CN106805069A - 一种高级烷醇微乳液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种高级烷醇微乳液及其制备方法，包括下列质量百分数的原料：高级烷醇：0.000002～1.8%、亲水亲油平衡值8以下的油脂：0.000004～3.6%、聚蓖麻酸甘油酯：0.00005～1.5%、卵磷脂：0.00005～1.5%、吐温‑20：0.00010～9.2%、助表面活性剂：0.00012～9.0%、水：余量。本发明工艺流程简单，操作方便可行，可制备出表观澄清透明、可无限加水稀释、粒径为10.0nm～60.0nm的高级烷醇微乳液，且在较宽的pH范围内均能稳定存在的高级烷醇微乳液，将大大的拓展高级烷醇的应用范围，为其新产品的开发研究奠定坚实的基础。

Description

一种高级烷醇微乳液及其制备方法

技术领域

本发明涉及高级烷醇的水溶性改性方法，尤其是涉及一种高级烷醇微乳液及其制备方法。

背景技术

高级烷醇又称高级脂肪醇，是指含有十二个碳原子以上的链状饱和一元醇，在自然界中的存在极为广泛，几乎遍及一切生物，但几乎不以天然游离的脂肪醇形式存在，而主要以高级脂肪酸酯的形式广泛存在于米糠蜡、甘蔗蜡、虫白蜡、蜂蜡、高粱蜡、巴西棕榈蜡、虫胶蜡等天然蜡酯中，人和动物的表皮脂质、组织、腺体中，以及植物的根、茎、果皮、籽仁中。

高级烷醇对动植物均具有重要的生理活性，其中二十四烷醇有增强神经因子的机能，与其它高级烷醇合用能起到降血脂作用，治疗血胆固醇过多症和诸如血小板过度聚集、局部缺血和血栓形成等动脉弱样硬化并发症，并且防止药物诱发的胃溃疡和改进雄性性功能。二十六烷醇具有强力诱导神经元的成熟，显示出重要的神经保护功效，可极大地减缓胆碱神经元的退化，产生活体内神经的营养作用，有利于减少在阿兹海默症或中风等某些神经退化性失调症中的细胞损失。二十八烷醇具有很好的保健作用，是世界公认的抗疲劳物质，具有增进体力、增强耐力，提高反应灵敏性和应激能力的功效，尤其在提高人体耐力、抗疲劳方面功能卓著，此外二十八烷醇还具有保护力竭运动后心肌线粒体功能和防止心损伤，提高机体代谢率，改善心肌功能，降低血清胆固醇和甘油三酯含量，降低收缩期血压等功能。三十烷醇是应用已久的天然植物生长调节剂，对动植物的生长和发育具有特殊的调节和控制作用。近年来，随着人们对高级烷醇的持续关注及相关研究的不断深入，使得其在医药、食品、化妆品、饲料等领域的应用被日益扩展，高级烷醇以其广泛的来源和广阔的市场前景而越发受到人们的关注和青睐。

然而，由于高级烷醇特殊性的长链结构，使得其亲水性大大降低，几乎不溶于水，仅溶解在部分有机溶剂中，且常温条件下的溶解度极小，限制了其在一些领域广泛、安全的应用，例如在食品、医药、化妆品等领域对使用环境有更高（如去溶剂化或更高的安全性）要求时，高级烷醇原本单一的有机溶剂系统就显得举步维艰，高级烷醇相关产品的开发研究也受到相当大的制约。水是食品、药品、化妆品中常见且使用安全性最高的溶剂，故增加高级烷醇的水溶性是解决这一问题的理想方法。

国家发明专利“二十八烷醇乳化液及其制备方法”（CN200610013048.1）和“一种制备高级烷醇水溶液的方法”（CN201610254989.8）应用的是常规的乳化方法将二十八烷醇或高级烷醇乳化成乳液，但这种方法存在以下缺点：首先这两种方法中均没有添加助表面活性剂，制备的是乳液，其粒径大于100纳米，粒径过大则导致热力学不稳定，其表观是浑浊不透明的，这种乳液体系只有在含有特定含量的水时才能稳定存在，不能按实际需求随意加水稀释，否则即会析出沉淀。其次，这种乳液的形成需要能量，故制备过程中常需要高压均质乳化，条件苛刻，动力成本较高。

此外，这种高级烷醇乳液的制备常常需要在特定的酸性或碱性环境下才能形成，如“一种制备高级烷醇水溶液的方法”（CN201610254989.8）公开的高级烷醇只能在强酸性条件（pH=3～4）下形成稳定的乳白色乳液，其适用的范围太窄，这些缺点大大限制了高级烷醇在医药、化妆品和食品等行业的应用。另外，由于高级烷醇的熔点较高，故常规的乳化方法需要温度至少在80℃以上，甚至是91～95℃（CN201610254989.8），故而大大提高了生产成本。此外，由于高级烷醇的亲水亲油平衡值特别高，远高于常见的乳化剂的亲水亲油平衡值，故对其进行乳化具有一定的难度，而要将其乳化成粒径在100纳米以下的微乳液更是困难。而本发明刚好克服了以上缺点。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种高级烷醇微乳液及其制备方法。

本发明通过下列技术方案实现：一种高级烷醇微乳液，包括下列质量百分数的原料：

高级烷醇：0.000002～1.8%、

亲水亲油平衡值8以下的油脂：0.000004～3.6%、

聚蓖麻酸甘油酯：0.00005～1.5%、

卵磷脂：0.00005～1.5%、

吐温-20：0.00010～9.2%、

助表面活性剂：0.00012～9.0 %、

水：余量，

以上各组分的总和为100%。

所述高级烷醇为二十四烷醇、二十六烷醇、二十八烷醇、三十烷醇、三十二烷醇、三十四烷醇中的一种或几种的任意比例混合物。

所述卵磷脂是从大豆和/或鸡蛋等中提取的卵磷脂。

所述助表面活性剂包括乙醇、1,2-丙二醇或1,3-丙二醇中的一种。

所述亲水亲油平衡值8以下的油脂包括豆油、玉米油、棉籽油、菜籽油或棕榈油等。

本发明的另一目的在于提供一种高级烷醇微乳液的制备方法，经过下列各步骤：

（1）按下列质量百分比的原料备料：

高级烷醇：0.000002～1.8%、

亲水亲油平衡值8以下的油脂：0.000004～3.6%、

聚蓖麻酸甘油酯：0.00005～1.5%、

卵磷脂：0.00005～1.5%、

吐温-20：0.00010～9.2%、

助表面活性剂：0.00012～9.0 %、

水：余量，

以上各组分的总和为100%；

（2）在55℃～70℃下，将高级烷醇加入亲水亲油平衡值8以下的油脂中，待高级烷醇完全溶解于油脂后，加入聚蓖麻酸甘油酯、卵磷脂、吐温-20和助表面活性剂，待搅拌均匀后加入水，保温搅拌30～90分钟，再自然冷却，即得到高级烷醇微乳液。

本发明克服了高级烷醇传统乳化方法中的缺点，工艺流程简单，操作方便可行，可制备出表观澄清透明、可无限加水稀释、粒径为10.0nm～60.0nm的高级烷醇微乳液，且在较宽的pH范围内（3.5～7.5之间）均能稳定存在的高级烷醇微乳液，将大大的拓展高级烷醇的应用范围，为其新产品的开发研究奠定坚实的基础。

本发明与常规乳化方法所得现有高级烷醇相比具有下列优点：本发明克服了传统方法中乳液表观浑浊不透明、粒径过大（大于100纳米）、制备过程中所需温度过高，适用的pH范围太窄（pH=3～4），以及不能随意加水稀释否则即会析出等缺点。此外本发明还克服了高级烷醇由于自身超高的亲水亲油平衡值限制而难以被制成微乳液的缺点。本发明通过外加入一种低亲水亲油平衡值的油脂拉低了整个油相的亲水亲油平衡值，使得高级烷醇制备成微乳成为一种可能。本发明能够在较低的温度下（70℃以下）制备出表观澄清透明、粒径为10～60纳米且在较宽的pH范围内稳定存在的高级烷醇微乳液，而且本发明制备的微乳液可以无限加水稀释仍然保持澄清透明，因此可进一步用在高级烷醇保健饮料、高级烷醇医用制剂、高级烷醇化妆品等方面，将大大的拓展高级烷醇的应用范围，为其新产品的开发研究奠定坚实的基础。

附图说明

图1为传统乳化方法制备的高级烷醇乳液；

图2为本发明制备的高级烷醇微乳液；

图3为实施例1制备的高级烷醇微乳液的粒径分布图；

图4为实施例2制备的高级烷醇微乳液的粒径分布图；

图5为实施例3制备的高级烷醇微乳液的粒径分布图；

图6为实施例4制备的高级烷醇微乳液的粒径分布图；

图7为实施例5制备的高级烷醇微乳液的粒径分布图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

（1）按下列质量百分比的原料备料：

二十四烷醇：0.02%、

豆油：0.04%、

聚蓖麻酸甘油酯：0.045%、

卵磷脂：0.045%、

吐温-20：0.06%、

乙醇：0.135 %、

水：余量，

以上各组分的总和为100%；

（2）在55℃下，将高级烷醇加入亲水亲油平衡值8以下的油脂中，待高级烷醇完全溶解于油脂后，加入聚蓖麻酸甘油酯、卵磷脂、吐温-20和助表面活性剂，待搅拌均匀后加入水，保温搅拌30分钟，再自然冷却，即得到高级烷醇微乳液。

实施例1制备得到的高级烷醇微乳液表观透明澄清，粒径为0.01243微米（即12.43纳米），粒径分布均匀，其粒径分布图如图3所示，该微乳液4000r/min离心15min后没有分层且性状没有明显变化。将实施例1制备得到的高级烷醇微乳液用水稀释5倍后表观仍透明澄清。

实施例2

（1）按下列质量百分比的原料备料：

二十六烷醇和二十八烷醇：0.1%、

菜籽油：0.2%、

聚蓖麻酸甘油酯：0.225%、

卵磷脂：0.22%、

吐温-20：0.3%、

1,2-丙二醇：0.675%、

水：余量，

以上各组分的总和为100%；

（2）在65℃下，将高级烷醇加入亲水亲油平衡值8以下的油脂中，待高级烷醇完全溶解于油脂后，加入聚蓖麻酸甘油酯、卵磷脂、吐温-20和助表面活性剂，待搅拌均匀后加入水，保温搅拌50分钟，再自然冷却，即得到高级烷醇微乳液。

实施例2制备得到的高级烷醇微乳液表观透明澄清，粒径为0.01168微米（即11.68纳米），粒径分布均匀，其粒径分布图如图4所示，该微乳液4000r/min离心15min后没有分层且性状没有明显变化。将实施例2制备得到的高级烷醇微乳液用水稀释2倍后表观仍透明澄清。

实施例3

（1）按下列质量百分比的原料备料：

三十烷醇、三十二烷醇和三十四烷醇：0.000002%、

大豆油：0.000004%、

聚蓖麻酸甘油酯：0.00005%、

卵磷脂：0.00005%、

吐温-20：0.00010%、

1,2-丙二醇：0.00012%、

水：余量，

以上各组分的总和为100%；

（2）在70℃下，将高级烷醇加入亲水亲油平衡值8以下的油脂中，待高级烷醇完全溶解于油脂后，加入聚蓖麻酸甘油酯、卵磷脂、吐温-20和助表面活性剂，待搅拌均匀后加入水，保温搅拌50分钟，再自然冷却，即得到高级烷醇微乳液。

实施例3制备得到的高级烷醇微乳液表观透明澄清，粒径为0.01337微米（即13.37纳米），粒径分布均匀，其粒径分布图如图5所示，该微乳液4000r/min离心15min后没有分层且性状没有明显变化。将实施例3制备得到的高级烷醇微乳液用水稀释10倍后表观仍透明澄清。

实施例4

（1）按下列质量百分比的原料备料：

二十四烷醇和三十二烷醇：0.5%、

棉籽油：0.9%、

聚蓖麻酸甘油酯：1.05%、

卵磷脂：1%、

吐温-20：2%、

1,3-丙二醇：3.5%、

水：余量，

以上各组分的总和为100%；

（2）在65℃下，将高级烷醇加入亲水亲油平衡值8以下的油脂中，待高级烷醇完全溶解于油脂后，加入聚蓖麻酸甘油酯、卵磷脂、吐温-20和助表面活性剂，待搅拌均匀后加入水，保温搅拌45分钟，再自然冷却，即得到高级烷醇微乳液。

实施例4制备得到的高级烷醇微乳液表观透明澄清，粒径为0.01347微米（即13.47纳米），粒径分布均匀，其粒径分布图如图6所示，该微乳液4000r/min离心15min后没有分层且性状没有明显变化。

实施例5

（1）按下列质量百分比的原料备料：

三十烷醇： 1.8%、

玉米油： 3.6%、

聚蓖麻酸甘油酯： 1.5%、

卵磷脂： 1.5%、

吐温-20： 9.2%、

1,2-丙二醇： 9.0 %、

水：余量，

以上各组分的总和为100%；

（2）在70℃下，将高级烷醇加入亲水亲油平衡值8以下的油脂中，待高级烷醇完全溶解于油脂后，加入聚蓖麻酸甘油酯、卵磷脂、吐温-20和助表面活性剂，待搅拌均匀后加入水，保温搅拌90分钟，再自然冷却，即得到高级烷醇微乳液。

实施例5制备得到的高级烷醇微乳液表观基本透明澄清，粒径为0.01540微米（即15.40纳米），粒径分布均匀，其粒径分布图如图7所示，该微乳液4000r/min离心15min后没有分层且性状没有明显变化。将实施例5制备得到的高级烷醇微乳液用水稀释20倍后表观仍透明澄清。

Claims (5)

1.一种高级烷醇微乳液，其特征在于包括下列质量百分数的原料：

高级烷醇：0.000002～1.8%、

亲水亲油平衡值8以下的油脂：0.000004～3.6%、

聚蓖麻酸甘油酯：0.00005～1.5%、

卵磷脂：0.00005～1.5%、

吐温-20：0.00010～9.2%、

助表面活性剂：0.00012～9.0 %、

水：余量，

以上各组分的总和为100%。

2.根据权利要求1所述的高级烷醇微乳液，其特征在于：所述高级烷醇为二十四烷醇、二十六烷醇、二十八烷醇、三十烷醇、三十二烷醇、三十四烷醇中的一种或几种的任意比例混合物。

3.根据权利要求1所述的高级烷醇微乳液，其特征在于：所述助表面活性剂包括乙醇、1,2-丙二醇或1,3-丙二醇中的一种。

4.根据权利要求1所述的高级烷醇微乳液，其特征在于：所述亲水亲油平衡值8以下的油脂包括豆油、玉米油、棉籽油、菜籽油或棕榈油。

5.一种高级烷醇微乳液的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：

（1）按下列质量百分比的原料备料：

高级烷醇：0.000002～1.8%、

亲水亲油平衡值8以下的油脂：0.000004～3.6%、

聚蓖麻酸甘油酯：0.00005～1.5%、

卵磷脂：0.00005～1.5%、

吐温-20：0.00010～9.2%、

助表面活性剂：0.00012～9.0 %、

水：余量，

以上各组分的总和为100%；

（2）在55℃～70℃下，将高级烷醇加入亲水亲油平衡值8以下的油脂中，待高级烷醇完全溶解于油脂后，加入聚蓖麻酸甘油酯、卵磷脂、吐温-20和助表面活性剂，待搅拌均匀后加入水，保温搅拌30～90分钟，再自然冷却，即得到高级烷醇微乳液。