CN101654367A - 一种锂铌钛微波介质陶瓷材料的低温反应烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料学科的微波介质陶瓷领域，具体涉及一种锂铌钛微波介质陶瓷材料的低温反应烧结方法。本发明方法直接将各种原料粉末及少量的添加剂通过普通球磨混合、烘干、过筛、成型、烧结得到致密陶瓷产品，而不需要经过混合粉料的高温合成过程以及随后的粉料细磨阶段。本发明方法所需的生产条件简单，此外，采用低温反应烧结制备的锂铌钛陶瓷材料烧结温度低，产品晶粒细小均匀，且具有优异的微波介电性能。

Description

一种锂铌钛微波介质陶瓷材料的低温反应烧结方法
技术领域
本发明涉及材料学科的微波介质陶瓷领域，具体涉及一种锂铌钛微波介质陶瓷材料的低温反应烧结方法。
背景技术
近年来，随着现代移动通讯设备不断朝着微型化、片式化、低成本和环保的方向发展，以发展能与高电导率的低熔点贱金属Cu、Ag或Cu/Ag合金共烧的低温共烧陶瓷(LowTemperature Co-fired Ceramic，简称LTCC)成为微波介质材料发展的主流。作为LTCC材料，除了要求具有良好的微波介电性能，还要求其能在不高于Cu或Ag电极的熔点温度(分别为1064℃和961℃)下烧结致密。但是，目前商业微波介质陶瓷的烧结温度多在1300～1500℃，远远高于Cu、Ag的熔点。为了降低微波介质陶瓷的烧结温度，目前采用的方法一般有三种：氧化物或低熔点玻璃的掺加，采用化学合成方法制备高活性粉体以及寻找使用新的固有烧结温度低的材料。其中，掺杂低熔点氧化物或玻璃是最常用、最简单且经济实用的方法。一般而言，低熔点氧化物通常是在预合成后的粉体中掺加，而将低熔点氧化物直接与未经预合成的原料粉体混合、同原料混合物直接进行低温反应烧结而获得微波介质陶瓷的报道还很少。反应烧结是一种特殊且简单的烧结方法，其主要特点是：原料粉体的相组成不同于材料烧结后的相组成，材料在烧结过程中同时完成化学反应，获得具有最后相组成的烧结体，制备过程中不需要经过粉体合成以及随后的粉体细磨阶段。采用反应烧结的方法制备陶瓷材料可以简化工艺。由于粉体未经过合成阶段，因此反应烧结一般要求粉体较细、具有高的化学活性，或者要求较高的反应温度或较高的压力条件。而本发明涉及的低温反应烧结方法，避免了高反应温度或高压力的条件，在粉料未经过特殊的细化处理情况下，可以使Li2O-Nb2O5-TiO2体系材料在低烧结温度下反应烧结致密。
Li2O-Nb2O5-TiO2(LNT)体系是一种固有烧结温度低的微波介质材料体系，由于其具有较低的固有烧结温度(约1100℃)以及优异的微波介电性能，近年来引起了人们的广泛关注，被认为是很有发展潜力及应用前景的新型微波介质材料。目前，在Li2O-Nb2O5-TiO2材料体系中，已经报道了多种材料具有优良微波介电性能：具有高介电常数(εr：55～78)的“M-相”Li1+x-yNb1-x-3yTix+4yO3材料，具有中等介电常数(εr：30～50)的由“M-相”与Nb固溶的Li2TiO3固溶体两相复合的复合LNT材料，以及具有低等介电常数(εr～20)的Nb固溶的Li2TiO3固溶体材料。这三类LNT材料均具有优异的综合微波介电性能，固有烧结温度在1100℃左右，并且报道指出，在经高温(～1100℃)合成后的材料粉体中外加少量的烧结助剂如Li2O-V2O5、B2O3等，通过传统的烧结方法可使材料的烧结温度降低至900℃附近。可见，LNT系陶瓷材料是一种性能优异的低温共烧微波介质陶瓷候选材料。然而，随着社会的发展，减少能耗、降低对环境的污染等呼声越来越高，因此，高耗能的陶瓷行业迫切需要改进现有的制备工艺以降低能耗、减少成本以及降低生产过程对环境带来的污染等。本发明涉及到的低温反应烧结方法，制备工艺简单，可以降低成本、减少能耗、降低材料生产对环境带来的污染，并且制备获得的陶瓷材料具有优异的微波介电性能，因此，用低温反应烧结方法制备微波介质陶瓷材料将满足社会发展的需求，并且可积极推动微波介质陶瓷材料的发展及其商业应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种锂铌钛微波介质陶瓷材料的低温反应烧结方法，该方法工艺简单、生产成本低、能耗小、且材料烧结温度低，制备获得的材料微波介电性能优异。
本发明目的通过以下技术方案来实现：
锂铌钛微波介质陶瓷材料按照材料介电常数的不同，有三种不同的化学组成：
1.具有高介电常数(εr：55～78)的“M-相”LNT材料的化学式为：
Li1+a-bNb1-a-3bTia+4bO3
其中：0.05＜a＜0.2，0＜b＜0.18；
2.具有低介电常数(εr～20)的Li2TiO3固溶体材料的化学式为：
Li2+dNb3dTi1-4dO3
其中：0＜d＜0.2；
3.由“M-相”和Li2TiO3固溶体材料两相复合而成的具有中等介电常数(εr：30～50)的复合LNT材料是由x摩尔Li1+a-bNb1-a-3bTia+4bO3和(1-x)摩尔Li2+dNb3dTi1-4dO3复合而成，
其中：0＜x＜1，0.05＜a＜0.2，0＜b＜0.18，0＜d＜0.2。
上述LNT系陶瓷材料均可按照本发明方法制得。
本发明的锂铌钛微波介质陶瓷材料的低温反应烧结方法，包括以下步骤：
(1)原料采用Li2CO3、Nb2O5和TiO2，按目标产物的化学配比称取原料，添加剂的用量为原料总重量的0.5～5％，将原料和添加剂置于球磨罐中得到混合料，并将磨球置于球磨罐中；
(2)在球磨罐中加入去离子水，湿式球磨法混合24～36h，80～140℃烘干，将烘干的粉料过筛，获得混合均匀的混合粉料；
(3)在混合粉料中添加聚乙烯醇缩丁醛树脂进行造粒，聚乙烯醇缩丁醛树脂的用量为混合粉料重量的4～8％，在100～200MPa下压制成小圆片，烧结温度为830℃～950℃，在空气气氛中无压烧结1～5h，自然冷却后，即得到本发明的锂铌钛微波介质陶瓷材料。
所述的混合料与去离子水的重量比为1∶2。
所述的原料采用分析纯，所述的添加剂包括V2O5、H3BO3或Li2O与V2O5的混合物。
在所述的球磨罐中按球料重量比为2.5∶1加入磨球。
所述的过筛为过40目筛。
以2℃/min的速度升温到所述的烧结温度。
本发明制备获得的微波介质陶瓷材料可以用来制备集成化的介质谐振器、多层片式滤波器等片式元件。
本发明相对于现有技术所具有的优点及有益效果：
(1))产品制备过程中不需要经过LNT粉体高温合成以及随后的合成粉体的细磨阶段、不需要高的烧结温度，产品在空气气氛以及无压条件下即可完成反应烧结过程，因此本发明方法工艺简单，节省能源，降低成本，不但提高了材料的制备效率，并且降低了对生态环境的污染。
(2)本发明方法制得的LNT材料致密度高，晶粒分布均匀。
(3)本发明方法制得的LNT材料具有优良的微波介电性能：合适的相对介电常数，高的品质因子以及小的谐振频率温度系数。
(4)本发明使用的设备、工艺路线简单，材料制备成本低、工艺稳定、重现性好，有利于工业化生产，进一步促进LNT材料的应用。
附图说明
图1为实施例5在880℃烧结获得的陶瓷材料(x＝0.2，a＝0.08，b＝0.12，d＝0.04)的X射线衍射图谱；
图2为实施例6在不同烧结温度下获得的陶瓷材料(x＝0.5，a＝0.1，b＝0.1，d＝0.04)的X射线衍射图谱，其中，(a)为840℃烧结获得的材料的XRD图谱，(b)为860℃烧结获得的材料的XRD图谱，(c)则为880℃烧结获得的材料的XRD图谱，(d)为900℃烧结获得的材料的XRD图谱；
图3为实施例6中在880℃烧结温度下获得的LNT材料(x＝0.5，a＝0.1，b＝0.1，d＝0.04)的扫描电镜照片；
图4为实施例6中在880℃烧结温度下获得的LNT材料(x＝0.5，a＝0.1，b＝0.1，d＝0.04)中浅颜色晶粒A的EDS图谱；
图5为实施例6中在880℃烧结温度下获得的LNT材料(x＝0.5，a＝0.1，b＝0.1，d＝0.04)中深颜色晶粒B的EDS图谱。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
对制备获得的LNT陶瓷材料的结构与性能进行测试与分析：用阿基米德排水法测定陶瓷材料的密度，用X-射线衍射测定其物相组成；用扫描电镜(SEM)观测材料的表面形貌；用Hakki-Colemen圆柱介质谐振法测试其微波介电性能(室温)，其中谐振频率温度系数在25℃～85℃范围内获得。
本实施例中制备的LNT陶瓷材料的化学式为：Li1.0Nb0.6Ti0.5O3。原料采用分析纯的Li2CO3、Nb2O5和TiO2，按目标产物的化学配比进行称量：称取Li2CO3110.87g、Nb2O5239.23g和TiO2119.79g，并称取原料总重量0.5wt％的添加剂V2O5，将原料和添加剂置于球磨罐中混合获得混合料；按磨球与混合料的重量比为2.5∶1加入磨球，按混合料与去离子水的重量比为1∶2加入去离子水，湿法球磨24h，80℃烘干，将烘干的混合粉料过40目筛，得到470g混合粉料，添加聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)进行造粒，PVB用量为混合粉料重量的4％，在100MPa的压强下压制成小圆片，在840℃下空气气氛中进行无压烧结5h，升温速度为2℃/min，自然冷却，即得到锂铌钛微波介质陶瓷材料。其他条件不变，仅改变材料的烧结温度，获得不同的陶瓷材料。陶瓷材料经砂纸双面磨平后待测试，用Hakki-Colemen圆柱介质谐振法测试其微波介电性能(室温)。本实施例中不同烧结温度下获得的产品的微波介电性能如表1。由表1中的数据可见，本实施例中陶瓷材料经低温反应烧结，样品的烧结温度低，且微波介电性能优异。
表1
其中，本实施例中经900℃烧结的陶瓷片，其谐振频率温度系数τf值为-8.5ppm/℃。
实施例2：
本实施例中制备的LNT陶瓷材料的化学式为：Li0.9Nb0.4Ti0.775O3。原料采用分析纯的Li2CO3、Nb2O5和TiO2，按目标产物的化学配比进行称量：称取Li2CO399.75g、Nb2O5159.49g和TiO2185.69g，并称取原料总重量1wt％的添加剂V2O5，将原料和添加剂置于球磨罐中混合获得混合料；按磨球与混合料的重量比为2.5∶1加入磨球，按混合料与去离子水的重量比为1∶2加入去离子水，湿法球磨24h，140℃烘干，将烘干的混合粉料过40目筛，得到444g混合粉料，采用聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)进行造粒，PVB用量为混合粉料重量的5％，在200MPa的压强下压制成小圆片，在840℃下空气气氛中进行无压烧结1h，升温速度为2℃/min，自然冷却，即得到本发明材料。其他条件不变，仅改变材料的烧结温度，获得不同的陶瓷材料。陶瓷材料经砂纸双面磨平后待测试，用Hakki-Colemen圆柱介质谐振法测试其微波介电性能(室温)。本实施例中不同烧结温度下获得的产品的微波介电性能见表2。
表2
Figure G2009100422017D00042
其中，本实施例中经880℃烧结的陶瓷片，其谐振频率温度系数τf值为3.5ppm/℃。
实施例3：
本实施例中制备的LNT陶瓷材料的化学式为Li2.05Nb0.15Ti0.8O3。原料采用分析纯的Li2CO3，Nb2O5和TiO2，按目标产物的化学配比进行称量：称取Li2CO3227.22g、Nb2O559.81g和TiO2191.68g，并称取原料总重量1.5wt.％的添加剂V2O5，将原料和添加剂置于球磨罐中混合获得混合料；按磨球与混合料的重量比为2.5∶1加入磨球，按混合料与去离子水的重量比为1∶2加入去离子水，湿法球磨30h，120℃烘干，将烘干的混合粉料过40目筛，得到478g混合粉料，采用聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)进行造粒，PVB用量为混合粉料重量的7％，在150MPa的压强下压制成小圆片，在840℃下空气气氛中进行无压烧结3h，升温速度为2℃/min，自然冷却，即得到本发明材料。其他条件不变，仅改变材料的烧结温度，获得不同的陶瓷材料。陶瓷材料经砂纸双面磨平后待测试，用Hakki-Colemen圆柱介质谐振法测试其微波介电性能(室温)。本实施例中不同烧结温度下获得的产品的微波介电性能见表3。
表3
Figure G2009100422017D00051
其中，本实施例中经900℃烧结的陶瓷片，其具有相当小的谐振频率温度系数：τf≈10ppm/℃。
实施例4：
本实施例中制备的LNT陶瓷材料的化学式为Li2.1Nb0.4Ti0.6O3。原料采用分析纯的Li2CO3、Nb2O5和TiO2，按目标产物的化学配比进行称量：称取Li2CO3232.76g、Nb2O5159.49g和TiO2143.76g，并称取原料总重量2wt.％的添加剂V2O5，将原料和添加剂置于球磨罐中混合获得混合料；按磨球与混合料的重量比为2.5∶1加入磨球，按混合料与去离子水的重量比为1∶2加入去离子水，湿法球磨30h，120℃烘干，将烘干的混合粉料过40目筛，得到536g混合粉料，采用聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)进行造粒，PVB用量为混合粉料重量的7％，在150MPa的压强下压制成小圆片，在840℃下空气气氛中进行无压烧结3h，升温速度为2℃/min，自然冷却，即得到本发明材料。其他条件不变，仅改变材料的烧结温度，获得不同的陶瓷材料。陶瓷材料经砂纸双面磨平后待测试，用Hakki-Colemen圆柱介质谐振法测试其微波介电性能(室温)。本实施例中不同烧结温度下获得的产品的微波介电性能见表4。
表4
Figure G2009100422017D00061
其中，本实施例中经900℃烧结的陶瓷片，其具有相当小的谐振频率温度系数，τf值约为6ppm/℃。
实施例5：
本实施例中制备的LNT陶瓷材料由0.2摩尔Li0.96Nb0.56Ti0.56O3与0.8摩尔Li2.06Nb0.18Ti0.76O3(x＝0.2，a＝0.08，b＝0.12，d＝0.04)复合而成。原料采用分析纯的Li2CO3，Nb2O5和TiO2，按目标产物的化学配比进行称量：称取Li2CO3203.94g、Nb2O5102.07g和TiO2172.51g，并称取原料总重量3wt.％的添加剂V2O5，将原料和添加剂置于球磨罐中混合获得混合料；按磨球与混合料的重量比为2.5∶1加入磨球，按混合料与去离子水的重量比为1∶2加入去离子水，湿法球磨36h，130℃烘干，将烘干的混合粉料过40目筛，得到478g混合粉料，采用聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)进行造粒，PVB用量为混合粉料重量的8％，在120MPa的压强下压制成小圆片，在840℃下空气气氛中进行无压烧结3h，升温速度为2℃/min，自然冷却，即得到本发明材料。其他条件不变，仅改变材料的烧结温度，获得不同的陶瓷材料。陶瓷材料经砂纸双面磨平后待测试，用Hakki-Colemen圆柱介质谐振法测试其微波介电性能(室温)。本实施例中不同烧结温度下获得的产品的微波介电性能见表5。此外，图1示出了在880℃烧结获得的陶瓷材料(x＝0.2，a＝0.08，b＝0.12，d＝0.04)的X射线衍射图谱。由XRD图谱可见，此陶瓷样品由Li2TiO3固溶体和“M-相”两相复合构成，样品中Li2TiO3固溶体相的含量明显高于“M-相”(M-Phase)的含量。
表5
Figure G2009100422017D00062
其中，本实施例中经880℃烧结的陶瓷片，其谐振频率温度系数τf约为6ppm/℃。
实施例6：
本实施例中制备的LNT陶瓷材料由0.5摩尔Li1.0Nb0.6Ti0.5O3与0.5摩尔Li2.04Nb0.84Ti0.12O3复合而成(x＝0.5，a＝0.1，b＝0.1，d＝0.04)。原料采用分析纯的Li2CO3，Nb2O5和TiO2，按目标产物的化学配比进行称量：称取Li2CO3168.47g、Nb2O5167.51g和TiO274.28g，并称取原料总重量2.5wt.％的添加剂V2O5，将原料和添加剂置于球磨罐中混合获得混合料；按磨球与混合料的重量比为2.5∶1加入磨球，按混合料与去离子水的重量比为1∶2加入去离子水，湿法球磨36h，130℃烘干，将烘干的混合粉料过40目筛，得到410g混合粉料，采用聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)进行造粒，PVB用量为混合粉料重量的8％，在120MPa的压强下压制成小圆片，在840℃下空气气氛中进行无压烧结3h，升温速度为2℃/min，自然冷却，即得到本发明材料。其他条件不变，仅改变材料的烧结温度，获得不同的陶瓷材料。陶瓷材料经砂纸双面磨平后待测试，用Hakki-Colemen圆柱介质谐振法测试其介电性能(室温)。本实施例中不同烧结温度下获得的产品的微波介电性能见表6。对不同烧结温度获得的陶瓷材料(x＝0.5，a＝0.1，b＝0.1，d＝0.04)进行了X射线衍射(XRD)分析，XRD图谱见图2，其中(a)示出了在840℃烧结获得的材料的XRD图谱，(b)为860℃烧结获得的材料的XRD图谱，(c)则为880℃烧结获得的材料的XRD图谱，以及(d)为900℃烧结获得的材料的XRD图谱。由XRD图谱可见，本实施例中，低温反应烧结制备获得的陶瓷由Li2TiO3固溶体和“M-相”两相复合构成，并且表明样品在低于840℃的低温下已基本反应完全，之后随烧结温度的升高，陶瓷中的物相组成基本不再发生变化。此外，在880℃烧结温度下获得的LNT材料(x＝0.5，a＝0.1，b＝0.1，d＝0.04)的扫描电镜照片见图3。由样品的扫描电镜照片可看出，材料由浅颜色晶粒A以及深颜色晶粒B复合构成，材料显微结构致密。图4则为该样品的EDS能谱图，其中图4为浅颜色晶粒A的EDS图谱，图5为深颜色晶粒B的EDS图谱。从图3可以看到，材料具有两相结构，材料由“M-相”以及Li2TiO3固溶体复合构成，而从图4示出的图谱来看，浅颜色晶粒A中Nb原子所占原子总数的百分比明显高于Ti，而深颜色晶粒B中则相反。因此，结合EDS以及XRD数据可以推断出，浅颜色晶粒具有“M-相”结构，而深颜色晶粒具有Li2TiO3固溶体结构。
表6
Figure G2009100422017D00071
其中，实施例6中经860℃烧结的陶瓷片，其谐振频率温度系数τf约为3.9ppm/℃。

Claims (6)

1、一种锂铌钛微波介质陶瓷材料的低温反应烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料采用Li2CO3、Nb2O5和TiO2，按目标产物的化学配比称取原料，添加剂的用量为原料总重量的0.5～5％，将原料和添加剂置于球磨罐中得到混合料，并将磨球置于球磨罐中；
(2)在球磨罐中加入去离子水，湿式球磨法混合24～36h，80～140℃烘干，将烘干的粉料过筛，获得混合均匀的混合粉料；
(3)在混合粉料中添加聚乙烯醇缩丁醛树脂进行造粒，聚乙烯醇缩丁醛树脂的用量为混合粉料重量的4～8％，在100～200MPa下压制成小圆片，烧结温度为830℃～950℃，在空气气氛中无压烧结1～5h，自然冷却后，即得到本发明的锂铌钛微波介质陶瓷材料。
2、根据权利要求1所述的一种锂铌钛微波介质陶瓷材料的低温反应烧结方法，其特征在于，所述的混合料与去离子水的重量比为1∶2。
3、根据权利要求1所述的一种锂铌钛微波介质陶瓷材料的低温反应烧结方法，其特征在于，所述的原料采用分析纯，所述的添加剂包括V2O5、H3BO3或Li2O与V2O5的混合物。
4、根据权利要求1所述的一种锂铌钛微波介质陶瓷材料的低温反应烧结方法，其特征在于，所述的磨球与混合料的重量比为2.5∶1。
5、根据权利要求1所述的一种锂铌钛微波介质陶瓷材料的低温反应烧结方法，其特征在于，所述的过筛为过40目筛。
6、根据权利要求1所述的一种锂铌钛微波介质陶瓷材料的低温反应烧结方法，其特征在于，以2℃/min的速度升温到所述的烧结温度。
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