CN101642094A

CN101642094A - 三唑酮农药微乳剂及其制备方法

Info

Publication number: CN101642094A
Application number: CN200810140983A
Authority: CN
Inventors: 杨许召; 王军; 李刚森
Original assignee: Zhengzhou University of Light Industry
Current assignee: Zhengzhou University of Light Industry
Priority date: 2008-08-08
Filing date: 2008-08-08
Publication date: 2010-02-10

Abstract

本发明公开了一种三唑酮农药微乳剂及其制备方法，由以下重量百分比的物质组成：三唑酮：5％～15％，有机溶剂：5％～25％，主表面活性剂：15％～25％，助表面活性剂：3％～10％，水加至100％；上述三唑酮农药微乳剂的制备方法，步骤如下：a.按重量配比称取各成分，将主表面活性剂与助表面活性剂混合搅拌至透明得乳化剂；b.将三唑酮与有机溶剂混合搅拌溶解制得三唑酮溶液；c.将乳化剂加入三唑酮溶液中搅拌；d.再加入水搅拌至均相透明液体，本发明微乳剂稳定性好，对环境污染小，药效高，生产工艺简单，降低了生产成本，适合推广。

Description

三唑酮农药微乳剂及其制备方法

技术领域

本发明属农药领域，具体的说是涉及一种农药微乳剂，还涉及这种农药的制备方法。

背景技术

目前，我国使用的农药剂型主要有乳油、可湿性粉剂、颗粒剂、粉剂、水剂、悬浮剂、微乳剂等。三唑酮(triadimefon)，又称粉绣宁，三唑二甲酮，百菌酮，百理通等。纯品为无色结晶，有特殊气味，熔点82.3℃，20℃时微溶于水，可溶于大部分有机溶剂。原粉为白色至浅黄色固体，熔点大于70℃，在酸性和碱性条件下较稳定。具有高效、广谱、低残留、残效期长，内吸性强的特点。易于被植物体吸收并在体内传导。兼有保护、治疗、铲除和熏蒸等作用。属于低毒性杀菌剂。原药大鼠急性经口LD₅₀为1000～1500毫克/公斤，大鼠经皮LD₅₀＞1000毫克/公斤。对皮肤有轻度刺激作用，在试验剂量内无致癌、致畸、致突变作用，对鱼类毒性中等，对蜜蜂和鸟类无害。广泛用于防治谷物、蔬菜、果树等作物的白粉病和锈病，药剂拌种能防治春、冬小麦和春大麦的白粉病，春大麦散黑穗病，小麦茎枯病和大麦条纹病，对玉米丝穗叶尖枯病等均有防治效果。可与多种杀菌剂、杀虫剂和除草剂混用，具有巨大的开发应用潜力。目前三唑酮制剂的主要剂型为乳油和可湿粉剂，如中国专利公告号为CN1182783以C，公告日为2005年1月5日，发明名称为“含有三唑酮成分的具有杀菌活性珠混合组合物”，包括三唑酮、具有下列通式的金属无机酸盐：MXn.kH₂O，M是指IIA、IIIA、IVA、IB、IIB、IVB-VIIB和VIII族中的金属离子，X指无机酸根，n是1-4的整数，k为0-18，是该盐所含结晶水的个数，它们之间具有任意比例，本发明具有杀菌抑菌谱，药效好，毒性低，但本明是一种乳油制剂；还有湿粉剂，如中国专利公开号CN101195630A，公开日2008年6月11日，发明名称为“功能性三唑酮杀菌剂及制备方法和用途”，是将三唑酮和金属盐在合适的溶剂下组装成一有序的分子结构，并经静置、抽滤、洗涤和真空挥发，上述三唑酮乳油剂和中湿粉剂在生产过程需消耗大量有毒、易燃有机溶剂，不利于生产及使用成本降低，对生产、贮运安全性及环境保护产生不利影响。随着公众对环保意识的增强及对绿色环保农药的需求，一些以水为溶剂的水基农药成为今后农药剂型发展的主要趋势。

发明内容

本发明的目的就在于克服上这缺陷，提供一种性能稳定、对环境的污染小三唑酮农药微乳剂，还提供了该微乳剂的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种三唑酮农药微乳剂，由以下重量百分比的物质组成：三唑酮：5％～15％，有机溶剂：5％～25％，主表面活性剂：15％～25％，助表面活性剂：3％～10％，水加至100％。

上述三唑酮农药微乳剂，所述的有机溶剂至少是丁醇、丙醇、戊醇、甲苯、二甲苯、乙酸、乙酸乙酯、环己酮、二氯甲烷中的一种。

上述三唑酮农药微乳剂，所述的主表面活性剂是壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐单脂肪酸酯、单油酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯中的至少一种与月桂醇硫酸钠、硬脂酸钙、十二烷基苯磺酸钙中的至少一种的组合。

上述三唑酮农药微乳剂，所述的助表面活性剂至少是正丁醇、正戊醇、异戊醇、乙醇、乙酸乙酯、甘油中的一种。

上述三唑酮农药微乳剂的制备方法，步骤如下：a.按重量配比称取各成分，将主表面活性剂与助表面活性剂混合搅拌至透明得乳化剂；b.将三唑酮与有机溶剂混合搅拌溶解制得三唑酮溶液；c.将乳化剂加入三唑酮溶液中搅拌；d.再加入水搅拌至均相透明液体。

上述成分含量为重量百分含量。

本发明的优点：

1.本发明微乳剂外观为透明或接近透明的均匀液体，稀释后乳液无沉淀和浮油，冷、热贮稳定性及经时稳定性具佳，其中冷贮稳定性在-5-0℃下进行，热贮稳定性在54±2℃下进行，所制微乳剂上述指标皆合格，传递效率高，生产、运输、贮藏和使用安全。

2.降低了环境污染，常规的乳油制剂中芳烃溶剂含量高达50～70％，而微乳剂中只含5～30％，有毒、易燃有机溶剂量大幅减少，从而降低了对环境的污染。

3.降低了生产和使用成本，提高了药效。由于微乳农药以水为分散介质，资源丰富廉价。另外，微乳剂与乳油相比，微乳体系中含有较高的表面活性剂浓度，即使配制成稀溶液时，表面活性剂的浓度还是相对较高，使得水溶液的表面张力很低，有利于高比表面小雾滴的形成。正由于农药稀释液的低表面张力，降低了药液与带有油性的植物叶面接触角，使得药液易于在叶面上铺展。同时，由于药液雾滴小，降低了雾滴在叶面上的反弹，减少有效成分的漂移，提高使用效果或减少喷施用量。因此，其生产和使用成本均较低。

由于微乳剂的乳状液的液达到超微细度，比通常的乳油液小1-2个数量级，对作物表面具有良好的展着性和渗透性，更有利于发挥药效。说明本发明微乳剂药效明显优于乳油制剂。

本发明是以水为基质，通过三唑酮溶解在有机溶剂中，在表面活性剂/助表面活性剂作用下与水自发形成的各向同性，光学透明或半透明的热力学稳定分散体系。农药微乳剂避免或大大减少毒性有机溶剂的使用，抑制了农药蒸汽的挥发，减少了环境污染。在喷洒时，刺激性和臭味减轻，减少对生产、使用者和环境的毒害，利于生态环境质量的改善。同时，产品易包装，不燃不爆炸，生产、运输、贮藏和使用安全，被称为“绿色农药制剂”。由于其助剂含量高，乳化颗粒小，其药液的展着、润湿、渗透及成膜作用优于乳油制剂，因此其药液的有效利用率高，其药效在相同有效剂量下是乳油制剂的1.2～1.5倍。且本发明制备工艺简单易操作，适合推广。

具体实施方式

具体制作过程如下：a.按重量配比称取各成分，将主表面活性剂与助表面活性剂混合搅拌至透明得乳化剂；b.将三唑酮与有机溶剂混合搅拌溶解制得三唑酮溶液；c.将乳化剂加入三唑酮溶液中搅拌；d.再加入水搅拌至均相透明液体即制得三唑酮微乳剂。

实施例列表如下：实施例列表中的重量单位还可以是g、斤、两等其他重量单位。

表1为实施例列表

上述实施例中有机溶剂还可以是丁醇、丙醇、戊醇、甲苯、二甲苯、乙酸、乙酸乙酯、环己酮、二氯甲烷中的任一种或者至少两种的组合，助表面活性剂还可以是正丁醇、正戊醇、异戊醇、乙醇、乙酸乙酯、甘油中的任一种或者至少两种组合，主表面活性剂还可以是壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐单脂肪酸酯、单油酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯中的至少两种与月桂醇硫酸钠、硬脂酸钙、十二十二烷基苯磺酸钙中的至少一种的组合物。

试验1.低温稳定性试验

取本发明的三唑酮微乳剂20mL，装入透明无色玻璃磨口瓶中，密封后置于-8±2℃条件下恒温12h，若出现混浊、分层、结晶、液晶、胶凝其中之一者为不合格。若无混浊、分层、结晶、液晶、胶凝出现，则置于0℃恒温7天，无混浊、分层、结晶、液晶、胶凝者为合格。

本发明实施例中的产品合格率为96.7％。

试验2.热贮稳定性试验

取本发明微乳剂装入10mL安培瓶中，置于54±2℃条件下恒温14天，若无混浊、分层、结晶、液晶、胶凝者为合格。

本发明实施例中的产品的合格率为100％。

实验例3：防治小麦白粉病

本发明的微乳剂每亩有效成分8g，喷洒防治小麦白粉病，药后15天防病效果可达90.1％，相同剂量的乳油制剂防效只有70.5％；本发明的微乳剂每亩有效成分8.5g，喷洒防治玉米丝穗叶尖枯病，药后15天防病效果可达89.1％，相同剂量的乳油制剂防效只有71.5％。

实验例4：防治大麦白粉病

本发明的微乳剂每亩有效成分8.2g，喷洒防治大麦白粉病，药后15天防病效果可达90.5％，相同剂量的乳油制剂防效只有70.8％。

实验例5：乳油剂与本发明用量对比

分别用20％三唑酮乳油1000倍液、15％三唑酮微乳剂1000倍液进行均匀喷洒，防治小麦类秆锈病的用药量的有效成分为：三唑酮8-16g/亩、三唑酮微乳剂5-9g/亩；防治小麦白粉病的用药量的有效成分为：三唑酮8.5-15g/亩、三唑酮微乳剂4.5-8.5g/亩。

Claims

1、一种三唑酮农药微乳剂，其特征是：由以下重量百分比的物质组成：三唑酮：5％～15％，有机溶剂：5％～25％，主表面活性剂：15％～25％，助表面活性剂：3％～10％，水加至100％。

2、根据权利要求1所述的三唑酮农药微乳剂，其特征是：所述的有机溶剂至少是丁醇、丙醇、戊醇、甲苯、二甲苯、乙酸、乙酸乙酯、环己酮、二氯甲烷中的一种。

3、根据权利要求2所述的三唑酮农药微乳剂，其特征是：所述的主表面活性剂是壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐单脂肪酸酯、单油酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯中的至少一种与月桂醇硫酸钠、硬脂酸钙、十二烷基苯磺酸钙中的至少一种的组合物。

4、根据权利要求3所述的三唑酮农药微乳剂，其特征是：所述的助表面活性剂至少是正丁醇、正戊醇、异戊醇、乙醇、乙酸乙酯、甘油中的一种。

5、根据权利要求1所述的三唑酮农药微乳剂的制备方法，其特征是：步骤如下：a.按重量配比称取各成分，将主表面活性剂与助表面活性剂混合搅拌至透明得乳化剂；b.将三唑酮与有机溶剂混合搅拌溶解制得三唑酮溶液；c.将乳化剂加入三唑酮溶液中搅拌；d.再加入水搅拌至均相透明液体。