CN101647462B - 联苯菊酯水乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种联苯菊酯水乳剂及其制备方法，所述水乳剂包括2.5％-25％质量比的联苯菊酯、2％-5％质量比的乳化剂和水；制备时只需将联苯菊酯和乳化剂加入反应釜中，加热使联苯菊酯熔化，并搅拌均匀制得油相，再将油相与水相混合均匀，即可制得稳定的联苯菊酯水乳剂。与现有技术相比，本发明联苯菊酯水乳剂及其制备过程未使用任何有机溶剂或助溶剂，杜绝了有机溶剂或助溶剂向环境的排放，从而减少污染，节省资源，符合当今国际国内潮流和国家倡导的安全环保的水性化发展方向。
Description
技术领域
本发明涉及一种农药制剂及其制备方法，尤其是一种联苯。菊酯水乳剂及其制备方法。
背景技术
联苯菊酯是一种高效合成除虫菊酯杀虫、杀螨剂，主要具有触杀和胃毒作用，无内吸和熏蒸作用，其杀虫谱广、作用迅速、残效期长，而且在土壤中不移动，对环境较为安全，防治对象为各种鳞翅目幼虫、粉虱、蚜虫、植食性叶螨。
水乳剂是将液体或与溶剂混合制得的液体农药原药以0.5-1.5微米的小液滴分散于水中的制剂，外观为乳白色牛奶状液体。配制时，如果农药有效成分是液体，一般不需要再加溶剂；如果农药有效成分在常温下是固态，则需借助于溶剂或助溶剂，使固体农药有效成分变成液态，比如联苯菊酯的熔点为57～64℃(原药)，常温下为固态，要将它配制成水乳剂就必须使用溶剂或助溶剂，使之成为低温下也不会析出结晶的有机溶剂。配制水乳剂常用的溶剂有甲苯、二甲苯等苯类溶剂，但是，这类溶剂不仅挥发性强、易燃，而且污染环境，对人的健康有害。
为减少有机溶剂给环境带来的危害，大力开发高效、低毒、低残留，资源节约型、环境友好型的产品成为必然趋势。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种不使用任何有机溶剂或助溶剂的安全、环保、贮存稳定的联苯菊酯水乳剂及其制备方法。
申请人经过大量研究和实验发现，在一定加热温度下，联苯菊酯原药能够在特定乳化剂中完全熔化而形成油相，将上述油相与水搅拌均匀即可制得均匀稳定的水乳剂。据此，本发明提供一种联苯菊酯水乳剂的制备方法，其步骤为：
1)按预定配比称量好联苯菊酯原药、乳化剂、防冻剂和水；
2)将称量出的联苯菊酯原药和乳化剂加入反应釜中，加热至55-65℃，搅拌至联苯菊酯原药完全熔化而形成油相；
3)将称量好的防冻剂和水加入高剪切釜中，搅拌均匀制得水相，然后将制好的油相缓慢加入水相中，并在1000-10000转/分下剪切30-60分钟，得到平均粒径为0.5微米左右的均匀乳状液。
所述乳化剂可以是三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯、聚(12-羟基硬酯酸)聚氧乙烯醚嵌段共聚物(ABA型)、聚异丁二酸酐-聚乙二醇共聚物中的一种或几种。
所述防冻剂可以是乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的一种或几种。
以上述方法制得的联苯菊酯水乳剂，包括2.5％-25％质量比的联苯菊酯、2％-5％质量比的乳化剂、3％-6％质量比的防冻剂及水。
与现有技术相比，本发明的联苯菊酯水乳剂及其制备过程未使用任何有机溶剂或助溶剂，杜绝了有机溶剂或助溶剂向环境的排放，从而减少污染，节省资源，符合当今国际国内潮流和国家倡导的安全环保的水性化发展方向。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于解释本发明，并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求书为准。
如无特别说明，本说明书的所有百分比都指质量百分比。
实施例1：
配制以下百分比的联苯菊酯水乳剂：
联苯菊酯 2.5％
三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 3％
乙二醇 3％
水 91.5％
配制步骤：
(1)按配比称量好联苯菊酯原药、三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、乙二醇和水；
(2)将称量好的联苯菊酯原药和三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯加入反应釜中，加热至55-65℃，搅拌至联苯菊酯原药完全熔化而形成油相；
(3)将称量好的乙二醇和水加入高剪切釜中，搅拌均匀，然后将制好的油相缓慢加入高剪切釜中，在1000转/分下剪切30分钟，使之成为平均粒径0.5微米左右的均匀乳状液，即为2.5％联苯菊酯水乳剂。
实施例2：
配制以下百分比的联苯菊酯水乳剂：
联苯菊酯 10％
聚异丁二酸酐-聚乙二醇共聚物 4％
丙三醇 5％
水 81％
配制步骤：
(1)按配比称量好联苯菊酯原药、聚异丁二酸酐-聚乙二醇共聚物、丙三醇和水；
(2)将称量好的联苯菊酯原药和聚异丁二酸酐-聚乙二醇共聚物加入反应釜中，加热至55-65℃，搅拌至联苯菊酯原药完全熔化而形成油相；
(3)将称量好的丙三醇和水加入高剪切釜中，搅拌均匀，然后将制好的油相缓慢加入高剪切釜中，在5000转/分下剪切45分钟，使之成为平均粒径0.5微米左右的均匀乳状液，即为10％联苯菊酯水乳剂。
实施例3：
配制以下百分比的联苯菊酯水乳剂：
联苯菊酯 25％
三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 5％
乙二醇 6％
水 64％
配制步骤：
(1)按配比称量好联苯菊酯原药、三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、乙二醇和水；
(2)将称量好的联苯菊酯原药和三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯加入反应釜中，加热至55-65℃，搅拌至联苯菊酯原药完全熔化、形成油相；
(3)将称量好的乙二醇和水加入高剪切釜中，搅拌均匀，然后将制好的油相缓慢加入高剪切釜中，在10000转/分下剪切60分钟，使之成为平均粒径0.5微米左右的均匀乳状液，即为25％联苯菊酯水乳剂。
实施例4：
配制以下百分比的联苯菊酯水乳剂：
联苯菊酯 5％
EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯 3.5％
丙二醇 4％
水 87.5％
配制步骤：
(1)按配比称量好联苯菊酯原药、EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯、丙二醇和水；
(2)将称量好的联苯菊酯原药和EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯加入反应釜中，加热至55-65℃，搅拌至联苯菊酯原药完全熔化成油相；
(3)将称量好的丙二醇和水加入高剪切釜中，搅拌均匀，然后将制好的油相缓慢加入高剪切釜中，在3000转/分下剪切35分钟，使之成为平均粒径0.5微米左右的均匀乳状液，即为5％联苯菊酯水乳剂。
实施例5：
配制以下百分比的联苯菊酯水乳剂：
联苯菊酯 15％
EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯 4.5％
丙二醇 5％
水 75.5％
配制步骤：
(1)按配比称量好联苯菊酯原药、EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯、丙二醇和水；
(2)将称量好的联苯菊酯原药和EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯加入反应釜中，加热至55-65℃，搅拌至联苯菊酯原药完全熔化成油相；
(3)将称量好的丙二醇和水加入高剪切釜中，搅拌均匀，然后将制好的油相缓慢加入高剪切釜中，在8000转/分下剪切50分钟，使之成为平均粒径0.5微米左右的均匀乳状液，即为15％联苯菊酯水乳剂。
请参阅表1和表2，为以实施例1-3制得的水乳剂为样品，测定的本发明联苯菊酯水乳剂的主要技术指标和防效：
表1 本发明联苯菊酯水乳剂的主要技术指标
表2 本发明联苯菊酯水乳剂在田间对茶树茶小绿叶蝉的防效
从表1和表2可以看出，本发明制得的联苯菊酯水乳剂稳定性合格，而且对茶树茶小绿叶蝉具有较好的防治效果。
与现有技术相比，本发明的联苯菊酯水乳剂及其制备过程未使用任何有机溶剂或助溶剂，杜绝了有机溶剂或助溶剂向环境的排放，从而减少污染，节省资源，符合当今国际国内潮流和国家倡导的安全环保的水性化发展方向。
Claims (6)
1.一种联苯菊酯水乳剂，其特征在于：所述水乳剂由2.5％-25％质量百分比的联苯菊酯、2％-5％质量百分比的乳化剂、3％-6％质量百分比的防冻剂和水组成；
所述乳化剂为三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯、聚异丁二酸酐-聚乙二醇共聚物中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的联苯菊酯水乳剂，其特征在于：所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的一种或几种。
3.一种制备权利要求1所述的联苯菊酯水乳剂的方法，其步骤包括：
1)按预定配比称量好联苯菊酯原药、乳化剂、防冻剂和水；
2)将称量出的联苯菊酯原药和乳化剂加入反应釜中，加热使联苯菊酯熔化，并搅拌均匀制得油相；
3)将称量好的防冻剂和水加入高剪切釜中，搅拌均匀制得水相，然后将制好的油相缓慢加入水相中，并以1000-10000转/分的速度剪切均匀，制得联苯菊酯水乳剂。
4.根据权利要求3所述的联苯菊酯水乳剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)的加热温度为55-65℃。
5.根据权利要求3或4所述的联苯菊酯水乳剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的剪切时间为30-60分钟。
6.根据权利要求3所述的联苯菊酯水乳剂的制备方法，其特征在于：所述联苯菊酯水乳剂的平均粒径为0.5微米。
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