CN1784971A - 拟除虫菊酯类农药水乳剂及其制备方法 - Google Patents

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朱建民
刘兆滨
董振鹏
仲崇纲
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Abstract

本发明公开的拟除虫菊酯类水乳剂属于一种农药水乳剂，为了满足市场的需求，提出先将拟除虫菊酯类杀虫剂原药(1)或(2)和乳化剂、溶剂、分散剂混合均匀制成油相，再将组分中的抗冻剂、增稠剂和水混合均匀制成水相，在高速分散机搅拌下，向油相中缓慢滴加水相，制成均匀稳定的拟除虫菊酯类杀虫剂水乳剂乳液。本发明以水作溶剂，节省资源，减少环境污染，同时生产工艺简单，设备投资少，便于普及推广。

Description

拟除虫菊酯类农药水乳剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种农药水乳剂，更具体地说，本发明涉及一种拟除虫菊酯类农药水乳剂及其制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的不断加强，以及对绿色食品的需求，农药的毒性及残效性引起了人们极大的关注。近年来，在美国等发达国家，对农药制剂中使用的有机溶剂限制日益严格，致使农药乳油的使用逐渐受到限制，而低污染水性化农药是农药发展新的主导剂型。因此，发展微乳剂、水乳剂等水性化农药，对于改变我国农药剂型的结构，以及保护环境，都具有重大意义。由于拟除虫菊酯类杀虫剂农药具有杀虫活性高、用量少、残留量低、对哺乳类动物毒性小的特点，是国家提倡推广的农药产品。据有关专家推测，仿生性农药将成为21世纪新农药开发的热点。其中手性农药杀虫剂主要集中在拟除虫菊酯类杀虫剂，因此其发展前景非常广阔，目前已有工业产品近50种，产量已占杀虫剂类产量的20％，使用面积已占整个杀虫剂使用面积的25％，因此开发拟除虫菊酯类杀虫剂水乳剂具有比较重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种拟除虫菊酯类除草剂水乳剂，它以水替代大部分溶剂，节省资源，降低成本，减少环境污染，同时生产工艺简单，设备投资少，便于普及推广。
本发明为实现上述目的，通过如下技术解决方案实现。
一种拟除虫菊酯类农药水乳剂，其特征在于，它由下述重量百分比的组分制成：结构式为(1)或(2)的拟除虫菊酯类杀虫剂原药1-30％、溶剂1-30％、乳化剂1-12％、分散剂1-3％、抗冻剂1-5％、增稠剂0.1-3％、水为余量；
Figure A20041009684700051
其中，R为-CN或H基团，R′为-Cl或F2CHO-基团，R1为Cl2C＝CH-、(CH3)2C＝CH-、或Br2C＝CH-基团，R2为-CN、H或-C≡CH基团，R3为或
Figure A20041009684700053
基团。
所述的溶剂优选为醇类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、胺类溶剂、芳香烃类溶剂或它们中两种或两种以上的混合物。
所述的溶剂更优选为甲醇、乙醇、异丙醇、异辛醇、异丁醇、环己酮、丙酮、甲乙酮、磷酸三丁酯、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、二甲基苯胺、苯、甲苯、二甲苯或它们中两种或两种以上的混合物。
所述的乳化剂优选为烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、酚醛树脂聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯及其衍生物，烷基苯磺酸钙或它们中两种或两种以上的混合物。
所述的分散剂优选为失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚、山梨糖醇甘单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、磷酸酯、硫酸酯、聚乙烯醇或它们中两种或两种以上的混合物。
所述的抗冻剂优选为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、异丙醇、丁醇、尿素、硫酸铵、NaCl、CaCl2或它们中两种或两种以上的混合物。
所述的增稠剂优选为硅酸铝镁、聚丙烯酸酯、羟甲基纤维素、黄元胶、丙烯酸钠或它们中两种或两种以上的混合物。
本发明的拟除虫菊酯类农药水乳剂的制备方法为，将拟除虫菊酯类杀虫剂原药和乳化剂、溶剂、分散剂混合均匀制成油相，再将组分中的抗冻剂、增稠剂和水混合均匀制成水相，在高速分散机搅拌下，向油相中缓慢滴加水相，制成均匀稳定的拟除虫菊酯类杀虫剂水乳剂乳液。
本发明中所使用的原料均为市售产品。
本发明是以水代替有机溶剂，大大降低了制剂的成本，有着较强的市场竞争力，同时减少了对环境的污染，对操作工人安全，属绿色环保型农药新剂型，推广应用后，必将产生重大的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面以实施例的方式进一步解释本发明，但本发明不局限于这些实施例。
实例1
当结构式(2)中R1为-(CH3)2，R2为-CN，R3为 时，结构式(2)代表的化合物甲氰菊酯。
取含量为94％甲氰菊酯原药21g，异辛醇20g，苯乙基酚聚氧乙烯醚4g、蓖麻油聚氧乙烯醚3g、脂肪醇聚氧乙烯醚1g、脂肪酸聚氧乙烯酯1g、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚1g，混合成均一的油相；取黄元胶0.3g，丙二醇5g和43.7g水混合成均一的水相，在高速分散机搅拌下，向油相中缓慢滴加水相，制成均匀稳定的20％甲氰菊酯水乳剂。
甲氰菊酯原药的生产厂家有大连瑞泽农药股份有限公司、辽宁省大连农药厂、上海中西药业公司、湖北省公安农药厂等。
实例2
当结构式(2)中R1为Br2C＝CH-，R2为-CN，R3为 时，结构式(2)代表的化合物溴氰菊酯。
取含量为93％溴氰菊酯原药2.7g，N.N二甲基甲酰胺10g，烷基酚聚氧乙烯醚3g，脂肪醇聚氧乙烯醚3g，蓖麻油聚氧乙烯醚3g，硫酸酯1g，混合成均一的油相；取硅酸铝镁0.2g，丙二醇5g和72.1g水混合成均一的水相，在高速分散机搅拌下，向油相中缓慢滴加水相，制成均匀稳定的2.5％溴氰菊酯水乳剂。
溴氰菊酯原药的生产厂家有大连凯飞农药厂、天津农药总厂、天津.罗互优克福农药有限公司等。
实例3
当结构式(2)中R1为Cl2C＝CH-，R2为-CN，R3为 时，结构式(2)代表的化合物高效氯氰菊酯。
取含量为94％高效氯氰菊酯原药4.8g，N.N二甲基甲酰胺10g，苯乙基酚聚氧乙烯醚3g，蓖麻油聚氧乙烯醚2g，烷基酚聚氧乙烯醚1g，酚醛树脂聚氧乙烯醚1g，烷基苯磺酸钙2g，硫酸酯1g，混合成均一的油相；硅酸铝镁0.2g，尿素3g和72g水混合成均一的水相，在高速分散机搅拌下，向油相中缓慢滴加水相，制成均匀稳定的4.5％高效氯氰菊酯水乳剂。
高效氯氰菊酯原药的生产厂家有上海联合化工厂、广东省中山市精细化工有限公司等。
实例4
当结构式(2)中R1为(CH3)2C＝CH-，R2为H，R3 为时，结构式(2)代表的化合物胺菊酯。
取含量为91％胺菊酯原药1.1g，环己酮5g，苯乙基酚聚氧乙烯醚3g，烷基酚聚氧乙烯醚2g，脂肪酸聚氧乙烯酯2g、烷基苯磺酸钙2g，失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯1g，混合成均一的油相；硅酸铝镁0.2g，乙二醇5g和78.7g水混合成均一的水相，在高速分散机搅拌下，向油相中缓慢滴加水相，制成均匀稳定的1％胺菊酯水乳剂。
胺菊酯原药的生产厂家有江苏省扬州农药厂、南京艾森精细化工有限公司、合肥福瑞德生物化工厂等。
实例5
当结构式(1)中R为-CN，R′为-Cl时，结构式(1)代表的化合物氰戊菊酯。
取含量为91％氰戊菊酯原药22g，异辛醇10g，蓖麻油聚氧乙烯醚3g，苯乙基酚聚氧乙烯醚3g，脂肪醇聚氧乙烯醚2g，失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚2g，混合成均一的油相；羟甲基纤维素0.3g，尿素3g和54.7g水混合成均一的水相，在高速分散机搅拌下，向油相中缓慢滴加水相，制成均匀稳定的20％氰戊菊酯水乳剂。
氰戊菊酯原药的生产厂家有浙江省杭州农药厂、上海农药厂、福建省龙海农药厂、广东省中山市石岐农药厂、江苏省连云港市第二农药厂、四川省重庆农药厂、安徽合肥农药厂等。
实施例6
本实施例为实例1的田间药效实验。
甲氰菊酯是广谱、高效拟除虫菊酯杀虫、杀螨剂，具有触杀和驱避作用，可防治果树、蔬菜、棉花、谷类作物的鳞翅目、半翅目及螨类害虫，如：棉铃虫、烟草夜蛾、棉红铃虫、菜粉蝶、红蜘蛛、伏蚜、造桥虫、卷叶虫、棉蓟马、玉米螟、小菜蛾、菜青虫等，下面分别用20％甲氰菊酯水乳剂与20％甲氰菊酯乳油作田间药效对比试验，防治对象为菜青虫、卷叶虫，亩用量为30ml，试验结果表明20％甲氰菊酯水乳剂用于防治菜青虫、卷叶虫，速效性较好，药后3天防效最好，持效期可达7天左右，试验田内各处理区作物生长发育正常，未出现药害，且20％甲氰菊酯水乳剂效果略好于20％甲氰菊酯乳油。结果见表1、表2。
表1 20％甲氰菊酯水乳剂与乳油防治菜青虫对比实验结果
药剂名称   药后第1天防效(％)   药后第3天防效(％)   药后第5天防效(％)   药后第7天防效(％)   药后第10天防效(％)
  20％甲氰菊酯水乳剂 75.6 91.1 85.5 81.4 75.4
  20％甲氰菊酯乳油   72.5   89.5   82.3   74.9   72.3
表2 20％甲氰菊酯水乳剂与乳油防治卷叶虫对比实验结果
药剂名称  药后第1天防效(％)   药后第3天防效(％)   药后第5天防效(％)   药后第7天防效(％)   药后第10天防效(％)
  20％甲氰菊酯水乳剂 72.8 90.3 84.2 79.8 72.5
  20％甲氰菊酯乳油  69.3   85.8   78.5   70.8   69.1

Claims (8)

1.一种拟除虫菊酯类农药水乳剂，其特征在于，它由下述重量百分比的组分制成：结构式为(1)或(2)的拟除虫菊酯类杀虫剂原药1-30％、溶剂1-30％、乳化剂1-12％、分散剂1-3％、抗冻剂1-5％、增稠剂0.1-3％、水为余量；
其中，R为-CN或H基团，R′为-Cl或F2CHO-基团，R1为Cl2C＝CH-、(CH3)2C＝CH-、或Br2C＝CH-基团，R2为-CN、H或-C≡CH基团，R3为
Figure A2004100968470002C3
或
Figure A2004100968470002C4
基团。
2.根据权利要求1所述的拟除虫菊酯类农药水乳剂，其特征在于，所述的溶剂为醇类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、胺类溶剂、芳香烃类溶剂或它们中两种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的拟除虫菊酯类农药水乳剂，其特征在于，所述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、酚醛树脂聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯及其衍生物，烷基苯磺酸钙或它们中两种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的拟除虫菊酯类农药水乳剂，其特征在于，所述的分散剂为失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚、山梨糖醇甘单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、磷酸酯、硫酸酯、聚乙烯醇或它们中两种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的拟除虫菊酯类农药水乳剂，其特征在于，所述的抗冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、异丙醇、丁醇、尿素、硫酸铵、NaCl、CaCl2或它们中两种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的拟除虫菊酯类农药水乳剂，其特征在于，所述的增稠剂为硅酸铝镁、聚丙烯酸酯、羟甲基纤维素、黄元胶、丙烯酸钠或它们中两种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的拟除虫菊酯类农药水乳剂，其特征在于，所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、异辛醇、异丁醇、环己酮、丙酮、甲乙酮、磷酸三丁酯、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、二甲基苯胺、苯、甲苯、二甲苯，或它们中两种或两种以上的混合物。
8.一种权利要求1所述的拟除虫菊酯类农药水乳剂的制备方法，其特征在于，将拟除虫菊酯类杀虫剂原药和乳化剂、溶剂、分散剂混合均匀制成油相，再将组分中的抗冻剂、增稠剂和水混合均匀制成水相，在高速分散机搅拌下，向油相中缓慢滴加水相，制成均匀稳定的拟除虫菊酯类杀虫剂水乳剂乳液。
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