CN102017944B - 高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农药化工领域，涉及一种禾本科苗后除草剂，具体涉及一种高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂及其制备工艺。该高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂以高效氟吡甲禾灵为有效成份，由下列重量百分比的成分配制而成：1％～60％的高效氟吡甲禾灵，1～35％的亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂，1～20％的有机溶剂，0.05～20％的防冻剂，0～10％的增稠剂，余量为水。本发明的优点是降低了环境污染，减少了生产成本，提高了安全性和药效。

Description

高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂及其制备工艺
技术领域
本发明属于农药化工领域，涉及一种禾本科苗后除草剂，具体涉及一种高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂及其制备工艺。
背景技术
高效氟吡甲禾灵是一种苯氧羧酸类除草剂，是脂肪酸合成抑制剂，属新一代氟代杂环高效除草剂。适用于阔叶作物田，如大豆、花生、棉花、甜菜、油菜等，可有效地防除匍匐草、野燕麦、早雀麦、狗牙根等一年生和多年生禾本科杂草，也可用于苗圃的除草。高效氟吡甲禾灵具有高效低毒、杀草谱广、施药期长、对作物高度安全、传导性好、持效期长等特点。目前中国只有少数几个厂家生产，其产品均为乳油制剂。乳油制剂均主要采用芳香族有机溶剂作为载体配制。由于芳香族有机溶剂如二甲苯、甲苯、溶剂油等对环境的污染问题，有关环保组织已对此类溶剂的使用进行控制，不用或少用芳香族有机溶剂已成为研制制剂的方向。水包油型乳剂，这种油水分散体系早在19世纪初期已有人开始在农药制剂开发中研究，但是水包油型乳剂属于不稳定体系，因其稳定性不是很好，易发生分层等现象，迄今在常规农药制剂品种中水包油型乳剂占据份额极小。
发明内容
本发明的目的是为了不使用或尽量降低芳香类有机溶剂的使用量，减少有机溶剂对环境污染，保护生产、使用者及其他有益生物，提供一种用于除禾本科苗后杂草的高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂，由于以水代替有机溶剂、提高生产、运输、贮存的安全性。
本发明的另一目的是提供该高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂的制备方法。
一种高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂，它以高效氟吡甲禾灵为有效成份，由下列重量百分比的成分配制而成：
高效氟吡甲禾灵                        1～60％
亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂      1～35％
有机溶剂                              1～20％
防冻剂                                0.05～20％
增稠剂                                0～10％
水                                    余量。
本发明高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂的各成分的优选重量百分比为：
高效氟吡甲禾灵                        3～50％
亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂      1～35％
有机溶剂                              5～15％
防冻剂                                0.1～10％
增稠剂                                0～10％
水                                    余量。
本发明高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂的各成分的最佳重量百分比为：
高效氟吡甲禾灵                        5～30％
亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂      1～35％
有机溶剂                              6～15％
防冻剂                                3～5％
增稠剂                                0～10％
水                                    余量。
本发明采用的乳化剂选自磺酸盐类、磷酸酯类、聚醚或有机硅类中的任一种或它们的任意复配乳化剂。
其中，所述磺酸盐类乳化剂为烷基苯磺酸钙(如农乳500号)或烷基苯磺酸钠；所述磷酸酯类乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(如OP-10磷酸酯、OP-15磷酸酯)或脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(如MAP)；所述聚醚类乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚(如农乳100号、OP-10)、苯乙基酚聚氧乙烯醚(如农乳600号)、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物(如农乳33号、农乳34号)、蓖麻油聚氧乙烯醚(如By125、By140)、脂肪酸聚氧乙烯醚(如AO-10)、脂肪醇聚氧乙烯醚(如农乳200号、平平加、OS-15)或失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚(如吐温-80、吐温-65)；有机硅类为聚醚类改性有机硅表面活性剂。以上所述的各种亲水亲油平衡值HLB为5～18的表面活性剂简称为EW7509乳化剂。
其中，所述的增稠剂可以采用聚丙烯酸酯、硅酸铝镁、羧甲基纤维素、黄原胶、聚丙烯酸钠中的一种或几种的任意组合。
其中，所述的有机溶剂为二甲苯、甲苯、乙醇、环己酮、溶剂油中的一种或几种的任意组合。
其中，所述的所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇、异丙醇中的一种或几种的任意组合。
本发明的水可以为自来水或去离子水。
本发明的高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂的制备工艺，其制备过程如下：
取上述重量百分比的原料，首先将高效氟吡甲禾灵与有机溶剂在机械搅拌下混合均匀，形成油相；将水和防冻剂、乳化剂、增稠剂投入乳化分散釜中，并在200～15000转/分钟的转速下开始搅拌，其最佳转速为1000～8000转/分钟；然后将油相投入乳化分散釜中继续搅拌；从设备开始搅拌计时共搅拌20～100分钟，最佳搅拌30～60分钟，使之成为均匀乳状液。
本发明的高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂的制备工艺，其制备过程还可采用：
取上述重量百分比的原料，首先将高效氟吡甲禾灵与有机溶剂、乳化剂投入乳化分散釜中混合均匀，在200～12000转/分钟的转速下开始搅拌，其最佳转速为1000～8000转/分钟，形成油相；将水和防冻剂、增稠剂混合后慢速投入到乳化分散釜中继续搅拌，从设备开始搅拌计时共搅拌10～100分钟，最佳搅拌20～60分钟，使之成为均匀乳状液。
本发明的优点和积极效果为：
1、高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂，以油为分散相，水为连续相，高效氟吡甲禾灵在油相。该水包油型乳剂与乳油相比，优点是不含或只含有少量有毒易燃的芳烃类溶剂，因而可以避免生产和贮运过程中的燃烧和爆炸，无难闻有毒的气味，对眼睛刺激性小，减少了对环境的污染，大大提高了对生产、贮运和使用者的安全性；以廉价的水为基质，乳化剂用量与乳油近似，使得生产成本大大降低。水包油型乳剂在使用中漂移减轻，且没有可湿性粉剂喷施后残迹和乳油使果粉脱落等现象，其药效与同剂量相应乳油相当。
2、高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂中用水代替有机溶剂，对温血动物的毒性大大降低，对植物的毒性比乳油安全，其活性物含量调控范围大。水包油型乳剂与微乳剂相比较，由于其所耗用的助剂量较少，所以生产成本远远低于微乳剂。从可配制农药浓度范围来讲，该水包油型乳剂可配制浓度高达60％以上，而微乳剂只能在20％以下；并且水包油型乳剂在一定条件下可与悬浮剂等其它药剂或液肥相混和，如可以与水悬剂(SC)复合，制得悬浮剂(SE)。
具体实施方式
本发明用以下实施进行举例进行说明，但不作为对本发明的限制。
实施例15％高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂
高效氟吡甲禾灵        5％
二甲苯                10％
OP-10磷酸酯           8％
丙三醇                5％
聚丙烯酸酯            0.1％
去离子水              至100％
制备水包油型乳剂时，在乳化分散釜中进行，首先将称量好的高效氟吡甲禾灵与溶剂二甲苯在机械搅拌下混合均匀，形成油相；将去离子水和丙三醇、OP-10磷酸酯、聚丙烯酸酯投入乳化分散釜中，并在5000转/分钟的转速下开始搅拌；然后将油相投入乳化分散釜中，搅拌35～40分钟，使之成为均匀乳状液。
实施例210％高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂
高效氟吡甲禾灵        10％
二甲苯                8％
MAP                   6％
丙二醇                5％
自来水至              100％
首先将称量好的高效氟吡甲禾灵与二甲苯、MAP投入乳化分散釜中混合均匀，在8000转/分钟的转速下开始搅拌，形成油相；将自来水和丙二醇混合后慢速投入到乳化分散釜中，搅拌50分钟左右，使之成为均匀乳状液。
实施例3：20％高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂
高效氟吡甲禾灵        20％
二甲苯                10％
By140                 10％
丙二醇                5％
自来水                至100％
首先将称量好的高效氟吡甲禾灵与二甲苯、By140投入乳化分散釜中混合均匀，在2000转/分钟的转速下开始搅拌，形成油相；将自来水和丙二醇混合后慢速投入到乳化分散釜中，搅拌30分钟左右，使之成为均匀乳状液。
实施例4
按照本领域通用的检测方法检测实施例1～3所制备的以高效氟吡甲禾灵为有效成分的水包油型除草剂的主要技术指标，结果见表1。
表1以高效氟吡甲禾灵为有效成分的水包油型除草剂主要技术指标
Figure G2009101834917D00051
Figure G2009101834917D00061
实施例5(本发明对大豆田一年生禾本科杂草的防治效果)
为了明确高效氟吡甲禾灵对大豆田一年生禾本科杂草防治效果，2008年申请人进行了田间小区药效试验，试验方案见表2，试验结果见表3。
表2除草剂田间小区药效试验方案
  组号   药剂   用量   面积
  1   10.8％高效氟吡甲禾灵乳油   60毫升/亩   40平方米
  2   10.8％高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂   60毫升/亩   40平方米
  3   5％精禾草克乳油   60毫升/亩   40平方米
  4   空白清水对照   60毫升/亩   40平方米
本试验采用小区试验，每个处理4次重复，一个清水对照，每小区面积40平方米，随机排列。
表3除草剂防治大豆田禾本科杂草总株防效调查表
Figure G2009101834917D00062
由表3可知：10.8％高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂对大豆田禾本科杂草防治效果较好，它的持效性长，一般15天左右效果较好，30天左右达到最佳效果。传统的10.8％高效氟吡甲禾灵乳油以及5％精禾草克乳油乳油效果均次于10.8％高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂。
实施例65％的高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂
高效氟吡甲禾灵        5％
EW7509乳化剂          12％
有机溶剂              15％
防冻剂                3％
水                    至100％。
其中，EW7509乳化剂可以选用烷基苯磺酸钙(如农乳500号)、烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(如OP-10磷酸酯、OP-15磷酸酯)、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(如MAP)，烷基酚聚氧乙烯醚(如农乳100号、OP-10)、苯乙基酚聚氧乙烯醚(如农乳600号)、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物(如农乳33号、农乳34号)、蓖麻油聚氧乙烯醚(如By125、By140)、脂肪酸聚氧乙烯醚(AO-10)、脂肪醇聚氧乙烯醚(如农乳200号、平平加、OS-15)、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚(如吐温-80、吐温-65)、聚醚类有机硅表面活性剂中的一种或几种的混合，选用几种时可以按任意比例混合；如可以取农乳500号∶农乳100号∶By125∶OS-15按1∶2∶5∶1的比例混合配成乳化剂混合物。
其中，有机溶剂取二甲苯、甲苯、乙醇、环己酮、溶剂油中的一种或几种的混合，几种时按任意比例混合；如可取二甲苯∶甲苯∶乙醇∶环己酮按5∶4∶1∶10的比例混合配成有机溶剂混合物。
其中，防冻剂取乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇、异丙醇中的一种或几种的混合，几种时按任意比例混合；如可取乙二醇∶丙二醇∶尿素∶丙三醇按50∶5∶8∶11的比例混合配成稳定防冻剂混合物。
制备过程如下：
取上述重量百分比的原料，首先将高效氟吡甲禾灵与溶剂在机械搅拌下混合均匀，形成油相；将水和防冻剂、乳化剂投入乳化分散釜中，并在5000转/分钟的转速下开始搅拌，然后将油相投入乳化分散釜中，搅拌60～65分钟，使之成为均匀乳状液。
实施例730％高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂
高效氟吡甲禾灵        30％
EW7509乳化剂          6％
有机溶剂              15％
防冻剂                5％
水                    至100％。
其中，EW7509乳化剂可以选用烷基苯磺酸钙(如农乳500号)、烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(如OP-10磷酸酯、OP-15磷酸酯)、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(如MAP)，烷基酚聚氧乙烯醚(如农乳100号、OP-10)、苯乙基酚聚氧乙烯醚(如农乳600号)、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物(如农乳33号、农乳34号)、蓖麻油聚氧乙烯醚(如By125、By140)、脂肪酸聚氧乙烯醚(AO-10)、脂肪醇聚氧乙烯醚(如农乳200号、平平加、OS-15)、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚(如吐温-80、吐温-65)、聚醚类有机硅表面活性剂中的一种或几种的混合，选用几种时可以按任意比例混合。
其中，有机溶剂取二甲苯、甲苯、乙醇、环己酮、溶剂油中的一种或几种的混合，几种时按任意比例混合。
其中，防冻剂取乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇、异丙醇中的一种或几种的混合，几种时按任意比例混合。
其制备过程如下：
取上述重量百分比的原料，首先将高效氟吡甲禾灵与有机溶剂、乳化剂EW7509投入乳化分散釜中混合均匀，在3000转/分钟的转速下开始搅拌，形成油相；将水和防冻剂混合后慢速投入到乳化分散釜中，搅拌5～55分钟，使之成为均匀乳状液。
实施例820％高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂
高效氟吡甲禾灵    20％
EW7509乳化剂      8％
有机溶剂          10％
防冻剂            3％
水                至100％。
其中，EW7509乳化剂、有机溶剂及防冻剂种类的选择同实施例7。
实施例95％高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂
高效氟吡甲禾灵        8％
EW7509乳化剂          12％
有机溶剂              6％
防冻剂                5％
水                    至100％。
其中，EW7509乳化剂、有机溶剂及防冻剂种类的选择同实施例7。
实施例1010％高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂
高效氟吡甲禾灵        10％
EW7509乳化剂          5％
溶剂                  15％
防冻剂                3％
去离子水              至100％
其中，EW7509乳化剂、有机溶剂及防冻剂种类的选择同实施例7。
实施例1150％高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂
高效氟吡甲禾灵        50％
EW7509乳化剂          8％
有机溶剂              15％
防冻剂        1％
水            至100％。
其中，EW7509乳化剂、有机溶剂及防冻剂种类的选择同实施例7。
实施例123％高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂
高效氟吡甲禾灵        3％
EW7509乳化剂          10％
有机溶剂              5％
防冻剂                10％
水                    至100％。
其中，EW7509乳化剂、有机溶剂及防冻剂种类的选择同实施例7。
实施例1340％高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂
高效氟吡甲禾灵        40％
EW7509乳化剂          10％
有机溶剂              13％
防冻剂                0.5％
水                    至100％。
其中，EW7509乳化剂、有机溶剂及防冻剂种类的选择同实施例7。
实施例148％高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂
高效氟吡甲禾灵        8％
EW7509乳化剂          15％
有机溶剂              15％
防冻剂                5％
水                    至100％。
其中，EW7509乳化剂、有机溶剂及防冻剂种类的选择同实施例7。
实施例1555％高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂
高效氟吡甲禾灵        55％
EW7509乳化剂          20％
有机溶剂              20％
防冻剂                20％
水                    至100％。
其中，EW7509乳化剂、有机溶剂及防冻剂种类的选择同实施例7。
实施例1660％高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂
高效氟吡甲禾灵        60％
EW7509乳化剂          35％
有机溶剂              20％
防冻剂                10％
增稠剂                2％
水                    至100％。
其中，EW7509乳化剂、有机溶剂及防冻剂种类的选择同实施例7。
制备过程如下：
取上述重量百分比的原料，首先将高效氟吡甲禾灵与有机溶剂在机械搅拌下混合均匀，形成油相；将水和稳定防冻剂、乳化剂、增稠剂投入乳化分散釜中，并在4000转/分钟的转速下开始搅拌；然后将油相投入乳化分散釜中，搅拌45分钟，使之成为均匀乳状液。
其中增稠剂为聚丙烯酸酯、硅酸铝镁、羧甲基纤维素、黄原胶、聚丙烯酸钠中的一种或几种的混合，几种时按任意比例混合。

Claims (8)

1.一种高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂，其特征在于它以高效氟吡甲禾灵为有效成份，由下列重量百分比的成分配制而成：
    高效氟吡甲禾灵                               1~60%
亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂          1～35％
有机溶剂                                     1～20％
防冻剂                                      0.05~20%
增稠剂                                       0～10％
水                                             余量，
其中，所述的乳化剂选自磺酸盐类、磷酸酯类、聚醚或有机硅类中的一种或它们的任意复配乳化剂; 所述磺酸盐类乳化剂为农乳500号；所述磷酸酯类乳化剂为OP-10磷酸酯、OP-15磷酸酯或MAP；所述聚醚类乳化剂为农乳100号、OP-10、农乳600号、农乳33号、农乳34号、By125、By140、AO-10、农乳200号、平平加、OS-15、吐温-80或吐温-65。
2.根据权利要求1所述的高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂，其特征在于所述的各成分的重量百分比为：
高效氟吡甲禾灵                               3~50%
亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂          1～35％
有机溶剂                                     5～15％
 防冻剂                                      0.1~10%
增稠剂                                       0～10％
水                                             余量，
其中，所述的乳化剂选自磺酸盐类、磷酸酯类、聚醚或有机硅类中的一种或它们的任意复配乳化剂。
3.根据权利要求2所述的高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂，其特征在于所述的各成分的重量百分比为： 
高效氟吡甲禾灵                               5~30%
亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂          1～35％
有机溶剂                                     6～15％
防冻剂                                       3~5%
增稠剂                                       0～10％
水                                             余量，
其中，所述的乳化剂选自磺酸盐类、磷酸酯类、聚醚或有机硅类中的一种或它们的任意复配乳化剂。
4.根据权利要求1、2或3所述的高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂，其特征在于所述的有机溶剂为二甲苯、甲苯、乙醇、环己酮、溶剂油中的一种或几种的任意组合。
5.根据权利要求1、2或3所述的高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂，其特征在于所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇、异丙醇中的一种或几种的任意组合。
6.根据权利要求1、2或3所述的高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂，其特征在于所述的增稠剂为聚丙烯酸酯、硅酸铝镁、羧甲基纤维素、黄原胶、聚丙烯酸钠中的一种或几种的任意组合。
7.权利要求1、2或3所述的高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂的制备工艺，其特征在于制备过程如下：
（a）取所述重量百分比的原料，首先将高效氟吡甲禾灵与有机溶剂在机械搅拌下混合均匀，形成油相；将水和防冻剂、乳化剂、增稠剂投入乳化分散釜中，并在200～15000转/分钟的转速下开始搅拌，然后将油相投入乳化分散釜中，从设备开始搅拌计算共搅拌20～100分钟，使之成为均匀乳状液；或为
（b）取所述重量百分比的原料，首先将高效氟吡甲禾灵与有机溶剂、乳化剂投入乳化分散釜中混合均匀，在200～12000转/分钟的转速下开始搅拌，形成油相；将水和防冻剂、增稠剂混合后投入到乳化分散釜中，从设备开始搅拌计算搅拌10～100分钟，使之成为均匀乳状液。
8.根据权利要求7所述的高效氟吡甲禾灵水包油型乳剂的制备工艺，其特征在于
（a） 中在1000～8000转/分钟的转速下开始搅拌；所述的搅拌时间为30～60分钟；
（b） 中在1000～8000转/分钟的转速下开始搅拌；所述的搅拌时间为20～60分钟。
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