CN103299992A - 一种印楝素微乳剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种印楝素微乳剂及其制备方法，印楝素微乳剂包括下列质量比的组分：印楝素粉0.5％～5％、溶剂18％～25％、乳化剂15％～20％、增效剂1％～5％、去离子水64.5～45％。将印楝素粉加入溶剂中，搅拌溶解成为油相，再依次加入乳化剂、增效剂、去离子水，待混合均匀后即得到印楝素微乳剂。本发明的印楝素微乳剂稳定性好，有利于提高印楝素在水中的稳定性；传递效率高，使印楝素液易于在叶面上铺展，安全性高，抑制了农药蒸气的挥发，减少了环境污染，生产、运输、贮藏和使用安全；易加工和生产，投资和设备费用很低。

Description

一种印楝素微乳剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种生物农药杀虫剂，特别是一种印楝素微乳剂及其制备方法。

背景技术

印楝为楝科楝属植物，含有300多种活性成分，对200多种昆虫（包括几乎所有重要的农林、仓储、卫生害虫）具有很强的生物活性，同时对高等动物无害，作为昆虫的天敌比较安全，且防治对象不易产生抗药性，是目前研究和应用最为广泛的生物农药。它具有明显的两个特点：一是它可作为防治干热地区荒漠化的造林树种，对绿化沙漠具有重要作用；二是其种子可用来制备无公害生物农药。然而，目前人们对印楝素的利用还处于印楝农药乳油剂型阶段，乳油中含有大量有毒有机溶剂，生产、贮存、运输和使用过程中存在许多安全隐患。而由于印楝素难溶于水，且遇水不稳定，所以，印楝素水基化农药剂型的研制较为困难。

微乳剂的特征是杀虫活性成分被胶束包裹，与水的接触面积较小，有利于保护活性成分，使得遇水不稳定农药配制成水基化剂型成为可能。我国农用微乳剂直到20世纪90年代才真正进入研发阶段。目前研发成功的有20%氰戊菊酯微乳剂、5%烯唑醇微乳剂、5%高效氯氰菊酯及灭多威等复合微乳剂、10%氯氰菊酯微乳剂、5%高效氯氰菊酯微乳剂、0.3%阿维菌素微乳剂。从20世纪70年代开始，美国、西德、日本、印度、法国就有农药微乳剂的报道，涉及的农药包括杀虫剂、杀菌剂、除草剂和卫生用药等，其中杀虫剂包括有机磷类、菊酯类和氨基甲酸酯类等。例如，研究人员对有机磷杀虫剂马拉硫磷、对硫磷、二嗪磷、乙拌磷等微乳剂配方进行了研究，20世纪70年代就已经解决了有效成分的热贮稳定性问题。1991年的一份美国专利文献报道了燕麦枯和2,4-D丁酯的微乳剂组合，它仅需要一种表面活性剂，对加工工艺、加料顺序没有要求，这是十分难得的。不少专利文献在微乳剂(ME)的专用乳化剂方面作了报道。Hobbs公司申请的一份专利文献中介绍了一种脂肪醇环氧乙烷加合物、油溶性磺酸盐和聚氧乙烯乳化剂的混合物，声称已开发了制造微乳剂的方法。瑞士山道士化学公司研究了烯虫磷水乳剂贮藏期产生恶臭的问题，制得在室温下放置2年无恶臭的微乳剂。目前，农药微乳剂在国外已经得到了很好的发展，它的研究已经涉及到卫生用药、农用杀虫剂、杀菌剂、除草剂等各领域。

印楝素由于其难溶于水，并且遇水不稳定的特点，目前开发成功的农药剂型仅有乳油，水基化剂型的研发较为困难，目前尚无商业化开发成功的报道。

发明内容

本发明旨在开发一种稳定性强、浊点高、货架期长、符合微乳剂质量指标的绿色生物农药印楝素微乳剂。

为解决印楝素乳油剂型有机溶剂污染、印楝素难溶于水、遇水不稳定的问题，本发明提供一种印楝素微乳剂及其制备方法。

本发明通过下列技术方案实现：一种印楝素微乳剂，其特征在于包括下列质量比的组分：

印楝素粉                   0.5％～5％

溶剂                       18％～25％

乳化剂                     15％～20％

增效剂                      1％～5％

去离子水                   64.5～45％。

所述印楝素粉为市购产品。

所述溶剂为正丁醇、石油醚、乙酸乙酯、醋酸丁酯、异丙醇、丙酮、乙二醇、甲醇、乙醇中的一种或几种，其中，两种溶剂的混合体积比为1∶2～1∶8，三种及以上的混合体积比是任意的。

所述乳化剂为聚乙二醇辛基苯基醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、EL－10、EL－12、EL－20、吐温－20中的一种或几种，其中，几种的混合体积比是任意的。

所述增效剂为增效酯、增效敏、增效胺、八氯二丙醚、质量浓度为37%的甲醛水溶液中的一种或几种，且几种的混合质量比是任意的。

本发明提供的印楝素微乳剂经过下列方法制备：

A、按下列质量比的组分备料：

印楝素粉                   0.5％～5％

溶剂                       18％～25％

乳化剂                     15％～20％

增效剂                      1％～5％

去离子水                   64.5～45％；

B、将步骤A所备印楝素粉加入溶剂中，搅拌至溶解完全，成为油相；

C、在步骤B所得油相中，加入步骤A所备乳化剂，搅拌均匀，得到混合溶液；

D、在步骤C所得混合溶液中，加入步骤A所备增效剂，搅拌均匀，得到混合物料；

E、在步骤D所得混合物料中加入步骤A所备去离子水，混合均匀后，再继续搅拌10～20min，即得到印楝素微乳剂。

所述各步骤的搅拌速度为80～120转/min。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、稳定性好，从化学稳定性上讲，在微乳剂胶束中印楝素分子与水的接触面很小，有利于提高印楝素在水中的稳定性；

2、传递效率高，微乳体系中含有较高的表面活性剂浓度，即使配制成稀溶液时，表面活性剂的浓度还是相对较高，使得水溶液的表面张力很低，一方面有利于高比表面小雾滴的形成，一方面由于农药稀释液的低表面张力，降低了药液与带有油性的植物叶面接触角，使得药液易于在叶面上铺展，提高了使用效果；

3、安全性高，由于微乳农药以大量水为分散介质，大大减少毒性有机溶剂的使用，抑制了农药蒸气的挥发，减少了环境污染，同时，产品易包装，闪点高，不燃不爆，生产、运输、贮藏和使用安全；

4、易加工和生产，因微乳剂是热力学上稳定分散体系，只要配方合适，它能自发形成，无需特殊设备，投资和设备费用很低。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

A、按下列质量比的组分备料1000g：

市购印楝素粉                   0.5％

正丁醇                       18％

辛基酚聚氧乙烯醚               15％

增效酯                      2％

去离子水                   64.5％；

B、将步骤A所备印楝素粉加入到正丁醇溶剂中，搅拌至溶解完全，成为油相；

C、在步骤B所得油相中，加入步骤A所备辛基酚聚氧乙烯醚乳化剂，搅拌均匀，得到混合溶液；

D、将步骤A所备增效酯加入步骤C所得混合溶液中搅拌均匀，得到混合物料；

E、在步骤D所得混合物料中加入步骤A所备去离子水，待混合均匀后，再继续搅拌10min，即得到质量浓度为0.5%的印楝素微乳剂1000g；

以上各步骤的搅拌速度为80转/min。

实施例2

A、按下列质量百分数的组分备料1000g：

市购印楝素粉                     2％

乙酸乙酯和乙醇                   20％

吐温－20                        18％

增效敏                          3％

去离子水                          57％；

B、将步骤A所备印楝素粉加入到体积比为1∶2的乙酸乙酯和乙醇溶剂中，搅拌至溶解完全，成为油相；

C、在步骤B所得油相中，加入步骤A所备吐温－20乳化剂搅拌均匀，得到混合溶液；

D、将步骤A所备增效敏加入步骤C所得混合溶液中搅拌均匀，得到混合物料；

E、在步骤D所得混合物料中加入步骤A所备去离子水，待混合均匀后，再继续搅拌15min，即得到质量浓度为2%的印楝素微乳剂1000g；

以上各步骤的搅拌速度为100转/min。

实施例3

A、按下列质量百分数的组分备料1000g：

市购印楝素粉                        5％

异丙醇和乙二醇                     25％

聚乙二醇辛基苯基醚                     20％

37％甲醛水溶液                     5％

去离子水                           45％；

B、将步骤A所备印楝素粉加入到体积比为1∶8的异丙醇和乙二醇混合溶剂中，搅拌至溶解完全，成为油相；

C、在步骤B所得油相中，加入步骤A所备聚乙二醇辛基苯基醚乳化剂，搅拌均匀，得到混合溶液；

D、将步骤A所备的质量浓度为37％的甲醛水溶液增效剂加入到步骤C所得混合溶液中，搅拌均匀，得到混合物料；

E、在步骤D所得混合物料中加入步骤A所备去离子水，待混合均匀后，再继续搅拌20min，即得到质量浓度为5%的印楝素微乳剂1000g；

上以各步骤的搅拌速度为120转/min。

实施例4

A、按下列质量百分数的组分备料1000g：

市购印楝素粉                     1％

石油醚、醋酸丁酯和丙酮            20％

EL－10和EL－12                     18％

增效胺和八氯二丙醚                    1％

去离子水                            60％；

B、将步骤A所备印楝素粉加入体积比为1∶2∶3的石油醚、醋酸丁酯和丙酮的混合溶剂中，搅拌至溶解完全，成为油相；

C、在步骤B所得油相中，加入步骤A所备体积比为1∶2的EL－10和EL－12混合乳化剂，搅拌均匀，得到混合溶液；

D、将步骤A所备体积比为3∶2的增效胺和八氯二丙醚混合的增效剂加入至步骤C所得混合溶液中搅拌均匀，得到混合物料；

E、在步骤D所得混合物料中加入步骤A所备去离子水，待混合均匀后，再继续搅拌15min，即得到质量浓度为1%的印楝素微乳剂1000g；

以上各步骤的搅拌速度为100转/min。

实施例5

A、按下列质量百分数的组分备料1000g：

市购印楝素粉                        5％

乙二醇和甲醇                      25％

烷基酚聚氧乙烯醚、EL－20和吐温－20          20％

增效胺                           5％

去离子水                           45％；

B、将步骤A所备印楝素粉加入到体积比为1∶6的乙二醇和甲醇的混合溶剂中，搅拌至溶解完全，成为油相；

C、在步骤B所得油相中，加入步骤A所备体积比为1∶3∶1的烷基酚聚氧乙烯醚、EL－20和吐温－20的混合乳化剂，搅拌均匀，得到混合溶液；

D、将步骤A所备增效胺加入步骤C所得混合溶液中搅拌均匀，得到混合物料；

E、在步骤D所得混合物料中加入步骤A所备去离子水，待混合均匀后，再继续搅拌20min，即得到质量浓度为5%印楝素微乳剂1000g；

以上各步骤的搅拌速度为120转/min。

Claims (6)

1.一种印楝素微乳剂，其特征在于包括下列质量比的组分：

印楝素粉                   0.5％～5％

溶剂                       18％～25％

乳化剂                     15％～20％

增效剂                      1％～5％

去离子水                   64.5～45％。

2.根据权利要求1所述的印楝素微乳剂，其特征在于：所述溶剂为正丁醇、石油醚、乙酸乙酯、醋酸丁酯、异丙醇、丙酮、乙二醇、甲醇、乙醇中的一种或几种，其中，两种溶剂的混合体积比为1∶2～1∶8，三种及以上的混合体积比是任意的。

3.根据权利要求1所述的印楝素微乳剂，其特征在于：所述乳化剂为聚乙二醇辛基苯基醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、EL－10、EL－12、EL－20、吐温－20中的一种或几种，其中，几种的混合体积比是任意的。

4.根据权利要求1所述的印楝素微乳剂，其特征在于：所述增效剂为增效酯、增效敏、增效胺、八氯二丙醚、质量浓度为37%的甲醛水溶液中的一种或几种，且几种的混合质量比是任意的。

5.一种印楝素微乳剂的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：

A、按下列质量比的组分备料：

印楝素粉                   0.5％～5％

溶剂                       18％～25％

乳化剂                     15％～20％

增效剂                      1％～5％

去离子水                   64.5～45％；

B、将步骤A所备印楝素粉加入溶剂中，搅拌至溶解完全，成为油相；

C、在步骤B所得油相中，加入步骤A所备乳化剂，搅拌均匀，得到混合溶液；

D、在步骤C所得混合溶液中，加入步骤A所备增效剂，搅拌均匀，得到混合物料；

E、在步骤D所得混合物料中加入步骤A所备去离子水，混合均匀后，再继续搅拌10～20min，即得到印楝素微乳剂。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述各步骤的搅拌速度为80～120转/min。