CN106278944A - 一种氰戊菊酯的生产方法 - Google Patents

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张东华
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C253/00—Preparation of carboxylic acid nitriles

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明公开了一种氰戊菊酯的生产方法，包括以下步骤：(1)按组成原料油酸甲酯溶剂、丁酰氯、马拉硫磷间、苯苯氧基苯甲醛、氰化钠、三乙胺的摩尔和乳化剂，先将氰化钠投入反应釜中，开始冷却降温至8℃以下；(2)在步骤(1)的反应釜中依次加入油酸甲酯溶剂、丁酰氯、马拉硫磷间、苯苯氧基苯甲醛、氰化钠、三乙胺的摩尔和乳化剂，然后滴加稳定防冻剂，开始反应，控制反应温度在‑5‑80℃之间，加完后，搅拌保温2‑4h。本发明具有收率高、产品纯度高、成本低、反应条件温和、操作简单等特点，适合于在工业化生产中应用。

Description

一种氰戊菊酯的生产方法
技术领域
本发明具体涉及一种氰戊菊酯的生产方法，属于药品生产技术领域。
背景技术
氰戊菊酯适用于棉花、果树、蔬菜和其它作物的害虫防治。防治对象为鞘翅目、双翅目、单翅目、半翅目、鳞翅目和直翅目害虫，如玉米螟、蚜虫、油菜花露尾甲、甘蓝夜蛾、菜粉蝶、苹果蠹蛾、苹蚜、棉蚜、桃小食心虫等。氰戊菊酯属中等毒性杀虫剂，原药大鼠急性经口LD50为451mg/kg，大鼠急性经皮LD50>5000mg/kg，大鼠急性吸入LC50>101mg/m3,，对兔皮肤有轻度刺激，对眼睛有中度刺激。没有致突变、致畸和致癌作用。对蜜蜂、鱼虾、家禽等毒性高，使用时注意不要污染河流、池塘、桑园和养蜂场。
目前，国内氰戊菊酯原药生产均采用四乙基溴化铵作为相转移触媒，其生产的效率低，成本高，生产的杀虫效果也相应的不好。
发明内容
本发明要解决的技术问题克服现有的缺陷，提供一种氰戊菊酯的生产方法,具有收率高、产品纯度高、成本低、反应条件温和、操作简单等特点，适合于在工业化生产中应用，可以有效解决背景技术中的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：本发明提供一种氰戊菊酯的生产方法，包括以下步骤：(1)按组成原料油酸甲酯溶剂、丁酰氯、马拉硫磷间、苯苯氧基苯甲醛、氰化钠、三乙胺的摩尔和乳化剂，先将氰化钠投入反应釜中，开始冷却降温至8℃以下；(2)在步骤(1)的反应釜中依次加入油酸甲酯溶剂、丁酰氯、马拉硫磷间、苯苯氧基苯甲醛、氰化钠、三乙胺的摩尔和乳化剂，然后滴加稳定防冻剂，开始反应，控制反应温度在-5-80℃之间，加完后，搅拌保温2-4h。
优选的，步骤(1)中的所述其中各组分质量含量为：油酸甲酯溶剂10％-20％，丁酰氯5％-10％，马拉硫磷间15％-20％，苯苯氧基苯甲醛3％-5％，氰化钠6％-9％，三乙胺的摩尔6％-10％，乳化剂10％-15％，其余为水。
优选的，步骤(1)中的所述稳定防冻剂的质量含量为20％。
优选的，步骤(1)中的所述乳化剂为EW7502乳化剂。
本发明所达到的有益效果是：具有收率高、产品纯度高、成本低、反应条件温和、操作简单等特点，适合于在工业化生产中应用。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
本发明一种氰戊菊酯的生产方法，包括以下步骤：(1)按组成原料油酸甲酯溶剂、丁酰氯、马拉硫磷间、苯苯氧基苯甲醛、氰化钠、三乙胺的摩尔和乳化剂，先将氰化钠投入反应釜中，开始冷却降温至8℃以下；(2)在步骤(1)的反应釜中依次加入油酸甲酯溶剂、丁酰氯、马拉硫磷间、苯苯氧基苯甲醛、氰化钠、三乙胺的摩尔和乳化剂，然后滴加稳定防冻剂，开始反应，控制反应温度在-5℃之间，加完后，搅拌保温2h。
步骤(1)中的所述其中各组分质量含量为：油酸甲酯溶剂10％，丁酰氯5％-10％，马拉硫磷间15％，苯苯氧基苯甲醛3％，氰化钠6％，三乙胺的摩尔6％，乳化剂10％，其余为水，步骤(1)中的所述稳定防冻剂的质量含量为20％，步骤(1)中的所述乳化剂为EW7502乳化剂。
实施例2：
本发明一种氰戊菊酯的生产方法，包括以下步骤：(1)按组成原料油酸甲酯溶剂、丁酰氯、马拉硫磷间、苯苯氧基苯甲醛、氰化钠、三乙胺的摩尔和乳化剂，先将氰化钠投入反应釜中，开始冷却降温至8℃以下；(2)在步骤(1)的反应釜中依次加入油酸甲酯溶剂、丁酰氯、马拉硫磷间、苯苯氧基苯甲醛、氰化钠、三乙胺的摩尔和乳化剂，然后滴加稳定防冻剂，开始反应，控制反应温度在50℃之间，加完后，搅拌保温3h。
步骤(1)中的所述其中各组分质量含量为：油酸甲酯溶剂15％，丁酰氯8％，马拉硫磷间18％，苯苯氧基苯甲醛4％，氰化钠7％，三乙胺的摩尔8％，乳化剂13％，其余为水，步骤(1)中的所述稳定防冻剂的质量含量为20％，步骤(1)中的所述乳化剂为EW7502乳化剂。
实施例3：
本发明一种氰戊菊酯的生产方法，包括以下步骤：(1)按组成原料油酸甲酯溶剂、丁酰氯、马拉硫磷间、苯苯氧基苯甲醛、氰化钠、三乙胺的摩尔和乳化剂，先将氰化钠投入反应釜中，开始冷却降温至8℃以下；(2)在步骤(1)的反应釜中依次加入油酸甲酯溶剂、丁酰氯、马拉硫磷间、苯苯氧基苯甲醛、氰化钠、三乙胺的摩尔和乳化剂，然后滴加稳定防冻剂，开始反应，控制反应温度在80℃之间，加完后，搅拌保温4h。
步骤(1)中的所述其中各组分质量含量为：油酸甲酯溶剂20％，丁酰氯10％，马拉硫磷间20％，苯苯氧基苯甲醛5％，氰化钠9％，三乙胺的摩尔10％，乳化剂15％，其余为水，步骤(1)中的所述稳定防冻剂的质量含量为20％，步骤(1)中的所述乳化剂为EW7502乳化剂。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种氰戊菊酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按组成原料油酸甲酯溶剂、丁酰氯、马拉硫磷间、苯苯氧基苯甲醛、氰化钠、三乙胺的摩尔和乳化剂，先将氰化钠投入反应釜中，开始冷却降温至8℃以下；
(2)在步骤(1)的反应釜中依次加入油酸甲酯溶剂、丁酰氯、马拉硫磷间、苯苯氧基苯甲醛、氰化钠、三乙胺的摩尔和乳化剂，然后滴加稳定防冻剂，开始反应，控制反应温度在-5-80℃之间，加完后，搅拌保温2-4h；
(3)静置分离步骤(2)的反应产物，然后水洗、蒸去溶剂得到产品。
2.如权利要求1所述的一种氰戊菊酯的生产方法，其特征在于，步骤(1)中的所述其中各组分质量含量为：油酸甲酯溶剂10％-20％，丁酰氯5％-10％，马拉硫磷间15％-20％，苯苯氧基苯甲醛3％-5％，氰化钠6％-9％，三乙胺的摩尔6％-10％，乳化剂10％-15％，其余为水。
3.如权利要求1所述的一种氰戊菊酯的生产方法，其特征在于，步骤(1)中的所述稳定防冻剂的质量含量为20％。
4.如权利要求1所述的一种氰戊菊酯的生产方法，其特征在于，步骤(1)中的所述乳化剂为EW7502乳化剂。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0040991A1 (en) * 1980-05-28 1981-12-02 Sumitomo Chemical Company, Limited Preparation of insecticidal mixture of stereoisomers of alpha-cyano-3-phenoxybenzyl isovalerates
US4312816A (en) * 1977-07-07 1982-01-26 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for preparing optically active α-cyano-3-phenoxybenzyl 2-(4-chlorophenyl)isovalerate
CN1609099A (zh) * 2003-10-23 2005-04-27 南开大学 氰戊菊酯的制备方法
WO2006010994A1 (en) * 2004-07-20 2006-02-02 Council Of Scientific And Industrial Research Process for preparing (s)-alpha-cyano-3-phenoxybenzyl-(s)-2-(4-chlorophenyl)-isovalerate
CN1871913A (zh) * 2005-06-03 2006-12-06 南京第一农药有限公司 联苯菊酯水乳剂及其制备工艺

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4312816A (en) * 1977-07-07 1982-01-26 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for preparing optically active α-cyano-3-phenoxybenzyl 2-(4-chlorophenyl)isovalerate
EP0040991A1 (en) * 1980-05-28 1981-12-02 Sumitomo Chemical Company, Limited Preparation of insecticidal mixture of stereoisomers of alpha-cyano-3-phenoxybenzyl isovalerates
CN1609099A (zh) * 2003-10-23 2005-04-27 南开大学 氰戊菊酯的制备方法
WO2006010994A1 (en) * 2004-07-20 2006-02-02 Council Of Scientific And Industrial Research Process for preparing (s)-alpha-cyano-3-phenoxybenzyl-(s)-2-(4-chlorophenyl)-isovalerate
CN1871913A (zh) * 2005-06-03 2006-12-06 南京第一农药有限公司 联苯菊酯水乳剂及其制备工艺

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何敬言 等: "氰戊菊酯及其合成方法的研究", 《农药》 *
左伯军 等: "主要农药品种合成路线概略", 《今日农药》 *
蒋木庚 等: "高效立体选择性戊菊酯和氰戊菊酯的合成", 《南京农业大学学报》 *
谌虹 等: "(S)-氰戊菊酯的制备方法述评", 《农药》 *
过戌吉: "氰戊菊酯复配制剂发展概述", 《农药市场信息》 *

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