CN112890172A - 一种高级烷醇微胶囊、制备方法及其在泡腾片中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高级烷醇微胶囊、制备方法及其在泡腾片中的应用，属于微胶囊技术领域，所述微胶囊包括芯材和壁材，所述芯材包括虫白蜡源高级烷醇，所述壁材包括麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2‑羟丙基‑β‑环糊精；将虫白蜡源高级烷醇溶于植物油中，加入聚甘油蓖麻醇酸酯、吐温‑20、卵磷脂及1,2‑丙二醇，搅拌后加入溶有上述壁材的水溶液中，搅拌乳化，得到O/W乳液并喷雾干燥，得到所述微胶囊；本发明制备的高级烷醇微胶囊包埋效果好，含水率低，水分散性好；微胶囊模拟进入胃部后，高级烷醇可以迅速释放；以高级烷醇微胶囊为功能因子，制备的高级烷醇泡腾片可迅速崩解，脆碎度较低，发泡量大，pH值接近中性，泡腾效果优良。

Description

一种高级烷醇微胶囊、制备方法及其在泡腾片中的应用
技术领域
本发明属于微胶囊技术领域，具体涉及一种高级烷醇微胶囊、制备方法及其在泡腾片中的应用。
背景技术
高级烷醇通常是指含有24～34个碳原子的直链饱和一元醇，常以高级脂肪酸蜡酯的形式广泛存在于虫白蜡、米糠蜡、甘蔗蜡、蜂蜡、植物的茎、叶、根、籽壳等。虫白蜡是由白蜡虫分泌的天然绿色产物，是我国特有的资源昆虫产品，约含有88％～96％的高级脂肪酸酯，是提取高级烷醇(主要含有二十六烷醇、二十八烷醇和少量三十烷醇)的极佳原料，即虫白蜡源高级烷醇。
高级烷醇表现出很强的生理活性，例如，二十六烷醇具有抗衰老、减缓胆碱神经元退化、保护神经受有害物质侵害、恢复神经与肌功能等功效，拥有治疗以阿尔茨海默症为代表的神经退行性疾病的巨大潜力；二十八烷醇可作为营养补充剂，具有保护肝脏、抗胃肠道和皮肤炎症、抗疲劳等功效，可提高应激能力和运动反应灵敏性，促进血液循环、增强氧输送能力，此外，有研究表明小鼠经100-200mg/kg剂量的二十八烷醇治疗后可明显减轻压力、改善睡眠；三十烷醇是一种天然、安全的植物生长调节剂。美国和中国早在90年代就已在国家标准中将高级烷醇列为功能性食品添加剂，并允许其作为保健(功能)食品的功效成分之一。高级烷醇还可以调节高密度脂蛋白和低密度脂蛋白含量的比例，从而安全有效地降低血液总胆固醇水平，抑制动脉粥样硬化，有研究表明高级烷醇有望作为替代药物和辅助药物应用于缺血性脑卒中和血脂异常等疾病治疗。可见，高级烷醇可作为功能性添加剂用于保健食品、药品、化妆品、饲料等领域，拥有巨大的市场前景。
但是，由于高级烷醇具有极强的疏水性，不溶于水，也不能分散于水中，生物利用度低，极大限制了它在很多工业产品中的应用，因此，高级烷醇的水溶性是促进其行业发展急待解决的问题。Kim等人将高级烷醇分散于高直链淀粉糊精水体系中，得到乳白色的高级烷醇分散液，但室温放置7天后出现分层，稳定性欠佳。有研究报道制备了乳白色的二十八烷醇水包油乳状液，但因其是热力学不稳定体系，易破乳，难与其他物质复配。本课题组前期制备了澄清透明的高级烷醇微乳液，可应用于澄清稳定型功能饮料，但是易受各种环境压力影响而破乳，不便运输、储藏。微胶囊技术是将需要被包埋的物质(芯材)包埋于一种具有半透性或封闭性囊膜的微型胶囊内，不仅可用于保护芯材物质，增强其稳定性，也可采用亲水性壁材将难溶于水的物质微胶囊化后，提高芯材的水溶性或水分散性。罗程印等以阿拉伯胶和β-环糊精为壁材包埋疏水性物质葛根素和植物甾醇酯使其微胶囊化，大大改善了芯材的溶解性，溶解率达95.11％。唐宏伟等以羟丙基-β-环糊精为壁材，制备了白藜芦醇微胶囊，显著提高了白藜芦醇的水溶性。目前，将虫白蜡源高级烷醇制备成微胶囊并将其应用于泡腾片的研究未见报道。
发明内容
为解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种高级烷醇微胶囊、制备方法及其在泡腾片中的应用。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明的技术方案之一：一种高级烷醇微胶囊，包括芯材和壁材，所述芯材包括虫白蜡源高级烷醇，所述壁材包括麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精。
进一步地，所述壁材中麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精的质量比为1∶1∶1，所述芯材与壁材的质量比为1∶10。
本发明的技术方案之二：一种上述高级烷醇微胶囊的制备方法，包括以下步骤：将虫白蜡源高级烷醇溶于植物油中，依次加入聚甘油蓖麻醇酸酯、吐温-20、卵磷脂及1,2-丙二醇，搅拌后加入溶有麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精的水溶液中，搅拌乳化，得到O/W乳液，之后喷雾干燥，得到所述高级烷醇微胶囊。
进一步地，所述搅拌乳化具体为先以550r/min搅拌乳化4h，之后以8000r/min搅拌1h。
进一步地，所述植物油为大豆油。
进一步地，所述O/W乳液的固含量为15wt％。
进一步地，所述喷雾干燥的进料温度为60℃，进料流量为4mL/min，进风温度为140℃，热风流量为0.5m3/min。
本发明的技术方案之三：一种含有上述高级烷醇微胶囊的泡腾片。
本发明的技术方案之四：一种上述泡腾片的制备方法，包括以下步骤：将高级烷醇微胶囊、维生素C、蔗糖、柠檬酸、柠檬黄色素及麦芽糊精混合后，加入乙醇，搅拌得到软材，造粒并干燥后得A粒；将碳酸氢钠置于乙醇中，搅拌得到软材，造粒并干燥后得B粒；将A粒、B粒和聚乙二醇6000混合、研磨并压制即得所述泡腾片。
进一步地，所述高级烷醇微胶囊、维生素C、蔗糖、柠檬酸、柠檬黄色素、麦芽糊精、碳酸氢钠与聚乙二醇6000的质量比为12.5∶0.02∶2∶30∶1.5∶10∶40∶3.98。
进一步地，所述高级烷醇微胶囊、维生素C、蔗糖、柠檬酸、柠檬黄色素及麦芽糊精混合前均过80目筛；所述乙醇的体积分数均为50％；所述造粒均采用20目筛。
进一步地，所述干燥温度为50～55℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的高级烷醇微胶囊的微胶囊化效率可达92.09％，具有较好的包埋效果，出粉率为61.67％。本发明采用水溶性壁材和喷雾干燥技术对虫白蜡源高级烷醇进行包埋，有效提高了芯材高级烷醇的微胶囊化效率和水分散性，使其具有更高的生物利用度，同时更易储存和运输。
(2)本发明制备的高级烷醇微胶囊产品颗粒圆整、均匀、含水率低；微胶囊模拟进入胃部后，高级烷醇可得以迅速释放，发挥功效；制备的微胶囊具有优良的水分散性，解决了高级烷醇不溶于水的难题，为拓展其应用范围奠定了技术基础。
(3)以高级烷醇微胶囊为功能因子，制备的高级烷醇泡腾片可迅速崩解得到澄清透明的泡腾饮料，脆碎度较低，发泡量大，pH值接近中性，泡腾效果优良，符合药典规定，为高级烷醇的深加工利用提供思路。若高级烷醇不经过微胶囊化而直接应用于泡腾片中，则制备的高级烷醇泡腾片崩解后得到非均一的浑浊溶液，静置后漂浮有白色粉末。此外，高级烷醇微胶囊还可应用于其他药品、化妆品、保健品等制剂产品的开发研究，扩大了高级烷醇的适用范围，充分发挥其生物学功能，具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中壁材比与微胶囊化效率和出粉率的关系图；
图2为实施例1中芯壁比与微胶囊化效率和出粉率的关系图；
图3为实施例1中固形物含量与微胶囊化效率和出粉率的关系图；
图4为实施例1中进料温度与微胶囊化效率和出粉率的关系图；
图5为实施例1中进风温度与微胶囊化效率和出粉率的关系图；
图6为实施例1中热风流量与微胶囊化效率和出粉率的关系图；
图7为实施例2制备得到的高级烷醇微胶囊的微观形态图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
以下实施例所采用的虫白蜡源高级烷醇的制备方法如下：在精制虫白蜡中定量加入氢化铝锂还原剂，然后在85-90℃下进行虫白蜡还原反应，反应结束后用三氯甲烷加热溶解，待反应产物完全溶解后加入一定量的水和少量酸进行回流洗涤，使产物中生成的Al(OH)3和LiOH完全溶解于水相中，再用热水洗至中性，除去水相，回收溶剂，样品烘干，即为高级烷醇混合物。所得虫白蜡源高级烷醇经检测，主要成分及质量百分比为：二十四烷醇5.2％、二十六烷醇56.0％、二十八烷醇32.0％及三十烷醇4.0％。
以下实施例中，大豆油为食用级，各原料的生产厂家如下：
大豆油：益海嘉里集团；聚甘油蓖麻醇酸酯：上海创实业有限公司；卵磷脂(来源于大豆)及2-羟丙基-β-环糊精：上海阿拉丁生化科技股份有限公司；1,2-丙二醇及吐温-20：国药集团化学试剂有限公司；麦芽糊精：北京索莱宝科技有限公司；辛烯基琥珀酸淀粉钠：上海源叶生物科技有限公司。
以下不再重复描述。
实施例1
单因素试验确定高级烷醇微胶囊制备工艺最佳参数
1.最佳壁材比的确定
高级烷醇微胶囊的制备，包括以下步骤：
(1)将麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精分别以质量比为1∶1∶0、1∶0∶1、0∶1∶1、1∶1∶1、1∶2∶1及1∶3∶1溶于85℃水中，得到水溶液；
(2)将虫白蜡源高级烷醇完全溶于大豆油中，其中虫白蜡源高级烷醇的质量与步骤(1)中麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精总质量的比为1∶10，依次加入聚甘油蓖麻醇酸酯、吐温-20、卵磷脂、1,2-丙二醇(四者的质量比为1:1:0.7:2.7)作为乳化剂，完全溶解后，搅拌20min，将其滴加到步骤(1)所得的水溶液中，550r/min搅拌乳化4h，之后8000r/min高速剪切搅拌1h，得到固形物含量为15wt％的O/W乳液；
(3)将步骤(2)所得的O/W乳液置于喷雾干燥机中，设定进风温度为120℃，进料温度为60℃，热风流量为0.5m3/min，进料流量为4.0mL/min，进行喷雾干燥，得到所述高级烷醇微胶囊。
检测所得高级烷醇微胶囊的微胶囊化效率和出粉率，检测方法如下：
(1)微胶囊产品表面的高级烷醇提取：称取1.25g微胶囊产品，加入氯仿20mL，振荡10min后过滤，再用20mL氯仿振荡洗涤滤渣，合并滤液，浓缩至约2mL，用氯仿定容至5mL，用气相色谱(GC)测定高级烷醇含量：色谱柱温度：290℃；进样口温度：290℃；检测器(FID)温度：300℃；分流比为1:30。
(2)微胶囊产品中总高级烷醇的提取：称取0.50g微胶囊，加入10mL HCl溶液(0.1mol/L)后超声振荡15min破解包合物，加入20mL氯仿振荡10min后过滤、静置分层，取氯仿层；用氯仿将滤渣振荡洗涤两次后，合并氯仿层，浓缩至约2mL，用氯仿定容至5mL，用GC检测高级烷醇含量。
以微胶囊化效率(即包埋率，评价芯材被包埋程度)和出粉率评价微胶囊化效果：
Figure BDA0002923561440000061
Figure BDA0002923561440000062
式中，m1为喷雾干燥前加入的高级烷醇质量/g；m2为壁材和乳化剂的加入量/g；m3为喷雾干燥后所得微胶囊产品的质量/g。
以壁材比为横坐标、微胶囊化效率和出粉率为纵坐标作图，如图1所示。壁材是影响微胶囊特性的关键因素，其水溶性、乳化能力、干燥性、成膜性和粘度等对微胶囊化效果有重要影响，经过对不同壁材的筛选，本发明采用麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精的复合壁材应用于脂溶性虫白蜡源高级烷醇的微胶囊化。复合壁材的配比对包埋效果有较大的影响，如图1所示，添加辛烯基琥珀酸淀粉钠后，有效提高了微胶囊化效率，这可能是因为辛烯基琥珀酸淀粉钠结构带有的疏水基团和亲水基团使其同时具有亲油和亲水的两性性质，有较好的乳化稳定性，可在油水界面形成一层连续不易破裂的膜，喷雾干燥时，能在芯材表面迅速凝聚固化，且与其他乳化剂有优良的协同增效作用，因此具有较高的包埋效率。但是进一步加大辛烯基琥珀酸淀粉钠的用量后，微胶囊化效率反而降低，这可能是因为辛烯基琥珀酸淀粉钠的比例提高导致乳液的粘度增大，不利于喷雾干燥；此外，2-羟丙基-β-环糊精有一个疏水腔可对脂溶性物质进行包合，且具有良好的水溶性，辛烯基琥珀酸淀粉钠的占比越大，明显降低了2-羟丙基-β-环糊精在复合壁材中所占比例，导致包埋效率降低。当麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精的质量配比为1:1:1时，微胶囊化效率最高，出粉率也较高，因此，最终选定壁材比为1:1:1。
2.最佳芯壁比的确定
高级烷醇微胶囊的制备，包括以下步骤：
(1)将麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精以质量比为1∶1∶1溶于85℃水中，得到水溶液；
(2)将虫白蜡源高级烷醇完全溶于大豆油中，其中虫白蜡源高级烷醇的质量与步骤(1)中麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精总质量的比分别为1∶3、1∶5、1∶7、1∶10和1∶12，依次加入聚甘油蓖麻醇酸酯、吐温-20、卵磷脂、1,2-丙二醇(四者的质量比为1:1:0.7:2.7)，完全溶解后，搅拌20min，将其滴加到步骤(1)所得的水溶液中，550r/min搅拌乳化4h，之后8000r/min高速剪切搅拌1h，得到固形物含量为15wt％的O/W乳液；
(3)将步骤(2)所得的O/W乳液置于喷雾干燥机中，设定进风温度为120℃，进料温度为60℃，热风流量为0.5m3/min，进料流量为4.0mL/min，进行喷雾干燥，得到所述高级烷醇微胶囊。
按照上述方法检测所得高级烷醇微胶囊的微胶囊化效率和出粉率，以芯壁比为横坐标，微胶囊化效率和出粉率为纵坐标作图，如图2所示。由图2看出，芯壁比在1:3～1:12范围内，出粉率变化很小，但对微胶囊化效率有较大影响。芯壁比为1:3和1:5时，微胶囊化效率很低，小于60％，这可能是因为此时芯材添加量较大，壁材比例过低，能形成囊壁的壁材就少，微胶囊表面的芯材量也增大，导致微胶囊化效率降低；随着壁材比例增大，微胶囊化效率呈上升趋势，当芯壁比为1:10时，微胶囊化效率可达90％左右，微胶囊包埋非常有效，继续增大壁材的比例，微胶囊化效率和出粉率基本不变，因此，确定芯壁比为1:10比较适宜。
3.最佳固形物含量的确定
高级烷醇微胶囊的制备，包括以下步骤：
(1)将麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精以质量比为1∶1∶1溶于85℃水中，得到水溶液；
(2)将虫白蜡源高级烷醇完全溶于大豆油中，其中虫白蜡源高级烷醇的质量与步骤(1)中麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精总质量的比为1∶10，依次加入聚甘油蓖麻醇酸酯、吐温-20、卵磷脂、1,2-丙二醇(四者的质量比为1:1:0.7:2.7)，完全溶解后，搅拌20min，将其滴加到步骤(1)所得的水溶液中，550r/min搅拌乳化4h，之后8000r/min高速剪切搅拌1h，得到固形物含量分别为5wt％、10wt％、15wt％、20wt％和25wt％的O/W乳液；
(3)将步骤(2)所得的O/W乳液置于喷雾干燥机中，设定进风温度为120℃，进料温度为60℃，热风流量为0.5m3/min，进料流量为4.0mL/min，进行喷雾干燥，得到所述高级烷醇微胶囊。
按照上述方法检测所得高级烷醇微胶囊的微胶囊化效率和出粉率，以固形物含量为横坐标，微胶囊化效率和出粉率为纵坐标作图，如图3所示。固形物含量是影响微胶囊包埋效果的重要因素，如图3所示，当固形物含量小于15wt％时，微胶囊化效率随着固形物含量的增加而升高，但是，当固形物含量高于15wt％以后，微胶囊化效率随固形物含量的增加而降低。这是因为固形物含量较低时，喷雾干燥时需要脱除的水分就较多，不利于囊壁的形成；适当增加固形物含量，有利于喷雾干燥过程中形成囊壁并提高其致密性，从而提高微胶囊化效率；但是，固形物含量过高，会导致进料乳液粘稠，不利于雾滴薄膜的形成，导致包埋效率和出粉率降低。因此，本发明选择固形物含量为15wt％。
4.喷雾干燥的进料温度的确定
高级烷醇微胶囊的制备，包括以下步骤：
(1)将麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精以质量比为1∶1∶1溶于85℃水中，得到水溶液；
(2)将虫白蜡源高级烷醇完全溶于大豆油中，其中虫白蜡源高级烷醇的质量与步骤(1)中麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精总质量的比为1∶10，依次加入聚甘油蓖麻醇酸酯、吐温-20、卵磷脂、1,2-丙二醇(四者的质量比为1:1:0.7:2.7)，完全溶解后，搅拌20min，将其滴加到步骤(1)所得的水溶液中，550r/min搅拌乳化4h，之后8000r/min高速剪切搅拌1h，得到固形物含量为15wt％的O/W乳液；
(3)将步骤(2)所得的O/W乳液置于喷雾干燥机中，设定进风温度为120℃，进料温度分别为40、50、60、70和80℃，热风流量为0.5m3/min，进料流量为4.0mL/min，进行喷雾干燥，得到所述高级烷醇微胶囊。
按照上述方法检测所得高级烷醇微胶囊的微胶囊化效率和出粉率，以进料温度为横坐标，微胶囊化效率和出粉率为纵坐标作图，如图4所示，本发明中，进料温度对进料乳液的乳化效果、流动性有较大的影响，从而影响微胶囊干燥速度和微胶囊化效果。从图4看出，进料温度对出粉率的影响较小，随着进料温度升高，微胶囊化效率呈现上升趋势；进料温度高于60℃后，对微胶囊化效率没有显著影响。综合考虑成本等因素，本发明选择进料温度为60℃，此时乳化液粘度适宜，又能保证微胶囊在喷雾干燥器内处于湿球温度下干燥。
5.进风温度的确定
高级烷醇微胶囊的制备，包括以下步骤：
(1)将麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精以质量比为1∶1∶1溶于85℃水中，得到水溶液；
(2)将虫白蜡源高级烷醇完全溶于大豆油中，其中虫白蜡源高级烷醇的质量与步骤(1)中麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精总质量的比为1∶10，依次加入聚甘油蓖麻醇酸酯、吐温-20、卵磷脂、1,2-丙二醇(四者的质量比为1:1:0.7:2.7)，完全溶解后，搅拌20min，将其滴加到步骤(1)所得的水溶液中，550r/min搅拌乳化4h，之后8000r/min高速剪切搅拌1h，得到固形物含量为15wt％的O/W乳液；
(3)将步骤(2)所得的O/W乳液置于喷雾干燥机中，设定进风温度为100、120、140、160和180℃，进料温度为60℃，热风流量为0.5m3/min，进料流量为4.0mL/min，进行喷雾干燥，得到所述高级烷醇微胶囊。
按照上述方法检测所得高级烷醇微胶囊的微胶囊化效率和出粉率，以进风温度为横坐标，微胶囊化效率和出粉率为纵坐标作图，如图5所示，进风温度对微胶囊的干燥速度、含水量、颗粒结构和热敏性物质稳定性等有影响。由图5可见，当温度低于140℃时，微胶囊化效率随进风温度升高而增大，当进风温度为140℃时，微胶囊化效率最高，这是因为进风温度过低时干燥速度慢，形成的壁膜不具有良好的致密性和强度，导致包埋效果差；较高的进风温度可加速水分蒸发和壁材成膜，有利于芯材的包埋。当温度高于140℃时，随着进风温度升高，微胶囊化效率反而明显降低，这是因为进风温度过高使液滴表面溶剂快速挥发形成硬囊壳，壁膜内外温度还未达到平衡，壁膜内包合的残余溶剂继续快速挥发导致壁膜破裂或囊壁表面产生凹陷，影响包埋效果。综合考虑微胶囊化效率和出粉率，选择进风温度为140℃。
6.热风流量的确定
高级烷醇微胶囊的制备，包括以下步骤：
(1)将麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精以质量比为1∶1∶1溶于85℃水中，得到水溶液；
(2)将虫白蜡源高级烷醇完全溶于大豆油中，其中虫白蜡源高级烷醇的质量与步骤(1)中麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精总质量的比为1∶10，依次加入聚甘油蓖麻醇酸酯、吐温-20、卵磷脂、1,2-丙二醇(四者的质量比为1:1:0.7:2.7)，完全溶解后，搅拌20min，将其滴加到步骤(1)所得的水溶液中，550r/min搅拌乳化4h，之后8000r/min高速剪切搅拌1h，得到固形物含量为15wt％的O/W乳液；
(3)将步骤(2)所得的O/W乳液置于喷雾干燥机中，设定进风温度为140℃，进料温度为60℃，热风流量分别为0.3、0.4、0.5和0.6m3/min，进料流量为4.0mL/min，进行喷雾干燥，得到所述高级烷醇微胶囊。
按照上述方法检测所得高级烷醇微胶囊的微胶囊化效率和出粉率，以热风流量为横坐标，微胶囊化效率和出粉率为纵坐标作图，如图6所示，从图6看出，热风流量在0.3～0.5m3/min范围内，微胶囊化效率和出粉率均随热风流量增大而呈上升趋势，这是因为随热风流量增大，提高了干燥速率，减少了微胶囊受热时间，有利于芯材的包埋；但是，当热风流量大于0.5m3/min后，微胶囊化效率和出粉率随热风流量增大而下降，这是因为热风流量过大，会导致产品过热，有效成分受损，不利于芯材包埋，且由于热风流量过大使出塔风速升高，导致微胶囊产品在分离室易被带走，降低出粉率。综上，本发明选择热风流量为0.5m3/min。
实施例2
高级烷醇微胶囊的制备，包括以下步骤：
(1)将麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精以质量比为1∶1∶1溶于85℃水中，得到水溶液；
(2)将虫白蜡源高级烷醇完全溶于大豆油中，其中虫白蜡源高级烷醇的质量与步骤(1)中麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精总质量的比为1∶10，依次加入聚甘油蓖麻醇酸酯、吐温-20、卵磷脂、1,2-丙二醇(四者的质量比为1:1:0.7:2.7)，完全溶解后，搅拌20min，将其滴加到步骤(1)所得的水溶液中，550r/min搅拌乳化4h，之后8000r/min高速剪切搅拌1h，得到固形物含量为15wt％的O/W乳液；
(3)将步骤(2)所得的O/W乳液置于喷雾干燥机中，设定进风温度为140℃，进料温度为60℃，热风流量分别为0.5m3/min，进料流量为4.0mL/min，进行喷雾干燥，得到所述高级烷醇微胶囊。
对比例1
同实施例2，区别在于，将步骤(1)中的辛烯基琥珀酸淀粉钠替换为阿拉伯树胶，除此之外，其他所有条件都与实施例2相一致。
对比例2
同实施例2，区别在于，将步骤(1)中的2-羟丙基-β-环糊精替换为甲基-β-环糊精。除此之外，其他所有条件都与实施例2相一致。
对比例3
同实施例2，区别在于，将步骤(1)中的2-羟丙基-β-环糊精替换γ-环糊精。除此之外，其他所有条件都与实施例2相一致。
对比例4
同实施例2，区别在于，将步骤(2)中加入的聚甘油蓖麻醇酸酯、吐温-20、卵磷脂、1,2-丙二醇，四者的质量比替换为1:0.5:0.2:1。除此之外，其他所有条件都与实施例2相一致。
对比例5
同实施例2，区别在于，将步骤(1)中的三种复配壁材麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精替换为二种复配壁材麦芽糊精和阿拉伯树胶。除此之外，其他所有条件都与实施例2相一致。
对比例6
同实施例2，区别在于，步骤(2)中不加入聚甘油蓖麻醇酸酯。
对比例7
同实施例2，区别在于，将步骤(2)中的虫白蜡源高级烷醇替换为米糠蜡源二十八烷醇(90％纯度)。
对比例8
同实施例2，区别在于，步骤(3)为冷冻干燥，具体如下：
(3)将步骤(2)所得的O/W乳液置于冷冻干燥机中，经如下程序冻干后得所述高级烷醇微胶囊：预冻干(-50℃，4h)，主干燥(0.21mbar，-50℃，24h)，后干燥(0.21mbar，0℃，8h)。
除此之外，其他所有条件都与实施例2相一致。
效果验证
微胶囊产品外观及超微结构观察
实施例2制备得到的高级烷醇微胶囊产品外观为白色，颗粒细腻、均匀，流动性良好；用扫描电子显微镜对实施例2制备得到的高级烷醇微胶囊的形态进行观察，电压为15.0kV，结果如图7所示，由图7可以看出，微胶囊外形颗粒成球形，较圆整，颗粒大小分布较均匀。
微胶囊化效率和出粉率的测定
按照上述方法对实施例2及对比例1～8制备得到的高级烷醇微胶囊的微胶囊化效率和出粉率进行测定，结果如表1所示。
微胶囊含水率测定
用快速水分测定仪测定实施例2及对比例1～8制备得到的高级烷醇微胶囊含水率，结果如表1所示。
微胶囊水分散性测定
分别将5g实施例2及对比例1～8制备得到的高级烷醇微胶囊加入到50mL水中(30℃)，轻轻搅拌，记录完全均匀分散于水中所需时间，结果如表1所示。
微胶囊水分散率测定
分别将3g实施例2及对比例1～8制备得到的高级烷醇微胶囊搅拌分散于40mL水中(30℃)，4000r/min离心15min后取出上层悬浮物，再分次加入40mL水(30℃)搅拌分散，4000r/min离心15min，将上层悬浮物置于蒸发皿中105℃干燥至恒重，按如下公式计算水分散率：
Figure BDA0002923561440000131
式中，m：微胶囊样品质量(g)；m1：蒸发皿质量(g)；m2：蒸发皿+不溶物质量(g)；B：微胶囊样品含水率(％)。结果如表1所示。
模拟微胶囊在胃中的存在时间测定
将19mL HCl溶液(0.1mol/L)加入4.00g微胶囊中，于37℃水浴中缓慢搅拌，每隔10min镜检一次，检查至无微胶囊存在，即为模拟微胶囊在胃中的存在时间。结果如表1所示。
高级烷醇负载量按如下公式计算：
Figure BDA0002923561440000132
式中，m：微胶囊产品中高级烷醇的总包埋量(g)，w：喷雾干燥出粉量(g)。
表1
Figure BDA0002923561440000133
Figure BDA0002923561440000141
由表1可以看出，本发明制备得到的高级烷醇微胶囊的含水率低(1.82％)，不易结块、霉变。高级烷醇制成微胶囊后可快速分散于水中(143.5s内)，分散性良好(水分散率可达96.5％)，这将有助于充分发挥高级烷醇的生物学功能，提高其生物利用度。通过模拟胃环境，测得制备的高级烷醇微胶囊在胃中的存在时间约为60.0min，说明高级烷醇进入胃部后得以迅速释放，发挥功效。此外，本发明制备的高级烷醇微胶囊产品中的高级烷醇负载量约为4.94％(w/w)，远高于课题组之前制备的高级烷醇微乳液中的负载量(0.22％)。这是由于之前制备的高级烷醇微乳液仅依靠乳化剂将其乳化来负载高级烷醇，负载量有限，而本发明依靠各乳化剂、芯材和壁材之间的相互配合、协同作用将高级烷醇包裹于微胶囊内，从而协同提高高级烷醇的负载量，在此过程中，各乳化剂、芯材和壁材的相互配合作用至关重要，若改变其中任一搭配或比例，将对其负载量产生显著影响。
实施例3
含有高级烷醇微胶囊的泡腾片的制备，包括以下步骤：
将维生素C、蔗糖、柠檬酸、柠檬黄色素、麦芽糊精及实施例2制备得到的高级烷醇微胶囊过80目筛，混合后，加入少量体积分数为50％的乙醇，搅拌均匀成软材后用20目筛造粒，55℃烘干，得A粒；将碳酸氢钠和少量体积分数为50％乙醇搅拌均匀成软材后用20目筛造粒，50℃烘干，得B粒；将A粒、B粒和聚乙二醇6000研磨混匀后压制成0.5g的含有高级烷醇微胶囊的泡腾片，上述维生素C、蔗糖、柠檬酸、柠檬黄色素、麦芽糊精、实施例2制备得到的高级烷醇微胶囊、碳酸氢钠及聚乙二醇6000的质量比为0.02∶2∶30∶1.5∶10∶12.5∶40∶3.98。
对比例9
同实施例3，区别在于，将上述步骤中的原料“实施例2制备得到的高级烷醇微胶囊”替换为虫白蜡源高级烷醇(没有经过微胶囊化处理)。除此之外，其他所有条件都与实施例3相一致。
对比例10
同实施例3，区别在于，将上述步骤中的原料“聚乙二醇6000”替换为硬脂酸镁。
效果验证
泡腾片的pH值测定及所得溶液外观
分别将1片实施例3及对比例9-10制备的泡腾片分散溶解于100mL水中，观察所得溶液外观，测定其pH值，结果如表2所示。
泡腾片脆碎度和硬度测定
依据《中国药典》第四部通则“0923片剂脆碎度检查法”，用片剂脆碎度硬度测定仪检测泡腾片的脆碎度和硬度，结果如表2所示。
崩解时限测定
参照《中国药典》第四部通则“0921崩解时限检查法”，将1片泡腾片加入200mL水中(20.0±5.0℃)，至气体停止逸出、片剂完全溶解于水中并无聚集颗粒，期间所用时间即为崩解时限，重复6次。结果如表2所示。
发泡容量测定
将1片泡腾片投入50mL水中(20.0±5.0℃)，立即将产生的气体导入一倒立的充满水的10mL量筒中，至不再有气体产生时，记录量筒中气体的体积，即发泡容量，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002923561440000151
Figure BDA0002923561440000161
由表2可以看出，以本发明制备得到的高级烷醇微胶囊为功能因子，制备的高级烷醇泡腾片可迅速崩解，崩解时限仅为99.5s，符合《中国药典》对泡腾片崩解时限的要求(<5min)；脆碎度较低，仅为0.32％，符合《中国药典》对片剂脆碎度的要求(不得超过1％)；发泡量大，pH值接近中性，得到澄清透明、均一的溶液，说明泡腾片所选赋形剂适宜，泡腾效果优良，有利于生物体吸收利用。在对比例9中，若直接以未经过微胶囊化的虫白蜡源高级烷醇为功能因子，制备的高级烷醇泡腾片虽可迅速崩解，但所得溶液外观浑浊，且漂浮着一层白色粉末(粉末为高级烷醇)，影响口感，且会大大降低高级烷醇的生物利用度。可见，实施例3中制备的高级烷醇泡腾片需要各原料之间相互配合，协同作用。虫白蜡源高级烷醇具有抗疲劳、增强体力和耐力等功效，是一种优良的抗疲劳功能因子，但因其不溶也不分散于水，限制了其应用，本发明制备的高级烷醇微胶囊粉末具有很好的水分散性，基于此，制备了高级烷醇泡腾片，获得一种高级烷醇运动泡腾饮料，使其喝入口中时有汽水般的口感，便于保存和携带，服用方便，生物利用度高，且口味可调，更易于被人接受，同时，也拓展了高级烷醇微胶囊的应用范围。
本发明制备的高级烷醇微胶囊产品中约含有2.63％(w/w)的高级烷醇，则一片0.5g的泡腾片中约含有1.64mg高级烷醇，据日本油脂株式会社研究，通常每人每天口服0.2～0.8mg高级烷醇即可达到消除疲劳、增强耐力和体力的功效，因此，每人每天只需饮用一片高级烷醇泡腾饮料即可满足消除疲劳的需求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高级烷醇微胶囊，其特征在于，包括芯材和壁材，所述芯材包括虫白蜡源高级烷醇，所述壁材包括麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精。
2.根据权利要求1所述的高级烷醇微胶囊，其特征在于，所述壁材中麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精的质量比为1∶1∶1，所述芯材与壁材的质量比为1∶10。
3.一种权利要求1～2中任一项所述的高级烷醇微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将虫白蜡源高级烷醇溶于植物油中，依次加入聚甘油蓖麻醇酸酯、吐温-20、卵磷脂及1,2-丙二醇，搅拌后加入溶有麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠和2-羟丙基-β-环糊精的水溶液中，搅拌乳化，得到O/W乳液，之后喷雾干燥，得到所述高级烷醇微胶囊。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌乳化具体为先以550r/min搅拌乳化4h，之后以8000r/min搅拌1h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述O/W乳液的固含量为15wt％。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的进料温度为60℃，进料流量为4mL/min，进风温度为140℃，热风流量为0.5m3/min。
7.一种含有权利要求1～2任一项所述的高级烷醇微胶囊的泡腾片。
8.一种权利要求7所述的泡腾片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将高级烷醇微胶囊、维生素C、蔗糖、柠檬酸、柠檬黄色素及麦芽糊精混合后，加入乙醇，搅拌得到软材，造粒并干燥后得A粒；将碳酸氢钠置于乙醇中，搅拌得到软材，造粒并干燥后得B粒；将A粒、B粒和聚乙二醇6000混合、研磨并压制即得所述泡腾片。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述高级烷醇微胶囊、维生素C、蔗糖、柠檬酸、柠檬黄色素、麦芽糊精、碳酸氢钠与聚乙二醇6000的质量比为12.5∶0.02∶2∶30∶1.5∶10∶40∶3.98。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述高级烷醇微胶囊、维生素C、蔗糖、柠檬酸、柠檬黄色素及麦芽糊精混合前均过80目筛；所述乙醇的体积分数均为50％；所述造粒均采用20目筛。
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