CN100376160C - S-氰戊菊酯水乳剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为了不使用或尽量降低芳香类有机溶剂的使用量，减少有机溶剂对环境污染，保护生产、使用者及其他有益生物，提供一种S-氰戊菊酯的水乳剂，由于以水代替有机溶剂、提高生产、运输、贮存的安全性。它以S-氰戊菊酯为有效成份，由下列重量百分比的成分配制而成：1%～40%的S-氰戊菊酯，1～35%的EW7503乳化剂，1～20%的有机溶剂，0.05～20%的稳定防冻剂，余量为水。本发明的优点是降低了环境污染，减少了生产成本，提高了安全性和药效。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种广谱杀虫剂S-a-氰基-3-苯氧苄基(R.S)-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸酯亦称S-氰戊菊酯的水乳剂及其制备工艺。
背景技术
S-氰戊菊酯是一种应用较为广泛的拟除虫菊酯类杀虫剂，是一种新型高效旋光性杀虫剂，由于其药效高，用量少，环境污染小，对人畜、作物安全，被誉为21世纪新农药。该农药对棉花、蔬菜、果树、茶树、烟草等作物上的鞘翅目、双翅目、鳞翅目、直翅目的害虫均有效，是适用于无公害蔬菜和瓜果的首选杀虫剂。本品在植物体内分解快，残毒低，对人畜安全，对环境无不良影响。目前中国有少数几个厂家生产，其产品均为乳油制剂。乳油制剂均主要采用芳香族有机溶剂作为载体配制。由于芳香族溶剂如二甲苯、甲苯、溶剂油等对环境的污染问题，有关环保组织已对此类溶剂的使用进行控制，不用或少用芳香族有机溶剂已成为研制制剂的方向。水乳剂这种油水分散体系早在19世纪初期已有人开始在农药制剂开发中研究，但是水乳剂属于不稳定体系，因其稳定性不是很好，易发生分层等现象，迄今在常规农药制剂品种中水乳剂占据份额极小。
发明内容
本发明的目的是为了不使用或尽量降低芳香类有机溶剂的使用量，减少有机溶剂对环境污染，保护生产、使用者及其他有益生物，提供一种S-氰戊菊酯的水乳剂，由于以水代替有机溶剂、提高生产、运输、贮存的安全性。
本发明的另一目的是提供S-氰戊菊酯水乳剂的制备方法。
一种S-氰戊菊酯水乳剂，它以S-氰戊菊酯为有效成份，由下列重量百分比的成分配制而成：
S-氰戊菊酯 1～40％
亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂 1～35％
有机溶剂 1～20％
稳定防冻剂 0.05～20％
水 余量。
本发明S-氰戊菊酯水乳剂的各成分的优选重量百分比：
S-氰戊菊酯 3～35％
亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂 3～15％
有机溶剂 5～15％
稳定防冻剂 0.1～10％
水 余量。
本发明S-氰戊菊酯水乳剂的各成分的最佳重量百分比为：
S-氰戊菊酯 5～30％
亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂 6～12％
有机溶剂 6～15％
稳定防冻剂 3～5％
水 余量。
本发明采用的乳化剂为磺酸盐类、磷酸酯类或聚醚类或它们的任意复配乳化剂。
其中，所述磺酸盐类乳化剂为烷基苯磺酸钙(如农乳500号)或烷基苯磺酸钠；所述磷酸酯类乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(如OP-10磷酸酯、OP-15磷酸酯)或脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(如MAP)；所述聚醚类乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚(如农乳100号、OP-10)、苯乙基酚聚氧乙烯醚(如农乳600号)、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物(如农乳33号、农乳34号)、蓖麻油聚氧乙烯醚(如By125、By140)、脂肪酸聚氧乙烯醚(如AO-10)、脂肪醇聚氧乙烯醚(如农乳200号、平平加、OS-15)或失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚(如吐温-80、吐温-65)。以上所述的各种亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂本发明中简称为EW7503乳化剂。
本发明的成份还包括重量百分比为0～2％增稠剂，增稠剂可以采用聚丙烯酸酯、硅酸铝镁、羧甲基纤维素、黄原胶或聚丙烯酸钠中的一种或几种的任意组合。
有机溶剂为二甲苯、甲苯、乙醇、环己酮或溶剂油中的一种或几种的任意组合；所述的稳定防冻剂为乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇或异丙醇中的一种或几种的任意组合。
本发明的水可以为自来水或去离子水。
本发明的S-氰戊菊酯水乳剂的制备工艺，其制备过程如下：
取上述重量百分比的原料，首先将S-氰戊菊酯与有机溶剂在机械搅拌下混合均匀，形成油相；将水和稳定防冻剂、乳化剂投入乳化分散釜中，并在200～15000转/分钟的转速下开始搅拌，其最佳转速为1000～8000转/分钟；然后将油相投入乳化分散釜中，搅拌20～100分钟，最佳搅拌30～60分钟，使之成为均匀乳状液。
本发明的S-氰戊菊酯水乳剂的制备工艺，其制备过程还可以采用：
取上述重量百分比的原料，首先将S-氰戊菊酯与有机溶剂、乳化剂投入乳化分散釜中混合均匀，在200～12000转份钟的转速下开始搅拌，其最佳转速为1000～8000转/分钟，形成油相；将水和稳定防冻剂混合后慢速投入到乳化分散釜中，搅拌10～100分钟，最佳搅拌20～60分钟，使之成为均匀乳状液。
本发明的优点和积极效果为：
1、农药水乳剂有实用价值的是水包油型，即油为分散相，水为连续相，农药有效成分在油相。水乳剂与乳油相比，优点是不含或只含有少量有毒易燃的芳烃类溶剂，因而可以避免生产和贮运过程中的燃烧和爆炸，无难闻有毒的气味，对眼睛刺激性小，减少了对环境的污染，大大提高了对生产、贮运和使用者的安全性；以廉价的水为基质，乳化剂用量与乳油近似，虽然增加了一些共乳化剂、抗冻剂等助剂，但由于石油产品价格的飞涨，在经济核算上还是可以与相同浓度乳油竞争。水乳剂在使用中漂移减轻，且没有可湿性粉剂喷施后残迹和乳油使果粉脱落等现象，其药效与同剂量相应乳油相当。
2、水乳剂中用水代替有机溶剂，对温血动物的毒性大大降低，对植物的毒性比乳油安全，其活性物含量调控范围大。水乳剂与微乳剂相比较，由于其所耗用的助剂量较少，所以生产成本远远低于微乳剂。从可配制农药浓度范围来讲，水乳剂可配制浓度高达60％以上，而微乳剂只能在20％以下；并且水乳剂在一定条件下可与悬浮剂等其它药剂或液肥相混和，如可以与水悬剂(SC)复合，制得悬浮剂(SE)。
具体实施方式
本发明用以下实施进行举例进行说明，但不作为对本发明的限制。
实施例1：5％S-氰戊菊酯水乳剂
S-氰戊菊酯 5％
二甲苯 10％
OP-10磷酸酯 8％
丙三醇 5％
聚丙烯酸酯 0.1％
去离子水 至100％
在加工水乳剂时，在乳化分散釜中进行，首先将称量好的S-氰戊菊酯与有机溶剂二甲苯在机械搅拌下混合均匀，形成油相；将水和丙三醇、OP-10磷酸酯、聚丙烯酸酯投入乳化分散釜中，并在5000转/分钟的转速下开始搅拌；然后将油相投入乳化分散釜中，搅拌35～40分钟，使之成为均匀乳状液。
实施例2：10％S-氰戊菊酯水乳剂
S-氰戊菊酯 10％
二甲苯 8％
MAP 6％
丙二醇 5％
自来水 至100％
首先将称量好的S-氰戊菊酯与二甲苯、农乳34号投入乳化分散釜中混合均匀，在8000转/分钟的转速下开始搅拌，形成油相；将去离子水和丙二醇混合后慢速投入到乳化分散釜中，搅拌50分钟左右，使之成为均匀乳状液。
实施例3：20％S-氰戊菊酯水乳剂
S-氰戊菊酯 20％
二甲苯 10％
By140 10％
异丙醇 5％
自来水 至100％
首先将称量好的S-氰戊菊酯与二甲苯、By140投入乳化分散釜中混合均匀，在2000转/分钟的转速下开始搅拌，形成油相；将去离子水和异丙醇混合后慢速投入到乳化分散釜中，搅拌30分钟左右，使之成为均匀乳状液。
本发明的S-氰戊菊酯水乳剂主要技术指标：
表1
| 药剂 | 有效成分 | 外观 | 稀释稳定性(200倍) | 热贮(54℃)稳定性 | 冷贮(0℃)稳定性 |
| 实施例1实施例2实施例3 | 5％10％20％ | 乳白色流动、稳定液体 | 合格 | 合格 | 合格 |
本发明的S-氰戊菊酯水乳剂在田间对甘蓝菜青虫防治效果较好，试验结果如表2所示：
表2
| 试验处理 | 用量ml/亩 | 药前基数(头) | 药后2天 | 药后5天 | 药后10天 | ||||||
| 活虫(头) | 死亡率％ | 校正防效％ | 活虫(头) | 死亡率％ | 校正防效％ | 活虫(头) | 死亡率％ | 校正防效％ | |||
| 实施例1 | 25 | 211 | 19 | 90.10 | 96.30a | 11 | 94.79 | 98.60a | 21 | 90.04 | 94.90a |
| 实施例2 | 12.5 | 324 | 20 | 93.83 | 96.05a | 13 | 95.99 | 98.21a | 39 | 87.96 | 95.01a |
| 实施例3 | 6.25 | 230 | 8 | 96.52 | 97.77a | 4 | 98.26 | 99.22a | 23 | 90.00 | 95.86a |
| 5％S-氰戊菊酯乳油 | 25 | 317 | 16 | 94.95 | 96.77a | 38 | 94.32 | 97.47a | 40 | 87.38 | 94.77a |
| 空白 | 224 | 350 | -56.25 | / | 502 | -124.1 | / | 541 | -141.5 | / | |
本发明对甘蓝菜青虫有良好防效，且具有良好的速效性，持效期为10天以上，防治效果均好于同有效剂量的乳油。对作物无药害，对天敌影响不明显。
实施例4 5％的S-氰戊菊酯水乳剂
S-氰戊菊酯 5％
EW7503乳化剂 12％
有机溶剂 15％
稳定防冻剂 3％
水 至100％。
其中，EW7503乳化剂可以选用烷基苯磺酸钙(如农乳500号)、烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(如OP-10磷酸酯、OP-15磷酸酯)、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(如MAP)，烷基酚聚氧乙烯醚(如农乳100号、OP-10)、苯乙基酚聚氧乙烯醚(如农乳600号)、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物(如农乳33号、农乳34号)、蓖麻油聚氧乙烯醚(如By125、By140)、脂肪酸聚氧乙烯醚(AO-10)、脂肪醇聚氧乙烯醚(如农乳200号、平平加、OS-15)、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚(如吐温-80、吐温-65)中的几种按任意比例混合，如可以取农乳500号∶农乳100号∶By125∶OS-15按1∶2∶5∶1的比例混合配成乳化剂复配液。
其中，有机溶剂取二甲苯、甲苯、乙醇、环己酮、溶剂油中几种的任意混合，如可以取二甲苯∶甲苯∶乙醇∶环己酮按5∶4∶1∶10的比例混合配成有机溶剂的混合物。
其中，稳定防冻剂取乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇、异丙醇中几种的按任意比例的混合；如可取乙二醇∶丙二醇∶尿素∶丙三醇按50∶5∶8∶11的比例混合配成稳定防冻剂的混合物。
制备过程如下：
取上述重量百分比的原料，首先将S-氰戊菊酯与有机溶剂在机械搅拌下混合均匀，形成油相；将水和稳定防冻剂、乳化剂投入乳化分散釜中，并在5000转/分钟的转速下开始搅拌，然后将油相投入乳化分散釜中，搅拌60～65分钟，使之成为均匀乳状液。
实施例5 30％S-氰戊菊酯水乳剂
S-氰戊菊酯 30％
EW7503乳化剂 6％
有机溶剂 15％
稳定防冻剂 5％
水 至100％。
其中，EW7503乳化剂可以选用烷基苯磺酸钙(如农乳500号)、烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(如OP-10磷酸酯、OP-15磷酸酯)、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(如MAP)，烷基酚聚氧乙烯醚(如农乳100号、OP-10)、苯乙基酚聚氧乙烯醚(如农乳600号)、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物(如农乳33号、农乳34号)、蓖麻油聚氧乙烯醚(如By125、By140)、脂肪酸聚氧乙烯醚(AO-10)、脂肪醇聚氧乙烯醚(如农乳200号、平平加、OS-15)、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚(如吐温-80、吐温-65)中的任意一种，如可以选用乳化剂By140或其它乳化剂。
其中，有机溶剂取二甲苯、甲苯、乙醇、环己酮、溶剂油中的任意一种，如有机溶剂可以选用甲苯或其它。
其中，稳定防冻剂取乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇、异丙醇中的任意一种，如稳定防冻剂可以选用异丙醇或其它。
其制备过程如下：
取上述重量百分比的原料，首先将S-氰戊菊酯与有机溶剂、乳化剂EW7503投入乳化分散釜中混合均匀，在3000转/分钟的转速下开始搅拌，形成油相；将水和稳定防冻剂混合后慢速投入到乳化分散釜中，搅拌50～55分钟，使之成为均匀乳状液。
实施例6 20％S-氰戊菊酯水乳剂
S-氰戊菊酯 20％
农乳34号 8％
环己酮 10％
乙二醇 3％
水 至100％。
制备过程同实施例4。
实施例7 5％S-氰戊菊酯水乳剂
S-氰戊菊酯 8％
OP-15磷酸酯 12％
甲苯 6％
异丙醇 5％
水 至100％。
制备过程同实施例4。
实施例8 10％8-氰戊菊酯水乳剂
S-氰戊菊酯 10％
农乳600号 5％
乙醇 15％
乙二醇 3％
去离子水 至100％
制备过程同实施例4。
实施例9 8％S-氰戊菊酯水乳剂
S-氰戊菊酯 8％
OS-15 8％
环己酮 15％
尿素 1％
水 至100％。
制备过程同实施例5。
实施例10 3％S-氰戊菊酯水乳剂
S-氰戊菊酯 3％
农乳500号 10％
乙醇 5％
乙二醇 10％
水 至100％。
其余同实施例5。
实施例11 40％S-氰戊菊酯水乳剂
S-氰戊菊酯 40％
吐温-80 10％
溶剂油 30％
异丙醇 0.5％
水 至100％。
其制备过程同实施例5。
实施例12 8％S-氰戊菊酯水乳剂
S-氰戊菊酯 8％
MAP 15％
二甲苯 15％
丙二醇 5％
水 至100％。
其制备过程同实施例5。
实施例13 15％S-氰戊菊酯水乳剂
S-氰戊菊酯 15％
By125 20％
二甲苯 20％
丙二醇 20％
水 至100％。
其制备过程同实施例5。
实施例14 20％S-氰戊菊酯水乳剂
S-氰戊菊酯 20％
EW7503乳化剂 35％
有机溶剂 20％
稳定防冻剂 10％
增稠剂 2％
水 100％。
其中，EW7503乳化剂、有机溶剂及稳定防冻剂种类的选择同实施例5。
其中增稠剂为聚丙烯酸酯、硅酸铝镁、羧甲基纤维素、黄原胶、聚丙烯酸钠中几种按任意比例的混合，如选用聚丙烯酸酯∶硅酸铝镁∶羧甲基纤维素∶黄原胶按1∶1∶1∶2比例的混合物。
制备过程如下：
取上述重量百分比的原料，首先将S-氰戊菊酯与有机溶剂在机械搅拌下混合均匀，形成油相；将水和稳定防冻剂、乳化剂、增稠剂投入乳化分散釜中，并在4000转/分钟的转速下开始搅拌；然后将油相投入乳化分散釜中，搅拌45分钟，使之成为均匀乳状液。
实施例15 25％S-氰戊菊酯水乳剂
S-氰戊菊酯 25％
EW7503乳化剂 30％
有机溶剂 20％
稳定防冻剂 5％
增稠剂 0.8％
去离子水 至100％
其中，EW7503乳化剂、有机溶剂及稳定防冻剂种类的选择同实施例5。
其中增稠剂为聚丙烯酸酯、硅酸铝镁、羧甲基纤维素、黄原胶、聚丙烯酸钠中的任意一种，如选用硅酸铝镁或其它。
制备过程如下：
取上述重量百分比的原料，首先将S-氰戊菊酯与有机溶剂、乳化剂EW7503投入乳化分散釜中混合均匀，在10000转/分钟的转速下开始搅拌，形成油相；将水和稳定防冻剂、增稠剂混合后慢速投入到乳化分散釜中，搅拌80分钟，使之成为均匀乳状液。
实施例16 30％S-氰戊菊酯水乳剂
S-氰戊菊酯 35％
烷基苯磺酸钠 25％
二甲苯 30％
丙二醇 5％
硅酸铝镁 0.2％
水 至100％。
制备过程同实施例15。
Claims (8)
1.一种S-氰戊菊酯水乳剂，它以S-氰戊菊酯为有效成分，由下列重量百分比的成分配制而成：
S-氰戊菊酯 3～40％
亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂 5～35％
有机溶剂 5～20％
稳定防冻剂 0.5～20％
水 余量
其中，所述乳化剂为磺酸盐类、磷酸酯类或聚醚类或它们的任意复配乳化剂。
2.根据权利要求1所述的S-氰戊菊酯水乳剂，其中，各成分的重量百分比为：
S-氰戊菊酯 3～35％
亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂 5～15％
有机溶剂 5～15％
稳定防冻剂 0.5～10％
水 余量
其中，所述乳化剂为磺酸盐类、磷酸酯类或聚醚类或它们的任意复配乳化剂。
3.根据权利要求1所述的S-氰戊菊酯水乳剂，其中，各成分的重量百分比为：
S-氰戊菊酯 5～30％
亲水亲油平衡值HLB为5～18的乳化剂 6～12％
有机溶剂 6～15％
稳定防冻剂 3～5％
水 余量
其中，所述乳化剂为磺酸盐类、磷酸酯类或聚醚类或它们的任意复配乳化剂。
4.根据权利要求1、2或3所述的S-氰戊菊酯水乳剂，其中，所述磺酸盐类乳化剂为烷基苯磺酸钙或烷基苯磺酸钠；所述磷酸酯类乳化剂为烷基酚聚氧乙稀醚磷酸酯或脂肪醇聚氧乙稀醚磷酸酯；所述聚醚类乳化剂为烷基酚聚氧乙稀醚、苯乙基酚聚氧乙稀醚、聚氧乙稀聚氧丙稀共聚物、蓖麻油聚氧乙稀醚、脂肪酸聚氧乙稀醚、脂肪醇聚氧乙稀醚或失水山梨醇油酸酯聚氧乙稀醚。
5.根据权利要求4所述的S-氰戊菊酯水乳剂，其中，所述磺酸盐类乳化剂为农乳500号；所述磷酸酯类乳化剂为OP-10磷酸酯、OP-15磷酸酯或MAP；所述聚醚类乳化剂为农乳100号、OP-10、农乳600号、农乳33号、农乳34号、By125、By140、AO-10、农乳200号、平平加、OS-15、吐温-80或吐温-65。
6.根据权利要求1、2或3所述的S-氰戊菊酯水乳剂，其中，所述的有机溶剂为二甲苯、甲苯、乙醇、环己酮、或溶剂油中的一种或几种的任意组合；所述的稳定防冻剂为乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇或异丙醇中的一种或几种的任意组合。
7.权利要求1、2或3所述的S-氰戊菊酯水乳剂的制备工艺，其制备过程如下：
(a)取上述重量百分比的原料，首先将S-氰戊菊酯与有机溶剂在机械搅拌下混合均匀，形成油相；将水和稳定防冻剂、乳化剂投入乳化分散釜中，并在200～15000转/分钟的转速下开始搅拌；然后将油相投入乳化分散釜中，搅拌20～100分钟，使之成为均匀乳状液；或为
(b)取上述重量百分比的原料，首先将S-氰戊菊酯与有机溶剂、乳化剂投入乳化分散釜中混合均匀，在200～12000转/分钟的转速下开始搅拌；形成油相；将水和稳定防冻剂混合后慢速投入乳化分散釜中，搅拌10～100分钟，使之成为均匀乳状液。
8.根据权利要求7所述的S-氰戊菊酯水乳剂的制备工艺，其中
(a)中在1000～8000转/分钟的转速下开始搅拌；所述搅拌时间为30～60分钟；
(b)中在1000～8000转/分钟的转速下开始搅拌；所述搅拌时间为20～60分钟。
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