CN101649579A - 一种阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备方法。在可与水互溶的有机溶剂作用下，以苯乙烯、丙烯酸酯类单体、阳离子单体等乙烯基单体为共聚单体，通过无皂乳液聚合制得阳离子无皂苯丙乳液。以其作为阳离子高分子乳化剂，将经马来酸酐改性的石油树脂乳化分散，经高压均质后即可制得具有良好稳定性和施胶性能的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂乳液。本发明产品具有良好的稳定性和施胶性能；本发明制备的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂具有较强的阳离子性能，颗粒带有阳电荷，有助于留着并与纸张纤维结合，且阳离子高分子乳化剂本身亦具有一定的施胶增效作用，因此大大提高乳液稳定性能和施胶性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子化学领域，特别涉及一种阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备方法。
背景技术
随着胶版印刷技术的现代化，对纸张的质量要求日益提高，中碱性纸张的需求量亦逐渐增加。与酸性施胶相比，中性施胶不论在提高纸张白度、改善印刷适应性、降低综合成本，还是市场和用户的青睐程度来讲，其优势愈加明显。
石油树脂来源丰富，价格低廉。碳九系石油树脂是有苯乙烯、甲基苯乙烯、茚等聚合而成，碳五系石油树脂是由环戊二烯、异戊二烯、戊二烯等聚合而成。石油树脂是弱极性物质，因具有优良的耐碱、耐酸、抗水、抗老化性，可用作纸张施胶剂。石油树脂不含有可与纤维结合的极性基团，常用马来酸酐进行改性，经小分子乳化剂乳化制得石油树脂中性施胶剂。
采用小分子表面活性剂制备的石油树脂乳液存在诸多缺点：(1)在高剪切力作用下，易产生凝胶；(2)乳液的冻融稳定性差；(3)小分子乳化剂易发生表面迁移现象，影响了纸张的耐水性；(4)乳液起泡性大，影响纸机的正常运行；(5)在纸张纤维上的留着率较低，施胶效果较差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种具有优良稳定性和施胶效果的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是
1)阳离子高分子乳化剂的制备：
将可与水互溶的有机溶剂、苯乙烯、丙烯酸酯类单体、阳离子单体、冰醋酸按(2-4)∶(1-2)∶(1-2)∶(1-2)∶(0.5-2)的质量比混合制得体系A，在75-90℃下向体系A中加入油溶性引发剂，其中油溶性引发剂与乙烯基共聚单体的质量比为1-10∶100，继续保温反应3-6小时，即得阳离子高分子乳化剂，所述乙烯基共聚单体为苯乙烯、丙烯酸酯类单体和阳离子单体；
2)改性石油树脂的制备：
于反应器中加入石油树脂、马来酸酐、阻聚剂，其中石油树脂、马来酸酐、阻聚剂的质量比为(90-98)∶(2-10)∶(0.5-2)，升高温度至160-200℃，搅拌下保温反应4-8小时，制得改性石油树脂；
3)阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备：
将阳离子高分子乳化剂和改性石油树脂加入干燥反应器中，其中阳离子高分子乳化剂与改性石油树脂的质量比为(1-2)∶1，加热升温至120℃，待改性石油树脂完全熔化后，降温至80-95℃，搅拌下滴加80-95℃的热水使其发生相反转乳化，调固含量至30-40％，即可制得阳离子高分子基石油树脂亚稳定乳液，将亚稳定乳液经20-30MPa均质后，冷却到30℃以下，即得固含量为30-40％的稳定的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂乳液。
本发明可与水互溶的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮；
所述的丙烯酸酯类单体为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯和(甲基)丙烯酸羟丙酯中的一种或一种以上任意比例的混合物；
所述的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、对-乙烯基苄基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵、二烯丙基二甲基氯化铵或甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯中的一种或一种以上任意比例的混合物；
所述的油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二苯甲酰；
所述的石油树脂为碳九系石油树脂或碳五系石油树脂；
所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、邻仲丁基4，6-二硝基苯酚、对苯醌、甲基氢醌、2-叔丁基对苯二酚或2，5-叔丁基对苯二酚。
本发明制备过程中不使用小分子表面活性剂，克服了石油树脂乳液易起泡，稳定性和施胶效果差等缺点，提高了纸张的耐水性和施胶效果。阳离子高分子乳化剂带有即亲油又亲水的双亲结构，乳化剂在油-水界面上吸附形成牢固的双亲膜，有利于提高乳液的稳定性。本发明制备的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂具有较强的阳离子性能，颗粒带有阳电荷，有助于留着并与纸张纤维结合，且阳离子高分子基乳化剂本身亦具有一定的施胶增效作用，因此大大提高乳液稳定性能和施胶性能。
具体实施方式
实施例1：
1)阳离子高分子乳化剂的制备：
将N，N-二甲基甲酰胺、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、冰醋酸按2.5∶1.2∶1.5∶1.4∶0.5的质量比混合制得体系A，在90℃下，向体系A中加入偶氮二异丁腈，其中偶氮二异丁腈与乙烯基共聚单体的质量比为3∶100，继续保温反应5小时，即可制得阳离子高分子乳化剂，所述乙烯基共聚单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)；
2)改性石油树脂的制备：
于反应器中加入碳九系石油树脂、马来酸酐、对羟基苯甲醚，其中石油树脂、马来酸酐、对羟基苯甲醚的质量比为94∶10∶1.6，升高温度至180℃，搅拌下保温反应6小时，制得改性石油树脂；
3)阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备：
将阳离子高分子乳化剂和改性石油树脂加入干燥反应器中，其中阳离子高分子乳化剂与改性石油树脂的质量比为1.5∶1，加热升温至120℃，待改性石油树脂完全熔化后，降温至80℃，搅拌下滴加80℃的热水使其发生相反转乳化，调固含量至40％，即可制得阳离子高分子基石油树脂亚稳定乳液，将亚稳定乳液经20MPa均质后，冷却到30℃以下，即得固含量为40％的稳定的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂乳液。
实施例2：
1)阳离子高分子乳化剂的制备：
将N，N-二甲基乙酰胺、苯乙烯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、冰醋酸按3.3∶1.8∶1.2∶1.9∶1.2的质量比混合制得体系A，在83℃下，向体系A中加入偶氮二异庚腈，其中偶氮二异庚腈与乙烯基共聚单体的质量比为5∶100，继续保温反应4小时，即可制得阳离子高分子乳化剂，所述乙烯基共聚单体为苯乙烯、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵；
2)改性石油树脂的制备：
于反应器中加入碳五系石油树脂、马来酸酐、对苯二酚，其中石油树脂、马来酸酐、对苯二酚的质量比为90∶5∶1.2，升高温度至200℃，搅拌下保温反应4小时，制得改性石油树脂；
3)阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备：
将阳离子高分子乳化剂和改性石油树脂加入干燥反应器中，其中阳离子高分子乳化剂与改性石油树脂的质量比为1.7∶1，加热升温至120℃，待改性石油树脂完全熔化后，降温至90℃，搅拌下滴加90℃的热水使其发生相反转乳化，调固含量至35％，即可制得阳离子高分子基石油树脂亚稳定乳液，将亚稳定乳液经25MPa均质后，冷却到30℃以下，即得固含量为35％的稳定的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂乳液。
实施例3：
1)阳离子高分子乳化剂的制备：
将N-甲基吡咯烷酮、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、冰醋酸按3.8∶1.5∶1.8∶1.3∶1.6的质量比混合制得体系A，在88℃下，向体系A中加入过氧化二苯甲酰，其中过氧化二苯甲酰与乙烯基共聚单体的质量比为7∶100，继续保温反应6小时，即可制得阳离子高分子乳化剂，所述乙烯基共聚单体为苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
2)改性石油树脂的制备：
于反应器中加入碳九系石油树脂、马来酸酐、邻仲丁基4，6-二硝基苯酚，其中石油树脂、马来酸酐、邻仲丁基4，6-二硝基苯酚的质量比为96∶3∶0.8，升高温度至170℃，搅拌下保温反应7小时，制得改性石油树脂；
3)阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备：
将阳离子高分子乳化剂和改性石油树脂加入干燥反应器中，其中阳离子高分子乳化剂与改性石油树脂的质量比为1∶1，加热升温至120℃，待改性石油树脂完全熔化后，降温至83℃，搅拌下滴加83℃的热水使其发生相反转乳化，调固含量至38％，即可制得阳离子高分子基石油树脂亚稳定乳液，将亚稳定乳液经23MPa均质后，冷却到30℃以下，即得固含量为38％的稳定的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂乳液。
实施例4：
1)阳离子高分子乳化剂的制备：
将N，N-二甲基甲酰胺、苯乙烯、丙烯酸己酯、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、冰醋酸按3∶1.7∶1∶1.5∶0.8的质量比混合制得体系A，在75℃下，向体系A中加入偶氮二异丁腈，其中偶氮二异丁腈与乙烯基共聚单体的质量比为1∶100，继续保温反应3小时，即可制得阳离子高分子乳化剂，所述乙烯基共聚单体为苯乙烯、丙烯酸己酯和丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵。
2)改性石油树脂的制备：
于反应器中加入碳五系石油树脂、马来酸酐、对苯醌，其中石油树脂、马来酸酐、对苯醌的质量比为92∶7∶0.5，升高温度至190℃，搅拌下保温反应5小时，制得改性石油树脂；
3)阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备：
将阳离子高分子乳化剂和改性石油树脂加入干燥反应器中，其中阳离子高分子乳化剂与改性石油树脂的质量比为1.6∶1，加热升温至120℃，待改性石油树脂完全熔化后，降温至88℃，搅拌下滴加88℃的热水使其发生相反转乳化，调固含量至33％，即可制得阳离子高分子基石油树脂亚稳定乳液，将亚稳定乳液经27MPa均质后，冷却到30℃以下，即得固含量为33％的稳定的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂乳液。
实施例5：
1)阳离子高分子乳化剂的制备：
将N，N-二甲基乙酰胺、苯乙烯、甲基丙烯酸十八酯、对-乙烯基苄基三甲基氯化铵、冰醋酸按2.7∶1∶1.6∶1.7∶1的质量比混合制得体系A，在80℃下，向体系A中加入偶氮二异庚腈，其中偶氮二异庚腈与乙烯基共聚单体的质量比为10∶100，继续保温反应4.5小时，即可制得阳离子高分子乳化剂，所述乙烯基共聚单体为苯乙烯、甲基丙烯酸十八酯和对-乙烯基苄基三甲基氯化铵
2)改性石油树脂的制备：
于反应器中加入碳九系石油树脂、马来酸酐、甲基氢醌，其中石油树脂、马来酸酐、甲基氢醌的质量比为95∶2∶1，升高温度至160℃，搅拌下保温反应8小时，制得改性石油树脂；
3)阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备：
将阳离子高分子乳化剂和改性石油树脂加入干燥反应器中，其中阳离子高分子乳化剂与改性石油树脂的质量比为1.8∶1，加热升温至120℃，待改性石油树脂完全熔化后，降温至92℃，搅拌下滴加92℃的热水使其发生相反转乳化，调固含量至30％，即可制得阳离子高分子基石油树脂亚稳定乳液，将亚稳定乳液经30MPa均质后，冷却到30℃以下，即得固含量为30％的稳定的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂乳液。
实施例6：
1)阳离子高分子乳化剂的制备：
将N-甲基吡咯烷酮、苯乙烯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵、二烯丙基二甲基氯化铵、冰醋酸按2∶1.6∶0.8∶1.2∶0.4∶0.6∶1.8的质量比混合制得体系A，在78℃下，向体系A中加入过氧化二苯甲酰，其中过氧化二苯甲酰与乙烯基共聚单体的质量比为6∶100，继续保温反应3.5小时，即可制得阳离子高分子乳化剂，所述乙烯基共聚单体为苯乙烯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵和二烯丙基二甲基氯化铵；
2)改性石油树脂的制备：
于反应器中加入碳五系石油树脂、马来酸酐、2-叔丁基对苯二酚，其中石油树脂、马来酸酐、2-叔丁基对苯二酚的质量比为98∶8∶1.8，升高温度至185℃，搅拌下保温反应5.5小时，制得改性石油树脂；
3)阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备：
将阳离子高分子乳化剂和改性石油树脂加入干燥反应器中，其中阳离子高分子乳化剂与改性石油树脂的质量比为1.2∶1，加热升温至120℃，待改性石油树脂完全熔化后，降温至85℃，搅拌下滴加85℃的热水使其发生相反转乳化，调固含量至36％，即可制得阳离子高分子基石油树脂亚稳定乳液，将亚稳定乳液经22MPa均质后，冷却到30℃以下，即得固含量为36％的稳定的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂乳液。
实施例7：
1)阳离子高分子乳化剂的制备：
将N，N-二甲基乙酰胺、苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、冰醋酸按4∶2∶0.3∶0.6∶0.8∶0.6∶0.8∶0.6∶2的质量比混合制得体系A，在85℃下，向体系A中加入过氧化二苯甲酰，其中过氧化二苯甲酰与乙烯基共聚单体的质量比为2∶100，继续保温反应5.5小时，即可制得阳离子高分子乳化剂，所述乙烯基共聚单体为苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵和甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯；
2)改性石油树脂的制备：
于反应器中加入碳九系石油树脂、马来酸酐、2，5-叔丁基对苯二酚，其中石油树脂、马来酸酐、2，5-叔丁基对苯二酚的质量比为93∶6∶2，升高温度至165℃，搅拌下保温反应7.5小时，制得改性石油树脂；
3)阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备：
将阳离子高分子乳化剂和改性石油树脂加入干燥反应器中，其中阳离子高分子乳化剂与改性石油树脂的质量比为2∶1，加热升温至120℃，待改性石油树脂完全熔化后，降温至95℃，搅拌下滴加95℃的热水使其发生相反转乳化，调固含量至31％，即可制得阳离子高分子基石油树脂亚稳定乳液，将亚稳定乳液经26MPa均质后，冷却到30℃以下，即得固含量为31％的稳定的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂乳液。
Claims (7)
1、一种阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备方法，其特征在于：
1)阳离子高分子乳化剂的制备：
将可与水互溶的有机溶剂、苯乙烯、丙烯酸酯类单体、阳离子单体、冰醋酸按(2-4)∶(1-2)∶(1-2)∶(1-2)∶(0.5-2)的质量比混合制得体系A，在75-90℃下向体系A中加入油溶性引发剂，其中油溶性引发剂与乙烯基共聚单体的质量比为1-10∶100，继续保温反应3-6小时，即得阳离子高分子乳化剂，所述乙烯基共聚单体为苯乙烯、丙烯酸酯类单体和阳离子单体；
2)改性石油树脂的制备：
于反应器中加入石油树脂、马来酸酐、阻聚剂，其中石油树脂、马来酸酐、阻聚剂的质量比为(90-98)∶(2-10)∶(0.5-2)，升高温度至160-200℃，搅拌下保温反应4-8小时，制得改性石油树脂；
3)阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备：
将阳离子高分子乳化剂和改性石油树脂加入干燥反应器中，其中阳离子高分子乳化剂与改性石油树脂的质量比为(1-2)∶1，加热升温至120℃，待改性石油树脂完全熔化后，降温至80-95℃，搅拌下滴加80-95℃的热水使其发生相反转乳化，调固含量至30-40％，即可制得阳离子高分子基石油树脂亚稳定乳液，将亚稳定乳液经20-30MPa均质后，冷却到30℃以下，即得固含量为30-40％的稳定的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂乳液。
2、根据权利要求1所述的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备方法，其特征在于：所述的可与水互溶的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
3、根据权利要求2所述的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备方法，其特征在于：所述的丙烯酸酯类单体为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯和(甲基)丙烯酸羟丙酯中的一种或一种以上任意比例的混合物。
4、根据权利要求1所述的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备方法，其特征在于：所述的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、对-乙烯基苄基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵、二烯丙基二甲基氯化铵或甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯中的一种或一种以上任意比例的混合物。
5、根据权利要求1所述的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备方法，其特征在于：所述的油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二苯甲酰。
6、根据权利要求1所述的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备方法，其特征在于：所述的石油树脂为碳九系石油树脂或碳五系石油树脂。
7、根据权利要求1所述的阳离子高分子基石油树脂中性施胶剂的制备方法，其特征在于：所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、邻仲丁基4，6-二硝基苯酚、对苯醌、甲基氢醌、2-叔丁基对苯二酚或2，5-叔丁基对苯二酚。
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