CN100382700C - 联苯菊酯水乳剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种广谱杀虫剂，为了不使用或尽量降低芳香类有机溶剂的使用量，减少有机溶剂对环境污染，保护生产、使用者及其他有益生物，提供一种联苯菊酯的水乳剂及其制备工艺，由于以水代替有机溶剂、提高生产、运输、贮存的安全性。它以联苯菊酯为有效成份，由下列重量百分比的成分配制而成：1%～40%的联苯菊酯，1～35%的EW7502乳化剂，1～20%的有机溶剂，1～20%的稳定防冻剂，余量为水。本发明的优点是降低了环境污染，减少了生产成本，提高了安全性和药效。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种广谱杀虫剂，化学名称为：3-(2-氯-3，3，3-三氟丙烯-L-基)-2，2，二甲基环丙烷羧酸-2-甲基-3甲基-3-苯基苄基酯亦称联苯菊酯(bifenthrin)的水乳剂及其制备工艺。
背景技术
联苯菊酯是一种应用较为广泛的拟除虫菊酯类杀虫剂，联苯菊酯产品具触杀和胃毒作用，击倒作用快，通过麻痹害虫的神经中枢杀死害虫，联苯菊酯不易被植物吸收，主要用于防治棉花、蔬菜、果树、茶树等的害虫。持效期也较长(防治螨类有效期可达28天之久)
目前中国有少数几个厂家生产原药，其产品为乳油制剂。乳油制剂均主要采用芳香族有机溶剂作为载体配制。由于芳香族有机溶剂如二甲苯、甲苯、溶剂油等对环境的污染问题，有关环保组织已对此类溶剂的使用进行控制，不用或少用芳香族有机溶剂已成为研制制剂的方向。水乳剂这种油水分散体系早在19世纪初期已有人开始在农药制剂开发中研究，但是水乳剂属于不稳定体系，因其稳定性不是很好，易发生分层等现象，迄今在常规农药制剂品种中水乳剂占据份额极小。
发明内容
本发明的目的是为了不使用或尽量降低芳香类有机溶剂的使用量，减少有机溶剂对环境污染，保护生产、使用者及其他有益生物，提供一种稳定的联苯菊酯的水乳剂，由于以水代替有机溶剂、提高生产、运输、贮存的安全性。
本发明的另一目的是提供联苯菊酯水乳剂的制备方法。
一种联苯菊酯水乳剂，它以联苯菊酯为有效成份，由下列重量百分比的成分配制而成：
联苯菊酯 1～40％
亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂 1～35％
有机溶剂 1～20％
稳定防冻剂 1～20％
水 余量。
本发明联苯菊酯水乳剂的各成分的优选重量百分比：
联苯菊酯 3～30％
亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂 3～15％
有机溶剂 5～15％
稳定防冻剂 3～10％
水 余量。
本发明采用的乳化剂为磺酸盐类、磷酸酯类或聚醚类或它们的任意复配乳化剂。
其中，所述磺酸盐类乳化剂为烷基苯磺酸钙(如农乳500号)或烷基苯磺酸钠；所述磷酸酯类乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(如OP-10磷酸酯、OP-15磷酸酯)或脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(如MAP)；所述聚醚类乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚(如农乳100号、OP-10)、苯乙基酚聚氧乙烯醚(如农乳600号)、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物(如农乳33号、农乳34号)、蓖麻油聚氧乙烯醚(如By125、By140)、脂肪酸聚氧乙烯醚(如AO-10)、脂肪醇聚氧乙烯醚(如农乳200号、平平加、OS-15)或失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚(如吐温-80、吐温-65)。以上所述的各种亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂简称为EW7502乳化剂。
本发明的成份还包括重量百分比为0～2％增稠剂，增稠剂可以采用聚丙烯酸酯、硅酸铝镁、羧甲基纤维素、黄原胶或聚丙烯酸钠中的一种或几种的任意组合。
有机溶剂为二甲苯、甲苯、乙醇、环己酮或溶剂油中的一种或几种的任意组合；所述的稳定防冻剂为乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇或异丙醇中的一种或几种的任意组合。
本发明的水可以为自来水或去离子水。
本发明的联苯菊酯水乳剂的制备工艺，其制备过程如下：
取上述重量百分比的原料，首先将联苯菊酯与有机溶剂在机械搅拌下混合均匀，形成油相；将水和稳定防冻剂、乳化剂投入乳化分散釜中，并在200～15000转/分钟的转速下开始搅拌，其最佳转速为1000～8000转/分钟；然后将油相投入乳化分散釜中，搅拌20～100分钟，最佳搅拌30～60分钟，使之成为均匀乳状液。
本发明的联苯菊酯水乳剂的制备工艺，其制备过程还可以如下：
取上述重量百分比的原料，首先将联苯菊酯与有机溶剂、乳化剂EW7502投入乳化分散釜中混合均匀，在200～12000转/分钟的转速下开始搅拌，其最佳转速为1000～8000转/分钟，形成油相；将水和稳定防冻剂混合后慢速投入到乳化分散釜中，搅拌10～100分钟，最佳搅拌20～60分钟，使之成为均匀乳状液。
本发明的优点和积极效果为：
1、农药水乳剂有实用价值的是水包油型，即油为分散相，水为连续相，农药有效成分在油相。水乳剂与乳油相比，优点是不含或只含有少量有毒易燃的芳烃类溶剂，因而可以避免生产和贮运过程中的燃烧和爆炸，无难闻有毒的气味，对眼睛刺激性小，减少了对环境的污染，大大提高了对生产、贮运和使用者的安全性；以廉价的水为基质，乳化剂用量与乳油近似，虽然增加了一些共乳化剂、抗冻剂等助剂，但由于石油产品价格的飞涨，在经济核算上还是可以与相同浓度乳油竞争。水乳剂在使用中漂移减轻，且没有可湿性粉剂喷施后残迹和乳油使果粉脱落等现象，其药效与同剂量相应乳油相当。
2、水乳剂中用水代替有机溶剂，对温血动物的毒性大大降低，对植物的毒性比乳油安全，其活性物含量调控范围大。水乳剂与微乳剂相比较，由于其所耗用的助剂量较少，所以生产成本远远低于微乳剂。从可配制农药浓度范围来讲，水乳剂可配制浓度高达60％以上，而微乳剂只能在20％以下；并且水乳剂在一定条件下可与悬浮剂等其它药剂或液肥相混和，如可以与水悬剂(SC)复合，制得悬浮剂(SE)。
具体实施方式
本发明用以下实施进行举例进行说明，但不作为对本发明的限制。
实施例1：5％联苯菊酯水乳剂
联苯菊酯 5％
二甲苯 10％
OP-10磷酸酯 8％
丙三醇 5％
聚丙烯酸酯 0.1％
去离子水 至100％
在加工水乳剂时，在乳化分散釜中进行，首先将称量好的联苯菊酯与有机溶剂在机械搅拌下混合均匀，形成油相；将水和稳定防冻剂、农乳500号、聚丙烯酸酯投入乳化分散釜中，并在5000转/分钟的转速下开始搅拌；然后将油相投入乳化分散釜中，搅拌35～40分钟，使之成为均匀乳状液。
实施例2：10％联苯菊酯水乳剂
联苯菊酯 10％
二甲苯 8％
MAP 6％
丙二醇 5％
自来水 至100％
首先将称量好的联苯菊酯与二甲苯、农乳34号投入乳化分散釜中混合均匀，在8000转/分钟的转速下开始搅拌，形成油相；将去离子水和丙二醇混合后慢速投入到乳化分散釜中，搅拌50分钟左右，使之成为均匀乳状液。
实施例3：20％联苯菊酯水乳剂
联苯菊酯 20％
二甲苯 20％
By140 10％
异丙醇 5％
自来水 至100％
首先将称量好的联苯菊酯与二甲苯、By140投入乳化分散釜中混合均匀，在2000转/分钟的转速下开始搅拌，形成油相；将去离子水和丙二醇混合后慢速投入到乳化分散釜中，搅拌30分钟左右，使之成为均匀乳状液。
本发明的联苯菊酯水乳剂主要技术指标：
表1
本发明的联苯菊酯水乳剂在田间对甘蓝菜青虫防治效果较好，试验结果如表2所示：
表2
本发明对甘蓝菜青虫有良好防效，且具有良好的速效性，持效期为10g天以上，防治效果均好于同有效剂量的乳油。对作物无药害，对天敌影响不明显。
实施例4 5％的联苯菊酯水乳剂
联苯菊酯 5％
EW7502乳化剂 12％
有机溶剂 15％
稳定防冻剂 3％
水 至100％。
其中，EW7502乳化剂可以选用烷基苯磺酸钙(如农乳500号)、烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酷(如OP-10磷酸酯、OP-15磷酸酯)、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(如MAP)，烷基酚聚氧乙烯醚(如农乳100号、OP-10)、苯乙基酚聚氧乙烯醚(如农乳600号)、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物(如农乳33号、农乳34号)、蓖麻油聚氧乙烯醚(如By125、By140)、脂肪酸聚氧乙烯醚(AO-10)、脂肪醇聚氧乙烯醚(如农乳200号、平平加、OS-15)、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚(如吐温-80、吐温-65)中的任意一种，如EW7502乳化剂可以采用农乳100号或OS-15等。
其中，有机溶剂取二甲苯、甲苯、乙醇、环己酮、溶剂油中的任意一种，如有机溶剂可采用甲苯或乙醇等。
其中，稳定防冻剂取乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇、异丙醇中的任意一种，如稳定防冻剂可以选取乙二醇或丙三醇等。
制备过程如下：
取上述重量百分比的原料，首先将联苯菊酯与有机溶剂在机械搅拌下混合均匀，形成油相；将水和稳定防冻剂、乳化剂投入乳化分散釜中，并在5000转/分钟的转速下开始搅拌，然后将油相投入乳化分散釜中，搅拌60～65分钟，使之成为均匀乳状液。
实施例5 30％联苯菊酯水乳剂
联苯菊酯 30％
EW7502乳化剂 6％
有机溶剂 15％
稳定防冻剂 5％
水 至100％。
其中，EW7502乳化剂可以选用烷基苯磺酸钙(如农乳500号)、烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(如OP-10磷酸酯、OP-15磷酸酯)、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(如MAP)，烷基酚聚氧乙烯醚(如农乳100号、OP-10)、苯乙基酚聚氧乙烯醚(如农乳600号)、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物(如农乳33号、农乳34号)、蓖麻油聚氧乙烯醚(如By125、By140)、脂肪酸聚氧乙烯醚(AO-10)、脂肪醇聚氧乙烯醚(如农乳200号、平平加、OS-15)、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚(如吐温-80、吐温-65)中几种的任意混合，选用几种时可以按任意比例混合，如EW7502乳化剂可以选用农乳33号∶AO-10∶吐温-65按5∶2∶3的比例组成的复配混合物。
其中，有机溶剂取二甲苯、甲苯、乙醇、环己酮、溶剂油中的几种的任意混合，如有机溶剂可以选用甲苯∶乙醇∶二甲苯按1∶10∶5的比例组成的混合物。
其中，稳定防冻剂取乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇、异丙醇中的几种的任意混合，如稳定防冻剂可以选用异丙醇∶乙二醇∶丙三醇按5∶7∶3的比例组成的混合物。
其制备过程如下：
取上述重量百分比的原料，首先将联苯菊酯与有机溶剂、乳化剂EW7502投入乳化分散釜中混合均匀，在3000转/分钟的转速下开始搅拌，形成油相；将水和稳定防冻剂混合后慢速投入到乳化分散釜中，搅拌45～55分钟，使之成为均匀乳状液。
实施例6 20％联苯菊酯水乳剂
联苯菊酯 20％
500号 8％
环己酮 10％
乙二醇 3％
水 至100％。
其制备过程同实施例5。
实施例7 5％联苯菊酯水乳剂
联苯菊酯 5％
OP-15磷酸酯 12％
二甲苯 6％
丙二醇 5％
水 至100％。
其制备过程同实施例5。
实施例8 10％联苯菊酯水乳剂
联苯菊酯 10％
农乳33号 5％
甲苯 15％
丙三醇 3％
去离子水 至100％
其制备过程同实施例5。
实施例9 3％联苯菊酯水乳剂
联苯菊酯 3％
By125 10％
乙醇 5％
异丙醇 10％
水 至100％。
其制备过程同实施例5。
实施例10 8％联苯菊酯水乳剂
联苯菊酯 8％
AO-10 15％
乙醇 15％
尿素 5％
水 至100％。
其制备过程同实施例5。
实施例11 40％联苯菊酯水乳剂
联苯菊酯 40％
平平加 20％
二甲苯 32％
乙二醇 3％
水 至100％。
其制备过程同实施例4。
实施例12 1％联苯菊酯水乳剂
联苯菊酯 1％
OS-15 3％
溶剂油 1％
异丙醇 20％
水 至100％。
其制备过程同实施例4。
实施例13 30％联苯菊酯水乳剂
联苯菊酯 30％
EW7502乳化剂 35％
有机溶剂 20％
稳定防冻剂 10％
增稠剂 2％
水 至100％。
其中，EW7502乳化剂、有机溶剂及稳定防冻剂的采用同实施例4。
其中增稠剂为聚丙烯酸酯、硅酸铝镁、羧甲基纤维素、黄原胶、聚丙烯酸钠中几种的任意混合，如增稠剂选用聚丙烯酸酯∶硅酸铝镁∶羧甲基纤维素按1∶1∶1的比例组成的混合物。
制备过程如下：
取上述重量百分比的原料，首先将联苯菊酯与有机溶剂在机械搅拌下混合均匀，形成油相；将水和稳定防冻剂、乳化剂、增稠剂投入乳化分散釜中，并在4000转/分钟的转速下开始搅拌；然后将油相投入乳化分散釜中，搅拌30分钟，使之成为均匀乳状液。
实施例14 25％联苯菊酯水乳剂
联苯菊酯 25％
EW7502乳化剂 30％
有机溶剂 20％
稳定防冻剂 5％
增稠剂 0.5％
去离子水 至100％
其中，EW7502乳化剂、有机溶剂及稳定防冻剂的采用同实施例5。
其中增稠剂为聚丙烯酸酯、硅酸铝镁、羧甲基纤维素、黄原胶、聚丙烯酸钠中的任意一种，如增稠剂可以选用硅酸铝镁等。
制备过程如下：
取上述重量百分比的原料，首先将联苯菊酯与有机溶剂、乳化剂EW7502投入乳化分散釜中混合均匀，在10000转/分钟的转速下开始搅拌，形成油相；将水和稳定防冻剂、增稠剂混合后慢速投入到乳化分散釜中，搅拌90分钟，使之成为均匀乳状液。
实施例15 25％联苯菊酯水乳剂
联苯菊酯 25％
吐温-80 30％
二甲苯 20％
丙二醇 5％
聚丙烯酸 0.2％
去离子水 至100％
其制备过程同实施例15。
Claims (9)
1.一种联苯菊酯水乳剂，它以联苯菊酯为有效成分，由下列重量百分比的成分配制而成：
联苯菊酯 1～40％
亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂 3～35％
有机溶剂 1～20％
稳定防冻剂 3～20％
水 余量
其中，所述乳化剂为磺酸盐类、磷酸酯类或聚醚类或它们的任意复配乳化剂。
2.根据权利要求1所述的联苯菊酯水乳剂，其中，各成分的重量百分比为：
联苯菊酯 3～20％
亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂 3～15％
有机溶剂 5～15％
稳定防冻剂 3～10％
水 余量
其中，所述乳化剂为磺酸盐类、磷酸酯类或聚醚类或它们的任意复配乳化剂。
3.根据权利要求1或2所述的联苯菊酯水乳剂，成分还包括重量百分比为0～2％的增稠剂。
4.根据权利要求1或2所述的联苯菊酯水乳剂，其中，所述磺酸盐类乳化剂为烷基苯磺酸钙或烷基苯磺酸钠；所述磷酸酯类乳化剂为烷基酚聚氧乙稀醚磷酸酯或脂肪醇聚氧乙稀醚磷酸酯；所述聚醚类乳化剂为烷基酚聚氧乙稀醚、苯乙基酚聚氧乙稀醚、聚氧乙稀聚氧丙稀共聚物、蓖麻油聚氧乙稀醚、脂肪酸聚氧乙稀醚、脂肪醇聚氧乙稀醚或失水山梨醇油酸酯聚氧乙稀醚。
5.根据权利要求4所述的联苯菊酯水乳剂，其中，所述磺酸盐类乳化剂为农乳500号；所述磷酸酯类乳化剂为OP-10磷酸酯、OP-15磷酸酯或MAP；所述聚醚类乳化剂为农乳100号、OP-10、农乳600号、农乳33号、农乳34号、By125、By140、AO-10、农乳200号、平平加、OS-15、吐温-80或吐温-65。
6.根据权利要求1或2所述的联苯菊酯水乳剂，其中，所述的有机溶剂为二甲苯、甲苯、乙醇、环己酮、或溶剂油中的一种或几种的任意组合；所述的稳定防冻剂为乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇或异丙醇中的一种或几种的任意组合。
7.根据权利要求3所述的联苯菊酯水乳剂，其中，所述的增稠剂为聚丙烯酸酯、硅酸铝镁、羧甲基纤维素、黄原胶或聚丙烯酸钠中的一种或几种的任意组合。
8.权利要求1或2所述的联苯菊酯水乳剂的制备工艺，其制备过程如下：
(a)取上述重量百分比的原料，首先将联苯菊酯与有机溶剂在机械搅拌下混合均匀，形成油相；将水和稳定防冻剂、乳化剂投入乳化分散釜中，并在200～15000转/分钟的转速下开始搅拌；然后将油相投入乳化分散釜中，搅拌20～100分钟，使之成为均匀乳状液；或为
(b)取上述重量百分比的原料，首先将联苯菊酯与有机溶剂、乳化剂投入乳化分散釜中混合均匀，在200～12000转/分钟的转速下开始搅拌；形成油相；将水和稳定防冻剂混合后慢速投入乳化分散釜中，搅拌10～100分钟，使之成为均匀乳状液。
9.根据权利要求8所述的联苯菊酯水乳剂的制备工艺，其中
(a)中在1000～8000转/分钟的转速下开始搅拌；所述搅拌时间为30～60分钟；
(b)中在1000～8000转/分钟的转速下开始搅拌；所述搅拌时间为20～60分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: NANJING RED SUN CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: NANJING FIRST PESTICIDE GROUP CO., LTD. Effective date: 20111021 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: NANJING FIRST PESTICIDE GROUP CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: NANJING NO.1 PESTICIDE CO., LTD. |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 211300 NANJING, JIANGSU PROVINCE TO: 211318 NANJING, JIANGSU PROVINCE |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 211300 Pagoda Road 269, Gaochun County, Jiangsu, Nanjing Patentee after: Nanjing No.1 Pesticide Group Co.,Ltd. Address before: 211300 Pagoda Road 269, Gaochun County, Jiangsu, Nanjing Patentee before: NANJING NO 1 PESTICIDE Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20111021 Address after: Dongfeng Road, Xi Zhen Gaochun County of Nanjing City, Jiangsu province 211318, No. 8 Patentee after: NANJING RED SUN Co.,Ltd. Address before: 211300 Pagoda Road 269, Gaochun County, Jiangsu, Nanjing Patentee before: Nanjing No.1 Pesticide Group Co.,Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080423 Termination date: 20200603 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |