CN102187867A

CN102187867A - 一种嘧菌酯和百菌清微乳剂的制备方法

Info

Publication number: CN102187867A
Application number: CN2010101240485A
Authority: CN
Inventors: 肖健
Original assignee: 肖健
Current assignee: Beijing Green Agrosino Corporation
Priority date: 2010-03-15
Filing date: 2010-03-15
Publication date: 2011-09-21

Abstract

本发明涉及一种农用杀菌剂，尤其是涉及一种嘧菌酯和百菌清微乳剂的制备方法。该发明的组成成分分别为(重量百分比)：嘧菌酯5-20％、百菌清5-15％、助溶剂5-25％、表面活性剂5-25％、防冻剂2-8％、渗透剂0.5-4％、水补足100％。本发明以水为基质，产品成本低，包装容易，生产、贮运和使用安全；本发明可用于防治各种农作物真菌性病害；本发明对环境污染小，有利于生态环境质量的改善。

Description

一种嘧菌酯和百菌清微乳剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种农用杀菌剂，尤其是涉及一种嘧菌酯和百菌清微乳剂的制备方法。

技术背景

农药微乳剂是在80年代新开发的、一种环境友好的绿色农药制剂，它以水为介质，借助分散、乳化等作用对不溶于水的有效活性组分，通过匀化工艺，将其均匀分散在水中，形成水包油型的热力学稳定体系。乳液中分散相经匀化后液滴直径≤0.1微米，所以产品外观透明，物理、化学稳定性好，防效高。

微乳剂以水为主溶剂，不但节省了大量有机溶剂，而且药剂施用后大大减轻对环境的污染，对于维护农业生态环境具有重要意义。

嘧菌酯英文名称：AMISTAR，CAS号：131860-33-8，化学名称为methyl(αE)-2-[[6-(2-cyanophenoxy)-4-pyrimidinyl]oxy]-α-(methoxymethylene)benzeneacetate，中文名称为：(E)-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯，分子式为C22H17N3O5，分子量为403.4。该产品为甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，高效、广谱，对几乎所有的真菌界(子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门)病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于茎叶喷雾、种子处理，也可进行土壤处理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、马铃薯、果树、蔬菜、咖啡、草坪等。使用剂量为25～400g/hm²，商品名为Abound、Amistar、Heritage、Quadris、Admire。原药为棕色固体，M.P.114～116℃。纯品为白色结晶固体，M.P.116℃。相对密度1.34，蒸汽压1.1×10-7mPa(20℃)。水中溶解度6mg/L(20℃)，微溶于己烷、正辛醇，溶于甲醇、甲苯、丙酮，易溶于乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷。水溶液中光解半衰期为2周，对水解稳定。

百菌清英文通用名：chlorothalonil，化学名称：2，4，5，6-四氯-1，3-二氰基苯，其他名称为打克尼尔，Daconil-2787，大克灵，桑瓦特，克劳优，Dacotech。实验式：C8N2Cl4，相对分子质量：265.91(按1997年国际相对原子质量计)，熔点：250℃～251℃，沸点：350℃，溶解度(g/L，25℃)：水中6×10^-4，二甲苯中80，丙酮2，环己酮、二甲基甲酰胺中30，煤油中≤10稳定性：在常温贮存条件下稳定，对弱碱或弱酸性介质及对光照稳定，在强碱介质中分解。毒性：属于低毒杀菌剂。原粉大鼠急性经口、兔急性经皮LD50均大于10000毫克/公斤，大鼠急性吸入LD50＞4.7毫克/升(1h)。对兔眼有强烈刺激作用，以某些人眼有明显的刺激作用。在试验条件下无致畸、致突变作用，对鱼毒性大。剂型50％、75％可湿性粉剂，10％油剂，5％、25％颗粒剂，2.5％、10％、30％、45％烟剂，5％粉剂。特点：高效、广谱杀菌剂，具有保护作用。对弱酸、弱碱及光热稳定，无腐蚀作用。在植物表面易粘着，耐雨水冲刷，残效期一般7-10天。适用范围：主要用于果树、蔬菜上锈病、炭疽病、白粉病、霜霉病的防治。性质和作用：纯品为白色无味粉末，沸点350℃，熔点250-251℃，微溶于水，溶于二甲苯和丙酮等有机溶剂。原粉含有效成份96％，外观为浅黄色粉末，稍有刺激臭味，对酸、碱、紫外线稳定。低毒，对兔眼睛和角膜有明显刺激作用，可产生角膜混浊，且不可逆转，但对人眼睛没有此种作用。对少数人皮肤有刺激作用。对鱼毒性大。百菌清是广谱、保护性杀菌剂。作用机理是能与真菌细胞中的三磷酸甘油醛脱氢酶发生作用，与该酶中含有半胱氨酸的蛋白质相结全，从而破坏该酶活性，使真菌细胞的新陈代谢受破坏而失去生命力。百菌清没有内吸传导作用，但喷到植物体上之后，能在体表上有良好的黏着性，不易被雨水冲刷掉，因此药效期较长。

试验表明，将嘧菌酯和百菌清混配加工成微乳剂制剂，其产品能发挥各自的优点，弥补各自的不足，最终达到提高防病效果之目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种嘧菌酯和百菌清微乳剂的制备方法。

本发明的另一个目的是提供一种具有乳液性能好、透明温度范围宽、分解率低和对环境污染小的嘧菌酯和百菌清复配微乳剂。

本发明还有一个目的就是提供一种农药杀菌剂制，用于防治各种农作物真菌性病害。

本发明通过以下技术方案实现的：

一种嘧菌酯和百菌清复配微乳剂，各组分的重量配比为：嘧菌酯5-20％、百菌清5-15％、助溶剂5-25％、表面活性剂5-25％、防冻剂2-8％、渗透剂0.5-4％、水补足至100％。

本发明中的表面活性剂选自烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐、蓖麻油环氧乙烷加成物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯甲醛缩合物中的一种或几种。

本发明中的助溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、二甲苯、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、DMF中的一种或几种。

本发明中的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、C2-C4低级脂肪醇的一种或几种。

本发明中的水为去离子水、软化水、自来水中的一种。

一种嘧菌酯和百菌清复配微乳剂，其特征在于，制备方法为将农药原药与乳化剂、助溶剂、表面活性剂、防冻剂充分混合成为均匀透明的油相，在搅拌下慢慢加入蒸馏水或去离子水，形成油包水型乳状液，再搅拌加热，使之迅速转相成水包油型，冷却至室温使之达到平衡，然后经过滤，可制得稳定的O/W型微乳剂。

本发明具有以下优点：

1、闪点高，不燃烧不爆炸，生产、贮运和使用安全；

2、不用或少用有机溶剂，环境污染小，对生产者和使用者的毒害大为减轻，有利于生态环境质量的改善；

3、以水为基质，资源丰富廉价，产品成本低，包装容易；

4、喷洒臭味较轻，对作物药害及果树落花落果现象明显减少；

5、微乳剂乳状液的粒子超微细，比通常的乳油粒子小，对植物细胞有良好渗透性，吸收率高，在低剂量情况下能发生药效。

具体实施方式

实例1、

10％嘧菌酯·百菌清微乳剂。各组分重量百分含量分别为：嘧菌酯5％、百菌清5％、甲醇10％、苯乙基酚聚氧乙烯醚4％、辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯钠7％、乙二醇4％、去离子水补足100％。制备方法：按照上述配比，将称量好的嘧菌酯、百菌清、甲醇、苯乙基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯钠分别投入匀质混合机中充分搅拌均匀，然后慢慢加入溶解有乙二醇的水相，强烈混合并匀化，即制得10％10％嘧菌酯·百菌清微乳剂。

实例2

15％嘧菌酯·百菌清微乳剂。组分重量百分含量分别为：嘧菌酯5％、百菌清10％、N-甲基吡咯烷酮15％、蓖麻油环氧乙烷加成物5％、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯7％、脂肪醇聚氧乙烯醚8％、丙二醇4％、去离子水补足100％。配制方法同实施例1。

实例3

20％嘧菌酯·百菌清微乳剂。组分重量百分含量分别为：嘧菌酯10％、百菌清10％、二甲苯15％、蓖麻油环氧乙烷加成物3％、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物8％、苯乙基酚聚氧乙烯醚5％、丙二醇4％、去离子水补足100％。配制方法同实施例1。

实例4

25％嘧菌酯·百菌清微乳剂。组分重量百分含量分别为：嘧菌酯15％、百菌清10％、甲醇20％、蓖麻油环氧乙烷加成物3％、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物9％、苯乙基酚聚氧乙烯醚5％、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐6％、乙二醇4％、去离子水补足100％。配制方法同实施例1。

Claims

1.一种嘧菌酯和百菌清微乳剂的制备方法，其各组分的重量配比为：嘧菌酯5-20％、百菌清5-15％、助溶剂5-25％，表面活性剂5-25％，防冻剂2-8％、渗透剂0.5-4％，水补足100％。

2.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯和百菌清复配微乳剂，其特征在于，表面活性剂选自烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯甲醛缩合物中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯和百菌清复配微乳剂，其特征在于，助溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、二甲苯、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、DMF中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯和百菌清复配微乳剂，其特征在于，防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、C₂-C₄低级脂肪醇的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯和百菌清复配微乳剂，其特征在于，水为去离子水、软化水、自来水中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯和百菌清复配微乳剂，其特征在于，制备方法为将农药原药如乳化剂、助溶剂、表面活性剂、防冻剂充分混合成为均匀透明的油相，在搅拌下慢慢加入蒸馏水或去离子水，形成油包水型乳状液，再搅拌加热，使之迅速转相成水包油型，冷却至室温使之达到平衡，然后经过滤，可制得稳定的O/W型微乳剂。