内容
因此，实施方式涉及基本上克服了由于有关技术的限制和缺点所导致的问题中的一个或多个的蓝色荧光粉、包括其的显示装置、以及相关方法。
因此，实施方式的特征在于提供改善PDP的耐久性并且在PDP的热处理期间稳定的蓝色荧光粉。
上述和其它特征和优点中的至少一个可通过提供包括具有表面部分和内部部分的BaMgAl10O17:Eu(BAM)荧光粉颗粒的蓝色荧光粉而实现，其中该荧光粉颗粒的表面部分的铝/钡(Al/Ba)摩尔比为该荧光粉颗粒的内部部分的Al/Ba摩尔比的1.1至约1.4倍，并且在该内部部分和该表面部分之间所述Al/Ba摩尔比是连续变化的。
该表面部分的Al/Ba摩尔比可为约13∶1至约16∶1，并且该内部部分的Al/Ba摩尔比可为约11∶1至约12∶1。
该表面部分的Al/Ba摩尔比可为从荧光粉颗粒的表面向中心测定的其中Al/Ba摩尔比随荧光粉颗粒深度的变化率为约-0.01至约0.01的部分的平均Al/Ba摩尔比，所述深度单位为nm，并且该内部部分的Al/Ba摩尔比可为从荧光粉颗粒的中心向表面测定的其中Al/Ba摩尔比随荧光粉颗粒深度的变化率为约-0.01至约0.01的部分的平均Al/Ba摩尔比，所述深度单位为nm。
以上和其它特征和优点中的至少一个还可通过提供包括包含蓝色荧光粉的荧光粉层的显示装置而实现，该蓝色荧光粉包括具有表面部分和内部部分的BaMgAl10O17:Eu(BAM)荧光粉颗粒，其中该荧光粉颗粒的表面部分的铝/钡(Al/Ba)摩尔比为该荧光粉颗粒的内部部分的Al/Ba摩尔比的1.1至约1.4倍，并且在该内部部分和该表面部分之间所述Al/Ba摩尔比是连续变化的。
以上和其它特征和优点中的至少一个还可通过提供形成蓝色荧光粉的方法而实现，该方法包括在空气气氛中对钡化合物、镁化合物、第一铝化合物和铕化合物的混合物进行第一热处理以形成基础荧光粉材料，将第二铝化合物添加到该基础荧光粉材料中以形成基础荧光粉材料/铝化合物加合物，以及在还原气氛中对该基础荧光粉材料/铝化合物加合物进行第二热处理以形成具有表面部分和内部部分的荧光粉颗粒，其中该荧光粉颗粒的表面部分的铝/钡(Al/Ba)摩尔比为该荧光粉颗粒的内部部分的Al/Ba摩尔比的1.1至约1.4倍。
该钡化合物可包括碳酸钡(BaCO3)和氧化钡(BaO)中的至少一种。
该第一和第二铝化合物可包括氧化铝(Al2O3)和硝酸铝(Al(NO3)3)中的至少一种。
该铕化合物可包括氧化铕(Eu2O3)、氟化铕(EuF3)和氯化铕(EuCl3)中的至少一种。
该混合物可具有约0.9-1.1∶0.9-1.1∶9-10∶16-18的钡∶镁∶铝∶氧(Ba∶Mg∶Al∶O)比，基于0.1摩尔的Eu。
该第一热处理可在约1350℃至约1450℃下进行。
该第一热处理可进行约1至约10小时。
该第二铝化合物可以约0.5至约2重量份的量添加，基于100重量份的该基础荧光粉材料。
该第二热处理可在约1500℃至约1600℃下进行。
该第二热处理进行约1至约10小时。
该还原气氛可包括氮气、氦气、氖气和氩气中的至少一种和氢气。
附图说明
通过参照附图详细描述示例性实施方式，以上和其它特征及优点将对本领域技术人员变得更加明晰，其中：
图1说明根据实施方式的等离子体显示面板(PDP)的示意性透视图；
图2说明根据实施方式的蓝色BaMgAl10O17:Eu(BAM)荧光粉的示意性横截面图；
图3说明根据实施方式的蓝色BAM荧光粉的铝/钡(Al/Ba)摩尔比相对于从表面到中心的深度的图；
图4说明显示根据实施例1和2以及对比例1至6制备的BAM荧光粉的耐久性的图；
图5A和5B分别说明根据实施例1和对比例6制备的BAM荧光粉表面的扫描电子显微镜(SEM)图像；
图6A和6B分别说明根据实施例1和对比例6制备的BAM荧光粉的透射电子显微镜(TEM)图像；和
图7说明表1，显示根据实施例1和2以及对比例1至6制备的荧光粉的组成、耐久性和效率。
具体实施方式
将2008年8月19日在韩国知识产权局提交的名为“用于等离子体显示面板的蓝色BaMgAl10O17:Eu荧光粉和包括由蓝色BaMgAl10O17:Eu荧光粉形成的荧光粉层的等离子体显示面板”的韩国专利申请No.10-2008-0081068全部引入本文作为参考。
现在将在下文中参照附图更充分地描述示例性实施方式；然而，它们可以不同的形式体现并且不应理解为限于本文中所阐述的实施方式。相反，提供这些实施方式，使得该公开内容彻底且完整，并将本发明的范围全面地传达给本领域技术人员。
在附图中，为了说明的清楚起见，可放大各层及区域的尺寸。还应理解，当一个层或元件被称为“在”另一层或基板“上”时，该层或元件可直接在所述另一层或基板上，或者还可存在中间层。此外，应理解，当一个层被称为“在”另一层“下面”时，其可直接在下面，或者还可存在一个或多个中间层。另外，还应理解，当一个层被称为“在”两个层“之间”时，其可为所述两个层之间唯一的层，或者还可存在一个或多个中间层。相同的附图标记始终表示相同的元件。
本文中所使用的术语“一种(个)(a)”和“一种(个)(an)”是可与单数项目或与复数项目一起使用的开放性术语。例如，术语“一种铝化合物”可代表单一的化合物例如氧化铝、或者组合的多种化合物例如与硝酸铝混合的氧化铝。
实施方式提供蓝色荧光粉、包括其的显示装置、以及相关方法。更具体而言，实施方式提供包括由蓝色BaMgAl10O17:Eu(BAM)荧光粉形成的荧光粉层的等离子体显示面板(PDP)，该BAM荧光粉颗粒的表面和内部部分可具有不同的铝/钡(Al/Ba)摩尔比。该荧光粉可通过如下形成：在空气气氛中对钡(Ba)化合物、镁(Mg)化合物、铝(Al)化合物和铕(Eu)化合物的混合物进行第一热处理以形成基础荧光粉材料，然后添加Al化合物和在还原气氛中对该基础荧光粉材料进行第二热处理。
用于PDP的典型蓝色BAM荧光粉可在PDP的热处理期间经历不合需要的亮度降低和色坐标变化。典型的蓝色BAM荧光粉还可由于长期的真空紫外(VUV)线投射所导致的不稳定性而经历亮度降低且在PDP之间的显示变化，由此降低PDP的耐久性。典型的蓝色BAM荧光粉可由于发生放电时产生的VUV线而劣化并且由此可大大降低该典型蓝色BAM荧光粉的发射时间。可使用表面处理材料例如Al2O3或Y2O3作为典型蓝色BAM荧光粉上的涂层以防止以上问题。
根据实施方式的蓝色BAM荧光粉在PDP的热处理期间可为稳定的，该蓝色BAM荧光粉的颗粒可含有具有不同Al/Ba摩尔比的表面和内部部分，使得该表面部分与该内部部分相比含有更多量的Al。实施方式的蓝色BAM荧光粉可通过在蓝色BAM荧光粉的形成过程期间添加Al化合物例如Al2O3来代替在蓝色BAM荧光粉完全形成之后覆盖Al化合物而形成，并且由此表面部分与内部部分相比可含有更多量的Al，这不同于典型的蓝色BAM荧光粉。包括由实施方式的蓝色BAM荧光粉形成的荧光粉层的PDP可具有改善的耐久性。
根据实施方式，蓝色BAM荧光粉可通过对Ba化合物、Mg化合物、Al化合物和Eu化合物的混合物进行热处理而形成。该颗粒表面部分中Al与另外的元素例如钡的比可大于该颗粒内部部分中Al与该另外的元素的比。特别地，该表面部分的Al/Ba摩尔比可为该内部部分的Al/Ba摩尔比的约1.1至约1.4倍。将该表面部分的Al/Ba摩尔比保持在该内部部分的Al/Ba摩尔比的约1.1倍或更大可有助于确保改善包括该荧光粉的PDP的耐久性。将该Al/Ba摩尔比保持为该内部部分的Al/Ba摩尔比的约1.4倍或更小可有助于确保包括该荧光粉的PDP的发射效率不降低。具体而言，该表面部分的Al/Ba摩尔比可为约13∶1至约16∶1，并且该内部部分的Al/Ba摩尔比可为约11∶1至约12∶1。具有这些Al/Ba摩尔比的蓝色BAM荧光粉在PDP的热处理期间可具有优化的稳定性。
该表面部分的Al/Ba摩尔比可表示蓝色BAM荧光粉的Al/Ba摩尔比相对于深度的图中这样的部分的平均Al/Ba摩尔比，在该部分中从该蓝色BAM荧光粉颗粒的表面向中心测定的该蓝色BAM荧光粉颗粒的Al/Ba摩尔比随深度的变化率为约-0.01至约0.01，所述深度单位为nm。该内部部分的Al/Ba摩尔比可表示蓝色BAM荧光粉的Al/Ba摩尔比相对于深度的图中这样的部分的平均Al/Ba摩尔比，在该部分中从蓝色BAM荧光粉的中心向表面测定的该蓝色BAM荧光粉的Al/Ba摩尔比随深度的变化率为约-0.01至约0.01，所述深度单位为nm。下面将分别结合图3中的区域A-B和C-D详细描述该表面部分的Al/Ba摩尔比和该内部部分的Al/Ba摩尔比。
现在将描述根据实施方式的蓝色BAM荧光粉形成方法。该蓝色BAM荧光粉可通过如下形成：在空气气氛中对钡化合物、镁化合物、铝化合物和铕化合物的混合物进行第一热处理以形成基础荧光粉材料，然后加入铝化合物和在还原气氛中对基础荧光粉材料/铝化合物加合物进行第二热处理。
在此，该钡化合物可包括例如BaCO3、BaO、或其混合物，该镁化合物可包括例如MgO、MgCO3或其混合物，该铝化合物可包括例如Al2O3、Al(NO3)3或其混合物，并且该铕化合物可包括例如Eu2O3、EuF3、EuCl3或其混合物。然而，实施方式不限于此。
当进行第一热处理时，该混合物可具有约0.9-1.1∶0.9-1.1∶9-10∶16-18的钡∶镁∶铝∶氧(Ba∶Mg∶Al∶O)比，基于0.1摩尔的Eu。由此可形成发射蓝光的BAM荧光粉。
第一热处理可在约1350℃至约1450℃下进行约1小时至约10小时。在进行第一热处理后，可将Al化合物添加到不具有最终晶格结构的基础荧光粉材料中。然后，可进行第二热处理。因而，当添加Al化合物并进行第二热处理时，一部分添加的Al化合物可渗透到该基础荧光粉材料中并与之混合。
现在将描述“表面部分的Al/Ba摩尔比”和“内部部分的Al/Ba摩尔比”。
图2说明根据实施方式的蓝色BAM荧光粉颗粒的示意性横截面图。图3说明根据实施方式的蓝色BAM荧光粉颗粒的Al/Ba摩尔比相对于从表面到中心的深度的图。
参照图2和图3，该蓝色BAM荧光粉的表面部分对应于图2中的外部阴影部分，并且该蓝色BAM荧光粉的内部部分对应于图2中的中心白色部分。尽管在图2中清楚地示出了表面部分与内部部分之间的边界，但是该边界实际上可为不清楚的，并且在进行第一和第二热处理时可具有预定范围和为连续变化的。该边界可具有大的范围或小的范围。根据实施方式的蓝色BAM荧光粉形成方法，在对混合物进行第一热处理时可形成内部部分，和在对第一热处理的产物进行第二热处理时可形成表面部分，由此形成蓝色BAM荧光粉。蓝色BAM荧光粉的根据深度的Al/Ba摩尔比可如图3中的图所示的表示。
参照图2和图3，蓝色BAM荧光粉颗粒的表面部分对应于范围A-B，该蓝色BAM荧光粉颗粒的内部部分对应于范围C-D，和该表面部分与该内部部分之间的边界对应于范围B-C。根据基于第一和第二热处理的工艺参数的变化，该边界可具有大的范围或小的范围。
如上所述，该表面部分的Al/Ba摩尔比可为该蓝色荧光粉颗粒的Al/Ba摩尔比相对于深度的图例如图3的图中这样的部分的平均Al/Ba摩尔比，在该部分中从该蓝色荧光粉颗粒的表面向中心测定的该蓝色荧光粉颗粒的Al/Ba摩尔比随深度的变化率为约-0.01至约0.01，所述深度单位为nm。换句话说，该表面部分可定义为其中从该蓝色荧光粉颗粒的表面向中心的Al/Ba摩尔比几乎恒定的部分。
同样，该内部部分的Al/Ba摩尔比可为该蓝色荧光粉颗粒的Al/Ba摩尔比相对于深度的图例如图3的图中这样的部分的平均Al/Ba摩尔比，在该部分中从该蓝色荧光粉颗粒的中心向表面测定的该蓝色荧光粉颗粒的Al/Ba摩尔比随深度的变化率为约-0.01至约0.01，所述深度单位为nm。换句话说，该内部部分可定义为其中从该蓝色荧光粉颗粒的中心向表面的Al/Ba摩尔比几乎恒定的部分。
由于得自第一热处理的基础荧光粉材料可不具有良好的耐久性和稳定性特性，因此可在第二热处理之前添加Al化合物并将其与该基础荧光粉材料混合。因此，当添加Al化合物和进行第二热处理时，一部分添加的Al化合物可渗透到该基础荧光粉材料中并与之混合。因此，表面部分(范围A-B)可具有不同于内部部分(范围C-D)的Al/Ba摩尔比，并且内部部分的恒定且小的Al/Ba摩尔比可在边界处(范围B-C)例如其中Al/Ba摩尔比可急剧但连续变化处变为表面部分的恒定且大的Al/Ba摩尔比。
利用根据实施方式的蓝色BAM荧光粉形成方法形成各种蓝色BAM荧光粉，并且该蓝色BAM荧光粉的表面部分的厚度为约1nm至约15nm。
在第二热处理之前添加的Al化合物的量可为约0.5重量份至约2重量份，基于100重量份的基础荧光粉材料。将添加的Al化合物的量保持为约0.5重量份或更多可有助于确保改善包括该荧光粉的PDP的耐久性。将添加的Al化合物的含量保持为约2重量份或更少可有助于确保发射效率不会不合需要地降低。
第二热处理可在约1500℃至约1600℃下进行约1至约10小时。将第二热处理的时间和温度保持在以上时间和温度范围内可有助于确保晶格结构完全形成和该蓝色BAM荧光粉的表面部分中的Al/Ba比大于该蓝色BAM荧光粉的内部部分的Al/Ba比。
其中进行第二热处理的还原气氛可含有氢气和惰性气体例如氮气、氦气、氖气和/或氩气、及其混合物。
进行第一热处理的材料可为Ba、Mg、Al、Eu和氧的混合物。然而，由于在第二热处理中添加的Al化合物，表面部分的Al含量可大于内部部分的Al含量。
现在将描述根据实施方式的包括包含蓝色BAM荧光粉的荧光粉层的显示装置。该显示装置可包括FED面板、PDP等。该PDP可包括透明的前基板；与该前基板平行的后基板；由形成于前后基板之间的障壁所限定的放电单元；在一个方向上延伸通过发射单元的寻址电极；覆盖寻址电极的后介电层；分别地形成于放电单元中的荧光粉层；在与寻址电极交叉的方向上延伸的维持电极对；覆盖维持电极对的前介电层；和填充放电单元的放电气体。现在将参照图1详细描述PDP的结构。
图1说明根据实施方式的PDP的示意性透视图。参照图1，根据当前实施方式的PDP可包括前后面板210和220。
前面板210可包括前基板211、在前基板211背面(例如，在前基板211的后表面上的)并且在一个方向上延伸通过各行放电单元226的维持电极对214、覆盖维持电极对214的前介电层215、以及保护层216。
后面板220可包括与前基板211平行的后基板221、在后基板221前面(更具体而言，在后基板221的前表面221a上)并且在与维持电极对214交叉的方向上延伸的寻址电极222、覆盖寻址电极222的后介电层223、在前后基板211和221之间(更具体而言，在后基板221上)并限定放电单元226的障壁224；以及在障壁224之间的放电单元226中的分别由红色、绿色和蓝色荧光粉形成的并接收由于维持放电从放电气体发射的紫外(UV)线以发射可见光的红色、绿色和蓝色荧光粉层225a、225b和225c。
根据实施方式，含有上述蓝色BAM荧光粉的组合物可用于形成蓝色荧光粉层225c。
制造PDP时使用的合适的荧光粉可用在红色和绿色荧光粉层225a和225b中。红色荧光粉的实例可包括(Y，Gd)BO3:Eu和Y(V，P)O4:Eu，绿色荧光粉的实例可包括Zn2SiO4:Mn和YBO3:Tb。
前后基板211和221可由玻璃形成，并且前基板211可具有高的光透射率。
在后基板221的前表面221a上并沿着发射单元226在一个方向上延伸的寻址电极222可包括具有高电导率的金属例如Al。寻址电极222可用于与维持电极对214的y电极212一起产生寻址放电。可产生寻址放电以选择其中要产生维持放电的放电单元226。维持放电可在其中产生寻址放电的放电单元226中产生。
寻址电极222可被后介电层223覆盖，后介电层223保护寻址电极222免受带电颗粒的碰撞和损害。后介电层223可包括可诱导带电颗粒的介电材料例如PbO、B2O3或SiO2。
可限定放电单元226的障壁224可形成于前后基板211和221之间以保证前后基板211和221之间的放电空间、防止邻近放电单元226之间的串扰和扩大包括例如红色、绿色和蓝色荧光粉层225a、225b和225c的荧光粉层225的表面积。障壁224可包括玻璃组分，该玻璃组分包括元素例如铅、硼、硅、铝或氧。如果必要，玻璃组分中可包括填料例如ZrO2、TiO2或Al2O3，以及颜料例如铬(Cr)、铜(Cu)、钴(Co)、铁(Fe)或TiO2。
维持电极对214可沿着放电单元226在另一方向上延伸以与寻址电极222交叉。维持电极对214可包括彼此平行的x和y电极213和212的对。可由于x和y电极213和212之间的电势差产生维持放电。
通常，各x电极213可包括汇流电极213a和透明电极213b。各y电极212也可包括汇流电极212a和透明电极212b。然而，在一些情况中，可仅包括汇流电极212a和213a，而没有透明电极212b和213b，以起到扫描电极和公共电极两者的作用。
透明电极212b和213b可包括不阻挡从荧光粉发射的光前进至前基板211的透明导电材料。透明导电材料可包括例如氧化铟锡(ITO)。然而，透明导电材料例如ITO可具有大的电阻。因此，如果作为维持电极，仅使用透明电极212b和213b，而没有汇流电极212a和213a，则在透明电极212b和213b的长度方向上可出现大的电压降，使得可需要大量的电压来驱动PDP，并且图像的响应速度可降低。为了克服这种问题，可在透明电极212b和213b的外端上形成可包括具有高电导率的金属例如银(Ag)的汇流电极212a和213a。
维持电极对214可被前介电层215覆盖，前介电层215可防止在产生维持放电时邻近的x和y电极213和212直接导通，并且可保护维持电极对214不受带电颗粒的碰撞和损害。前介电层215可包括具有高的光透射率的介电材料例如PbO、B2O3和SiO2。
保护层216可形成于前介电层215上。保护层216可保护介电层215不受带电颗粒的碰撞和损害，并且在产生维持放电时可发射大量的二次电子。保护层216可包括例如MgO。
放电气体可填充放电单元226。放电气体可包括例如含有约5％至约10％的氙(Xe)的氖-氙(Ne-Xe)气体。如果必要，部分Ne可被He代替。
根据实施方式的PDP不限于图解于图1中的PDP并且可具有不同的结构。例如，接收由于维持放电从放电气体发射的UV线以发射可见光的红色、绿色和蓝色荧光粉层225a、225b和225c可在维持电极对214的方向上形成。
现在描述实施例和对比例。在此，实施例仅公开用于清楚地说明实施方式的目的，并且实施方式不限于此。
实施例
实施例1：形成其中内部部分具有Ba0.9Eu0.1MgAl10O17组成且表面部分具有Ba0.9Eu0.1MgAl12.1O20.1组成的BAM荧光粉
称取BaO、MgO、Al2O3和Eu2O3以具有0.9∶0.1∶1∶10的Ba∶Eu∶Mg∶Al摩尔比。将该混合物置于氧化铝坩埚中并在电炉中在1400℃下在空气气氛中进行第一热处理5小时，以形成基础荧光粉材料。
然后，将第一热处理中所用Al2O3的0.4倍量的Al2O3添加到基础荧光粉材料中(这对应于将0.8克(g)Al2O3添加到100g基础荧光粉材料中)，并在5％H2和95％N2的气氛中在1550℃下进行第二热处理5小时。由此形成其中表面部分具有Ba0.9Eu0.1MgAl12.1O20.1组成的BAM荧光粉。
将40重量份BAM荧光粉、8重量份作为粘结材料的乙基纤维素、以及52重量份作为溶剂的萜品醇混合在一起以制备用于形成蓝色荧光粉层的组合物。
将该组合物丝网印刷在PDP的放电单元上、干燥并且在480℃下烘焙以形成蓝色荧光粉层。PDP中的放电气体包括93重量％Ne和7重量％Xe。
实施例2：形成其中内部部分具有Ba0.9Eu0.1MgAl10O17组成且表面部分具有Ba0.9Eu0.1MgAl13.4O22.1组成的BAM荧光粉
称取BaO、MgCO3、Al(NO3)3和EuF3以具有0.9∶0.1∶1∶10的Ba∶Eu∶Mg∶Al摩尔比。将它们的混合物置于氧化铝坩埚中并在电炉中在1350℃下在空气气氛中进行第一热处理10小时，以形成基础荧光粉材料。
然后，将第一热处理中所用Al(NO3)3的0.8倍量的Al(NO3)3添加到基础荧光粉材料中(这对应于将1.6克Al2O3添加到100g基础荧光粉材料中)，并在5％H2和95％N2的气氛中在1500℃下进行第二热处理3小时。由此形成其中表面部分具有Ba0.9Eu0.1MgAl13.4O22.1组成的BAM荧光粉。
如实施例1中一样进行剩余的过程以制备用于形成蓝色荧光粉层的组合物和形成蓝色荧光粉层。
在实施例1和2中，BAM荧光粉颗粒的表面部分可具有高于实际设定比的Al/Ba摩尔比，因为通过由进行第一热处理而形成基础荧光粉材料且随后向该基础荧光粉材料中添加Al2O3，Al2O3可通过扩散在表面部分上反应。
对比例1
将BaO、MgO、Al2O3和Eu2O3混合在一起以具有Ba0.9Eu0.1MgAl10O17组成。该该混合物置于氧化铝坩埚中并在电炉中在1400℃下在空气气氛中进行第一热处理5小时，以形成基础荧光粉材料。
然后，在5％H2和95％N2的气氛中在1550℃下进行第二热处理5小时而不向基础荧光粉材料中添加Al化合物。
如实施例1中一样进行剩余的过程以制备用于形成蓝色荧光粉层的组合物和形成蓝色荧光粉层。
对比例2
称取BaO、MgO、Al2O3和Eu2O3以具有0.9∶0.1∶1∶10的Ba∶Eu∶Mg∶Al摩尔比。将对应于摩尔比10中摩尔比9.8的Al的Al2O3与其它成分混合，并留出剩余的0.2。将该混合物置于氧化铝坩锅中并在电炉中在1400℃下在空气气氛中进行第一热处理5小时，以形成基础荧光粉材料。
然后，将对应于剩余的摩尔比0.2的Al的Al2O3添加到基础荧光粉材料中并在5％H2和95％N2的气氛中在1550℃下进行第二热处理5小时。
如实施例1中一样进行剩余的过程以制备用于形成蓝色荧光粉层的组合物和形成蓝色荧光粉层。
对比例3
称取BaO、MgO、Al2O3和Eu2O3以具有0.9∶0.1∶1∶10的Ba∶Eu∶Mg∶Al摩尔比。将对应于摩尔比10中摩尔比9.6的Al的Al2O3与其它成分混合，并留出剩余的0.4。将该混合物置于氧化铝坩锅中并在电炉中在1400℃下在空气气氛中进行第一热处理5小时，以形成基础荧光粉材料。
然后，将对应于剩余的摩尔比0.4的Al的Al2O3添加到基础荧光粉材料中并在5％H2和95％N2的气氛中在1550℃下进行第二热处理5小时。
如实施例1中一样进行剩余的过程以制备用于形成蓝色荧光粉层的组合物和形成蓝色荧光粉层。
对比例4
将BaCO3、MgO、Al2O3和Eu2O3混合在一起以具有Ba0.9Eu0.1MgAl10O17组成。将该混合物置于氧化铝坩锅中并在5％H2和95％N2的气氛中在1500℃下进行热处理5小时，以形成BAM荧光粉。
然后，将0.1重量％的Al2O3(基于BAM荧光粉的重量)覆盖在BAM荧光粉上，而不进行第二热处理。
如实施例1中一样进行剩余的过程以制备用于形成蓝色荧光粉层的组合物和形成蓝色荧光粉层。
对比例5
进行对比例4的过程，除了将0.2重量％的Al2O3(基于BAM荧光粉的重量)覆盖在BAM荧光粉上并且没有第二热处理之外。
对比例6
进行对比例4的过程，除了将2重量％的Al2O3(基于BAM荧光粉的重量)覆盖在BAM荧光粉上并且没有第二热处理之外。
使用感应耦合等离子体(ICP)法分析实施例1和2以及对比例1至6的表面和内部部分。
ICP分析
根据实施例1和2以及对比例1至6制备的BAM荧光粉的分析结果示于图7的表1中。在通过将BAM荧光粉溶解在5毫升(ml)9M硝酸和10ml25M氢氟酸的溶液中1小时或更长时间除去表面和边界部分，然后将剩余荧光粉溶解24小时之后，使用ICP法分析根据实施例1和2以及对比例1至6制备的BAM荧光粉的各内部部分。在将BAM荧光粉溶解在5ml 9M硝酸和10ml 25M氢氟酸的溶液中30分钟或更短时间后，使用ICP法分析根据实施例1和2以及对比例1至6制备的BAM荧光粉的各表面部分。
将以百万分率(ppm)计量的各值换算为摩尔比示于表1中。测量42英寸高清晰度(HD)面板中全蓝色的色坐标和亮度，并且使用通过将亮度除以国际照明委员会(CIE)规定的色坐标的y坐标获得的L/y值表示相对效率(％)。通过比较初始效率和1000小时后的效率而获得耐久性。
如表1中所示，通过在第一处理中制备0.9∶0.1∶1∶10的Ba∶Eu∶Mg∶Al摩尔比的混合物并在第二处理中添加Al化合物而形成根据实施例1和2的各BAM荧光粉。当用在第一和第二处理两者中的Al化合物具有0.9∶0.1∶1∶10的Ba∶Eu∶Mg∶Al摩尔比时，形成根据对比例1至3的各BAM荧光粉。即，当将实施例1和2与对比例1至3进行比较时，可通过将过量的Al化合物添加到混合物中，代替将固定量的Al化合物分开地置于混合物中，来形成根据实施方式的BAM荧光粉。实施例1和2的耐久性和相对效率优于对比例1至3的耐久性和相对效率。
当将根据典型的Al2O3覆盖方法的对比例4至6与实施例1和2进行比较时，同样明显的是实施例1和2表现出优越的性能。而且，当将实施例1和2与其中增加要覆盖的Al2O3的量以便与实施例1和2相比具有在表面和内部部分的Al/Ba摩尔比之间的相似差异的对比例6进行比较时，根据对比例6制备的PDP和荧光粉的耐久性和相对效率劣于根据实施例1和2制备的那些。
图4说明显示根据实施例1和2以及对比例1至6的BAM荧光粉的耐久性的图。在图4中，清楚地显示根据实施例1和2制备的荧光粉的耐久性优于根据对比例1至6制备的荧光粉的耐久性。
在对应于普通的Al2O3覆盖方法的对比例4至6中，在BAM荧光粉颗粒表面上检测到Ba，因为Al2O3没有连续地覆盖在该表面上并且在大多数情况中以岛型模式进行覆盖。
现在将根据实施例1和对比例6制备的BAM荧光粉彼此比较，其具有在表面和内部部分之间相似Al/Ba摩尔比。图5A和5B分别说明根据实施例1和对比例6制备的BAM荧光粉表面的扫描电子显微镜(SEM)图像。参照图5A，根据实施例1制备的BAM荧光粉具有光滑均匀的表面。参照图5B，根据对比例6制备的BAM荧光粉在外表面上具有岛型模式的Al2O3。
图6A和6B分别说明根据实施例1和对比例6制备的BAM荧光粉的透射电子显微镜(TEM)图像。参照图6A，根据实施例1制备的荧光粉在颗粒的内部部分和表面部分之间呈现出连续变化的差异。参照图6B，根据对比例6制备的荧光粉呈现在荧光粉颗粒表面上不连续成层的Al2O3层。
用于PDP的蓝色荧光粉可包括例如BaMgAl10O17:Eu(BAM)荧光粉。BAM荧光粉可在PDP的热处理期间表现出不合需要的亮度降低和色坐标变化，并且还可由于长期的VUV线投射导致的不稳定性而具有亮度降低和在PDP之间的偏差，不合需要地降低PDP的耐久性。而且，BAM荧光粉可由于其短的运行寿命而降低PDP的耐久性。相反，实施方式的蓝色荧光粉可改善PDP的耐久性并且在PDP的热处理期间可为稳定的。
BAM荧光粉可与具有优异耐久性特性的CaMaSi2O6:Eu(CMS)荧光粉混合。然而，由于CMS荧光粉的低发射效率和负的表面电荷特性，可发生不合需要的效率降低和放电问题。而且，混合的荧光粉可非常难以处理。相反，根据实施方式的蓝色BAM荧光粉在PDP的热处理期间可为稳定的，该蓝色BAM荧光粉颗粒可含有具有不同Al/Ba摩尔比的表面和内部部分，使得表面部分与内部部分相比含有更大量的Al。因此，可提供具有优异的光学特性以及具有很少或没有处理劣化和耐久性问题的BAM荧光粉。根据实施方式的具有低的处理劣化和对VUV线的高耐久性的新的BAM荧光粉组合物可改善下一代PDP的亮度和耐久性。
已在本文中公开了示例性实施方式，并且尽管使用了具体的术语，但它们仅以一般性和描述的意义使用和解释并且不用于限制的目的。因此，本领域技术人员应理解，可进行形式和细节上的各种变化而不背离在所附权利要求中阐述的本发明的精神和范围。

Claims (15)

1.蓝色荧光粉，包括：
具有表面部分和内部部分的BaMgAl10O17:Eu(BAM)荧光粉颗粒，其中所述荧光粉颗粒的表面部分的铝/钡(Al/Ba)摩尔比为所述荧光粉颗粒的内部部分的Al/Ba摩尔比的1.1至1.4倍，并且在所述内部部分与所述表面部分之间所述Al/Ba摩尔比是连续变化的，
其中：
所述表面部分的Al/Ba摩尔比是从所述荧光粉颗粒的表面向中心测定的其中所述荧光粉颗粒的Al/Ba摩尔比随深度的变化率为-0.01至0.01的部分的平均Al/Ba摩尔比，所述深度单位为nm，和
所述内部部分的Al/Ba摩尔比是从所述荧光粉颗粒的中心向表面测定的其中所述荧光粉颗粒的Al/Ba摩尔比随深度的变化率为-0.01至0.01的部分的平均Al/Ba摩尔比，所述深度单位为nm。
2.权利要求1的蓝色荧光粉，其中所述表面部分的Al/Ba摩尔比为13∶1至16∶1，并且所述内部部分的Al/Ba摩尔比为11∶1至12∶1。
3.显示装置，包括：
包括蓝色荧光粉的荧光粉层，所述蓝色荧光粉包括具有表面部分和内部部分的BaMgAl10O17:Eu(BAM)荧光粉颗粒，其中所述荧光粉颗粒的表面部分的铝/钡(Al/Ba)摩尔比为所述荧光粉颗粒的内部部分的Al/Ba摩尔比的1.1至1.4倍，并且在所述内部部分与所述表面部分之间所述Al/Ba摩尔比是连续变化的，
其中：
所述表面部分的Al/Ba摩尔比是从所述荧光粉颗粒的表面向中心测定的其中所述荧光粉颗粒的Al/Ba摩尔比随深度的变化率为-0.01至0.01的部分的平均Al/Ba摩尔比，所述深度单位为nm，和
所述内部部分的Al/Ba摩尔比是从所述荧光粉颗粒的中心向表面测定的其中所述荧光粉颗粒的Al/Ba摩尔比随深度的变化率为-0.01至0.01的部分的平均Al/Ba摩尔比，所述深度单位为nm。
4.形成蓝色荧光粉的方法，包括：
在空气气氛中对钡化合物、镁化合物、第一铝化合物和铕化合物的混合物进行第一热处理以形成基础荧光粉材料，
将第二铝化合物添加到所述基础荧光粉材料中以形成基础荧光粉材料/铝化合物加合物，和
在还原气氛中对所述基础荧光粉材料/铝化合物加合物进行第二热处理以形成具有表面部分和内部部分的荧光粉颗粒，其中所述荧光粉颗粒的表面部分的铝/钡(Al/Ba)摩尔比为所述荧光粉颗粒的内部部分的Al/Ba摩尔比的1.1至1.4倍。
5.权利要求4的方法，其中所述钡化合物包括碳酸钡(BaCO3)和氧化钡(BaO)中的至少一种。
6.权利要求4的方法，其中所述镁化合物包括氧化镁(MgO)和碳酸镁(MgCO3)中的至少一种。
7.权利要求4的方法，其中所述第一和第二铝化合物包括氧化铝(Al2O3)和硝酸铝(Al(NO3)3)中的至少一种。
8.权利要求4的方法，其中所述铕化合物包括氧化铕(Eu2O3)、氟化铕(EuF3)以及氯化铕(EuCl3)中的至少一种。
9.权利要求4的方法，其中所述混合物具有0.9-1.1∶0.9-1.1∶9-10∶16-18的钡∶镁∶铝∶氧(Ba∶Mg∶Al∶O)比，基于0.1摩尔的Eu。
10.权利要求4的方法，其中所述第一热处理在1350℃至1450℃下进行。
11.权利要求10的方法，其中所述第一热处理进行1至10小时。
12.权利要求4的方法，其中所述第二铝化合物以0.5至2重量份的量添加，基于100重量份的所述基础荧光粉材料。
13.权利要求10的方法，其中所述第二热处理在1500℃至1600℃下进行。
14.权利要求13的方法，其中所述第二热处理进行1至10小时。
15.权利要求4的方法，其中所述还原气氛包括氮气、氦气、氖气和氩气中的至少一种和氢气。
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